精細化工 第二章課件

精細化工試驗技術(shù)第二章

實驗室常用儀器

一、常用玻璃儀器

二、金屬儀器三、實驗室常用的分析儀器四、電子電器五、常見實驗裝置示意圖實驗室常用儀器

一、常用玻璃儀器

1．概述

2．常見玻璃儀器介紹

類別儀器名稱用途玻璃量器類量杯、量筒、容量瓶、大肚吸管、量瓶、酸滴定管、堿滴定管、自動滴定管、比重瓶等用于量取液體、定量操作液體玻璃燒器類燒杯、高型燒杯、錐型燒杯、三角燒瓶、圓底燒瓶、平底燒瓶、平底蒸發(fā)皿、圓底蒸發(fā)皿、表面皿等用于實現(xiàn)加熱、蒸發(fā)等操作玻璃容器類廣口瓶、細口瓶、集氣瓶、下口瓶、龍頭瓶、水準瓶、污水瓶、過濾瓶、刻度立瓶、抽濾瓶、種子瓶、干燥器、水槽、標本缸、標本瓶、染色缸、棉紗缸、色層槽、克氏瓶、玻璃比色皿、玻璃乳缽等用于盛裝實驗藥品、試劑、中間產(chǎn)物、產(chǎn)物和廢物等表2-1常見玻璃儀器分類表

實驗室常用儀器類別儀器名稱用途玻璃蒸餾類蒸餾燒瓶、分餾燒瓶、蒸餾水器、三口燒瓶、四口燒瓶、標準組合蒸餾儀器、濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等用于反應(yīng)、回流、蒸餾、蒸發(fā)等玻璃冷凝類球型冷凝器、直型冷凝器、蛇型冷凝器、刺型冷凝器、螺旋型冷凝管等與蒸餾類配合使用玻璃漏斗類分液漏斗、波紋漏斗、過濾漏斗、安全漏斗、錐形漏斗等用于分液、加料、過濾、穩(wěn)壓等玻璃管件類試管、比色管、離心試管、調(diào)劑棒、毛細管等

玻璃測量類密度計、壓力計、溫度計、酒精計、干濕溫度計等用于測量溫度、密度及濕度等實驗室常用儀器3．玻璃儀器的清洗和干燥

常用的清洗方法是用試管刷和自來水清洗，必要時可以使用洗滌粉或去垢劑。兩者均含有表面活性劑，去垢劑中還含有細小的研磨料微粒，它們對清洗過程均有幫助。但微粒會黏附在玻璃器皿壁上，不易被水沖走，此時可用2％的鹽酸洗滌一次，再用自來水清洗。如果器皿壁上存在有機雜物，可用有機溶劑洗滌，然后用洗滌劑溶液和水洗滌以除去殘留的溶劑。使用有機溶劑清洗儀器時，所用的溶劑用量要盡量少，最好能使用回收的有機溶劑。實驗室常用儀器通過上述清洗工作，仍不能把頑固的黏附在玻璃儀器上的殘渣或斑跡洗凈，這樣可使用洗滌液清洗。最常用的洗滌液由35g重鉻酸鉀(鈉)的飽和水溶液溶于1L濃硫酸制備而成。配制時應(yīng)把濃硫酸加到重鉻酸鹽溶液中。經(jīng)過洗滌后的儀器，再用蒸餾水沖凈后，進行干燥處理。玻璃儀器干燥最簡便的方法是使其放置過夜。一般洗凈的儀器倒置一段時間后，若沒有水跡，即可使用。若要求嚴格無水，可將儀器放在烘箱中烘干。若需快速干燥，可用乙醇或丙酮淋洗玻璃儀器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用電吹風吹干，吹干后用冷風使儀器逐漸冷卻。

實驗室常用儀器

二、金屬儀器

精細化工實驗室的金屬儀器很多，但常用的是作為玻璃儀器的輔件來使用的。主要有鐵架臺、試管夾、萬能夾、滴定臺、升降臺、電爐、電熱套、冷凝管夾、鐵圈、水浴鍋、雙頂絲（十字頭）、鑷子、剪刀、鋼絲鉗、坩堝鉗、尖嘴鉗、三角銼刀（圓銼刀）、打孔器等。實驗室常用儀器名稱與樣圖主要用途說明電子天平主要用于稱量，具有快速方便、智能化的特點，可以配標準信號輸出，直接接打印機、計算機，可以方便的去皮稱量、累計稱量、單位轉(zhuǎn)換等。因此廣泛用于科學實驗及生產(chǎn)中。電子天平有取代光電分析天平的趨勢?？蛇x不同精度的電子天平，以滿足實驗的不同需要旋光儀旋光儀是測定物質(zhì)旋光度的儀器。通過對樣品旋光度的測定，可以確定物質(zhì)的濃度、純度、糖度或含量。廣泛應(yīng)用于制糖、制藥、藥檢、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn)、科研、教學部門，作化驗分析或過程質(zhì)量控制。建議選全自動全自動表2-2常見的分析儀器

三、實驗室常用的分析儀器

實驗室常用儀器名稱與樣圖主要用途說明氣相色譜儀（GC）氣相色譜儀是利用氣體作為流動相的一種色譜儀器，在化工、石油、環(huán)保、制藥、煙草等很多領(lǐng)域均有廣泛用途。在精細化工實驗中，特別是精細有機合成中有重要用途。建議選配全自動分光光度計分光光度計是依據(jù)相對測量原理對樣品進行定性、定量分析的儀器。它廣泛應(yīng)用在冶金地質(zhì)，機械制造，環(huán)境保護，生物工程，石油化工，醫(yī)療衛(wèi)生，食品衛(wèi)生，臨床檢驗，藥品檢驗，土壤肥料，農(nóng)業(yè)，林業(yè)，衛(wèi)生防疫等化學分析領(lǐng)域的生產(chǎn)，教學和科學研究中，特別適用于各種應(yīng)用實驗室，是實驗室必備的分析儀器.分光光度計類型很多，如可見、紅外、紫外等，可根據(jù)需要選配注：使用時，一定要嚴格按使用說明書操作。

實驗室常用儀器②紅外吸收光譜儀（IR）如圖2-3所示，在有機中間體和許多精細化工產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)測定以及成分分析中應(yīng)用廣泛。有機化合物在紅外區(qū)（2.5～15nm或波數(shù)4000～660cm-1）具有特征吸收峰，因此可以有效地鑒定未知試樣的官能團結(jié)構(gòu)類型，或者通過與已知結(jié)構(gòu)的紅外光譜對比，確定其同一性。

圖2-3紅外吸收光譜儀實驗室常用儀器④高效液相色譜儀（HPLC）

如圖2-5所示，它的主要優(yōu)點是分辨率高于其它色譜法，速度快、十幾分鐘到幾十分鐘可完成，重復性高、色譜柱可反復使用，自動化操作，分析精確度高。根據(jù)分離過程中溶質(zhì)分子與固定相相互作用的差別，高效液相色譜可分為四個基本類型，即液－固色譜、液－液色譜、離子交換色譜和體積排阻色譜。高效液相色譜儀廣泛用于樣品的分離、分析、純化。在精細化工、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、環(huán)境保護及生物技術(shù)領(lǐng)域，主要用于分析高沸點、熱不穩(wěn)定、生理活性及大分子量物質(zhì)。實驗室常用儀器⑤質(zhì)譜儀（MS）如圖2-6所示，質(zhì)譜儀是利用質(zhì)譜現(xiàn)象對混合物分離、鑒定和結(jié)構(gòu)分析的儀器。具有靈敏度高、測量范圍寬、選擇性好、分辨率高、快速有效等特點。

圖2-5高效液相色譜儀圖2-6質(zhì)譜儀實驗室常用儀器

四、電子電器

1．烘箱一般使用恒溫鼓風干燥箱。主要用來干燥玻璃儀器或烘干無腐蝕性、熱穩(wěn)定性比較好的藥品。使用時應(yīng)注意溫度的調(diào)節(jié)與控制。2．電吹風實驗室中使用的電吹風通常具備既能吹冷風又能吹熱風的功能，用于快速干燥玻璃儀器之用。

3．紅外燈用于低沸點易燃液體的加熱及少量樣品的干燥。使用紅外燈加熱，既安全，又能克服水浴加熱時水汽可能進入反應(yīng)體系的缺點，且加熱溫度易于調(diào)節(jié)，升溫或降溫速度快。使用時受熱容器應(yīng)正對燈面，中間留有空隙。實驗室常用儀器4．電加熱套它是由玻璃纖維包裹著電熱絲織成帽狀的加熱器，由于它不是明火，因此加熱和蒸餾易燃有機物時，具有不易著火的優(yōu)點，熱效率也高。電熱夾套相當于一個均勻加熱的空氣浴。電熱套主要用做回流加熱的熱源。電熱套有很多類型和規(guī)格，有自動控溫的、有多孔式的，還有板式的。非自動控溫的電熱套的加熱溫度通過調(diào)變壓器控制。圖2-7是一種自動控溫的電加熱套。電熱套最高加熱溫度可達400℃，是精細化工實驗中一種簡便、安全的加熱裝置。

圖2-7電加熱套實驗室常用儀器5．旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀由電機帶動可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器(圓底燒瓶)、冷凝器和接受器組成如圖2-8所示。可以在常壓或減壓下操作，可一次性進料，也可分批吸人蒸發(fā)料液。由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn)，可免加沸石而不會暴沸。蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時，會使料液附于瓶壁形成薄膜，蒸發(fā)面大大增加，加快蒸發(fā)速率。因此，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。

圖2-8旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀實驗室常用儀器電動機械攪拌器是一種電機驅(qū)動、機械傳動式攪拌裝置，通過電子變速器或外接調(diào)壓變壓器可任意調(diào)節(jié)攪拌速度。如圖2-9所示裝置是一種電子變速的電動機械攪拌器，常被稱為電子攪拌儀。使用時應(yīng)注意：有接地保護，開啟應(yīng)逐漸升速、關(guān)閉應(yīng)逐漸減速、攪拌速度適宜、應(yīng)有人看管，不能超負荷運轉(zhuǎn)。電動機械攪拌器長時間運轉(zhuǎn)后，電機會發(fā)熱，為了保護電機，電機溫度不能超過50～60℃（有燙手的感覺）。平時要注意保養(yǎng)，保持清潔、干燥、防潮、防腐蝕、軸承應(yīng)經(jīng)常加油保持潤滑。圖2-9電子攪拌儀實驗室常用儀器電動磁力攪拌器是一種靠電機驅(qū)動，借助磁力傳動的攪拌裝置。通常實驗室用的電動磁力攪拌器還帶有加熱裝置，稱為磁力加熱攪拌儀，如圖2-10所示。使用時，應(yīng)有接地保護，攪拌磁子必須沖洗干凈，放置和取出攪拌磁子時應(yīng)停止攪拌，攪拌開始時的速度也要由慢到快，如溶液灑落在磁盤上，應(yīng)立即關(guān)閉電源，及時清掉溶液，以免溶液滲入電熱絲及電機部分。

8.離心機離心機是利用高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)鼓來實現(xiàn)液－固及液－液分離的設(shè)備。根據(jù)其轉(zhuǎn)速不同，離心機可以分為普通離心機、高速離心機和超高速離心機，離心機的轉(zhuǎn)速越高，其分離效果越好。圖2-11是一臺臺式高速離心機，它具有微機控制、觸摸面板、自動計算RCF離心力、用戶編程操作和具有多種保護功能離心機。

實驗室常用儀器

五、常見實驗裝置示意圖1．攪拌裝置示意圖（圖2-12）⑴⑵圖2-12攪拌裝置示意圖⑴不帶溫度計的攪拌裝置⑵帶溫度計的攪拌裝置實驗室常用儀器2．回流裝置示意圖（圖2-13）

⑴⑵⑶圖2-13回流裝置示意圖⑴可隔絕潮氣的回流裝置

⑵帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置⑶可滴加液體的回流裝置實驗室常用儀器4．精餾裝置示意圖（圖2-15）圖2-15精餾裝置1-溫度計2-蒸餾頭3-冷凝器4-應(yīng)接管5-填料式精餾柱6-旋紋精餾柱7-接受器8-刺形精餾柱9-蒸餾燒瓶實驗室常用儀器5．水蒸氣蒸餾裝置示意圖（圖2-16）

圖2-16水蒸氣蒸餾裝置1-玻璃管2-水蒸氣發(fā)生器3-分液漏斗4-聯(lián)接玻璃管5-蒸餾頭6-冷凝器7-應(yīng)接管8-接受器9-蒸餾燒瓶10-加熱浴實驗室常用儀器在實驗室中，也經(jīng)常使用圖2-17所示的裝置進行水蒸氣蒸餾，其特點是結(jié)構(gòu)簡單，儀器少，但供熱集中在水蒸氣發(fā)生上，比較適合在天熱時使用。

圖2-17水蒸氣蒸餾簡易裝置圖1-水蒸氣發(fā)生器2-安全管3-連接管4-冷凝管5-應(yīng)接管6-接受器7-蒸餾燒瓶8-螺旋夾實驗室常用儀器7．氣體保護反應(yīng)蒸餾裝置示意圖（圖2-19）

圖2-19氣體保護反應(yīng)蒸餾裝置示意圖實驗室常用儀器8．無水無氧反應(yīng)裝置示