分析儀器維護教案

重慶市工業(yè)學校教案編制說明授課班級

（寫出使用該教案的所有班級名稱）

第 次課授課日期第周星期（21課，以此累加）課 題目的要求重教學 點難點

（填入理論教學章/節(jié)題目，或實踐教學單元/任務/項目/課題等名稱）（填入本次教學的目標、要求及預期達到的效果等）（填入本次教學學生必須掌握的重要知識點或技能。實踐教學還包括操作訓練的關鍵環(huán)節(jié)、關鍵技術指導方法等。）（）指根據(jù)不同的教學目標采用的不同教學方式（作、討論、互動、角色扮演、案例分析、仿真或真實現(xiàn)場教學等、不同評價

方式（評分、項目評分、角色扮演評分、操作評分、產(chǎn)品制作評分等、不同教學輔助手段（境等。教學引入：（1、總結與本次課題有關的前幾次課的知識或技能要點，在此教學方式及評價方法）教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設：（12、教學方法的設計可百花齊放、但要特色鮮明?？筛鶕?jù)不同的教學內(nèi)容，采用豐富多彩的教學方式，突出課堂教學活動的設計和開展，如啟發(fā)式講授、演示、分組討論、互動、項目教學、角色扮演、案例分析、仿真或現(xiàn)場教3、要求對學生考核評價方式進行設計，不能只采用作業(yè)批改、課堂抽問等單一的方式來考核評價學生。教學評價方法應根據(jù)不同的教學內(nèi)容和教學方式來選擇和改革，如可采用作業(yè)批改、課堂抽問、課堂練習、單元測驗、討論評價、競賽評分、項目評分、角色扮演評分、操作評分、產(chǎn)品制作評分等各種方式。要求寫）注意：、原則上一個課題為2學時1次課，連堂實驗、實作、現(xiàn)場教學等，一個課題可為4—6學時（2—3次課；2、教案采用重慶市工業(yè)學校教案模板規(guī)定的統(tǒng)一格式書寫或打印（一律采用B5紙；每一欄目框的大小不固定，可根據(jù)內(nèi)容多少自由地調(diào)整；采用正反兩面打印或手書，必須打印封面，統(tǒng)一在教案紙張的左側裝訂。課外作業(yè)布置

（作業(yè)、思考題、討論題、實驗實訓報告、實作實訓練習等，寫出具體作業(yè)或作業(yè)編號及頁碼）（教師完成本次教學后，通過對學生在教學過程中的考核評價、課外作業(yè)教后記 批改、學生評價及同行評價等方式，對本堂課的教學內(nèi)容、教學活動、教重難點把握、教學方法應用、教學效果等教學過程情況進行總結與分析，出優(yōu)點，繼續(xù)發(fā)揚；找出問題和不足，提出改進方法和建議，在今后的教學中加以改進和提高）重慶市工業(yè)學校教案2010—2011學年第二學期課程名稱：分析儀器維護091（每周4學時共15周）任課教師孫建華（簽字）教研組長（簽字）科主任（簽字）重慶市工業(yè)學校教案授課班級

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授課日期 第周星期 第1次課課 題目的要重點教學難點

第一章緒論、了解與儀器分析課程的區(qū)別和聯(lián)系、熟悉分析儀器所涉及的常規(guī)理論；3、學習本課程的方法。學習本課程的方法和具備的基礎知識教學方法 講授 教具【5+1教學活動】新學期、新計劃、新目標教學內(nèi)容： 1、緒論分析儀器是研究和檢測物質(zhì)的化學成分、結構和某些物理特性的儀器。一、分析儀器的分類根據(jù)原理一般分為八類。儀器的類別電化學式儀器熱學式儀器磁式儀器機械儀器離子和電子光學式儀器色譜儀物理特性儀器

儀器的品種熱導式分析儀（SOCO、熱化學式分析儀、2差熱式分析儀熱磁式儀器、核磁共振波譜儀、電子順磁共振波譜儀分光光度計、發(fā)射光譜分析儀、熒光計、磷光計等X射線式分析儀器、放射性同位素分析儀、電子探針等質(zhì)譜儀、電子顯微鏡、電子能譜儀氣相色譜儀、液相色譜儀粘度計、密度計、水分儀、濁度儀、氣敏式分析儀等通常由樣品的采集與處理系統(tǒng)、組分的解析與分離系統(tǒng)、檢測與傳感系統(tǒng)、信號處理與顯示系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理與數(shù)據(jù)庫等五個基本部分所組成。如圖：例：氣相色譜儀的結構：1、樣品的采集與處理系統(tǒng)：取樣和預處理。2、組分的解析與分離系統(tǒng)：氣化室和色譜柱。3、檢測與傳感系統(tǒng)：檢測器4、信號處理與顯示系統(tǒng)：橋電路或極化電路及記錄儀等。5、數(shù)據(jù)處理及數(shù)據(jù)庫：色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜數(shù)據(jù)處理工作站。三、分析儀器的發(fā)展1、微機化；2、自動化；3、智能化；4、微型化。四、本課程的內(nèi)容：主要講述以下幾種類型的分析儀器：1、光學分析儀器：可見紫外分光光度計、原子吸收分光光度計。2、電化學分析儀器：酸度計、離子計、電位滴定儀。3、色譜分析儀器：氣相色譜儀和液相色譜儀。要求同學們通過學習，掌握常見儀器的結構、基本原理、常見故障的處理；了解較復雜儀器的安裝調(diào)試和基本的維護知識。五、學習本課程的方法1、應具備的基礎知識：相關電子技術基礎；機械基礎；基本光學、磁場理論知識；熟悉并掌握化學分析和儀器分析相關理論知識。2、學習本課程的方法：在做好常規(guī)設備的安裝、調(diào)試和培訓學習之后，從儀器的內(nèi)部結構出發(fā)，探討分析儀器的各個組成部分的原理、作用和使用維護常識，故障的判別和簡單故障的排除方法，掌握各類分析儀器的特性，合理調(diào)節(jié)各項參數(shù)，使儀器處于最佳工作狀態(tài)，保證各類分析測試工作的可靠進行。3、分析故障的原因。最后多動手實踐。積累經(jīng)驗，循序漸進。4、在處理故障時要細心、耐心。要實事求是。作業(yè)布置 儀器分析與分析儀器維護的不同之處？教后記 本次課主要介紹儀器的發(fā)展，電子電路知識，激發(fā)學生的學習興趣；業(yè)效果不很好，分析兩者的異同點需要從作用、重點等進行分析。重慶市工業(yè)學校教案授課班課 教學

分析大專091班 授課日期 第周星期 第2次課第二章光學分析儀器的維護第一節(jié)可見－紫外分光光度計1、了解分光光度計的原理；2、熟悉721、751分光光度計的結構；3、掌握它們的維護知識。重點 熟悉721、751分光光度計的結構難點 721、751分光光度計的維護常識。教學方法 講 授 教具【5+1教學活動】態(tài)度決定一切；教學內(nèi)容： 第二章光學分析儀器的維護本章主要介紹721、751分光光度計和原子吸收分光光度計的結構、原理、維護知識及常見故障的處理方法。學會儀器的安裝調(diào)試的方法。第一節(jié)可見－紫外分光光度計是利用相對測量的原理來完成樣品的測定。一、分光光度計的結構、原理及其維護從結構講，主要包括五個部分：光源、單色器、吸收池、檢測器、測量信號顯示系統(tǒng)。其工作原理如圖：光源產(chǎn)生的復合光通過單色器時被分解為單色光，單色光通過吸收池中被測溶液時，一部分被吸收，其余的透過溶液到達檢測器并轉換為電信號，從而被顯示或記錄。一）721型分光光度計1．721型分光光度計的結構。A光源系統(tǒng)：采用12V、25W的白熾鎢燈?？梢苿游恢茫煞€(wěn)壓電源供電，其光能量大小可調(diào)。B分光系統(tǒng)：單色器，入射光、出射光調(diào)節(jié)部件組成。其作用是獲得單色光。C測量系統(tǒng)：光電管暗盒、光門、光電管、放大器等組成。其作用是將光訊號轉為電信號。D接收系統(tǒng)：將光電信號通過微安表以吸光度或透射比顯示出來。E電子系統(tǒng)：放大器、穩(wěn)壓電源。2．721型分光光度計的維護AB、供給電源電壓穩(wěn)定。C．儀器接地良好。D、干燥硅膠應定期更換，保持干燥。E、不能長時間連續(xù)工作。保護光電管。F、定期檢查儀器的波長等。二）751型分光光度計1.751型分光光度計的結構A、光源：可見光光源用6V、36W線狀鎢燈，其光譜范圍320～5000nm。紫外光源采用氫弧燈或氘燈，其燈絲電壓為4V，工作電流300mA。氫弧燈是一種熱陰極的弧光放電燈。B、單色器：由狹縫、準直鏡、棱鏡（光柵）組成。C、試樣室：有玻璃和石英兩種比色皿。D、光電管：紅敏光電管（GD－6）用于可見光、紫敏光電管（GD－5）用于紫外光區(qū)。兩只光電管可通過手柄移動。2．電子系統(tǒng)A、鎢燈穩(wěn)壓電源B、氫燈穩(wěn)壓電源C、微電流放大器及穩(wěn)壓電源。3．751G型分光光度計的維護A、供電穩(wěn)定；B、良好的接地；C、注意防潮，及時更換干燥劑硅膠。D、0.01mm100%。E、儀器長期使用應定期進行波長的檢查。F、對易損元件應更換。G、儀器若不用也應定期通電。作業(yè)布置 P13：3、5；教后記

本次課能夠讓學生能再次熟悉分析儀器所涉及的常規(guī)理論，掌握各類分析儀器的特性，合理調(diào)節(jié)各項參數(shù)，使儀器處于最佳工作狀態(tài)，保證各類分析測試工作的可靠進行。重慶市工業(yè)學校教案授課班課 題目的要求教學

分析大專091班 授課日期 第2周星期二 第3、4次課實驗一：721分光光度計波長準確度與重復性的檢定1、熟悉儀器的結構。2、掌握儀器的使用方法。3、學會儀器波長的檢定方法重點 儀器的使用方法。難點 儀器波長的檢定方法教學方法 實驗 教具 721分光光度計【5+1教學活動】知行合一的意義；教學內(nèi)容： 721分光光度計波長準確度與重復性的檢一、儀器的結構要求：打開721分光光度計對照實物講述內(nèi)部結構；說明光學系統(tǒng)的方向和電路情況。詳細介紹分光光度計的調(diào)節(jié)器的功能和作用。（1）波長調(diào)節(jié)旋鈕：調(diào)節(jié)入射光的波長；（2）100%調(diào)節(jié)器：分粗調(diào)和細調(diào)，是對入射光的強度進行調(diào)節(jié)；零位細調(diào)：進行調(diào)節(jié)暗電流；吸收池拉桿：調(diào)節(jié)光路照射到吸收池的位置。在儀器的底部有兩個干燥筒：裝變色硅膠，它們的作用是保護單色器和檢測器，防止受潮，引起單色光不準和檢測器靈敏度降低。二、分光光度計的操作方法1、儀器使用前檢查干燥筒的硅膠是否變色，如果變紅則要求更換；2、預熱15分鐘：打開吸收池暗箱蓋，開啟電源；3、波長調(diào)節(jié)到選定的波長；、零點調(diào)節(jié)：用零位調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)指針到“0、100%調(diào)節(jié)：用光量粗調(diào)和細調(diào)調(diào)節(jié)指針到“1006、拉動吸收池拉桿測定待測溶液的吸光度值；7、測試完后關電源并做好清潔。三、721分光光度計的驗收項目：波長校正：用鐠釹濾光片測定吸收曲線（以空氣作參比529nm比較，如果兩者相差3nm，則可以調(diào)節(jié)波長讀數(shù)盤，相差波長過大則由專業(yè)人員進行調(diào)節(jié)。吸收池成套性檢查：用蒸餾水進行，波長為600nm5%為合格四、檢定步驟1、按照721分光光度計的光譜范圍選擇相隔合理的干涉濾光片，將各濾光片分別垂直于吸收池內(nèi)的適當位置，并使入射光通過濾光片的有效孔徑內(nèi)。23五、數(shù)據(jù)處理1 3波長準確度：

3 i i1波長重復性：

maxi

13 ii1式中：λ ——各次波長測量值,nm;?λ ——相應波長標準值,nm.。S注意事項：實驗中必須愛護儀器，調(diào)節(jié)旋鈕時一定要輕慢，放吸收池暗箱蓋時要輕緩。拿取濾光片時不允許用手接觸光學表面。作業(yè)布置 實驗報告本次實驗將學生分為六小組，分別完成實驗內(nèi)容；由于儀器使用時間教后記 長測定結果中波長準確度較好但透光率重復性較差學生對結果的討說明學生對分析問題有待加強；重慶市工業(yè)學校教案授課班課

分析大專091班 授課日期 第3周星期二 第5次第二節(jié)原子吸收分光光度計熟悉原子吸收光譜儀的分類、原理及儀器的結構和組成；學會對儀器設備進行安裝和調(diào)試；教 重學 難

原子吸收分光光度計的安裝和調(diào)試；原子吸收分光光度計的故障處理；教學方式評價方式

采用啟發(fā)、提問式教學；通過課堂提問和課后作業(yè)評價學生對知識點掌握情況；教學引入：由分光光度法的產(chǎn)生原理：分子、離子吸收或原子吸收方式，引入原子吸收分光光度計的內(nèi)容；【5+1教學】由原子吸收分光光度計的安全操作引入實驗室安全的教育；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設：請學生閱讀儀器的結構與原理內(nèi)容后回答下列問題：一、原子吸收分光光度計主要組成部分光源燈的作用與類型？2預混合火焰原子化器的主要組成部分？所采取的安全措施有哪些？3.石墨爐原子化器升溫的主要步驟？外光路系統(tǒng)工作的特點？內(nèi)光路系統(tǒng)的作用？講解：電學系統(tǒng)：電源、負高壓、信號放大等；介紹儀器的類型。二、原子吸收分光光度計的安裝與調(diào)試TAS-986儀器的安裝首先查驗儀器完好，無明顯的損傷、各附件齊全后，將主機放在工作臺上，然后觀察底腳是否落實在臺面上。通過調(diào)節(jié)底座金屬腳，使儀器水平、牢固。電路連接火焰原子化系統(tǒng)的安裝氣路連接A．廢液排放管道接到儀器外面，不能直接插入實驗室廢水系統(tǒng)。要求：各氣路連接緊密不漏氣，不能接反。B．空氣壓縮機的安裝首先檢查壓縮機是否完好。啟動后壓力是否達到要求。C．D．漏氣檢查4）元素燈的安裝有下列情況時不能冒然給主機通電：A．長期在惡劣和條件下存放的儀器；B．三、原子吸收分光光度計的維護保養(yǎng)原子吸收分光光度計是大型精密儀器，其維護和保養(yǎng)應從各個部件開始進行。一）光源二）原子化系統(tǒng)以防止霧化筒和燃燒器被玷污或銹蝕。二）光學系統(tǒng)三）氣路系統(tǒng)以故障實例講解下述故障的處理：1．總電源指示燈不亮空心陰極燈故障能量過低靈敏度低重現(xiàn)性差、讀數(shù)漂移分析結果不準確噪音過大課外作業(yè)布置 P30:2、4；P37:3；P42:2、3.使學生熟悉原子吸收光譜儀的分類、原理及儀器的結構和組成。熟悉原子教后記 吸收光譜儀與紫外可見分光光度儀的區(qū)別；掌握各類原子吸收儀器的特性使用注意事項；作業(yè)檢查：學生課后看書不仔細，回答問題不能總結歸納；重慶市工業(yè)學校教案授課班課

071班第

授課日期 第3周星期 第6 次課目的要求教 重學 難

掌握發(fā)射光譜儀的結構及原理；掌握儀器的維護保養(yǎng)知識；了解儀器的安裝與故障排除知識；發(fā)射光譜儀的結構及原理；相關維護保養(yǎng)要點；ICP發(fā)射光譜儀的工作原理情況；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設：【5+1教學】由哈佛大學的校訓引入學習的重要性、迫切性；【復習】工作原理：根據(jù)原子所發(fā)射的光譜來測定物質(zhì)的化學組分的。原子的外層電子由高能級向低能級躍遷，能量以電磁輻射的形式發(fā)射出去，這樣就得到發(fā)射光譜。光譜是由于物質(zhì)的原子或分子的特定能級的躍遷所產(chǎn)生的，因此根據(jù)根據(jù)其特征光譜可進行元素分析。主要組成部分：入射狹縫、色散系統(tǒng)、光學成像系統(tǒng)。工作流程：首先檢查循環(huán)冷卻水及氣體鋼瓶是否正常，其次控制系統(tǒng)開啟并設置對應的流量，點火，開啟色散及光學系統(tǒng)，得到被測元素的特征譜線圖，對特征譜線進行定性定量分析。一、發(fā)射光譜儀的結構主要部件：激發(fā)光源、攝譜儀及光譜投影儀、測微光度計等觀測設備；激發(fā)光源請學生看書后回答A．B．電火花光源的原理、用途及優(yōu)缺點；ICP【講解】現(xiàn)代最新型光源：微波等離子體(MTP)焰炬：其主要性能指標：ABC聚光能力；觀測設備是指進行分析中將測得的譜片放大投影在屏上得以觀察的設備。AB二、發(fā)射光譜儀的安裝實驗室要求：防酸、堿化學物質(zhì)、防腐蝕性氣體、蒸氣或煙霧等防震動；清潔、干燥；通風設備；恒溫、恒濕、防塵；三、發(fā)射光譜儀的維護與保養(yǎng)激發(fā)光源A使用前進行電路檢查；B盡量避免超負荷、長時間連續(xù)工作；C放電盤應定期清理，通常每工作100-200小時至少清理一次；D光源中的高壓電纜盡量防漏電，應經(jīng)常檢查；E應有專門的接地線；攝譜儀A透鏡及棱鏡、反射鏡及光柵的保護：保持清潔，防油防塵；B狹縫及其他機械部件的維護：不應受到?jīng)_擊，不能無故拆卸。觀測設備的維護室內(nèi)應保持干燥、通風、無振動且無酸堿性氣體。四、常見故障的排除案例分析課外作業(yè)布置 P62:1、2、3.P66：3教后記 在課堂上同學們回答提問不太積極，主要是缺泛自信心，缺少組織、協(xié)語言的能力；因此需在今后的教學中多加引導；重慶市工業(yè)學校教案授課班課 目的要求教 重學 難

分析大專091班 授課日期 第4周星期二第78次技能訓練：721分光光度計的維護和故障排除1、掌握721分光光度計的維護方法。2儀器故障的原因分析和排除方法儀器故障的原因分析和排除方法實踐性教學；查實驗報告；教學引入：由平時實驗過程中的儀器故障引入本次實驗課的內(nèi)容；【5+1教學活動】實驗室中儀器的安全問題；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設：【講解】一、實驗目的：1、掌握721分光光度計的維護方法。2、熟悉儀器的結構。3、學會對儀器故障的分析和排除。二、儀器及設備721分光光度計和維修工具等。三、實驗內(nèi)容1.721分光光度計的結構首先檢查干燥筒的硅膠是否變色，如變?yōu)榧t色，說明失效，應更換。A、打開儀器外蓋，找出各部件的具體位置。如圖：B、打開后蓋，找出光源燈的調(diào)節(jié)螺絲，觀察燈絲位置是否正對光孔。如不對，松開螺絲調(diào)節(jié)。C、打開單色光器底蓋，觀察棱鏡、準直鏡、凸輪的結構與位置，是如何將連續(xù)光分散為單色光的。2．721分光光度計的檢查步驟A、光學系統(tǒng)檢查開啟儀器，首先檢查光源燈：亮否；其亮度能不能調(diào)節(jié)，光強度是否穩(wěn)定；然后檢查光斑是否正常，在529nm處是否為黃光，隨波長調(diào)節(jié)其光的顏色是否有規(guī)律性變化；最后檢查光門開啟正常否。B、電路系統(tǒng)檢查暗電流零點；靈敏度是否正常。C、波長的檢查用鐠釹濾光片校正。3.根據(jù)下表分析故障原因，在老師指導下進行處理。故障類型電源未通

故障原因電源開關壞；保險絲斷；電源變壓器初級線圈斷。

排除方法更換光源燈故障指針不穩(wěn)定

光強度不穩(wěn)或不亮幾個調(diào)節(jié)電位器接觸不良；儀器受潮；電路板接觸不良。

電位器或調(diào)整管更換光源燈更換用吹風機吹干并換硅膠；重插電路板；檢查密封。光強度不能調(diào)節(jié) 大功率調(diào)整管壞波長不準 單色器位置變動燈位置移動。

更換重新調(diào)節(jié)并校正【分組實驗】1、全班分為六組；2、面對實驗室中有故障的儀器；進行原因分析；3、經(jīng)過檢查后用相應的工具進行處理；4、開機檢查故障排除后的效果；【注意事項】：1、在維修過程中，必須斷電操作；2、分析原因時，采用排除法；3、處理故障一定要求細心、耐心，不得損壞其他元件；課外作業(yè)布置

實驗報告通過動手對儀器光源燈的調(diào)節(jié)、相關故障的處理的實踐，提高學生分問教后記 題，解決問題的能力；檢查實驗報告，發(fā)現(xiàn)學生對故障原因的分析沒有深理解；重慶市工業(yè)學校教案授課班課 目的要求教 重學 難

分析大專091班 授課日期 第5周星期二第910次技能訓練：酸度計示值總誤差與示值重復性的檢定1、學習配制不同PH標準溶液的方法；2、了解酸度計的檢定內(nèi)容；3PH酸度計示值總誤差與重復性的檢定方法教學方式評價方式

實踐性教學；評價方法：現(xiàn)場評價每個實驗小組的實驗情況；現(xiàn)場檢查學生的動手能力；檢查實驗報告；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設：【提問】酸度計的使用步驟；【講解】酸度計的檢定內(nèi)容：酸度計示值總誤差與示值重復性的檢定一、酸度計的技術要求：按電計的分度值不同，儀器的級別可分為0.1級、0.01級、0.001級。其檢定結果應符合下表要求：儀器級別 0.2級 0.1級

0.02

0.01

0.001級儀器示值總誤差（PH）±0.2儀器示值重復性（PH）±0.1二、檢定步驟1、PH標準溶液的配制

±0.1±0.05

±0.02±0.01

±0.02±0.01

±0.01±0.01A0.05mol/Kg54±℃下烘干4-5小時的四草酸氫鉀12.61g，25℃1L。B、飽和酒石酸氫鉀溶液：在玻璃瓶中加入蒸餾水和過量的酒石酸氫鉀粉未7g/L25±3℃，20-30C、0.05mol/Kg鄰苯二甲酸氫鉀溶液：稱取在（115±5℃）下烘干2-3小時的鄰苯二甲酸氫鉀10.12g，溶于蒸餾水中，于25℃下稀至1L。D0.025mol/Kg0.025mol/Kg2-33.533g25℃1L。E、0.03043mol/Kg磷酸氫二鈉和0.0086952-34.3031.17925℃1L。F、0.01mol/Kg硼砂溶液：稱取硼砂3.80，溶于蒸餾水，于25℃下稀至1L。G、飽和氫氧化鈣溶液。注意：配制時所用的蒸餾水必須用去離子水。2、儀器示值總誤差的測定用兩點法校正儀器，然后測定第三種標準溶液的PH值。如：測定PH=6.86，用PH=4.00和PH=7.43的標準緩沖溶液校正儀器。3、儀器示值重復性的檢定儀器用標準溶液校正后，測量另一種標準緩沖溶液，重復“校正”和“測量”操作六次，以單次測量的標準偏差表示重復性。按下式計算：6 (PH6S i1

PH)2i5三、實驗安排：1、全班分為六小組，分工合作完成全部儀器檢定內(nèi)容；2、檢定過程要求兩人一組；3、自行設計記錄表格；4、保持實驗環(huán)境的清潔衛(wèi)生；四、檢定結果儀器示值總誤差 PH儀器示值重復性 PH【現(xiàn)場檢查】：1、實驗臺面的整潔；2、稱量藥品的熟練程度；34課外作業(yè)布置

實驗報告教后記

通過實驗掌握了各類標準緩沖溶液的配制方法；也學會了酸度計的檢定規(guī)程。強化了學生的團隊意識；實驗報告檢查：數(shù)據(jù)處理不夠完善；對實驗結果沒下結論，說明學生對儀器的檢定意識不夠強。重慶市工業(yè)學校教案授課班課 目的要求教 重學 難

分析大專091班 授課日期 第6周星期 第11次課第三章電化學分析儀器的維護第一節(jié)酸度計1、了解電化學分析儀器的種類；2、熟悉酸度計的結構原理和維護保養(yǎng)方法；3、掌握酸度計的調(diào)試校正方法；4、掌握常見故障的處理方法。酸度計的調(diào)試校正方法、維護保養(yǎng)方法酸度計常見故障的處理方法采用討論、案例分析方式進行教學；通過討論總結發(fā)言、回答問題、課后作業(yè)評價教學效果。教學引入：由水分的測定引入電化學分析儀：卡爾費休水分測定儀；進行本章的學習內(nèi)容?！?+1教學活動】結合當前水暖花開，天氣變暖，談安全教育；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設計：第三章電化學分析儀器的維護【講解】電化學分析儀器的定義及分類；校正、維護保養(yǎng)和故障排除等方面學習。第一節(jié)酸度計【提問】酸度計的基本組成；pHS-3F酸度計為例說明下列功能鍵的作用：零點調(diào)節(jié)器；定位調(diào)節(jié)器；溫度補償器；斜率補償調(diào)節(jié)器（mV/PH）酸度計的工作原理調(diào)制放大式酸度計，首先將被測直流電壓信號調(diào)制為交流電壓信號，然后通過解調(diào)器將其還原為與輸入信號的輻度和極性相對應的直流信號，從而推動電表指示出讀數(shù).優(yōu)點：避免交流電源的干擾，直流干擾明顯降低。降低零點漂移。常見的酸度計電路原理PHS-2酸度計的整機電路由變?nèi)荻O管參量振蕩放大器、中間放大器、整流電路、顯示橋路、零點調(diào)節(jié)、定位調(diào)節(jié)、量程擴展及溫度補償?shù)炔糠纸M成?！局攸c】用儀器說明書進行討論學習：酸度計的維護保養(yǎng)技術；、維護保養(yǎng)、注意事項：熟悉儀器說明書；正確選擇定位溶液；各電極應牢固；在操作時應小心酸度計的檢查與校驗：外觀檢查：儀器各調(diào)節(jié)旋鈕；電極（玻璃電極及甘汞電極的檢查）A、儀器是否正常操作；B、儀器示值是否準確。3）儀器的校驗（PHS-2C型）A、電源進線及絕緣電阻的校驗：按下電源開關，用兆歐表測電源線與儀器外殼兩端的電阻應大于20MΩ。B、穩(wěn)壓電源的校驗方法；C、PHD、溫度補償器的校驗；E、變?nèi)荻O管電容平衡的校驗F、放大器波形校驗G、零位校驗：按下PH，調(diào)節(jié)“零位”使電表指在7.0PH。當按下“MV”時，電表零變化應小于0.01PH。H、整機測量PH靈敏度和準確度校驗：用專用PH校表校驗，指示值誤差應小于0.01PH。I17.00PH24300.02PH。電極的處理及保養(yǎng)；新型電極：PH梅特勒ph計梅特勒—托利多pH計?！竟收戏治黾芭懦坑冒咐治鲇懻撍岫扔嫷某Ｒ姽收?；課外作業(yè)布置 P79：1、2教后記

維護保養(yǎng)知識和酸度計的檢定方法；效果良好；在課堂上以儀器的發(fā)展為主要導向；作業(yè)檢查：完成良好；重慶市工業(yè)學校教案授課班課

分析大專091班第二節(jié)離子計

授課日期 第8周星期 第13次課目的要求教 重學 難

1、掌握離子計的工作原理；2、掌握離子計的維護保養(yǎng)方法；3、掌握電極的維護保養(yǎng)方法；4、了解新型電極的發(fā)展及應用；離子計的維護保養(yǎng)方法；離子計的工作原理；電極的選擇；采用討論、案例分析方式進行教學；通過討論總結發(fā)言、回答問題、課后作業(yè)評價教學效果。教學引入：由測量滴定分析的新型電極引入本節(jié)的學習內(nèi)容；【5+1教學活動】不斷的學習是人一輩子的事；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設：第二節(jié)離子計酸度計是特殊的離子計。測量PH值時選取的是玻璃電極。而對其他離子是采用離子選擇性電極，能將溶液中特定離子的含量轉換成相應的電位。一、電計部分采用量程擴展大的高阻抗輸入的電子式電位計。根據(jù)電路原理可分為：直接放大式和調(diào)制放大式等。二、離子計的維護保養(yǎng)與注意事項：1．良好的接地線。在使用時，必須按操作步驟進行：校零、校準、粗測、選擇量程、細測。在測量，更換電極各被測溶液時，必須先將測量鍵復原。4。在使用電極測量，尢其是高內(nèi)阻電極時，必須注意以下幾方面：儀器與交流儀器配用時，機殼必須有良好的接地線。必須嚴格注意：電極無屏蔽層；電極引線的屏蔽層不與儀器機殼相連；電極引線的屏蔽層或內(nèi)引線絕緣不好、受潮；測試杯與臺面絕緣不好。電極的插頭、插座應清潔、干燥，切勿受潮、被玷污。好。三、電極部分1．離子選擇性電極的特點及分類：離子選擇性電極的特點：結構簡單、測量范圍寬、響應速度快，能連續(xù)測定。電極的維護：解質(zhì)溶液。保護電極敏感膜。四、各類型的離子電極(NH+)(Br-)溴離子復合電極

二氧化碳傳，碳酸根電極銅離子復合電極氰離子電極 氫根離子復合電(Cd+2)鎘離子復合電極氟硼酸鹽電極 氟離子復合電極鈣離子復合電極鉛離子復合電極硝酸根離子復合電極

氯離子復合電極鉀離子復合電極銀離子/硫離子復合電極

碘離子復合電極鈉離子復合電極高氯酸鹽電極Surfactant(X+,X-)表面活性劑電極 (NOx)氮氧化物電極課外作業(yè)布置 P83：1、2、5教后記

對離子計的電極與電計部分的維護知識作為重點學習；通過復合電極的分類、浸泡，預處理方法；電極的修理等知識的學習，邦助學生分析實驗課中出現(xiàn)的實驗現(xiàn)象的解釋和今后的處理方法；作業(yè)檢查：對離子選擇性電極的注意事項要具體問題，具體分析；重慶市工業(yè)學校教案授課班課 目的要求教 重學 難

分析大專091班 授課日期 第8周星期 第14 次第二節(jié)電位滴定儀1、熟悉電位滴定儀的結構及原理；2、熟悉電位滴定儀的維護保養(yǎng)方法；3、了解電位滴定儀的常見故障。自動電位滴定儀的工作原理和預控制調(diào)節(jié)器的作用；預控制調(diào)節(jié)器的原理和作用；教學方式：討論式、啟發(fā)式教學；評價方式：學生發(fā)言、回答問題、課后作業(yè)完成情況等評價教學效果；教學引入： 由電位滴定儀的原理引入電位滴定儀的學習；【5+1教學活動】新儀器的驗收程序：對清單、驗貨物：外觀、性能指標。教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設計：一、電位滴定儀的結構及原理【復習】電位滴定法的原理電池電動勢的變化來確定滴定終點的滴定分析法。RTE E指 nF

ln

Mn【討論】由原理引入電位滴定法儀器的基本組成：滴定裝置：滴定管、磁力攪拌器；測量裝置：電計、電極及指示電極的選擇；【電位滴定儀的發(fā)展】滴定裝置：手動控制 自動控制測量裝置：電計部分增加控制電路；數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；電極的開發(fā)。特點：靈敏度和準確度高；可實現(xiàn)自動化和連續(xù)測定；應用廣泛；可用于有色或混濁的溶液的滴定；可用于濃度較稀的試液或滴定反應進行不夠完全的情況。【自動電位滴定儀】主要部件：電計部分和滴定控制部分及電磁閥。1．作用滴定計（電位計）即是高輸入阻抗的電位計。作用：測量化學電池的電動勢；如DZ—2型滴定計。DZ—1作用：滴定控制部分；控制滴定終點；電磁控制閥的作用：根據(jù)電動勢的變化來控制滴定液的流速及流量；【講解】各部件的原理ZD-2作為直接電位分析法的測量裝置；E電極電位

RT常數(shù)nF

ln測試信號）-t（間的長短”與“測試信號大小”互成正比的開關電路。工作原理：滴定時，通過取樣回路和“e-tEZD-1滴定控制：利用ZD-2型滴定裝置輸出的短路脈沖信號來控制電磁閥的開通與關閉；【問題】為保證滴定結果的準確程度設置了什么裝置？延遲電路預控制調(diào)節(jié)器：原理閥門，當電極電位達到終點電位時，滴液自動停止。作用：當離開滴定終點較遠時，滴液流速很快，當由于化學反應使電極電位接近終點而止滴定為止。課外作業(yè)布置 P90：2、3；P91：2；教后記

本次課用電位滴定儀滴定裝置和控制裝置的發(fā)展為兩條線進行學習；利用視頻學習自動電位滴定儀的操作程序；重點討論自動電位滴定儀的重要部件：電磁閥、預控制調(diào)節(jié)器、延遲電路等工作原理；作業(yè)檢查：對儀器的故障處理缺少理解；重慶市工業(yè)學校教案附頁結構：工作原理：閥的開通時間減小，直至終點。滴液的流量主要取決于吸鐵線圈電源的接通時間的長短?？偨Y：自動電位滴定的結構、工作原理和作用；二、電位滴定儀的維護與保養(yǎng)5三、常見故障的排除【案例分析】分析及排除：電磁閥插頭連接無誤，這時可調(diào)節(jié)電磁閥上的支頭螺絲,使電磁閥未開啟時滴液不能滴下，并調(diào)節(jié)至適當流量；分析及排除：變差或橡皮管道安裝位置不合適。這時可拆開電磁閥，變動橡皮管的上下位置或更換橡皮管道。調(diào)換前橡皮管最好放在略帶堿性的溶液中蒸煮都數(shù)小時以上。規(guī)程、注意事項；重慶市工業(yè)學校教案授課班課 目的要求教 重學 難

分析大專091班 授課日期 第9周星期 第15、16次技能訓練：紫外分光光度法測定草甘膦的含量學習衍生物的制備方法；掌握草甘膦主含量的測定方法；亞硝基化衍生物的制備；標準曲線的制作采用實踐性教學；評價方法：現(xiàn)場檢查；標準曲線的水平；實驗后的整理、實驗報告的完成情況；教學引入：復習有機分析中的衍生物的制備方法引入本次課的內(nèi)容；【5+1教學活動】農(nóng)藥安全談生產(chǎn)安全；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設：一、講解【草甘膦農(nóng)藥的簡介】由美國孟ft都公司1971年（glyphosate）開發(fā)的除草劑。又稱：鎮(zhèn)草寧、農(nóng)達(Roundup)、草干膦、膦甘酸。純品為非揮發(fā)性白色固體，比重為0.5，大約在230℃左右熔化，并伴隨分解。25℃時在水中的溶解度為1.2%，不溶于一般有機溶劑，其異丙胺鹽完全溶解于水。不可燃、不爆炸，常溫貯存穩(wěn)定。對中炭鋼、鍍鋅鐵皮(馬口鐵)有腐蝕作用。40鋁等金屬離子結合而失去活性，對土壤中潛藏的種子和土壤微生物無不良影響。1．測定原理243nmP77P77注意：硫酸溶液配制時安全；3.測定方法1）標準曲線的制作0.1100ml餾水20ml，緩慢加熱溶解，冷卻至室溫，定量轉移到100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。亞硝基化：準確移取草甘膦標準樣品溶液0.00、0.80、1.10、1.40、1.70、2.00ml于5100ml5ml0.5ml0.1ml1520稀釋至刻度，搖勻，最后將塞子打開，放置15分鐘。243nmD．繪制標準曲線：以吸光度為縱坐標，對應的草甘膦質(zhì)量為橫坐標繪制工作曲線；2）草甘膦原藥的測定0.2250ml60ml，速濾紙過濾，用蒸餾水洗滌濾紙，將濾液轉移至250ml容量瓶中，冷至室溫，用蒸餾水稀至刻度，搖勻。2.00ml100ml衍生與吸光度測定；結果計算：m x（草甘膦草 m0二、分組實驗；以6人一組完成全部實驗內(nèi)容；三、現(xiàn)場檢查：實驗中臺面的整潔、儀器的洗滌情況、小組的協(xié)調(diào)合作情況；四、結果檢查A．采用直線方程進行結果計算；B．標準曲線是否達到要求：相關系數(shù)大于C.試樣雙平行，要求極差小于0.5%;D．實驗報告的完整性。五．思考題：為什么進行亞硝基化衍生？課外作業(yè)布置

實驗報告教后記重慶市工業(yè)學校教案授課班級 分析大專091班 授課日期 第10周星期 第17次課第四章色譜分析儀器的維護課 題 第一節(jié)氣相色譜儀一、氣相色譜儀的結構和分類二、氣相色譜系統(tǒng)了解氣相色譜儀的結構和分類；目的要求教 重學 難

掌握氣相色譜儀各大系統(tǒng)的組成和結構；氣相色譜儀各大系統(tǒng)的組成和結構氣相色譜儀各大系統(tǒng)的組成和結構教學方式：采用多媒體、引導法進行教學；教學引入 ：通過氣相色譜儀的發(fā)展引入本次課的內(nèi)容；【5+1教學活動】生命的價值在于運動；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設計：【引入】色譜法也叫層析法，它是一種高效能的物理分離技術，將它用于分析化學并配合適當?shù)臋z測手段，就成為色譜分析法。第四章色譜分析儀器的維護色譜分析法是對多組分樣品的進行分離并對其測定其含量的方法。其特點：具有應用范圍廣、分離效率高、分析速度快、操作簡便。本章主要介紹：儀器的結構、原理和安裝、調(diào)試及保養(yǎng)的知識。要求學生：1、了解儀器的結構，能參照說明書進行安裝和調(diào)試；2、能夠對儀器進行正確維護和保養(yǎng)；3、對儀器的常見故障進行分析，采取針對性措施加以排除。第一節(jié)氣相色譜儀一、結構和分類結構：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、溫度控制系統(tǒng)、信號記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。分類：按氣路、固定相的類型、檢測器的類型、分離原理；二、氣相色譜系統(tǒng)氣路系統(tǒng)是指載氣和輔助氣體流經(jīng)的管路和相關的部件；包括：氣源裝置、氣體流速的控制、測量裝置。作用：提供氣體并對其進行穩(wěn)壓、穩(wěn)流、控制和指示流量。進樣系統(tǒng)作用：定量、氣化；液體進樣裝置：微量注射器和氣化室；氣體進樣：微量注射器或六通閥。分離系統(tǒng)---色譜柱由柱管和填在柱管內(nèi)的固定相組成。色譜柱放在柱箱中。其作用是對樣品的分離。檢測器作用是把組分及其濃度變化以一定的方式轉換為易于測量的電信號。熱導池檢測器組成：熱敏元件和池體。熱敏元件組成惠斯登電橋。分為雙臂和四臂。原理：利用組分的導熱系數(shù)不同，引起熱敏元件的電阻值變化，使惠斯登電橋的平衡被打破，從而產(chǎn)生電信號輸出。氫火焰離子化檢測器特點：靈敏度高、結構簡單、響應快。組成：離子室和相應電氣線路。核心是離子室。由噴嘴、收集極、極化極和氣體入口組成。原理：在氫火焰的作用下，被測組分發(fā)生化學電離，產(chǎn)生正離子和電子，在極化電場的作用下，形成微弱的電流，經(jīng)過放大器后，形成色譜信號。電子俘獲檢測器特點：高靈敏度、高選擇性；主要組成：能源、電極、氣體供應及電路；原理：由柱流出的載氣及吹掃氣進入ECDβ-生大量電子。在電源、陰極和陽極電場作用下，該電子流向陽極，得到10-10A負性組分從柱后進入檢測器時，即俘獲池內(nèi)電子，使基流下降，產(chǎn)生一負峰。通過放大器放大，在記錄器記錄，即為響應信號。火焰光度檢測器結構：燃燒室、單色器、光電倍增管、石英片（保護濾光片）及電源和放大器等。工作原理：當含S、P化合物進入氫焰離子室時，在富氫焰中燃燒，有機含硫化合物首先SO2SS2*430nm的特征分子光譜，最大吸收波長為394nm。通過相應的濾光片，由光電倍增管接收，經(jīng)放大后由記錄儀記錄其色譜峰。此檢測器對含S化合物不成線性關系而呈對數(shù)關系（與含S化合物濃度的平方根成正比。5、溫度控制系統(tǒng)作用：對色譜柱、檢測器、氣化室等分別加熱。沸點。6、信號記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：記錄儀、數(shù)據(jù)處理機、色譜數(shù)據(jù)工作站。課外作業(yè)布置 P108:1、4、5、6教后記重慶市工業(yè)學校教案授課班級

分析大專091班第一節(jié)氣相色譜儀

授課日期 第10周星期 第18次課課 題目的要求教 重學 難

三、氣相色譜儀的安裝與調(diào)試四、氣相色譜儀的維護保養(yǎng)了解氣相色譜儀的安裝知識；掌握儀器的調(diào)試方法；儀器的調(diào)試方法氣相色譜儀的維護保養(yǎng)知識；教學方式：采用多媒體教學、評價方式：回答問題、討論發(fā)言、課后作業(yè)教學引入：復習上次課的內(nèi)容；【5+1教學活動】大型儀器的驗收程序。教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設：三、氣相色譜儀的安裝與調(diào)試一）氣相色譜儀的安裝知識實驗室要求：請學生總結實驗室要求是哪幾方面。儀器安裝：應仔細閱讀說明書。電氣安裝：各部件的安放應合理、有序；電源、接地線符合要求。氣路安裝：按氣路流程圖連接管路。請學生針對我們實驗室的情況提出改進意見；注意：AB、接頭清潔、密封。C、在高溫處采用紫銅墊或石墨墊。3）對氣路進行密閉性檢查。要求不得漏氣。二）氣相色譜儀的調(diào)試根據(jù)不同的檢測器進行調(diào)試工作：注意：在開啟時先開載氣，后開電源；對長期不用的儀器應用電吹風對電氣部件吹干。嚴禁在未通載氣情況下開啟橋電流、極化電壓。請學生觀看視頻和說明書后寫出氫火焰離子化檢測器的操作方法；四、氣相色譜儀的維護保養(yǎng)一）氣路系統(tǒng)二）進樣裝置氣化室進樣口：應定期更換硅膠墊，不定期清洗；微量注射器：用后應清潔；三）色譜柱四）檢測器熱導池檢測器A、嚴禁在未通載氣時開橋電流。B、熱導池檢測器的清洗：用丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池，浸泡一定時間后傾出，反復多次。氫火焰檢測器A、對氣體應按要求，其操作在最佳比例下進行。B、離子室保證屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。C、氫火焰離子化檢測器的清洗：方法1：用空柱子連接進蒸餾水，然后進丙酮；方法2：將檢測器卸下對離子室的各部件進行清洗，在烘干后裝上。注意洗凈后的各部件勿用手接觸。五、溫度控制系統(tǒng)的維護利用儀器對溫度的準確性進行檢定，并按說明書進行調(diào)校。六．記錄儀七、整機的維護評價：主動回答問題加2分；課堂作業(yè)：操作步驟的編寫；課后作業(yè)檢查；課外作業(yè)布置 P114：1、2、6教后記重慶市工業(yè)學校教案授課班課 目的要求教 重學 難

分析大專091班 授課日期 第11周星期 第19、20技能訓練：氣相色譜儀定量重復性及檢測器靈敏度的檢定123儀器的檢定內(nèi)容儀器的檢定方法教學方式評價方式

教學方式：采用實踐性教學；評價方式：教學引入：儀器的性能指標引入本次實驗課的內(nèi)容；【5+1教學活動】實驗室安全包括：人身安全、儀器設備安全；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設：【講解】技術要求：對新儀器、檢修后的儀器進行檢定。檢定結果應符合下表要求：檢定項目靈敏度（檢測限

TCD3%>800mVmL/mg（苯）

FID3%<5×10-10

ECD3%<5×10-12

FPD3%<5×10-10g/s硫<1×10-10g/磷儀器的檢定周期為兩年。二、檢定步驟1、定量重復性檢定以溶質(zhì)峰面積測量的相對標準偏差CV表示，按下式計算：了nn (XiCV i1

X)2

1100%n1 X式中：CV——相對標準偏差，%n——測量次數(shù)；Xi——第I次測量的峰面積；X——n次測量峰面積的算術平均值；I——進樣次數(shù)。2、TCD靈敏度檢定A、檢定條件色譜柱：15%鄰苯二甲酸二壬脂、6201紅色擔體，內(nèi)徑2mm，長2m。載氣：氫氣，60ml/min；橋電流：140mA溫度：柱箱：100℃，檢測器120℃；汽化室150℃；B、檢定步驟按上述條件啟動色譜儀，使儀器處于最佳運行狀態(tài)。等基線穩(wěn)定后，用微量注射器，注入2μL濃度為5mg/mL的苯-甲苯的溶液。連續(xù)進樣6次。計算苯峰面積的均值。AFC

cTCD W3、FID檢測限檢定A、檢定條件色譜柱：15%鄰苯二甲酸二壬脂、6201紅色擔體，內(nèi)徑2mm，長2m。載氣：氮氣；燃氣：氫氣；溫度：柱箱：120℃，汽化室150℃；檢測器150℃；B、檢定步驟按上述條件啟動色譜儀，使儀器處于最佳運行狀態(tài)。2μL5mg/mL6次。計算苯峰面積的均值。C、計算：DFID

2NWA式中：D

——FID檢測限，g/SFIDN——基線噪聲，AW——苯質(zhì)量，g；A——峰面積。演示：開機、進樣；講述操作要點；評價方法：1。記錄表格的設計；進樣技術；實驗數(shù)據(jù)的處理；實驗報告的編制；課外作業(yè)布置

實驗報告教后記重慶市工業(yè)學校教案授課班課 目的要求教 重學 難

分析大專091班 授課日期 第12周星期 第21次課五、氣相色譜儀常見故障的排除1、了解故障的類型；2、掌握常見故障的原因和處理方法；3、學習利用譜圖判斷故障的方法；常見故障的原因和處理方法；利用譜圖判斷故障的方法教學方式：啟發(fā)、引導式、案例法教學；評價方式：學習態(tài)度、紀律、回答問題、課后作業(yè)。教學引入：由案例引入本次課的內(nèi)容；【5+1教學活動】中外教學理論的比較；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設：五、氣相色譜儀常見故障的排除氣相色譜儀是大型分析儀器，結構復雜，發(fā)生故障后，產(chǎn)生的原因很多，不同儀器各不相同。一、預操作故障是由于操作不當引起的。如：進樣后不出色譜峰：載氣出口被堵；橋電流沒開?；€漂移：溫度不穩(wěn)定。氫火焰點不燃。二、按儀器的各系統(tǒng)對故障分析1、氣路系統(tǒng)漏氣；堵塞：根據(jù)氣體流程檢查，特別是檢測器載氣出口被固定液堵塞。調(diào)節(jié)閥故障：機械原因不能調(diào)節(jié)。2、進樣系統(tǒng)主要是六通閥發(fā)生故障；3、色譜柱柱效果差使色譜峰分離差，或靈敏度不夠。4、溫度控制系統(tǒng)A、控溫電路：采用可控硅溫控方式。防止直流放大器的零點漂移，增強溫控的穩(wěn)定性?？販卦韺嶋H溫度的測定是通過鉑電完成?？販卦恚簩嶋H溫度的測定是通過鉑電阻完成。當設定的溫度與測定的溫度的差值而產(chǎn)生交流電信號，經(jīng)放大后推動可控硅的觸發(fā)電路，使可控硅導通，加熱絲加熱。如果溫差大，產(chǎn)生電信號大，加熱時間長。當設定值與測定值相等，則可控硅斷開，停止加熱。B、故障現(xiàn)象：不加熱：加熱絲斷；鉑電阻斷；設定電位器壞；放大電路故障。不控溫：可控硅壞，一直導通；現(xiàn)象一直加熱。鉑電阻短路；加熱絲與機殼短路。升溫速度慢：加熱絲斷一路；5、檢測器故障不同的檢測器產(chǎn)生故障的原因不同。橋電流故障：A、無橋電流原因：保險絲壞；開關壞；BC、橋電流無法調(diào)節(jié)原因：放大管壞；熱敏元件短路或壞；2）氫火焰檢測器AB、基線無法調(diào)零原因：電位器壞；氣體不純；氫氣流量過大；3）放大器故障；6、根據(jù)譜圖判斷故障7、計算機自行診斷故障原因；評價方式：學習態(tài)度、紀律、回答問題、課后作業(yè)。課外作業(yè)布置

P124：3、4教后記重慶市工業(yè)學校教案課

分析大專091班第二節(jié)液相色譜儀

授課日期 第12周星期 第22次課目的要求教 重學 難

掌握液相色譜儀的結構和各大系統(tǒng)的作用；熟悉液相色譜儀的維護保養(yǎng)知識；了解常見故障的處理方法；各大系統(tǒng)的工作原理和作用；儀器的維護保養(yǎng)要點；儀器故障的判斷和處理方法；教學方式：采用項目教學法、案例教學法進行教學；評價方式：每小組對學習任務的完成；學習態(tài)度；課后作業(yè)；教學引入：由色譜法的分類引入液相色譜儀的學習；【5+1教學活動】價值觀的理解；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設：液相色譜儀以液體為流動相的色譜分離分析技術。一、液相色譜儀的結構、原理工作流程：請學生講述；入檢測器，產(chǎn)生的電信號被記錄儀顯示色譜圖，完成定性定量分析。【布置任務講解、歸納為學習任務；一、溶劑輸送系統(tǒng)：組成：高壓泵、貯液槽、廢液槽、連接管線；1、高壓泵作用及要求：提供高壓、壓力平穩(wěn)、流速穩(wěn)定、密封性好、抗腐蝕。類型：恒流泵：往復式柱塞泵優(yōu)點：腔的液腔體積小，輸液連續(xù)，能輸出恒定載流的泵。利于梯度洗脫。缺點：液流不穩(wěn)定，引起基線噪聲。恒壓泵：氣動式放大泵優(yōu)點：容易得高壓，能輸出無脈動的液動相。缺點：流速不穩(wěn)定，保留值的重現(xiàn)性差。2、梯度洗脫裝置對于極性范圍寬的混合物的分離，為了改善色譜峰的峰形，采用梯度洗脫。即將兩種或兩種以上不同極性的溶劑混合成洗脫液，在分離過程中按一定的程序連續(xù)改變洗脫液中溶劑的配比和極性，通過極性的變化來提高分離效果，縮短分析時間的分離操作方法。輸液方法：（一臺泵低、更換溶劑不方便、浪費溶劑的缺點。缺點:價格昂貴，且只能混合兩種溶劑。2、分離系統(tǒng)（色譜柱）分離系統(tǒng)包括色譜柱、恒溫器和連接管等部分。色譜柱是心臟部件。3、檢測器作用：將經(jīng)色譜柱分離后的組分隨洗脫液流出的濃度變化轉變?yōu)榭蓽y量的電信號。類型：通用型：示差折光檢測器；選擇型：紫外吸收檢測器、熒光檢測器、電導檢測器。紫外吸收檢測器原理：利用樣品中被測組分對一定波長的紫外光的選擇性吸收，吸光度與濃度成正比，而流動相在所使用的波長范圍內(nèi)無吸收。示差折光檢測器原理：以測量含有待測組分的流動相相對于純流動相的拆射率的變化。優(yōu)點：應用范圍廣。任何物質(zhì)只要拆射率與流動相有足夠的差別。4、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)微處理機或色譜數(shù)據(jù)處理工作站。二、液相色譜儀的安裝與調(diào)試以SY5000型液相色譜低度為例介紹儀器的安裝及調(diào)試方法。1、電源要求：電壓為220V（市電，頻率為50H，功率為1000VA的單相電源，電Z源線帶有三腳插頭，接線或更換插頭時應注意各線的顏色標記，不可接錯。中線與地線之3V2、液路安裝3、電氣連接4、安裝進樣器5、色譜柱和加熱塊的安裝6、檢測器與記錄儀的電氣連接課外作業(yè)布置 P138：1、3、4；P144：1、2；P149:1、2.教后記重慶市工業(yè)學校教案附件三、液相色譜儀及柱的維護保養(yǎng)為了保證儀器的正常使用，延長儀器的使用壽命，我們對液相色譜儀及柱的維護保養(yǎng)。液相色譜儀的維護保養(yǎng)高壓泵的維護機械維護及啟動注意事項（不能空啟動；溶劑的更換 置換原有的溶劑防腐切斷主電源，保護記憶電池柱子的維護對溶劑性質(zhì)必須滿足要求流動相絕對不允許有空氣，否則損壞柱子柱子的清洗用純?nèi)軇┣逑此?、常見故障的排?、高壓泵的故障泵不能啟動原因：放泄閥堵塞；溶劑量過??；溶劑瓶選拔不當；電源故障；有大量空氣進入。2、溫度控制器原因：溫度控制開關調(diào)節(jié)不當；保險絲斷；3、沒有色譜峰進樣器漏或堵塞；色譜柱發(fā)生故障；檢測器或記錄儀故障。以案例進行學習；重慶市工業(yè)學校教案授課班課 目的要求教 重學 難

分析大專091班 授課日期 第14周星期 第23、24次課技能訓練：氣相色譜儀性能檢定1、掌握氣相色譜儀分離操作條件的選擇方法；2、掌握分離度的測定方法；3、掌握氫火焰檢測器的使用方法；分離操作條件的選擇方法；儀器的調(diào)試方法；教學方式：實踐性授課；評價方式：儀器的調(diào)試、進樣技術、測定結果、實驗報告；【5+1教學活動】儀器的基本操作技術的教育；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設計 ：【講解】氣相色譜儀的性能針對不同的樣品其分離效果、靈敏度是不相同的；復習：靈敏度的測定方法；針對氣相色譜儀分離系統(tǒng)的性能檢定方法：利用分離度來確定色譜柱的性能；一、儀器藥品色譜柱：NDP柱（鄰苯二甲酸二壬脂柱；氫火焰檢測器、氫氣、氮氣、空氣；甲醇、仲丁醇混合物；二、儀器的調(diào)試：改變柱溫、載氣流速分別測定甲醇與仲丁醇的分離度；三、測定重復性改變進樣量測定分析結果的重復性；四、設計實驗記錄表格1、分離度的測定實驗條件：氫火焰檢測器、檢測器溫度：150℃；氣化室溫度：150℃；表格：甲醇60保留時間60保留時間半峰寬保留時間半峰寬801001206080100120

仲丁醇

分度度0.16MP0.18MP2、重復性檢定進樣量峰面積進樣量峰面積μL0．41234 5 6 70．81．01．2

標準偏差【實驗】：學生按照分組的情況，到指定桌前，單獨完成實驗【抽查考核】：采用抽查的方式，對部分學生的實驗內(nèi)容進行提問、考核并記錄，同時監(jiān)督學生的實驗情況，特別是安全問題?！緦嶒灪蠼M織管理】：儀器的清洗、清點；實驗臺面的整潔；檢查是否合格?！究偨Y】：集中，總結實驗過程中的得失，存在的問題.【清潔安全檢查】：課代表按計劃安排，檢查儀器清洗是否合格，關閉好水電等設備方可離開。課外作業(yè)布置

實驗報告教后記重慶市工業(yè)學校教案授課班課 目的要求教 重學 難

分析大專091班 授課日期 第 周星期 第 次課第五章稱量分析設備的維護第一節(jié)分析天平的分類、原理和結構1、熟悉常規(guī)分析天平的使用和日常維護行為習慣養(yǎng)成。2、通過學習，掌握分析天平的分類、結構和工作原理。3、掌握分析天平的性能檢定項目；分析天平的分類、結構和工作原理分析天平的性能評價教學方式：采用多媒體、視頻、案例教學法進行教學；評價方式：由課堂學習態(tài)度、歸納總結、課后作業(yè)幾方面進行評價；教學引入：教學引入：由修建樓房必先修地基引入稱量分析設備的重要性；5+1分析工作的需要：細心；教學內(nèi)容、教學方法及教學評價設：第一節(jié)分析天平的分類、原理和結構一、引入本次課的內(nèi)容講述修建商品房的過程：籌集資金→征地→設計→招標→施工→裝修→銷售請學生展開施工過程：為保證質(zhì)量，必須做好做精地基的施工質(zhì)量；說明分析工作中為保證質(zhì)量，其中稱量設備的質(zhì)量也是關鍵的關鍵；二、分析天平的分類

分析天平如左圖所示：

電子天平

機械天平三、機械電光分析天平的結構、原理； 等臂天請學生看視頻：TG328B分析天平，學習分平的結構；原理：杠桿原理；一）掌握下面幾方面的知識：機械天平的稱量原理；如何調(diào)節(jié)分析天平的水平；不同天平圈碼的位置；阻尼內(nèi)外盒的作用；天平的感量如何調(diào)節(jié)；二）熟悉TG328B的操作方法：

不等臂天平單盤講述試重的方法；講解讀數(shù)的方法。三）講解TG328A的操作方法為保證稱量的準確度；采取指針雙向讀數(shù)，要求在±50怎樣半開天平；加減砝碼的方法：減速半加碼；四、電子天平請學生閱讀相關知識后，回答下列問題：電子天平的工作原理？利用重力等于電磁力的原理進行稱量；重力=m*g;電磁力=位移帶來的磁力線圈移動；為什么使用電子天平要校準？使用電子天平時必須的注意事項？調(diào)節(jié)水平；輕拿、輕放；評價方法：1、歸納分析天平TG328A與TG328B的操作方法；、稱量物品的注意事項；、電子天平的操作方法；課外作業(yè)布置 P159：1、2、3教后記重慶市工業(yè)學校教案授課班級091授課日期課 題 第二節(jié)分析天平的維護與保養(yǎng)第三節(jié)常見故障的排除

第周星期 第次課1、掌握各類分析天平的特性，按規(guī)定維護好并合理調(diào)節(jié)各項指標參數(shù)。目的要求2、對常見故障進行分析、咨詢和查閱資料，配合專業(yè)人員進行適當維修使天平處于最佳工作狀態(tài)，保證稱量工作的可靠進行。教 重點 分析天平的檢定和調(diào)修方法；學 難點 分析天平排除及性能調(diào)試教學方法評價方法

教學方式：采用多媒體、視頻、案例教學法進行教學；評價方式：由課堂學習態(tài)度、歸納總結、課后作業(yè)幾方面進行評價；教學引入：由同學們在實驗課中稱取藥品、試劑引本次課內(nèi)容，并且講述在分析工作中選擇什么天平（藥物天平、分析天平，由實驗室的天平情況說明分析天平的維護保養(yǎng)工作的重要性。5+1教學活動：計量儀表的強制檢定教育；教學內(nèi)容及設計 ：第二節(jié)分析天平的維護與保養(yǎng)分析天平的維護保養(yǎng)工作注意如下幾方面：一、環(huán)境天平臺：牢固、防震；17-23三、建立天平檔案和使用記錄；四、經(jīng)常檢定天平性能，并專人管理；第三節(jié)分析天平常見故障的排除天平修理需要專用的工具；請同學們根據(jù)自已在使用過程中出現(xiàn)的稱量問題，分析故障產(chǎn)生原因，并提出解決辦法。