實(shí)驗(yàn)一熔點(diǎn)沸點(diǎn)的測(cè)定課件

實(shí)驗(yàn)一熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)一熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的測(cè)定1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握測(cè)定有機(jī)化合物熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的操作方法。2．了解熔點(diǎn)測(cè)定和沸點(diǎn)測(cè)定的意義。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握測(cè)定有機(jī)化合物熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的操作方法。2二、實(shí)驗(yàn)原理（一）熔點(diǎn)測(cè)定熔點(diǎn)：在大氣壓下，固體化合物加熱到由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)，并且固、液兩相處于平衡時(shí)的溫度就是該化合物的熔點(diǎn)。熔距：被加熱的純固體化合物從始熔至全熔的溫度變化范圍為熔距（或熔點(diǎn)范圍或熔程）。純固體化合物熔距不超過(guò)0.5～1℃

，若含有雜質(zhì)時(shí)，則其熔點(diǎn)比純固體化合物的熔點(diǎn)低，且熔距變寬。二、實(shí)驗(yàn)原理（一）熔點(diǎn)測(cè)定34.應(yīng)用：利用此性質(zhì)，可通過(guò)熔點(diǎn)測(cè)定所得數(shù)據(jù)，推斷被測(cè)物質(zhì)為何種化合物，也可以初步判斷被測(cè)物質(zhì)的純度。例如：A和B兩種物質(zhì)的熔點(diǎn)是相同的，可用混合熔點(diǎn)法檢驗(yàn)A和B是否為同一種物質(zhì)。若A和B不為同一物質(zhì)，其混合物的熔點(diǎn)比各自的熔點(diǎn)降低很多，且熔距增大。4.應(yīng)用：利用此性質(zhì)，可通過(guò)熔點(diǎn)測(cè)定所得數(shù)據(jù)，推斷被測(cè)物質(zhì)為45.純粹的有機(jī)化合物有固定而又敏銳的熔點(diǎn).曲線SM表示物質(zhì)固相的蒸氣壓與溫度的關(guān)系，曲線ML表示液相的蒸氣壓與溫度的關(guān)系，曲線SM的變化速率(即固相蒸氣壓隨溫度的變化速率)大于曲線LM的變化速率，兩曲線相交于M點(diǎn)，此時(shí)固液兩相蒸氣壓相等，且固液兩相平衡共存，這時(shí)的溫度(T)為該物質(zhì)的熔點(diǎn)。5.純粹的有機(jī)化合物有固定而又敏銳的熔點(diǎn).曲線SM表示物質(zhì)5加熱純固體化合物的過(guò)程中，有一段時(shí)間溫度不變，即固體開(kāi)始熔化直至固體全部轉(zhuǎn)化為液體時(shí)，固體全部轉(zhuǎn)化為液體之后繼續(xù)加熱溫度就會(huì)線性上升。以上說(shuō)明純粹的有機(jī)化合物有固定而又敏銳的熔點(diǎn)，同時(shí)要想精確測(cè)定熔點(diǎn)，則在接近熔點(diǎn)時(shí)升溫的速度不能太快，必須嚴(yán)格控制加熱速度，以每分鐘升高1～2℃為宜。加熱純固體化合物的過(guò)程中，有一段時(shí)間溫度不變，即固體開(kāi)始熔化6

測(cè)定熔點(diǎn)的方法有毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法和顯微熔點(diǎn)測(cè)定法，一般實(shí)驗(yàn)室常用的方法是毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法?，F(xiàn)在還可用數(shù)字熔點(diǎn)儀測(cè)定熔點(diǎn)。測(cè)定熔點(diǎn)的方法有毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法和顯微熔點(diǎn)測(cè)定法，一般實(shí)驗(yàn)7（二）沸點(diǎn)沸點(diǎn)：當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時(shí)，液體的飽和蒸氣壓增大，待蒸氣壓增大到和大氣壓或所給壓力相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為液體的沸點(diǎn)。每種純液態(tài)有機(jī)化合物在一定壓力下具有固定的沸點(diǎn)。通常用蒸餾或分餾的方法來(lái)測(cè)定液體的沸點(diǎn)，稱為常量法；但若僅有少量試樣時(shí)，則用微量法測(cè)定可以得到滿意的結(jié)果。（二）沸點(diǎn)沸點(diǎn)：當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時(shí)，液體的飽和蒸氣壓增大，待蒸8三、實(shí)驗(yàn)步驟（一）毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)1．樣品的填裝：將毛細(xì)管的一端封口，把待測(cè)物研成粉末，將毛細(xì)管未封口的一端插入粉末中，使粉末進(jìn)入毛細(xì)管，再將其開(kāi)口向上的從大玻璃管中滑落，使粉末進(jìn)入毛細(xì)管的底部。重復(fù)以上操作，直至有2～3mm粉末緊密裝于毛細(xì)管底部。三、實(shí)驗(yàn)步驟（一）毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)92.儀器的安裝將提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔點(diǎn)測(cè)定管)夾在鐵架臺(tái)上，裝入浴液，使液面高度達(dá)到提勒管上側(cè)管時(shí)即可。溫度計(jì)水銀球恰好在提勒管的兩側(cè)管中部為宜5。溫度計(jì)水銀球恰好在提勒管的兩支管中部為宜6

。用橡皮圈將毛細(xì)管緊附在溫度計(jì)上，樣品部分應(yīng)靠在溫度計(jì)水銀球的中部7。2.儀器的安裝103．測(cè)定熔點(diǎn)粗測(cè)：以每分鐘約5℃的速度升溫，記錄當(dāng)管內(nèi)樣品開(kāi)始塌落即有液相產(chǎn)生時(shí)(始熔)和樣品剛好全部變成澄清液體時(shí)(全熔)的溫度，此讀數(shù)為該化合物的熔程。待熱浴的溫度下降大約30℃時(shí)，換一根樣品管，再作精確測(cè)定。3．測(cè)定熔點(diǎn)粗測(cè)：以每分鐘約5℃的速度升溫，記錄當(dāng)管內(nèi)樣品開(kāi)11精測(cè)

開(kāi)始升溫可稍快(每分鐘上升約10℃)，待熱浴溫度離粗測(cè)熔點(diǎn)約15℃時(shí)，改用小火加熱(或?qū)⒕凭珶羯晕㈦x開(kāi)Thiele管一些)，使溫度緩緩而均勻上升(每分鐘上升1一2℃)。當(dāng)接近熔點(diǎn)時(shí)，加熱速度要更慢，每分鐘上升0.2～0.3℃。 記錄剛有小滴液體出現(xiàn)和樣品恰好完全熔融時(shí)的兩個(gè)溫度讀數(shù)。這兩者的溫度范圍即為被測(cè)樣品的熔程。精測(cè) 開(kāi)始升溫可稍快(每分鐘上升約10℃)，待熱浴12初熔終熔初熔終熔13重復(fù)測(cè)熔點(diǎn)時(shí)都必須用新的熔點(diǎn)管重新裝樣品。4.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容測(cè)定萘、苯甲酸苯酯及混合物的熔點(diǎn)。重復(fù)測(cè)熔點(diǎn)時(shí)都必須用新的熔點(diǎn)管重新裝樣品。14毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法數(shù)據(jù)記錄：測(cè)定內(nèi)容樣品粗測(cè)(℃)精測(cè)(℃)熔點(diǎn)距

(℃)初熔全熔初熔全熔苯甲酸苯酯萘苯甲酸苯酯和萘的混合物毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法測(cè)定內(nèi)容粗測(cè)精測(cè)熔點(diǎn)距初熔全熔初熔全15標(biāo)準(zhǔn)樣品熔點(diǎn)（℃）標(biāo)準(zhǔn)樣品熔點(diǎn)（℃）水－冰0苯甲酸122.4α－萘胺50尿素132.7二苯胺54～55二苯基羥基乙酸151對(duì)二氯苯53.1水楊酸159苯甲酸苯酯71對(duì)苯二酚173~174萘80.553,5－二硝基苯甲酸205間二硝基苯90.02蒽216.2~216.4二苯乙二酮95~96酚酞262~263乙酰苯胺114.3表1一些標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品熔點(diǎn)（℃）標(biāo)準(zhǔn)樣品熔點(diǎn)（℃）水－冰0苯甲酸122.416（二）微量法測(cè)定沸點(diǎn)1.儀器安裝置2～4滴無(wú)水乙醇于沸點(diǎn)管中，再在管中放入上端封閉的毛細(xì)管；將此沸點(diǎn)管用小橡皮圈固定于溫度計(jì)旁，使沸點(diǎn)管中液體試樣部位與溫度計(jì)水銀球位置平齊。把溫度計(jì)放入提勒管中，放入的位置與測(cè)定熔點(diǎn)裝置相同。（二）微量法測(cè)定沸點(diǎn)1.儀器安裝17將熱浴慢慢加熱，使溫度均勻上升，當(dāng)毛細(xì)管中氣泡呈一連串逸出時(shí)，停止加熱，讓熱浴慢慢冷卻，氣泡逸出速度也漸漸減慢；當(dāng)氣泡停止逸出，液體開(kāi)始進(jìn)入毛細(xì)管時(shí)，即最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至毛細(xì)管內(nèi)時(shí)，記錄下此刻的溫度，即為該試樣的沸點(diǎn)。將熱浴慢慢加熱，使溫度均勻上升，當(dāng)毛細(xì)管中氣泡呈一連串逸出時(shí)18實(shí)驗(yàn)一熔點(diǎn)沸點(diǎn)的測(cè)定課件19微量法測(cè)沸點(diǎn)（1）剛開(kāi)始加熱一段時(shí)間，毛細(xì)管內(nèi)少量空氣受熱膨脹，P空氣>P0，逐漸放出氣泡；（2）隨著加熱進(jìn)行，液浴溫度升高，乙醇蒸氣壓增大，Px＝P0，乙醇沸騰，間斷有氣泡放出；當(dāng)Px>P0時(shí)，放出大量連續(xù)的氣泡；（3）停止加熱，液浴溫度下降，Px減小，放出氣泡速度變慢；（4）當(dāng)Px＝P0時(shí)，此時(shí)放出的氣泡在毛細(xì)管口預(yù)進(jìn)預(yù)出，這時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度即為乙醇的沸點(diǎn)。微量法測(cè)沸點(diǎn)20沸點(diǎn)測(cè)定數(shù)據(jù)記錄：

測(cè)定內(nèi)容樣品微量法第一次(℃)第二次(℃)平均值(℃)無(wú)水乙醇注意：溫度計(jì)讀數(shù)——最小刻度值后面估讀一位。沸點(diǎn)測(cè)定測(cè)定內(nèi)容微量法第一次第二次平均值無(wú)水乙醇注意：21【數(shù)字熔點(diǎn)儀測(cè)定熔點(diǎn)】（示教）1．規(guī)格及主要技術(shù)參數(shù)熔點(diǎn)測(cè)定范圍室溫~300℃“起始溫度”設(shè)定速率50℃-300℃不大于3min300℃一50℃不大于5min數(shù)字溫度顯示最小讀數(shù)0.1℃線性升溫速率℃／min0.2、0.5、1、1.5、

2、3、4、5八檔測(cè)定熔點(diǎn)的精度小于200℃范圍內(nèi)：±0.5℃200℃~300℃范圍內(nèi)：±0.8℃【數(shù)字熔點(diǎn)儀測(cè)定熔點(diǎn)】（示教）1．規(guī)格及主要技術(shù)參數(shù)222.工作原理

儀器的工作原理基于如下事實(shí)：物質(zhì)在結(jié)晶狀態(tài)時(shí)反射光線，在熔融狀態(tài)時(shí)透射光線。因此，物質(zhì)在熔化過(guò)程中隨著溫度的升高會(huì)產(chǎn)生透光度的躍變。本儀器采用光電方式自動(dòng)檢測(cè)熔化曲線的變化。2.工作原理儀器的工作原理基于如下事實(shí)：23A點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度ta稱為初熔點(diǎn)。B點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度出稱為終熔點(diǎn)(或全熔點(diǎn))。tb-ta稱為熔距(即熔化間隔或熔化范圍)。A點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度ta稱為初熔點(diǎn)。24儀器的原理圖儀器的原理圖253.操作步驟（常規(guī)點(diǎn)測(cè)定）

（1）升溫控制開(kāi)關(guān)板至外側(cè)，開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，穩(wěn)定20分鐘，此時(shí)，保溫?zé)簟⒊跞蹮袅?、電表偏向右方，初始溫度?0℃左右。（2）通過(guò)撥盤設(shè)定起始溫度，通過(guò)起始溫度按鈕，輸入此溫度，此時(shí)預(yù)置燈亮。3.操作步驟（常規(guī)點(diǎn)測(cè)定）（1）升溫控制開(kāi)關(guān)板至外側(cè)26

（3）選擇升溫速率一將波段開(kāi)關(guān)板至需要位置。（4）當(dāng)預(yù)置燈熄滅時(shí)，起始溫度設(shè)定完畢，可插入樣品毛細(xì)管。此時(shí)電表基本指零，初熔燈熄滅。（5）調(diào)零，使電表完全指零。（3）選擇升溫速率一將波段開(kāi)關(guān)板至需要位置。27

（6）按動(dòng)升溫鈕，升溫指標(biāo)燈亮。（7）數(shù)分鐘后，初熔燈先閃亮，然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示，欲知初熔讀數(shù)按初熔鈕即得。

（6）按動(dòng)升溫鈕，升溫指標(biāo)燈亮。28實(shí)驗(yàn)一熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)一熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的測(cè)定29一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握測(cè)定有機(jī)化合物熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的操作方法。2．了解熔點(diǎn)測(cè)定和沸點(diǎn)測(cè)定的意義。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握測(cè)定有機(jī)化合物熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的操作方法。30二、實(shí)驗(yàn)原理（一）熔點(diǎn)測(cè)定熔點(diǎn)：在大氣壓下，固體化合物加熱到由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)，并且固、液兩相處于平衡時(shí)的溫度就是該化合物的熔點(diǎn)。熔距：被加熱的純固體化合物從始熔至全熔的溫度變化范圍為熔距（或熔點(diǎn)范圍或熔程）。純固體化合物熔距不超過(guò)0.5～1℃

，若含有雜質(zhì)時(shí)，則其熔點(diǎn)比純固體化合物的熔點(diǎn)低，且熔距變寬。二、實(shí)驗(yàn)原理（一）熔點(diǎn)測(cè)定314.應(yīng)用：利用此性質(zhì)，可通過(guò)熔點(diǎn)測(cè)定所得數(shù)據(jù)，推斷被測(cè)物質(zhì)為何種化合物，也可以初步判斷被測(cè)物質(zhì)的純度。例如：A和B兩種物質(zhì)的熔點(diǎn)是相同的，可用混合熔點(diǎn)法檢驗(yàn)A和B是否為同一種物質(zhì)。若A和B不為同一物質(zhì)，其混合物的熔點(diǎn)比各自的熔點(diǎn)降低很多，且熔距增大。4.應(yīng)用：利用此性質(zhì)，可通過(guò)熔點(diǎn)測(cè)定所得數(shù)據(jù)，推斷被測(cè)物質(zhì)為325.純粹的有機(jī)化合物有固定而又敏銳的熔點(diǎn).曲線SM表示物質(zhì)固相的蒸氣壓與溫度的關(guān)系，曲線ML表示液相的蒸氣壓與溫度的關(guān)系，曲線SM的變化速率(即固相蒸氣壓隨溫度的變化速率)大于曲線LM的變化速率，兩曲線相交于M點(diǎn)，此時(shí)固液兩相蒸氣壓相等，且固液兩相平衡共存，這時(shí)的溫度(T)為該物質(zhì)的熔點(diǎn)。5.純粹的有機(jī)化合物有固定而又敏銳的熔點(diǎn).曲線SM表示物質(zhì)33加熱純固體化合物的過(guò)程中，有一段時(shí)間溫度不變，即固體開(kāi)始熔化直至固體全部轉(zhuǎn)化為液體時(shí)，固體全部轉(zhuǎn)化為液體之后繼續(xù)加熱溫度就會(huì)線性上升。以上說(shuō)明純粹的有機(jī)化合物有固定而又敏銳的熔點(diǎn)，同時(shí)要想精確測(cè)定熔點(diǎn)，則在接近熔點(diǎn)時(shí)升溫的速度不能太快，必須嚴(yán)格控制加熱速度，以每分鐘升高1～2℃為宜。加熱純固體化合物的過(guò)程中，有一段時(shí)間溫度不變，即固體開(kāi)始熔化34

測(cè)定熔點(diǎn)的方法有毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法和顯微熔點(diǎn)測(cè)定法，一般實(shí)驗(yàn)室常用的方法是毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法?，F(xiàn)在還可用數(shù)字熔點(diǎn)儀測(cè)定熔點(diǎn)。測(cè)定熔點(diǎn)的方法有毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法和顯微熔點(diǎn)測(cè)定法，一般實(shí)驗(yàn)35（二）沸點(diǎn)沸點(diǎn)：當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時(shí)，液體的飽和蒸氣壓增大，待蒸氣壓增大到和大氣壓或所給壓力相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為液體的沸點(diǎn)。每種純液態(tài)有機(jī)化合物在一定壓力下具有固定的沸點(diǎn)。通常用蒸餾或分餾的方法來(lái)測(cè)定液體的沸點(diǎn)，稱為常量法；但若僅有少量試樣時(shí)，則用微量法測(cè)定可以得到滿意的結(jié)果。（二）沸點(diǎn)沸點(diǎn)：當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時(shí)，液體的飽和蒸氣壓增大，待蒸36三、實(shí)驗(yàn)步驟（一）毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)1．樣品的填裝：將毛細(xì)管的一端封口，把待測(cè)物研成粉末，將毛細(xì)管未封口的一端插入粉末中，使粉末進(jìn)入毛細(xì)管，再將其開(kāi)口向上的從大玻璃管中滑落，使粉末進(jìn)入毛細(xì)管的底部。重復(fù)以上操作，直至有2～3mm粉末緊密裝于毛細(xì)管底部。三、實(shí)驗(yàn)步驟（一）毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)372.儀器的安裝將提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔點(diǎn)測(cè)定管)夾在鐵架臺(tái)上，裝入浴液，使液面高度達(dá)到提勒管上側(cè)管時(shí)即可。溫度計(jì)水銀球恰好在提勒管的兩側(cè)管中部為宜5。溫度計(jì)水銀球恰好在提勒管的兩支管中部為宜6

。用橡皮圈將毛細(xì)管緊附在溫度計(jì)上，樣品部分應(yīng)靠在溫度計(jì)水銀球的中部7。2.儀器的安裝383．測(cè)定熔點(diǎn)粗測(cè)：以每分鐘約5℃的速度升溫，記錄當(dāng)管內(nèi)樣品開(kāi)始塌落即有液相產(chǎn)生時(shí)(始熔)和樣品剛好全部變成澄清液體時(shí)(全熔)的溫度，此讀數(shù)為該化合物的熔程。待熱浴的溫度下降大約30℃時(shí)，換一根樣品管，再作精確測(cè)定。3．測(cè)定熔點(diǎn)粗測(cè)：以每分鐘約5℃的速度升溫，記錄當(dāng)管內(nèi)樣品開(kāi)39精測(cè)

開(kāi)始升溫可稍快(每分鐘上升約10℃)，待熱浴溫度離粗測(cè)熔點(diǎn)約15℃時(shí)，改用小火加熱(或?qū)⒕凭珶羯晕㈦x開(kāi)Thiele管一些)，使溫度緩緩而均勻上升(每分鐘上升1一2℃)。當(dāng)接近熔點(diǎn)時(shí)，加熱速度要更慢，每分鐘上升0.2～0.3℃。 記錄剛有小滴液體出現(xiàn)和樣品恰好完全熔融時(shí)的兩個(gè)溫度讀數(shù)。這兩者的溫度范圍即為被測(cè)樣品的熔程。精測(cè) 開(kāi)始升溫可稍快(每分鐘上升約10℃)，待熱浴40初熔終熔初熔終熔41重復(fù)測(cè)熔點(diǎn)時(shí)都必須用新的熔點(diǎn)管重新裝樣品。4.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容測(cè)定萘、苯甲酸苯酯及混合物的熔點(diǎn)。重復(fù)測(cè)熔點(diǎn)時(shí)都必須用新的熔點(diǎn)管重新裝樣品。42毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法數(shù)據(jù)記錄：測(cè)定內(nèi)容樣品粗測(cè)(℃)精測(cè)(℃)熔點(diǎn)距

(℃)初熔全熔初熔全熔苯甲酸苯酯萘苯甲酸苯酯和萘的混合物毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法測(cè)定內(nèi)容粗測(cè)精測(cè)熔點(diǎn)距初熔全熔初熔全43標(biāo)準(zhǔn)樣品熔點(diǎn)（℃）標(biāo)準(zhǔn)樣品熔點(diǎn)（℃）水－冰0苯甲酸122.4α－萘胺50尿素132.7二苯胺54～55二苯基羥基乙酸151對(duì)二氯苯53.1水楊酸159苯甲酸苯酯71對(duì)苯二酚173~174萘80.553,5－二硝基苯甲酸205間二硝基苯90.02蒽216.2~216.4二苯乙二酮95~96酚酞262~263乙酰苯胺114.3表1一些標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品熔點(diǎn)（℃）標(biāo)準(zhǔn)樣品熔點(diǎn)（℃）水－冰0苯甲酸122.444（二）微量法測(cè)定沸點(diǎn)1.儀器安裝置2～4滴無(wú)水乙醇于沸點(diǎn)管中，再在管中放入上端封閉的毛細(xì)管；將此沸點(diǎn)管用小橡皮圈固定于溫度計(jì)旁，使沸點(diǎn)管中液體試樣部位與溫度計(jì)水銀球位置平齊。把溫度計(jì)放入提勒管中，放入的位置與測(cè)定熔點(diǎn)裝置相同。（二）微量法測(cè)定沸點(diǎn)1.儀器安裝45將熱浴慢慢加熱，使溫度均勻上升，當(dāng)毛細(xì)管中氣泡呈一連串逸出時(shí)，停止加熱，讓熱浴慢慢冷卻，氣泡逸出速度也漸漸減慢；當(dāng)氣泡停止逸出，液體開(kāi)始進(jìn)入毛細(xì)管時(shí)，即最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至毛細(xì)管內(nèi)時(shí)，記錄下此刻的溫度，即為該試樣的沸點(diǎn)。將熱浴慢慢加熱，使溫度均勻上升，當(dāng)毛細(xì)管中氣泡呈一連串逸出時(shí)46實(shí)驗(yàn)一熔點(diǎn)沸點(diǎn)的測(cè)定課件47微量法測(cè)沸點(diǎn)（1）剛開(kāi)始加熱一段時(shí)間，毛細(xì)管內(nèi)少量空氣受熱膨脹，P空氣>P0，逐漸放出氣泡；（2）隨著加熱進(jìn)行，液浴溫度升高，乙醇蒸氣壓增大，Px＝P0，乙醇沸騰，間斷有氣泡放出；當(dāng)Px>P0時(shí)，放出大量連續(xù)的氣泡；（3）停止加熱，液浴溫度下降，Px減小，放出氣泡速度變慢；（4）當(dāng)Px＝P0時(shí)，此時(shí)放出的氣泡在毛細(xì)管口預(yù)進(jìn)預(yù)出，這時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度即為乙醇的沸點(diǎn)。微量法測(cè)沸點(diǎn)48沸點(diǎn)測(cè)定數(shù)據(jù)記錄：

測(cè)定內(nèi)容樣品微量法第一次(℃)第二次(℃)平均值(℃)無(wú)水乙醇注意：溫度計(jì)讀數(shù)——最小刻度值后面估讀一位。沸點(diǎn)測(cè)定測(cè)定內(nèi)容微量法第一次第二次平均值無(wú)水乙醇注意：49【數(shù)字熔點(diǎn)儀測(cè)定熔點(diǎn)】（示教）1．規(guī)格及主要技術(shù)參數(shù)熔點(diǎn)測(cè)定范圍室溫~300℃“起始溫度”設(shè)定速率50℃-300℃不大于3min300℃一50℃不大于5min數(shù)字溫度顯示最小讀數(shù)0.1℃線性升溫速率℃／min0.2、0.5、1、1.5、

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