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課題2
《用紙層析法分離鐵離子和銅離子》課題21色譜分析法:1、簡介:基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化學(xué)性能差異(如吸附、分配差異等)而進行分離和分析的方法。國際公認俄國M.C.茨維特為色譜法的創(chuàng)始人。色譜分析法:1、簡介:基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化2常用于分離結(jié)構(gòu)相近、物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相似物質(zhì)。紙層析法也是色譜分析法的一種色譜分析法:常用于分離結(jié)構(gòu)相近、物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相似物質(zhì)3色譜法體系中的兩相作相對運動時,通常其中一個相是固定不動的,稱為固定相;另一相是移動的,稱為流動相;濾紙或其它載體作為惰性支撐物色譜法體系中的兩相作相對運動時,通常其中一個相是固定不4菠菜的葉綠體中色素的提取和分離
2、色譜法的應(yīng)用展示:菠菜的葉綠體中色素的提取和分離2、色譜法的應(yīng)用展示:5(1)按流動相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法的流動相是氣體,液相色譜法的流動相是液體(2)按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜、紙色譜和薄層色譜。(3)按吸附力可分為吸附色譜、離子交換色譜、分配色譜(4)按色譜操作終止的方法可分為展開色譜和洗脫色譜。(5)按進樣方法可分為區(qū)帶色譜、迎頭色譜和頂替色譜。3、色譜法的分類:(1)按流動相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜6高中化學(xué)-專題一課題2紙層析法分離鐵銅離子課件-蘇教版選修67紙色譜,以濾紙為載體,是以濾紙纖維及其結(jié)合水作為固定相,以有機溶劑作為流動相的分配色譜分離。紙上色譜分離具有設(shè)備簡單、操作方便、分離效率高、所需樣品量少等優(yōu)點,但分離量少、回收困難,分離速度慢等;紙色譜,以濾紙為載體,是以濾紙纖維及其結(jié)合水作為固定相,以有8柱色譜,具有進樣量大,回收容易等優(yōu)點,但其分辨率不如紙上色譜和薄層色譜高;柱色譜,具有進樣量大,回收容易等優(yōu)點,但其分辨率不如紙上色譜9由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水(固定相)或有機溶劑(流動相)中的溶解能力各不相同,各組分會在兩相之間產(chǎn)生不同的分配現(xiàn)象。
濾紙:水:有機溶劑:一、紙層析法基本原理
惰性支持物固定相流動相遵循相似相溶原理由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水(固定相10樣品中親脂性強的成分在_______相中分配得多一些,隨流動相移動的速度就______一些;而親水性強的成分在_______相中分配得多一些,隨
相移動的速度就______一些。
隨著流動相的移動,性質(zhì)不同的組分就分離在濾紙的不同位置上,實現(xiàn)了分離。閱讀課本第三段填空:流動快固定流動慢樣品中親脂性強的成分在_______相中分配得多11二、紙層析法分離Fe3+和Cu2+(一)實驗原理含有Cu2+和Fe3+的水溶液涂在濾紙一端,丙酮作展開劑,在濾紙的毛細作用下,展開劑攜帶Cu2+和Fe3+沿濾紙纖維向上移動的速度不同,一段時間后,Cu2+和Fe3+距起點的距離會不同,從而達到分離的目的。Cu2+和Fe3+可用氨熏顯色。固定相:流動相:丙酮水二、紙層析法分離Fe3+和Cu2+(一)實驗原理固定相:丙酮122、裁紙
3、畫原點
6、展開
7、顯色裁剪適當尺寸的濾紙條濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁,紙條末端浸入展開劑約0.5cm,不能讓試樣點浸入展開劑,靜置。
(二)操作方法1、配制試樣溶液離濾紙末端約2cm處鉛筆畫一原點4、點樣用毛細管取樣品溶液,輕輕點樣于原點上,晾干,重復(fù)3~5次。斑點直徑需<0.5cm5、加展開劑不能粘到試管壁上約2cm試樣點將濾紙置于濃氨水試劑瓶口上方,進行氨熏2、裁紙3、畫原點6、展開7、顯色裁剪適當尺寸的濾紙13三:實驗方案設(shè)計裝置制作點層析試樣操作步驟:操作要點:濾紙剪成約1cm寬,10cm長(保證下端能浸入展開劑中1cm)的濾紙條,一端固定在橡膠塞上,在距濾紙條一端2cm處用鉛筆畫一小圓點。配試樣后,用毛細管蘸取試樣在“原點”處點直徑0.3-0.5cm的斑點,晾干后再點。重復(fù)3-5次。也在濾紙下方距離底邊2cm處畫出混合液細線代替點樣。三:實驗方案設(shè)計裝置制作點層析試樣操作步驟:操作要點:濾紙剪14配展開劑層析操作顯色反應(yīng)用丙酮9mL,6mol/L鹽酸1mL配成展開劑。展開劑不可沾到試管壁,點樣后的濾紙條不可接觸試管內(nèi)壁,濾紙條下端浸入展開劑中1cm,注意不要讓試樣點觸及展開劑。注意觀察濾紙條上色帶的變化,濾紙條取下后用氨氣熏,觀察顏色變化;氨熏應(yīng)在通風櫥中進行配展開劑層析操作顯色反應(yīng)用丙酮9mL,6mol/L鹽酸1mL15[交流與討論]裝置制作點層析試樣配制展開劑層析操作顯色反應(yīng)點樣為什么要重復(fù)3~5次?
斑點的直徑為何不宜太大?3.為什么不要讓試樣點接觸展開液?斑點過大會導(dǎo)致試樣各組分在分離過程中色帶容易出現(xiàn)重疊增加試樣中各組分的含量試樣接觸展開液會溶解在展開液中導(dǎo)致無法分離2.為什么展開劑中要加鹽酸?防止Cu2+和Fe3+的水解[交流與討論]裝置制作點層析試樣配制展開劑層析操作顯色反應(yīng)點16層析過程中的實驗現(xiàn)象四、主要實驗現(xiàn)象用小燒杯代替大試管。用鐵絲橫穿過濾紙,架在燒杯上方(如圖)。調(diào)節(jié)完濾紙高度后,蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。氯化鐵層,顏色較深硫酸銅層,顏色稍淺層析過程中的實驗現(xiàn)象四、主要實驗現(xiàn)象用小燒杯代替大試管。用17氨熏后的實驗現(xiàn)象用紙層析法分離鐵離子和銅離子氨熏后的實驗現(xiàn)象18(1)為防止水解,飽和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化,不影響實驗效果。五、其他注意事項(4)濾紙吸水性很強,點樣操作要求迅速。等到濾紙完全干燥以后才能再次點樣。(2)氨熏需在通風實驗室內(nèi)進行。(3)層析速度開始較快,后逐漸減慢,大約 10分鐘即可分離完全。(1)為防止水解,飽和FeCl3和CuSO4可加少量五19拓展課題1-2菠菜的葉綠體中色素的提取和分離
拓展課題1-2201、藥品準備:菠菜葉4-5克;石英砂1克(可用細砂代替);丙酮;層析液按石油醚9份、丙酮1份(體積比)配制,也可用20份石油醚、2份丙酮、1份苯配制,或用汽油代替2、實驗現(xiàn)象1、藥品準備:菠菜葉4-5克;石英砂1克(可用細砂代替);丙213、用圓濾紙改進實驗的實驗現(xiàn)象5分鐘15分鐘菠
菜
5分鐘20分鐘青
菜3、用圓濾紙改進實驗的實驗現(xiàn)象5分鐘15分鐘菠
菜5分鐘22用粉筆進行層析分離紅墨水和藍墨水的混合物課外探究:用粉筆進行層析分離紅墨水和藍墨水的混合物課外探究:23問題與解決1.下列關(guān)于紙層析法實驗的說法正確的是()A.濾紙作為固定相,濾紙上吸附的水作為流動相B.濾紙作為惰性支持物,濾紙上吸附的水作為流動相C.濾紙上吸附的水作為固定相,不溶于水的有機溶劑作為流動相D.濾紙上吸附的水作為流動相,不溶于水的有機溶劑作為固定相C問題與解決1.下列關(guān)于紙層析法實驗的說法正確的是(24鞏固應(yīng)用:2.色譜分析法是現(xiàn)代分離實驗技術(shù)中的一種,試回答下列問題(1)已知兩種液態(tài)有機色素A與B混合在一起,經(jīng)測定A的親脂性比B弱,則下列說法正確的是()A.用溶解過濾法分離,A比B難溶于水B.用重結(jié)晶法分離,A在水中的溶解度比B大C.用蒸餾法分離,因為B的熔沸點高D.用紙層析法分離,丙酮為展開劑,下端為A,上端為B(2)紙層析法的原理是()A.萃取原理B.毛細現(xiàn)象C.蒸餾原理D.相似相溶原理DB、D鞏固應(yīng)用:2.色譜分析法是現(xiàn)代分離實驗技術(shù)中的一種,試回答25
課題2
《用紙層析法分離鐵離子和銅離子》課題226色譜分析法:1、簡介:基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化學(xué)性能差異(如吸附、分配差異等)而進行分離和分析的方法。國際公認俄國M.C.茨維特為色譜法的創(chuàng)始人。色譜分析法:1、簡介:基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化27常用于分離結(jié)構(gòu)相近、物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相似物質(zhì)。紙層析法也是色譜分析法的一種色譜分析法:常用于分離結(jié)構(gòu)相近、物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相似物質(zhì)28色譜法體系中的兩相作相對運動時,通常其中一個相是固定不動的,稱為固定相;另一相是移動的,稱為流動相;濾紙或其它載體作為惰性支撐物色譜法體系中的兩相作相對運動時,通常其中一個相是固定不29菠菜的葉綠體中色素的提取和分離
2、色譜法的應(yīng)用展示:菠菜的葉綠體中色素的提取和分離2、色譜法的應(yīng)用展示:30(1)按流動相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法的流動相是氣體,液相色譜法的流動相是液體(2)按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜、紙色譜和薄層色譜。(3)按吸附力可分為吸附色譜、離子交換色譜、分配色譜(4)按色譜操作終止的方法可分為展開色譜和洗脫色譜。(5)按進樣方法可分為區(qū)帶色譜、迎頭色譜和頂替色譜。3、色譜法的分類:(1)按流動相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜31高中化學(xué)-專題一課題2紙層析法分離鐵銅離子課件-蘇教版選修632紙色譜,以濾紙為載體,是以濾紙纖維及其結(jié)合水作為固定相,以有機溶劑作為流動相的分配色譜分離。紙上色譜分離具有設(shè)備簡單、操作方便、分離效率高、所需樣品量少等優(yōu)點,但分離量少、回收困難,分離速度慢等;紙色譜,以濾紙為載體,是以濾紙纖維及其結(jié)合水作為固定相,以有33柱色譜,具有進樣量大,回收容易等優(yōu)點,但其分辨率不如紙上色譜和薄層色譜高;柱色譜,具有進樣量大,回收容易等優(yōu)點,但其分辨率不如紙上色譜34由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水(固定相)或有機溶劑(流動相)中的溶解能力各不相同,各組分會在兩相之間產(chǎn)生不同的分配現(xiàn)象。
濾紙:水:有機溶劑:一、紙層析法基本原理
惰性支持物固定相流動相遵循相似相溶原理由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水(固定相35樣品中親脂性強的成分在_______相中分配得多一些,隨流動相移動的速度就______一些;而親水性強的成分在_______相中分配得多一些,隨
相移動的速度就______一些。
隨著流動相的移動,性質(zhì)不同的組分就分離在濾紙的不同位置上,實現(xiàn)了分離。閱讀課本第三段填空:流動快固定流動慢樣品中親脂性強的成分在_______相中分配得多36二、紙層析法分離Fe3+和Cu2+(一)實驗原理含有Cu2+和Fe3+的水溶液涂在濾紙一端,丙酮作展開劑,在濾紙的毛細作用下,展開劑攜帶Cu2+和Fe3+沿濾紙纖維向上移動的速度不同,一段時間后,Cu2+和Fe3+距起點的距離會不同,從而達到分離的目的。Cu2+和Fe3+可用氨熏顯色。固定相:流動相:丙酮水二、紙層析法分離Fe3+和Cu2+(一)實驗原理固定相:丙酮372、裁紙
3、畫原點
6、展開
7、顯色裁剪適當尺寸的濾紙條濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁,紙條末端浸入展開劑約0.5cm,不能讓試樣點浸入展開劑,靜置。
(二)操作方法1、配制試樣溶液離濾紙末端約2cm處鉛筆畫一原點4、點樣用毛細管取樣品溶液,輕輕點樣于原點上,晾干,重復(fù)3~5次。斑點直徑需<0.5cm5、加展開劑不能粘到試管壁上約2cm試樣點將濾紙置于濃氨水試劑瓶口上方,進行氨熏2、裁紙3、畫原點6、展開7、顯色裁剪適當尺寸的濾紙38三:實驗方案設(shè)計裝置制作點層析試樣操作步驟:操作要點:濾紙剪成約1cm寬,10cm長(保證下端能浸入展開劑中1cm)的濾紙條,一端固定在橡膠塞上,在距濾紙條一端2cm處用鉛筆畫一小圓點。配試樣后,用毛細管蘸取試樣在“原點”處點直徑0.3-0.5cm的斑點,晾干后再點。重復(fù)3-5次。也在濾紙下方距離底邊2cm處畫出混合液細線代替點樣。三:實驗方案設(shè)計裝置制作點層析試樣操作步驟:操作要點:濾紙剪39配展開劑層析操作顯色反應(yīng)用丙酮9mL,6mol/L鹽酸1mL配成展開劑。展開劑不可沾到試管壁,點樣后的濾紙條不可接觸試管內(nèi)壁,濾紙條下端浸入展開劑中1cm,注意不要讓試樣點觸及展開劑。注意觀察濾紙條上色帶的變化,濾紙條取下后用氨氣熏,觀察顏色變化;氨熏應(yīng)在通風櫥中進行配展開劑層析操作顯色反應(yīng)用丙酮9mL,6mol/L鹽酸1mL40[交流與討論]裝置制作點層析試樣配制展開劑層析操作顯色反應(yīng)點樣為什么要重復(fù)3~5次?
斑點的直徑為何不宜太大?3.為什么不要讓試樣點接觸展開液?斑點過大會導(dǎo)致試樣各組分在分離過程中色帶容易出現(xiàn)重疊增加試樣中各組分的含量試樣接觸展開液會溶解在展開液中導(dǎo)致無法分離2.為什么展開劑中要加鹽酸?防止Cu2+和Fe3+的水解[交流與討論]裝置制作點層析試樣配制展開劑層析操作顯色反應(yīng)點41層析過程中的實驗現(xiàn)象四、主要實驗現(xiàn)象用小燒杯代替大試管。用鐵絲橫穿過濾紙,架在燒杯上方(如圖)。調(diào)節(jié)完濾紙高度后,蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。氯化鐵層,顏色較深硫酸銅層,顏色稍淺層析過程中的實驗現(xiàn)象四、主要實驗現(xiàn)象用小燒杯代替大試管。用42氨熏后的實驗現(xiàn)象用紙層析法分離鐵離子和銅離子氨熏后的實驗現(xiàn)象43(1)為防止水解,飽和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化,不影響實驗效果。五、其他注意事項(4)濾紙吸水性很強,點樣操作要求迅速。等到濾紙完全干燥以后才能再次點樣。(2)氨熏需在通風實驗室內(nèi)進行。(3)層析速度開始較快,后逐漸減慢,大約 10分鐘即可分離完全。(1)為防止水解,飽和FeCl3和CuSO4可加少量五44拓展課題1-2菠菜的葉綠體中色素的提取和分離
拓展課題1-2451、藥品準備:菠菜葉4-5克;石英砂1克(可用細砂代替);丙酮;層析液按石油醚9份、丙酮1份(體積比)配制,也可用20份石油醚、2份丙酮、1份苯配制,或用汽油代替2、實驗現(xiàn)象1、藥品準備:菠菜
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