儀器分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告全集

實(shí)驗(yàn)一（1）氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的基礎(chǔ)操作一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私鈿庀嗌V-質(zhì)譜聯(lián)用儀的基礎(chǔ)操作；學(xué)習(xí)正確執(zhí)行儀器的開(kāi)機(jī)、關(guān)機(jī)；二、實(shí)驗(yàn)原理：

班別：11環(huán)科二學(xué)號(hào)：3111007390姓名：蔡輝東對(duì)質(zhì)消除質(zhì)量歧視；EI離子源可獲得特征譜圖以表征組分分子結(jié)構(gòu)，目前有大量的有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)法與譜庫(kù)中的標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行比較，計(jì)算它們的相似性指數(shù)（匹配度，把最相似稱、相對(duì)分子質(zhì)量、分子式等以供分析參考。三、儀器與試劑：儀器：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（試劑：全氟三丁胺標(biāo)準(zhǔn)品、高純氦氣四、實(shí)驗(yàn)步驟：打開(kāi)氦氣（99.999%以上）UPS啟動(dòng)聯(lián)機(jī)電腦后打開(kāi)氣相色譜儀電源開(kāi)關(guān)；1.52進(jìn)入調(diào)諧菜單，點(diǎn)擊自動(dòng)調(diào)諧，進(jìn)行調(diào)諧。（定性分析）viewVentVent結(jié)束后（50UPS開(kāi)關(guān)。五、注意事項(xiàng)：必須嚴(yán)格按操作手冊(cè)規(guī)定順序進(jìn)行開(kāi)、關(guān)機(jī)程序；儀器通過(guò)調(diào)諧后才能進(jìn)行樣品分析；六、思考題：FC-43①性質(zhì)穩(wěn)定，很難與其它物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。②半揮發(fā)性，全氟取代后，沸點(diǎn)降低，在氣化室內(nèi)氣化的好。MS粒子響應(yīng)好。④只有C-13和N-15同位素，使碎片離子質(zhì)量容易解析，同位素的干擾小。質(zhì)譜儀真空度不好會(huì)造成什么影響？答：質(zhì)譜儀真空度不好會(huì)導(dǎo)致如下影響：淬滅而達(dá)不到檢測(cè)器，對(duì)靈敏度造成影響。他分子發(fā)生碰撞,影響分離及檢測(cè)。燈絲和離子源，溶劑延遲的意義是什么？答：溶劑延遲就是人為告訴儀器這段時(shí)間是溶劑出峰的時(shí)間，不能開(kāi)燈絲。溶劑延遲的作用是防止大量的溶劑氣體對(duì)燈絲有不良影響，如果此時(shí)打開(kāi)燈絲（也就是燈絲打開(kāi)過(guò)早）容易導(dǎo)致離子源積碳，影響燈絲壽命。實(shí)驗(yàn)一（2）苯系物的GC-MS定性分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模篏C-MS二、實(shí)驗(yàn)原理：GCm/zNIST05*定性結(jié)果，由色譜圖則可進(jìn)行各組分的定量分析。三、儀器與試劑：儀器：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（試劑：苯系物混標(biāo)，高純氦氣四、實(shí)驗(yàn)步驟：GC-MSGCGC（自動(dòng)進(jìn)樣器、進(jìn)樣口溫度、升溫程序、載氣流量等）MS（掃描速度、掃描范圍等待儀器就緒后設(shè)定數(shù)據(jù)路徑、數(shù)據(jù)文件名稱、樣本信息等，開(kāi)始進(jìn)樣并采集數(shù)據(jù)；NIST05進(jìn)行定性分析。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與結(jié)果分析：實(shí)驗(yàn)二（1）紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的性能檢測(cè)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求了解紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)、組成與工作原理熟悉外可見(jiàn)分光光度計(jì)的操作掌握外可見(jiàn)分光光度計(jì)的性能檢查方法和含義二、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器及試劑儀器：紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)、比色皿、移液管試劑：0.008mol/L60mg/L四、實(shí)驗(yàn)步驟100％，450.0nm650.0nm684.0％0.5％的比色皿。0.008mol/L440nm0.5%。100%，70.5%，則符合要求。60mg/L350nmE（106.6，相對(duì)偏差應(yīng)在±1.5%以內(nèi)。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄如下：表1 比色皿透光率檢測(cè)結(jié)果透光率（%）1號(hào)比色皿2號(hào)比色皿45083.6283.796501號(hào)比色皿2號(hào)比色皿45083.6283.7965083.66△T1=0.04%83.96△T2=0.33%比色皿表2比色皿配對(duì)性檢測(cè)結(jié)果透光率（％）1號(hào)100.92號(hào)102.9次數(shù) 1

表3 比色皿重復(fù)性檢測(cè)結(jié)果2 3 4 5 6 7平均值標(biāo)準(zhǔn)差σCV%（％0.7510.750.7520.750.740.7510.7490.750 0.002 0.26表4 吸光度的準(zhǔn)確性測(cè)定結(jié)果A E

E規(guī)

-E）/E測(cè) 規(guī) 規(guī)0.669六、分析與討論

111.5

106.6

4.60%1、對(duì)比色皿的透光率檢測(cè)，計(jì)算得到透光率差△T1=0.04%，△T2=0.33%，兩個(gè)都小于0.5%，說(shuō)明比色皿透光率比較好。2、1100.9，2102.9，兩者相差2%>0.5%，說(shuō)明兩個(gè)比色皿的配對(duì)性比較差，造成的原因有以前使用完比色皿后克/升）溶液泡洗，經(jīng)水沖洗后，再于過(guò)氧化氫和硝酸（5：1）混合溶液中侵泡克/升）溶液泡洗，經(jīng)水沖洗后，再于過(guò)氧化氫和硝酸（5：1）混合溶液中侵泡半小時(shí)。3、平均值標(biāo)準(zhǔn)差σ=0.002，變異系數(shù)=0.26%，說(shuō)明數(shù)據(jù)離散程度比較小，比色皿的重復(fù)性比較好。4E=111.5，106.6實(shí)驗(yàn)二（2）蒽醌吸收曲線繪制及含量測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握蒽醌的紫外吸收光譜的特點(diǎn)2、掌握化合物吸收系數(shù)的測(cè)定方法二、實(shí)驗(yàn)原理若溶劑等測(cè)定條件一定時(shí)，化合物吸收曲線所出現(xiàn)的λmaxEmax件下的吸收系數(shù)后，即可由比爾定律計(jì)算出該化合物的含量。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)、比色皿、移液管試劑：10mg/L95%四、實(shí)驗(yàn)步驟1、吸收曲線的繪制及最大波長(zhǎng)的確定將蒽醌對(duì)照品溶液（10mg/L）和空白溶液（95%乙醇）分別用兩個(gè)相同厚度的石220nm350nm，2nm液的吸光度。2、吸收系數(shù)的確定323E=A/（c*b數(shù)。3、測(cè)定位置蒽醌的濃度323nm2五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與結(jié)果分析1、繪制吸收曲線表1 蒽醌溶液不同波長(zhǎng)測(cè)得吸光度的結(jié)果AbsAbsAbsAbsAbs220 0.216 248 1.189 276 0.332 304 0.090 332 222 0.222 250 1.318 278 0.241 306 0.097 334 0.134224 0.240 252 1.390 280 0.157 308 0.103 336 0.114226 0.274 254 1.282 282 0.108 310 0.111 338 0.100228 0.310 256 1.026 284 0.080 312 0.118 340 0.099230 0.351 258 0.790 286 0.067 314 0.125 342 0.083232 0.404 260 0.649 288 0.063 316 0.133 344 0.071234 0.462 262 0.588 290 0.062 318 0.142 346 0.058236 0.515 264 0.557 292 0.063 320 0.149 348 0.046238 0.583 266 0.511 294 0.066 322 0.154 350 0.037240 0.715 268 0.460 296 0.069 324 0.157242 0.846 270 0.468 298 0.073 326 0.156244 0.952 272 0.481 300 0.079 328 0.153246 1.073 274 0.432 302 0.085 330 0.149對(duì)上表作出吸收曲線如圖：圖1蒽醌是吸收曲線11，2513232251nm323323E=A/（c*b光系數(shù)。251nm處時(shí)A=1.380，E=A/(bc)=1.380/（1×10^-2×10×10^-3）=13800323nm處時(shí)A=0.156，E=A/(bc)=0.156/（1×10^-2×10×10^-3）=15603、計(jì)算未知蒽醌溶液濃度323nm2A=0.270，所以c=A/bE=0.270/(1×10^-2×1560)×10^3=17.31mg/L六、思考題1、為什么要用重鉻酸鉀溶液判定儀器吸光度的準(zhǔn)確性？答：因?yàn)橹劂t酸鉀的分子量大，可以顯色，并且顯色穩(wěn)定，是良好的基準(zhǔn)物質(zhì)。2、為什么采用乙醇作為溶劑？可見(jiàn)光范圍內(nèi)，對(duì)測(cè)定影響小。3、為什么采用最大吸收波長(zhǎng)為波長(zhǎng)λ=323處，而不是λ=251和λ=271處？λmaxλmax處對(duì)蒽醌的測(cè)定產(chǎn)生嚴(yán)重干擾，因此，最適宜最大吸收波長(zhǎng)應(yīng)選擇波長(zhǎng)λ=323λ=251λ=271實(shí)驗(yàn)三火焰原子吸收法測(cè)定鈣時(shí)磷酸根的干擾和消除一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜ぴ游展庾V儀的使用二、實(shí)驗(yàn)原理的磷酸鈣，在空氣-乙炔火焰中磷酸鈣不能分離，隨磷酸根濃度的增高，鈣的吸先與磷酸根反應(yīng)，釋放被測(cè)元素，從而消除干擾。三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑Z-2000，50mL聚乙烯離心管等試劑：鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液、磷酸根儲(chǔ)備液、Sr1000ug/mL，1%四、實(shí)驗(yàn)步驟100ug/L2.5ml50mL1%釋至刻度，使此五支管中溶液鈣離子濃度均為5ug/mL，而磷酸根質(zhì)量濃度分別0、2、4、6、8ug/mL；儀器條件設(shè)定：打開(kāi)儀器，記錄儀器條件：火焰（；乙炔流量2.2L/min；空氣流量15.0L/min；空心陰極燈電流7.5mA7.5mm；422.7nm；5s；重復(fù)系數(shù)2至高依次測(cè)定，讀出吸光度值，記錄；5Sr5ug/mL,010101010ug/mL，Sr記錄磷酸根對(duì)鈣的干擾測(cè)定的吸光度值與鍶對(duì)磷酸根消除干擾測(cè)定的吸光度表1 磷酸根對(duì)鈣的干擾磷酸根濃度/（ug/mL）02468Abs0.14190.14320.14390.14500.1482表2 鍶對(duì)磷酸根消除干擾鍶質(zhì)量濃度/（ug/mL）0255075100Abs0.12710.13780.14820.15840.1795繪制磷酸根對(duì)鈣的干擾曲線與鍶對(duì)磷酸根消除干擾曲線圖1 磷酸根對(duì)鈣的干擾曲線圖2 鍶對(duì)磷酸根消除干擾曲線六、思考題燈或鎢燈代替？