冷凍干燥技術(shù)基礎(chǔ)知識(shí)

關(guān)于冷凍干燥技術(shù)基礎(chǔ)知識(shí)第一頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－物態(tài)的變化⒈物質(zhì)三態(tài)一般物質(zhì)存在三種形態(tài)：氣態(tài)、液態(tài)和固態(tài)。即使同一種物質(zhì)也有三種形態(tài)。例如水H2O，在0℃時(shí)能結(jié)成冰變成固態(tài)。而在100℃時(shí)則變成蒸氣而成氣態(tài)。在0～100℃之間則是液態(tài)?？梢娫谝欢ǖ臈l件下，物質(zhì)的形態(tài)能夠互相轉(zhuǎn)化。第二頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－物態(tài)的變化物態(tài)變化時(shí)的熱量變化以水H2O為例說明第三頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－物態(tài)的變化⑴熔化固態(tài)吸收熱量變成液態(tài)的過程，此時(shí)溫度叫熔點(diǎn)。⑵熔化熱

單位質(zhì)量的物質(zhì)，由固體變?yōu)橥瑴囟鹊囊后w所需要吸收的熱量。單位：kcal/kg

⑶凝固

由液體放出熱量變?yōu)楣腆w的過程。凝固是熔化的逆過程。放出的熱量與該物質(zhì)的熔化熱相等。凝固是在與熔化相同的溫度下進(jìn)行的，所以同一物質(zhì)的熔點(diǎn)和凝固點(diǎn)是一樣的。第四頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－物態(tài)的變化蒸發(fā)、沸騰、升華

物質(zhì)由液態(tài)變成氣態(tài)或固態(tài)直接變成氣態(tài)的過程都稱為汽化過程，它可分為蒸發(fā)、沸騰和升華三種情況。⑴蒸發(fā)

在任何溫度下（只要低于臨界溫度如水為374℃）液體表面的汽化過程。在制冷技術(shù)中，“蒸發(fā)”通常代表液體的沸騰過程。

⑵沸騰

將液體加熱到一定的溫度，液體逐漸變成蒸氣；當(dāng)蒸汽的形成不僅來自液體表面，而且來自液體內(nèi)部，且形成許多小汽泡上升至液面上方空間時(shí)，這一現(xiàn)象稱為沸騰。也就是溫度升高到液體的蒸汽壓力與周圍的空間壓力相等時(shí)，液體即開始沸騰。液體開始沸騰時(shí)的溫度叫做沸點(diǎn)。沸騰也是同時(shí)發(fā)生在液體內(nèi)部和表面的汽化現(xiàn)象。⑶升華

某些固體不經(jīng)過液態(tài)而直接變成氣態(tài)的汽化現(xiàn)象叫做升華。升華是固體的直接汽化過程，容易升華的固體叫揮發(fā)性固體。物質(zhì)在汽化時(shí)要吸收熱量，單位質(zhì)量的液體變成同溫度的汽體所吸收的熱量叫做汽化熱，因?yàn)橐彩钦舭l(fā)時(shí)所吸收的熱量，所以也可叫做蒸發(fā)熱。熔化熱和汽化熱都叫做物體的潛熱。第五頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－物態(tài)的變化冷凝與凝化

在溫度和壓力都要小于氣體臨界值的條件下，將蒸汽冷卻或與壓縮同時(shí)進(jìn)行時(shí)，使蒸汽轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w的過程叫做液化。單位重量的蒸汽變成同溫度的液體所移去的熱量稱為冷凝熱。冷凝時(shí)的溫度叫做冷凝溫度，冷凝溫度在冷凝過程中保持不變。它與冷凝蒸汽的壓力有關(guān)。當(dāng)蒸汽遇到比該蒸汽物質(zhì)的凝固溫度低的物體時(shí)，則蒸汽不經(jīng)過液體能直接凝固成固體而附在低溫物體的表面，叫做凝華。例如水蒸汽遇到比水的冰點(diǎn)低的物體時(shí)，它就在低溫物體的表面結(jié)成冰霜，它實(shí)際上是升華的逆過程，這一過程顯然是要放出熱量的。這一現(xiàn)象在制冷和凍干中是經(jīng)常遇到的。第六頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－物態(tài)的變化臨界溫度與臨界壓力

氣體和蒸汽都是物質(zhì)的氣態(tài)狀態(tài)，物質(zhì)的臨界溫度可以作為判斷氣態(tài)物質(zhì)是氣體還是蒸汽的標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)溫度高于該物質(zhì)的臨界溫度時(shí)，該物質(zhì)的氣態(tài)稱為氣態(tài)；當(dāng)溫度低于該物質(zhì)的臨界溫度時(shí)，該物質(zhì)的氣態(tài)稱為蒸汽。氣體的液化溫度是與壓力有關(guān)的。氣體的壓力越小時(shí)，則其液化溫度越低；隨著壓力的增加，氣體的液化溫度也升高。對(duì)于某一種物質(zhì)的氣體，有一個(gè)固定的溫度值。超出這個(gè)溫度時(shí)，物質(zhì)只能處于氣態(tài)，無論加多大的壓力也不能使其壓縮成液體，這個(gè)溫度就稱為該物質(zhì)氣體的臨界溫度。在臨界溫度時(shí)使該氣體液化所需要的最小壓力，稱為該物質(zhì)氣體的臨界壓力。

水蒸汽的臨界溫度為374℃，臨界壓力是217.7atm。溫度降低時(shí)水蒸汽很容易液化。在不同的溫度水和冰均有不同的蒸汽壓。溫度降低時(shí)，冰和水的蒸汽壓也隨之降低。第七頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－物態(tài)的變化

飽和蒸汽壓

任何液體物質(zhì)，當(dāng)在一密閉容器內(nèi)蒸發(fā)時(shí)，達(dá)到一定的程度后，液體汽化與蒸汽的液化就處于平衡狀態(tài)。這時(shí)密閉容器內(nèi)的蒸汽稱為飽和蒸氣；密閉容器內(nèi)的蒸汽壓強(qiáng)稱為飽和蒸汽壓。飽和蒸汽壓隨溫度的升高而增大，隨溫度的降低而減小。對(duì)于同一蒸汽，在不同的溫度有不同的飽和蒸汽壓。如果飽和蒸汽繼續(xù)得到熱量，則溫度將比飽和時(shí)的溫度高，但壓力仍保持原飽和溫度時(shí)相應(yīng)壓力值，這樣的蒸汽稱超熱蒸汽。如果在某一密閉系統(tǒng)內(nèi)，有一個(gè)蒸汽源，而該系統(tǒng)內(nèi)各部份有不同的溫度差時(shí)，則該密閉系統(tǒng)的飽和蒸汽壓由最低的溫度所決定，即最低溫度所對(duì)應(yīng)的飽和蒸汽壓。第八頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－熱與溫度

溫標(biāo)⑴攝氏溫標(biāo)在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，以水的冰點(diǎn)為0℃。水的沸點(diǎn)為100℃。在0～100之間分成100等分，每一等分叫1℃。這種溫標(biāo)就叫做攝氏溫標(biāo)，用符號(hào)℃表示。⑵華氏溫標(biāo)在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，以水的冰點(diǎn)為32。水的沸點(diǎn)為212，在32～212之間分成180等分，每一等分叫1°F。這種溫標(biāo)就叫做華氏溫標(biāo)，用符號(hào)°F表示。華氏和攝氏可用下面的公式進(jìn)行換：華氏換攝氏：℃=5/9×（°F－32）攝氏換華氏：°F=９／５℃＋32⑶開氏溫標(biāo)以攝氏零下273.15℃作為零度，也就是開氏零度等于攝氏零下273.15℃。開氏溫標(biāo)用符號(hào)°K表示，開氏溫標(biāo)也叫絕對(duì)溫標(biāo)；開氏零度即零下273.15℃，也叫做絕對(duì)零度。絕對(duì)零度是達(dá)不到的。開氏溫度：°Ｋ＝℃＋273.15第九頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－熱與溫度熱量及單位

⑴溫度只能表示物體冷或熱的程度。溫度高或溫度低，不能從數(shù)量上來表示物體熱能的多少。⑵熱量物體吸收或放出熱能的多少叫做熱量。計(jì)算熱量的單位是卡（cal）或千卡（kcal），千卡又叫大卡，1大卡（kcal）=1000卡（cal）。⑶卡（cal）的單位規(guī)定把1g水的溫度升高或降低1℃所吸收或放出的熱量規(guī)定為1卡（cal）。⑷比熱質(zhì)量相同的不同物質(zhì)溫度升高1℃時(shí)所需要的熱量是不相同的，我們把單位質(zhì)量的某種物質(zhì)溫度升高或降低1℃時(shí)所吸收或放出的熱量，叫做這種物質(zhì)的比熱。單位是卡/克·度（cal/g·℃）、（千卡/公斤·℃）kcal/kg·℃⑸熱量數(shù)學(xué)表達(dá)式：Q=C·m（t2－t1）千卡（kcal）1kcal（千卡）=3.6×10＋6J(焦耳)=3.6×10＋3KJ(千焦)第十頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－熱與溫度熱量的傳遞方式⑴傳導(dǎo)在受熱不均勻的物體中，熱從高溫處依靠物體的分子逐漸傳到低溫處的現(xiàn)象，稱為熱的傳導(dǎo)。這種方式的熱交換一直進(jìn)行到整個(gè)物體的溫度相等為止。傳導(dǎo)在固體、液體和氣體之間均能發(fā)生，傳導(dǎo)作用必須要使物體相互接觸才能完成。⑵對(duì)流在液體或氣體包括蒸汽中，熱量靠物質(zhì)的流動(dòng)從一部分向另一部分轉(zhuǎn)移的傳遞方式稱為對(duì)流。含熱的液體或氣體，體積因熱而膨脹，密度減少，于是因重量減輕而上升，其周圍冷的部份就被補(bǔ)充其原來地位，形成了對(duì)流。熱的對(duì)流只發(fā)生在液體或氣體中，而且必與傳導(dǎo)同時(shí)發(fā)生。⑶輻射高溫?zé)嵩赐ㄟ^空間射向低溫物體，使低溫物體受熱升溫，這種熱量的傳遞方式叫做輻射。熱輻射與光相似，它以直線方式進(jìn)行，可以在真空中傳播；輻射可以通過空氣和玻璃等透明介質(zhì)，而這些透明介質(zhì)本身吸熱極少。表面黑、粗糙的物體善于吸收熱；表面白亮光滑的物體不善于吸收熱和輻射熱，但善于反射熱。熱量傳遞的三種方式并非單獨(dú)進(jìn)行，而是一種方式伴隨著另一種方式同時(shí)進(jìn)行，或者是三種方式同時(shí)進(jìn)行的。第十一頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－熱與溫度熱力學(xué)定律⑴熱力學(xué)第一定律在任何發(fā)生能量轉(zhuǎn)換的熱力過程中，轉(zhuǎn)換前后能量的總量維持恒定。熱力學(xué)第一定律就量能量守定律，即能量既不能消滅也不能創(chuàng)生。只能以一種形式的能量轉(zhuǎn)換成另一種形式的能量。⑵熱力學(xué)第二定律熱量只能從高溫物體傳到低溫物體，不可能把熱從低溫物體傳至高溫物體而不引起其它變化。制冷裝置就是根據(jù)熱力學(xué)第二定律，消耗一定的機(jī)械能，使熱量從低溫傳到高溫。⑶熱力學(xué)第三定律不可能用任何方法使一個(gè)物體冷卻到絕對(duì)溫度的零度。此定律指出了絕對(duì)溫度是達(dá)不到的。第十二頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－熱與溫度溫度的測(cè)量為了衡量物體溫度高低的程度，就需要對(duì)溫度進(jìn)行測(cè)量，溫度的測(cè)量是利用溫度計(jì)來完成的。凍干機(jī)中常見的溫度計(jì)有熱電阻、熱電偶和熱敏電阻等。⑴熱電阻

熱電阻是利用了金屬絲的電阻溫度系數(shù)原理制成的。一定長度的金屬絲，當(dāng)溫度升高時(shí)電阻增加，溫度降低時(shí)電阻下降。利用惠斯頓電橋能測(cè)知溫度的高低。熱電阻一般用鉑絲制作，因此又稱鉑熱電阻。常用Pt100鉑電阻，0℃時(shí)電阻值100Ω，測(cè)量范圍－200～+600℃，精度A級(jí)，充許誤差：±0.15+0.2%t（JB/T8622-1997等效于IEC751)⑵熱電偶

熱電偶是利用不同的金屬絲一端焊接在一起時(shí)，在它們的二個(gè)游離端會(huì)隨溫度的變化而產(chǎn)生不同的電動(dòng)勢(shì)，測(cè)量這個(gè)電動(dòng)勢(shì)的大小便知道溫度的高低。凍干機(jī)上一般用”T“型熱偶溫度（銅-康銅），測(cè)量范圍：－200～300℃，精度Ⅰ級(jí)，充許誤差±0.5℃或0.4％t（JB/T9238-1999等效于IEC751）第十三頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－水和溶液的特性

制品中的水分⑴游離水(自由水)系附著于物料中，用離心、過濾法或一般干燥溫度即可容易除去的水份，游離水可被微生物利用，是造成干燥物料腐敗的因素之一。

⑵結(jié)合水在物料中以氫鍵結(jié)合在物料的成分如蛋白質(zhì)或碳水化合物上的水分，因其與物料緊密結(jié)合，所以很難以一般方法和操作加以分離，亦不被微生物利用。⒉溶液一種或多種物質(zhì)均勻地混合在另一種物質(zhì)中所組成的混合液。溶液一般由溶劑和溶質(zhì)組成。含量多的叫溶劑，含量少的叫溶質(zhì)。以水為溶劑的混合物叫水溶液。第十四頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－水和溶液的特性溶液的凍結(jié)過程和共晶溫度⑴區(qū)為溶液完全以液態(tài)存在的條件。⑵區(qū)因溶液的溶解度太小，部分液態(tài)及有部份溶劑因溶質(zhì)之不足而形成固態(tài)的狀態(tài)，故為一液、固態(tài)混合物。⑶區(qū)因溶液的溶解度太大，部份液態(tài)及部份過量溶質(zhì)析出為固態(tài)的狀態(tài)，故亦為一液、固態(tài)混合物。⑷區(qū)因溶液的溫度太低，且低于溶液能以液態(tài)形成的溫度，故完全凝固為固態(tài)，為部份溶劑與溶液的固態(tài)混合物。⑸區(qū)因溶液的溫度太低，且低于溶液能以液態(tài)形成的溫度，故完全凝固為固態(tài)，為部份溶質(zhì)與溶液的固態(tài)混合物。這五區(qū)的共同交會(huì)點(diǎn)即溶液所能達(dá)到的最低凍結(jié)溫度，故此點(diǎn)稱為共晶溫度，由此狀態(tài)下的溶液稱為共晶溶液。第十五頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－水和溶液的特性圖中A：溶劑，B：溶質(zhì)Ta/Te，Te/T飽和溶解度線第十六頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－水和溶液的特性水的特性及相態(tài)圖

水的分子由二個(gè)氫原子和一個(gè)氧原子組成，化學(xué)符號(hào)為H2O。分子量為18。水的密度在+4℃時(shí)最大，為1g/cm3，溫度升高或降低時(shí)均減少。冰的密度為0.92g/cm3，所以冰比水輕，并且結(jié)冰時(shí)發(fā)生體積膨脹現(xiàn)象。在1atm下水的冰點(diǎn)是0℃。壓力增加時(shí)冰點(diǎn)反而下降。壓力為130atm時(shí)，冰下降1℃。壓力降低時(shí)，熔點(diǎn)上升。當(dāng)水的蒸汽壓等于外界壓力時(shí)，它就沸騰。在1atm下水的沸點(diǎn)為100℃，當(dāng)壓力減小時(shí)沸點(diǎn)會(huì)降低；壓力增加時(shí)沸點(diǎn)會(huì)升高。第十七頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－水和溶液的特性

水的特性及相態(tài)圖

OC線表示水的蒸汽壓曲線，蒸汽壓隨溫度增加而上升；OC線是水、汽共存線

OA線冰的熔點(diǎn)與壓力的關(guān)系；OA線是冰、水共存線

OB線表示冰的蒸汽壓曲線，冰的蒸汽壓隨溫度的增加而上升；OB線是冰、汽共存線

O點(diǎn)是冰、水、汽三態(tài)平衡點(diǎn)，在這個(gè)溫度和壓力時(shí)，冰、水、汽可以同時(shí)共存，它的溫度為0.01℃和壓力為610Pa

從圖可以看出，當(dāng)壓力低于610Pa時(shí)，不管溫度如何變化，水的液態(tài)不能存在，這時(shí)只有固態(tài)和氣態(tài)二種形態(tài)。水蒸汽的臨界溫度為374℃，臨界壓力是217.7atm。溫度降低時(shí)水蒸汽很容易液化。在不同的溫度水和冰均有不同的蒸汽壓。溫度降低時(shí)，冰和水的蒸汽壓也隨之降低。第十八頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－水和溶液的特性水或水蒸汽飽和溫度與飽和蒸汽壓對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)第十九頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－共晶點(diǎn)測(cè)量方法將一對(duì)白金電極浸入液體產(chǎn)品之中，并在產(chǎn)品中插一支溫度計(jì)，把它們冷卻到－40℃以下的低溫，然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。用惠斯頓電橋來測(cè)量其電阻，當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時(shí)，這時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。電橋要用交流電供電，因?yàn)橹绷麟姇?huì)發(fā)生電解作用，整個(gè)過程由儀表記錄。

完全凍結(jié)的溶液或制品，當(dāng)溫度升高至某一點(diǎn)時(shí)，開始出現(xiàn)冰晶熔化，該溫度稱為共熔點(diǎn)溫度或共熔點(diǎn)。共熔點(diǎn)溫度并不等于共晶點(diǎn)溫度。對(duì)升華來說，制品溫度必須低于共熔點(diǎn)。第二十頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－凍干產(chǎn)品的崩解溫度

升華界面的概念：

一個(gè)正常升華的產(chǎn)品，當(dāng)升華進(jìn)行到一定的時(shí)候，就會(huì)出現(xiàn)上層的干燥層和下層的凍結(jié)層，這二層之間的交界面就是升華界面。升華界面是隨著升華的進(jìn)行而不斷下降的。第二十一頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－凍干產(chǎn)品的崩解溫度

產(chǎn)品崩解溫度：

某些已經(jīng)干燥的產(chǎn)品當(dāng)溫度升高到某一數(shù)值時(shí)，會(huì)失去剛性，變得有粘性，發(fā)生類似塌陷的崩解現(xiàn)象，使干燥產(chǎn)品失去疏松多孔的狀態(tài)，封閉了下層凍結(jié)產(chǎn)品水蒸汽的逸出通路，妨礙了升華的繼續(xù)進(jìn)行。發(fā)生崩解時(shí)的溫度叫做該產(chǎn)品的崩解溫度。對(duì)于產(chǎn)品要獲得良好的干燥，只有保持升華中的干燥產(chǎn)品的溫度在崩解點(diǎn)以下，直到凍結(jié)產(chǎn)品全部升華完畢為止，才能使產(chǎn)品溫度繼續(xù)上升。這時(shí)由于產(chǎn)品中已不存在凍結(jié)冰（自由水），干燥產(chǎn)品即使發(fā)生崩解也不會(huì)影響產(chǎn)品的干燥，因?yàn)楫a(chǎn)品已從升華階段轉(zhuǎn)入解吸干燥階段。產(chǎn)品的崩解溫度取決于產(chǎn)品本身的品種和保護(hù)劑的種類；混合物質(zhì)的崩解溫度取決于各組分的崩解溫度。因此在選擇產(chǎn)品的凍干保護(hù)劑時(shí)，應(yīng)選擇具有較高崩解溫度的材料，使升華干燥能在不很低的溫度下進(jìn)行，以節(jié)省凍干的能耗和時(shí)間，提高生產(chǎn)率。第二十二頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－凍干保護(hù)劑保護(hù)劑概念：

在凍干的液體制品中，除了那些有活性、有生命或有治療效果的組分之外，統(tǒng)稱為凍干保護(hù)劑。有些液體制品能單獨(dú)地進(jìn)行冷凍干燥，也有些液體制品進(jìn)行凍干往往不易成功。為了使某些制品能成功地進(jìn)行凍干，改善凍干產(chǎn)品的溶解性和穩(wěn)定性，或使凍干產(chǎn)品有美觀的外形，需要在制品中加入一些附加物質(zhì)，它們就是保護(hù)劑，也可以稱懸浮介質(zhì)、填充劑、賦形劑、緩沖劑、基礎(chǔ)物等。保護(hù)劑對(duì)于凍干制品必須是化學(xué)隋性的。第二十三頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－凍干保護(hù)劑

保護(hù)劑的作用：⑴細(xì)菌和病毒需要在特定的培養(yǎng)介質(zhì)下生長繁殖，但有些培養(yǎng)介質(zhì)與細(xì)菌和病毒往往難以分離，它們一般能成功地凍干在這些培養(yǎng)介質(zhì)中。⑵有些活性物質(zhì)濃度極小，干物質(zhì)含量極少。在凍干時(shí)已經(jīng)干燥的物質(zhì)會(huì)被升華的氣流帶走。為了改善濃度，增加干物質(zhì)含量，使凍干后的產(chǎn)品能形成較理想的團(tuán)塊。因此需要加入填充物質(zhì)，使固體物質(zhì)的濃度在4～25％之間。⑶有些活性物質(zhì)特別脆弱，在冷凍干燥時(shí)由于物理或化學(xué)原因會(huì)受到危害，因此加入一些保護(hù)劑或防凍劑，以減少冷凍干燥中的損害。⑷加入某些物質(zhì)可以提高產(chǎn)品的崩解溫度，以得到良好的產(chǎn)品并容易凍干。⑸為了改變凍干液體制劑的酸堿度，從而改變共熔點(diǎn)以利于凍干。⑹為了改變產(chǎn)品貯藏的穩(wěn)定性、提高貯藏溫度，增加貯藏時(shí)間。對(duì)于不同的凍干制品也沒有一個(gè)保護(hù)劑的通用配方。每種產(chǎn)品的適宜保護(hù)劑需通過反復(fù)的試驗(yàn)才能確定。第二十四頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－壓強(qiáng)與真空壓力/壓強(qiáng)的概念：壓在某一物體表面上的力稱為壓力，而單位面積上所受到的力稱為壓強(qiáng)。壓力的單位是克或公斤（千克、kg）、壓強(qiáng)的單位是克/厘米2（g/cm2）或公斤/厘米2（kg/cm2）。國際標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量單位：帕Pa或KPa、MPa。液體和氣體同樣對(duì)處于其中的一切物體產(chǎn)生壓強(qiáng)。地球的表面包圍著一層厚厚的空氣，叫做大氣層，這個(gè)大氣層所產(chǎn)生的壓強(qiáng)叫做大氣壓。固體的壓強(qiáng)只產(chǎn)生于重力方向，液體的壓強(qiáng)產(chǎn)生于與液體相接觸的任何一面，而氣體的壓強(qiáng)產(chǎn)生于所有的方向上。所以氣體的壓力也可以解釋為氣體分子不停地運(yùn)動(dòng)而撞擊容器內(nèi)壁的結(jié)果。第二十五頁，共五十一頁，2022年，8月28日常用壓力換算關(guān)系第二十六頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－壓強(qiáng)與真空大氣壓力的大小可以通過實(shí)驗(yàn)來測(cè)得。拿一根大約1米（m）長，一端封閉的細(xì)玻璃管，里面灌滿水銀，把它倒立在水銀槽中，便可見到水銀柱的下降現(xiàn)象，降到一定的高度便維持不動(dòng)，在玻璃管上方形成一個(gè)沒有空氣的空間（真空），測(cè)量水銀柱的高度約為760mm。實(shí)驗(yàn)表明：760mm高的水銀柱所產(chǎn)生的壓強(qiáng)正巧與大氣壓強(qiáng)相平衡。即1atm=760mmHg水銀所產(chǎn)生的壓強(qiáng)=比重×高度=13.6×76=1033.6g/cm2

=1.0336㎏/cm2≈1.0㎏/cm2

大氣壓與高度有關(guān)。離海平面越高，大氣壓越低。在離海平面2000米的高度內(nèi)，平均每升高12米（m），水銀柱約下降1毫米（mm）。第二十七頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－壓強(qiáng)與真空大氣壓力的大小可以通過實(shí)驗(yàn)來測(cè)得。拿一根大約1米（m）長，一端封閉的細(xì)玻璃管，里面灌滿水銀，把它倒立在水銀槽中，便可見到水銀柱的下降現(xiàn)象，降到一定的高度便維持不動(dòng)，在玻璃管上方形成一個(gè)沒有空氣的空間（真空），測(cè)量水銀柱的高度約為760mm。實(shí)驗(yàn)表明：760mm高的水銀柱所產(chǎn)生的壓強(qiáng)正巧與大氣壓強(qiáng)相平衡。即1atm=760mmHg水銀所產(chǎn)生的壓強(qiáng)=比重×高度=13.6×76=1033.6g/cm2

=1.0336㎏/cm2≈1.0㎏/cm2

大氣壓與高度有關(guān)。離海平面越高，大氣壓越低。在離海平面2000米的高度內(nèi)，平均每升高12米（m），水銀柱約下降1毫米（mm）。第二十八頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－壓強(qiáng)與真空

真空：真空是指低于一個(gè)大氣壓的氣體狀態(tài)。在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，1m3體積中氣體的分子數(shù)為2.7×1019個(gè)。而真空與大氣狀態(tài)相比較，單位體積中氣體的分子數(shù)目較少了。真空高低的程度叫做真空度，真空度用氣體壓強(qiáng)的大小來表示。壓強(qiáng)越低，表示真空度越高；反之，壓強(qiáng)越高，表示真空度越低。若壓強(qiáng)高到760mm即一個(gè)大氣壓就是沒有真空了。若壓強(qiáng)繼續(xù)升高，就產(chǎn)生了正壓。因此，低于大氣壓又可稱為負(fù)壓。第二十九頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－壓強(qiáng)與真空壓強(qiáng)的三種表示方法：絕對(duì)壓力、表壓力和真空度。三者的數(shù)學(xué)關(guān)系：絕對(duì)壓力=表壓力+1atm換算關(guān)系：1kg/cm2≈0.1MPa=760mmHg=760Torr=105Pa=103mbar=1bar第三十頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－壓強(qiáng)與真空氣體的特點(diǎn)無一定形狀、也無一定體積。氣體能無限地膨脹而完全充滿于任何體積的容器中；氣體又能均勻地混合；數(shù)種不同種類的氣體，不管其比例如何，均能混合成一均勻狀態(tài)。物質(zhì)的氣體狀態(tài)由壓強(qiáng)、體積和溫度三個(gè)因素來決定。當(dāng)氣體壓縮時(shí)，壓強(qiáng)增加，體積縮小，溫度升高；當(dāng)氣體膨脹時(shí)，壓強(qiáng)降低，體積增大，溫度降低。氣體的基本定律來概括氣體狀態(tài)變化的一些規(guī)律。⒈波義爾―馬略特定律：P1·V1=P2·V2=常數(shù)⒉蓋―呂薩克定律：V=常數(shù)×T⒊道爾頓定律：P=P1+P2+P3+……+PN⒋阿費(fèi)加德羅定律：等體積的任何種類氣體，在同溫度和同壓強(qiáng)下均有相同的分子數(shù)。例如每立方厘米的氣體在一個(gè)大氣壓和20℃的情況下分子數(shù)為：2.69×1019個(gè)。氣體的基本定律適用于氣體，對(duì)于蒸汽不一定適用。第三十一頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－壓強(qiáng)與真空真空下的氣體運(yùn)動(dòng)狀態(tài)在常溫和常壓下，由于空氣分子的平均自由程很小，從液體蒸發(fā)出來的分子或從固體升華出來的分子，很容易與氣體分子碰撞而返回到原來液體或固體的表面，因此蒸發(fā)和升華的速度很快。隨著真空度的升高，氣體分子變得越來越稀，分子的平均自由程逐漸增大，于是分子間的碰撞機(jī)會(huì)將較少發(fā)生。這時(shí)液體的蒸發(fā)速度和固體的升華速度將迅速增加，大量的分子將會(huì)從蒸汽源飛離出來，甚至形成蒸汽流。另外，在真空度較高的情況下，由于氣體的分子較少，分子間的碰撞機(jī)會(huì)很少發(fā)生，氣體的對(duì)流就不可能形成，因此在真空度較高的情況下，依靠對(duì)流的熱量傳遞方式將減少甚至消失；依靠氣體分子的熱傳導(dǎo)也將減小甚至消失。這時(shí)，真空系統(tǒng)內(nèi)依靠固體的熱傳導(dǎo)和輻射仍依然存在。實(shí)驗(yàn)得出：當(dāng)真空度達(dá)到10Pa以下數(shù)值時(shí)，氣體分子的熱傳導(dǎo)和對(duì)流可以忽略不計(jì)。這時(shí)熱量的傳遞依靠固體的傳導(dǎo)和輻射（輻射熱很?。┻M(jìn)行；而真空度上升到10Pa以上數(shù)值時(shí)，通過氣體分子的熱傳導(dǎo)和對(duì)流立即變得顯著活躍起來。第三十二頁，共五十一頁，2022年，8月28日基礎(chǔ)知識(shí)－壓強(qiáng)與真空凍干機(jī)的真空系統(tǒng)由凍干箱、水汽凝結(jié)器（冷凝器）、真空閥門和真空泵等組成。凍干時(shí)的真空度范圍大約是67～0.13Pa。系統(tǒng)預(yù)抽真空時(shí)要求在30min左右達(dá)到所要求的真空度。真空的獲得方式⑴抽氣機(jī)（即真空泵或稱壓縮式、容積式）⑵用特殊的吸氣劑吸氣如CLCA2等⑶用水汽凝結(jié)器(低溫冷阱)捕獲氣體真空區(qū)域劃分第三十三頁，共五十一頁，2022年，8月28日凍干技術(shù)－冷凍干燥技術(shù)原理⒈冷凍干燥概念(簡(jiǎn)稱凍干)干燥是保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一。干燥的方法有許多，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品，一般是體積縮小、質(zhì)地變硬，有些物質(zhì)發(fā)生了氧化，一些易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉，有些熱敏性的物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、維生素會(huì)發(fā)生變性。微生物會(huì)失去生物活力，干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法，產(chǎn)品的干燥基本上在0℃以下的溫度進(jìn)行，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行，直到后期，為了進(jìn)一步降低干燥產(chǎn)品的殘余水份含量，才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度，但一般不超過40℃。冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來。而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的架子中，因此它干燥后體積不變，疏松多孔。在升華時(shí)凍結(jié)產(chǎn)品內(nèi)的冰或其它溶劑要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短干燥時(shí)間，必須要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個(gè)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。第三十四頁，共五十一頁，2022年，8月28日第三十五頁，共五十一頁，2022年，8月28日凍干技術(shù)－冷凍干燥技術(shù)原理凍干特點(diǎn)⑴凍干在低溫下進(jìn)行，因此對(duì)于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會(huì)發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。⑵在低溫下干燥時(shí)，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小，適合一些化學(xué)產(chǎn)品、藥品和食品干燥。⑶在冷凍干燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行，因此能保持原來的性狀。⑷由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結(jié)構(gòu)，不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。⑸干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。⑹由于干燥在真空下進(jìn)行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。⑺干燥能排除95-99％以上的水分，使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。⒊凍干的應(yīng)用⑴制藥工業(yè)、生物制品：如抗菌素、抗毒素、診斷試劑和疫苗等；⑵生物組織、微生物類：動(dòng)植物如角模、皮層等和酵母、藻類等；⑶食品工業(yè)：咖啡、茶葉、蔬菜、調(diào)料、水果、方便食品等；⑷化學(xué)工業(yè)：金屬超細(xì)微粉、化工中的催化劑等；⑸保健品類：蜂王漿、花粉、中草藥制劑等；⑹考古領(lǐng)域：古物類保存。第三十六頁，共五十一頁，2022年，8月28日凍干技術(shù)－冷凍干燥技術(shù)原理凍干程序⑴在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶、有的經(jīng)離心處理的大瓶，裝量要均勻一致，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些；⑵然后放入與凍干箱擱板尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。對(duì)瓶裝一般采用脫底盤，有利于熱量的有效傳遞。⑶裝箱之前，先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫，然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍；或者將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)板層上同時(shí)進(jìn)行預(yù)凍；⑷抽真空之前要根據(jù)冷凝器制冷機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作，抽真空時(shí)冷凝器至少應(yīng)達(dá)到－45℃的溫度；⑸待真空度達(dá)到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達(dá)到13Pa～26Pa內(nèi)的真空度），或者有的凍干工藝要求達(dá)到所要求的真空度后即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行，第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點(diǎn)或稱共晶點(diǎn)的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水分基本干完后進(jìn)行第二步加溫，這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高許可溫度。在最高許可溫度保持2h以上后，即可結(jié)束凍干。凍干結(jié)束后，要充入干燥無菌的空氣進(jìn)入干燥箱，然后盡快地進(jìn)行加塞封口，以防重新吸收空氣中的水分。第三十七頁，共五十一頁，2022年，8月28日凍干技術(shù)－冷凍干燥技術(shù)原理凍干曲線和凍干時(shí)序不僅是手工操作凍干機(jī)的依據(jù)，而且也是自動(dòng)控制凍干機(jī)操作的依據(jù)。

⒈凍干曲線凍干箱擱板溫度與時(shí)間之間的關(guān)系曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)。它反映了在凍干過程中，不同時(shí)間擱板溫度的變化情況。⒉凍干時(shí)序在凍干過程中不同時(shí)間的各種設(shè)備的啟閉運(yùn)行情況。制定凍干曲線以擱板為依據(jù)是因?yàn)楫a(chǎn)品溫度是受擱板溫度支配的。控制了擱板溫度也就控制了產(chǎn)品溫度。⒊凍干曲線制定要考濾產(chǎn)品的品種產(chǎn)品不同則共熔點(diǎn)亦不同，共熔點(diǎn)低的產(chǎn)品要求預(yù)凍的溫度低；加熱時(shí)板層的溫度亦相應(yīng)要低些。有些產(chǎn)品受冷凍的影響較大，有些產(chǎn)品則影響較小；一般細(xì)菌性的產(chǎn)品受冷凍的影響較大，病毒性的產(chǎn)品受冷凍的影響較小。要根據(jù)試驗(yàn)找出一個(gè)產(chǎn)品的最優(yōu)冷凍速率，以獲得高質(zhì)量的產(chǎn)品和較短的冷凍干燥時(shí)間。另外產(chǎn)品不同，對(duì)殘余水分的要求也不同。為了長期保存產(chǎn)品，有些產(chǎn)品要求殘余水分含量低些。有些則要求高些。殘余水分含量要求低的產(chǎn)品，凍干時(shí)間可短。殘余水分含量要求高的產(chǎn)品，凍干時(shí)間需延長時(shí)間。第三十八頁，共五十一頁，2022年，8月28日凍干技術(shù)－冷凍干燥技術(shù)原理凍干產(chǎn)品用的保護(hù)劑除人血漿等少數(shù)含干物質(zhì)多的原料可以直接凍干外，大多數(shù)生物制品在凍干時(shí)都需要添加某種物質(zhì)，制成混合液后才能進(jìn)行凍干。這種物質(zhì)在干燥后起支撐作用，在凍干過程中起保護(hù)作用，因此稱為保護(hù)劑。有時(shí)也稱填充劑、賦形劑、緩沖劑等。⒌裝箱前產(chǎn)品的分裝生物制劑調(diào)配好之后應(yīng)裝在一定形狀的容器中，再放入凍干箱內(nèi)預(yù)凍。①分裝容器生物制品一般用瓶裝。瓶子有安瓶、小玻璃瓶和血漿瓶。中國FDA已發(fā)布命令禁止在凍干產(chǎn)品上使用安瓶。小瓶塞子材料一般為丁基橡膠制造，頂部為塞蓋，中間為直徑與瓶口內(nèi)徑配合緊密的圓柱部，下部為帶槽的支撐部。在產(chǎn)品分裝后由半加塞機(jī)將塞子放在瓶口上。②溶液分裝分裝在分裝機(jī)上進(jìn)行。溶液在托盤、小瓶中的高度一般為10～15mm，最深不得超過18mm。這樣凍干生產(chǎn)周期可控制在18～24h內(nèi)。為減小溶液凍結(jié)后的深度，對(duì)裝量大的產(chǎn)品可采用水平或立式旋轉(zhuǎn)凍結(jié)成殼狀，以增大其外表面積，可大大縮短干燥時(shí)間。第三十九頁，共五十一頁，2022年，8月28日凍干技術(shù)－冷凍干燥技術(shù)原理⑵裝量的多少

裝量的多少也影響凍干曲線的制定。一個(gè)是總裝量的多少，一個(gè)是每一容器內(nèi)產(chǎn)品裝量的多少。裝量多的凍干時(shí)間也長。⑶容器的品種

容器的品種也是需要考慮的因素，底部平整和較薄的瓶子傳熱較好。底部不平或玻璃厚的瓶子傳熱較差，后者顯然凍干時(shí)間較長。⑷凍干機(jī)性能的優(yōu)劣凍干機(jī)性能的優(yōu)劣直接關(guān)系到凍干曲線的制定。各種不同的型號(hào)，其性能也各不相同。如：擱板與擱板之間、同一擱板上溫差；冷凝器應(yīng)對(duì)水蒸汽負(fù)荷的能力、抽氣時(shí)間長短、加溫速率等。即使同一產(chǎn)品，在不同型號(hào)的凍干機(jī)凍干時(shí)，其凍干曲線也不一樣。第四十頁，共五十一頁，2022年，8月28日凍干技術(shù)－冷凍干燥技術(shù)原理制定凍干曲線和時(shí)序時(shí)要確定下列數(shù)據(jù)⑴預(yù)凍速度預(yù)凍速度大部分機(jī)器手動(dòng)程序不能進(jìn)行控制，因此只能以預(yù)凍溫度和裝箱時(shí)間來決定預(yù)凍的速率。運(yùn)行自動(dòng)控制程序可以控制降溫速率但最快不能超過設(shè)備設(shè)計(jì)性能；①要求預(yù)凍的速率快，則凍干箱先降至降低的溫度，然后才讓產(chǎn)品進(jìn)箱；②要求預(yù)凍的速率慢，則產(chǎn)品進(jìn)箱之后在讓凍干箱降溫。⑵預(yù)凍的最低溫度這個(gè)溫度取決于產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度，預(yù)凍最低溫度應(yīng)低于該產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度5～10℃。⑶預(yù)凍的時(shí)間為了使箱內(nèi)每一瓶產(chǎn)品全部凍結(jié)實(shí)，一般要求在樣品的溫度達(dá)到預(yù)定的最低溫度之后再保持1～2h的時(shí)間。⑷冷凝器降溫的時(shí)間冷凝器要求在預(yù)凍末期，抽真空之前開始降溫。要求在預(yù)凍結(jié)束抽真空的時(shí)候，冷凝器的溫度至少要達(dá)到－45℃左右。一般抽真空之前30min開始降溫。冷凝器的降溫通常從開始之后一直持續(xù)到凍干結(jié)束為止。溫度始終應(yīng)在－45℃以下。第四十一頁，共五十一頁，2022年，8月28日凍干技術(shù)－冷凍干燥技術(shù)原理制定凍干曲線和時(shí)序時(shí)要確定下列數(shù)據(jù)⑸抽真空時(shí)間預(yù)凍結(jié)束、冷凝器降溫達(dá)到要求后就是開始抽真空的時(shí)間，要求在30min左右的時(shí)間真空度能達(dá)到13Pa。一直持續(xù)到凍干結(jié)束為止。⑹預(yù)凍結(jié)束的時(shí)間預(yù)凍結(jié)束就是停止凍干箱板層制冷機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)，通常在抽真空的同時(shí)停止制冷機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)。⑺開始加熱時(shí)間一般認(rèn)為開始加熱的時(shí)間（實(shí)際上抽真空開始升華即已開始）。開始加熱是在真空度達(dá)到13Pa或設(shè)定值之后。⑻真空?qǐng)?bào)警工作時(shí)間由于真空度對(duì)于升華是極其重要的，因此，凍干機(jī)均設(shè)有真空?qǐng)?bào)警裝置。真空?qǐng)?bào)警裝置的工作時(shí)間在加熱開始之時(shí)到校正漏孔使用之前，或從一開始一直使用到凍干結(jié)束。一旦在升華過程中真空度下降而發(fā)生真空?qǐng)?bào)警時(shí)，一方面發(fā)出報(bào)警信號(hào)，一方面自動(dòng)切斷凍干箱的加熱，同時(shí)還啟動(dòng)凍干箱的制冷機(jī)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行降溫，以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。第四十二頁，共五十一頁，2022年，8月28日凍干技術(shù)－冷凍干燥技術(shù)原理⒋制定凍干曲線和時(shí)序時(shí)要確定下列數(shù)據(jù)⑼校正漏孔(或稱有限泄漏法)的工作時(shí)間校正漏孔的目的是為了改進(jìn)凍干箱內(nèi)的熱量傳遞，通常在第二干燥階段工作時(shí)使用。等凍干產(chǎn)品達(dá)到最高許可溫度時(shí)，才停止使用該功能，繼續(xù)恢復(fù)高真空狀態(tài)。⑽產(chǎn)品加熱的最高許可溫度板層加熱的最高許可溫度根據(jù)產(chǎn)品來決定，在升華時(shí)板層的加熱溫度可以超過產(chǎn)品的最高許可溫度，因?yàn)檫@時(shí)產(chǎn)品仍停留在低溫階段，提高板層溫度可促進(jìn)升華；但凍干后期板層溫度需下降到與產(chǎn)品的最高許可溫度相一致。由于傳熱的溫差，板層的溫度可比產(chǎn)品的最高許可溫度略高少許。⑾凍干的總時(shí)間凍干的總時(shí)間是預(yù)凍時(shí)間、升華干燥時(shí)間和解析干燥工作的時(shí)間總和?？倳r(shí)間確定，凍干結(jié)束時(shí)間也確定。一般冷凍干燥的時(shí)間較長，在18～24h左右。有些特殊的產(chǎn)品需要幾天時(shí)間。第四十三頁，共五十一頁，2022年，8月28日凍干技術(shù)－冷凍干燥技術(shù)原理⒈產(chǎn)品的預(yù)凍為滿足凍干工藝要求，制品進(jìn)入干燥箱后必須進(jìn)行預(yù)凍。預(yù)凍溫度取決于制品固有特性。一般制品溫度低于其共晶點(diǎn)溫度5～10℃左右。如果要得到精細(xì)結(jié)構(gòu)，可采用擱板先預(yù)凍至工藝要求的溫度，然后將制品送入擱板上即快凍；反之，則采用先把制品送入擱板上，與擱板一起進(jìn)行預(yù)凍即所謂慢凍。有些產(chǎn)品干燥比較因難，可以采取重結(jié)晶或再結(jié)晶處理。一般把產(chǎn)品預(yù)凍到一個(gè)遠(yuǎn)低于其共熔點(diǎn)的溫度，然后使產(chǎn)品回升至共熔點(diǎn)附近、但不超過共熔點(diǎn)，維持30～60min，再降溫至－40℃左右的溫度，以獲得凍結(jié)產(chǎn)品晶體結(jié)構(gòu)的重組，再抽真空升華。預(yù)凍之前應(yīng)確定三個(gè)數(shù)據(jù)⑴預(yù)凍的速率，應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品不同而試驗(yàn)出一個(gè)最優(yōu)冷凍速率；⑵預(yù)凍的最低溫度，應(yīng)根據(jù)該產(chǎn)品的共熔點(diǎn)來決定，預(yù)凍的最低溫度應(yīng)低于共熔點(diǎn)的溫度；⑶預(yù)凍的時(shí)間，根據(jù)機(jī)器的情況來決定，保證抽真空之前所有產(chǎn)品均已凍實(shí)。第四十四頁，共五十一頁，2022年，8月28日凍干技術(shù)－冷凍干燥技術(shù)原理⒉產(chǎn)品的第一階段干躁(升華干燥或主干燥)產(chǎn)品的干燥可分為二個(gè)階段，在產(chǎn)品內(nèi)的凍結(jié)冰消失之前稱第一干燥階段、也叫作升華干燥階段。制品的升華干燥過程是一個(gè)吸熱過程，1kg冰轉(zhuǎn)化為水蒸汽需要吸收約670kcal的熱量。因此升華階段必須對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。但對(duì)產(chǎn)品的加熱量是有限度的，不能使產(chǎn)品的溫度超過其自身的共熔點(diǎn)溫度。對(duì)大多