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名詞解釋(覺得以下的名詞解釋比較重要,特別是劃線部分的)特征譜線被減弱的程度來測定試樣中待測元素含量的方法。共振吸收線:原子外層電子從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收譜線。銳線光源:發(fā)射線比吸收線窄得多,發(fā)射線的中心頻率與吸收線一致并有足夠強度的光源。特征濃度:產(chǎn)生1%吸收或0.0044吸光度時所對應(yīng)的被測元素的質(zhì)量濃度。靈敏度:在一定條件下,被測物質(zhì)的濃度或含量改變一個單位時引起測量信號的變化程度。使熒光減弱或完全不發(fā)生的現(xiàn)象。熒光:某些結(jié)構(gòu)的分子或原子受一定波長的光激發(fā)(產(chǎn)生吸收會發(fā)射出比吸收光波長更長的光振動弛豫:同一電子能級內(nèi)以熱能量交換形式由高振動能級至低相鄰振動能級間的躍遷。能級開始的。電位分析法:利用原電池的電動勢來測定離子的濃度。電導(dǎo)分析法:測量待測液的導(dǎo)電能力以確定待測物的含量。庫倫分析法:測量電解過程中被測物質(zhì)在電極上發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)所消耗的電量來確定物質(zhì)含量。伏安法:測量電解過程中電流與電壓曲線為基礎(chǔ)的電化學(xué)分析方法。標準電極電位:在25℃,參與反應(yīng)的所有物質(zhì)的活度都等于1mol/L時的電極電位。位,簡稱液接電位,其大小一般不超過0.03。指示電極:電極電位隨待測液離子活度(濃度)的變化而變化,對離子呈Nernst響應(yīng)。選擇性系數(shù)K:能產(chǎn)生相同電位時待測離子i與干擾離子j的活度比電導(dǎo)率(:即電阻率的倒數(shù),表示兩個相距1米,面積為1平方米的平行電極間電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)。(m

:在相距為1米的兩平行電極間放置1mol電解質(zhì)的溶液所具有的電導(dǎo)。電極極化:電流通過電極時,電極電位偏離其平衡電位的現(xiàn)象,包括濃差極化和電化學(xué)極化。超電位:因極化作用而使電極電位偏離其平衡電位的差值??煞譃闈獠顦O化電位和電化學(xué)超電位。與平衡電位的差值即是濃差極化超電位。(使固定相對組分的保留作用不同,當兩相作相對運動時,不同組分產(chǎn)生反復(fù)多次的差速遷移而進行分離的方法?;€:在正常操作條件下,僅有流動相流過檢測系統(tǒng)時所產(chǎn)生的響應(yīng)信號的曲線。保留時間:組分從進樣到到出現(xiàn)信號最大值時的時間。死時間:不被固定相滯留組分的保留時間,即流動相流過色譜柱所需要的時間。調(diào)整保留時間:扣除死時間的保留時間,即組分在固定相中滯留的時間。相對保留值:指在相同操作條件下,組分(i)與組分(s)的調(diào)整保留值之比,稱為組分i對組分s的相對保留值。峰高:色譜峰底最高點至峰底間的距離。峰面積:峰與峰底間的面積。峰寬:又稱峰底峰寬,基底寬度是色譜峰兩側(cè)拐點處的切線在基線上截取的距離。分配系數(shù)K:在一定溫度和壓力下,組分在固定相(s)和流動相(m)間達到平衡時的濃度之比。分配比k:又稱容量因子,在一定溫度和壓力下,兩相平衡時,固定相中組分的質(zhì)量量的比值分離度:表示相鄰兩色譜峰的分離程度。相鄰兩色譜峰保留值之差與兩峰底寬平均值之比。電子強度調(diào)節(jié)劑:把濃度較大、但不干擾測定的惰性電解質(zhì)溶液叫做離子強度調(diào)節(jié)劑熒光光譜:熒光量子效率:發(fā)射熒光的光量子數(shù)與吸收熒光的光量子數(shù)之比,用于衡量熒光猝滅的程度。電感耦合等離子體ICP:利用高頻感應(yīng)加熱原理,使流經(jīng)石英管的工作氣體電離而產(chǎn)生火焰狀的等離子體。內(nèi)標法:以一定量的純物質(zhì)(內(nèi)標物積和相對校正因子,求出某組分的百分含量。1、樣品采樣的原則:代表性,典型性,適時性。2、空氣采集方法及其適用范圍。直接采樣法(集氣法)——反映現(xiàn)場氣體各組分的瞬時濃度用于空氣中被測組分濃度較高或分析方法靈敏度高濃縮采樣法(富集采樣法)——反映現(xiàn)場氣體各組分的采樣期間的平均濃度3、樣品處理的目的與原則。目的:使被測組分從采集的樣品中分離出來;去除干擾的雜質(zhì)等基體物質(zhì);達到可以測定的適合形式(液體。損失,無污染,方法簡便)4、干灰化法與濕消化法的優(yōu)缺點。干灰化法優(yōu)點:不加或加入少量的試劑,空白值低;可處理較多的樣品;有機物分解徹底,操作簡答。缺點:所需時間長;溫度高,易造成揮發(fā)元素的損失;回收率低。濕消化法優(yōu)點:有機物分解速度快,所需時間短;加熱溫度低,損失少。5包括光譜干擾、電離干擾、化學(xué)干擾、物理干擾、背景干擾。燈越小。消除辦法:加入消電離劑?;瘜W(xué)干擾是指在液相或氣相中被測元素的原子在火焰中與共存元素及火焰成分發(fā)生化學(xué)作用及電離而產(chǎn)生的干擾。 直接影響分析元素的原子化率是主要干擾之一干擾的消除①盡量提高火焰溫度和有效利用火焰氣氛;②加入保護劑,使待測元素避免與干擾元素結(jié)合;③加入釋放劑,使被測元素釋放出來;④溶劑萃取分(萃取待測元素或萃取干擾元);⑤加入基體改良劑,改良基體。率、霧滴大小等。采用標準加入法或稀釋法來排除物理干擾。背景吸收:來自樣品組分在原子化過程中產(chǎn)生的分子吸收和微粒對特征輻射光的散射。、Zeeman效應(yīng)扣除背景法6(與朗伯比爾定律的條件一起記。①物理性因素,即儀器的非理想引起的;②化學(xué)性因素。(即稀溶液7分析基礎(chǔ):在一定條件下,由峰值處測得的吸收值與被測元素的含量成線性關(guān)系。條件:發(fā)射線必須比吸收線窄得多,發(fā)射線的中心頻率(或波長)8①熒光波長比激發(fā)波長長②熒光光譜不隨激發(fā)波長的不同而改變;③熒光光譜與激發(fā)光譜大致成鏡像關(guān)系。9、鹽橋的作用構(gòu)成原電池的通路;維持溶液的電中性;消除液體接界電位10、塔板理論的四個假設(shè)。即色譜柱是由一系列連續(xù)的、相等的水平塔板組成(塔板的高度用H載氣是間歇式(脈沖式)進入色譜柱,每次進氣一個塔板體積在色譜柱的每一“塔板”內(nèi),組分在兩相間瞬間達到分配平衡。分配系數(shù)在各塔板內(nèi)是常數(shù)011、塔板理論的貢獻與不足。()解釋了色譜流出曲線的形狀和濃度極大點的位置(2)提出了評價柱效能指標n和H()不能解釋載氣流速與理論塔板數(shù)的關(guān)系不能回答色譜峰為什么發(fā)生變形不能說明塔板高度受什么因素影響12速率理論VanDeemter方程渦流擴散項A:產(chǎn)生原因:隨載氣一起流動的組分由于固定相的阻礙而改變運動方向,形成“渦流在柱中走過的路程長短不一致,引起峰形的擴張。分子擴散項B/u(縱向擴散項)產(chǎn)生原因:組分被載氣帶入色譜柱后,以“塞子”的形式存在于柱內(nèi)很小一段空間中,在“塞子”的前后(縱向)存在著濃度差而形成濃度梯度,使運動著的分子產(chǎn)生縱向擴散。傳質(zhì)阻力項Cu13、內(nèi)標物的選擇原則。(1)試樣中不存在的純物質(zhì),與樣品中的組分完全分離;內(nèi)標物質(zhì)與待測組分的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)相近(色譜峰位于被測組分色譜峰附近,并完全分離。)內(nèi)標物質(zhì)為純物質(zhì)或含量已知定義固定相流動相分析對象定義固定相流動相分析對象出峰順序洗脫難洗脫物質(zhì)的流動相正相色譜>流動相極性鍵合極性基團低極性有機較強極性的極性弱的物增加流動相的極性(氰基、氨基、溶劑二醇基)有機物(溶于質(zhì)先出峰 (增加乙醇等的含有機溶劑)量)反相色譜<流動相極性鍵合羥基硅烷水為主體+弱極性及中極性強的物減少流動相的極性(烷基、苯基、有機溶劑等極性的有質(zhì)先出峰苯甲基)機物(增加有機相)以下是比較容易忽視的原子吸收分光光度計的組成空心陰極燈的構(gòu)成:待測元素作陰極,鎢棒作陽極,內(nèi)充低壓惰性氣體。44.紫外區(qū)波長范圍:200-400nm;可見光區(qū):400-760nm15-65A0.2-0.8電子相對于原子核的運動;原子核在其平衡位置附近的相對振動;分子本身繞其重心的轉(zhuǎn)動分子具有三種不同能級:電子能級、振動能級和轉(zhuǎn)動能級(能量依次減小)7.熒光產(chǎn)生的條件①必須具有能吸收一定頻率紫外光的特定結(jié)構(gòu)(π→π*和n→π*);②分子在吸收了特征頻率的輻射能之后,必須具有較高的熒光效率。8.液接電位產(chǎn)生的原因:各種離子具有不同的遷移速率消除方法:使用鹽橋選擇性系數(shù)的定義和意義選擇性系數(shù)(Kj:能產(chǎn)生相同電位時待測離子i與干擾離子j的活度比表示共存離子j對響應(yīng)離子i干擾程度Kij時選用試劑的參考電導(dǎo)分析法的定量基礎(chǔ)——歐姆定律常用的氣相色譜檢測器(液相色譜的)簡答題:(貌似5個)1:樣品采集的原則:代表性,典型性,適時性(拓展一下吧)2:擾、物理干擾、背景干擾。3:塔板理論的貢獻:(1)解釋了色譜流出曲線的形狀和濃度極大點的位置(2)提出了評價柱效能指標n和H塔板理論的不足:(1)不能解釋載氣流速與理論塔板數(shù)的關(guān)系(2)不能回答色譜峰為什么發(fā)生變形(3)不能說明塔板高度受什么因素影響4:速率理論(VanDeemter方程):H=A+B/u+Cu渦流擴散項A的組分分子在柱中走過的路程長短不一致,引起峰形的擴張。分子擴散項B/u中,在“塞子”的前后(縱向)存在著濃度差而形成濃度梯度,使運動著的分子產(chǎn)生縱向擴散。傳質(zhì)阻力項Cu:產(chǎn)生原因:色譜過程中,處于氣相中的組分分子沒有液相阻力,隨載氣較早到達柱出口;而處造成色譜峰變形擴張。5:雪梅老師里有一道

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