T-CIESC 0031-2022 工業(yè)用氰乙酸乙酯

ICS71.080.70CCSG17

CIESC中國(guó)化工學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CIESC0031—2022工業(yè)用氰乙酸乙酯工業(yè)用氰乙酸乙酯Ethylcyanoacetateforindustrialuse2022-02-22發(fā)布 2022-04-01實(shí)施中國(guó)化工學(xué)會(huì)發(fā)布T/CIESC0031-2022前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)化工學(xué)會(huì)提出并歸口。本文件主要起草人：張國(guó)棟、王虹、王立新、俸忠明、劉雪梅、魯效剛、張建磊、劉宇、張長(zhǎng)安、付登。IT/CIESC0031-2022T/CIESC0031-2022PAGEPAGE6工業(yè)用氰乙酸乙酯范圍（鈉醫(yī)藥、染料中間體和制備粘合劑等。分子式：NCCH2COOC2H5結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：113.11（按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法（Hazen單位—鉑-鈷色號(hào)）GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法（通用方法）GB/T6678化工產(chǎn)品采用總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722-2006 化學(xué)試劑 氣相色譜法通GB12463 危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件GB15603 常用化學(xué)危險(xiǎn)品貯存通則術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。技術(shù)要求工業(yè)用氰乙酸乙酯的技術(shù)要求見表1。表1 工業(yè)用氰乙酸乙酯的技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品一等品外觀無色或淺黃色透明液體氰乙酸乙酯，w/%≥99.599.0水分，w/%≤0.050.07酸度（以氰乙酸計(jì)，/%≤0.010.02色度（鉑-鈷）/號(hào)≤20—試驗(yàn)方法警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。一般規(guī)定GB/T6682GB/T601、GB/T603定制備。外觀的測(cè)定取適量樣品，目視檢查。含量的測(cè)定方法提要試劑與材料氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不小于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。氫氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化?？諝猓航?jīng)活性炭和分子篩凈化。儀器和設(shè)備氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器，儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722-2006中6.3和6.4的規(guī)定。色譜工作站。微量進(jìn)樣器：1μL。試驗(yàn)條件2A，其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件均可使用。表2 色譜柱及典型操作條件項(xiàng)目參數(shù)固定相100%二甲基聚硅氧烷柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×液膜厚度30m×0.25mm×1.0μm載氣（氮?dú)猓┝魉?(mL/min)1.5燃燒氣(氫氣)流速/(mL/min)30助燃?xì)?空氣)流速/(mL/min)300色譜柱溫度/℃初始溫度1502min15℃/min的速度升至210℃，保持10min；汽化室溫度/℃260檢測(cè)器溫度/℃260進(jìn)樣體積/μL0.2分流比20:1試驗(yàn)步驟結(jié)果計(jì)算工業(yè)用氰乙酸乙酯的含量（w），以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式(1)計(jì)算：式中：

w=AΣAi

×1tt (1)A ——樣品中氰乙酸乙酯的色譜峰面積；樣品中各組分的色譜峰面積之和。水分的測(cè)定稱取氰乙酸乙酯樣品約3精確至0.0001GB/T6283的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)數(shù)值以%表示。0.005%。酸度的測(cè)定方法提要以甲基紅為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定。試劑和溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c(NaOH)=0.02mol/L}。乙醇。甲基紅指示劑：1g/L乙醇溶液。分析步驟稱量5g~10g樣品放入250mL碘量瓶中，加入50mL中性乙醇，1~2滴甲基紅指示劑，用0.02mol/L在滴定的同時(shí)，按與測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加樣品而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算工業(yè)用氰乙酸乙酯的酸度（以氰乙酸計(jì)）（w1），以%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))表示，按式(2)計(jì)算：1w=(V—t)××M×tt (2)1tt式中：c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V——滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V0——滴定空白試驗(yàn)時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；m——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M——氰乙酸摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=85.06)。色度的測(cè)定按GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。檢驗(yàn)規(guī)則出廠檢驗(yàn)本文件第4章全部項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，出廠檢驗(yàn)每批進(jìn)行一次。組批在原材料、工藝不變的條件下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實(shí)際批為一個(gè)組批，但若干個(gè)生產(chǎn)批構(gòu)成一個(gè)檢驗(yàn)批的時(shí)間通常不超過一天。采樣GB/T6678GB/T6680500mL，混勻后分別裝于兩個(gè)潔凈干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或聚乙烯瓶中，密封后貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽上注明：產(chǎn)品名稱、采樣日期、批號(hào)、采樣人姓名等，一瓶作為檢驗(yàn)用樣品，另一瓶保存三個(gè)月備查。判定使用單位有權(quán)按照本文件規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和試驗(yàn)方法對(duì)收到的工業(yè)用氰乙酸乙酯進(jìn)行驗(yàn)收，驗(yàn)收期限由供需雙方協(xié)商確定。GB/T8170當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，由雙方協(xié)商選定仲裁機(jī)構(gòu)，仲裁時(shí)應(yīng)按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)和判定。標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存標(biāo)志產(chǎn)品名稱；生產(chǎn)廠名稱、廠址；生產(chǎn)批號(hào)或?qū)彶槿掌?；凈重；本文件編?hào)。每批出廠的工業(yè)用氰乙酸乙酯產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：a）生產(chǎn)廠名稱；產(chǎn)品名稱；d）產(chǎn)品等級(jí)；e）本文件編號(hào)。包裝200kg運(yùn)輸貯存工業(yè)用氰乙酸乙酯應(yīng)按照GB156031）工業(yè)用氰乙酸乙酯安全部分的內(nèi)容見附錄B。附 錄 A（資料性）氰乙酸乙酯典型色譜圖和各組分保留時(shí)間氰乙酸乙酯典型色譜圖氰乙酸乙酯典型色譜圖如圖A.1所示。標(biāo)引序號(hào)說明：1——乙醇；未知物；未知物；4——氰乙酸乙酯；5——丙二酸二乙酯；6——未知物。圖A.1 氰乙酸乙酯典型色譜圖各組分保留時(shí)間氰乙酸乙酯各組分保留時(shí)間見表A.1。表A.1 氰乙酸乙酯各組分保留時(shí)間序號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min1乙醇2.5972未知物3.1013未知物3.5684氰乙酸乙酯4.0775丙二酸二乙酯4.8926未知物5.811T/CIESC0031-2022附 錄 BT/CIESC0031-2022附 錄 B（資料性）PAGEPAGE7安全B.1工業(yè)用氰乙酸乙酯沸點(diǎn)（℃）：206～208，閃點(diǎn)（℃）：110，熔點(diǎn)（℃）：-22.5，微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚。工業(yè)用氰乙酸乙酯是無色透明液體。對(duì)眼睛、黏膜和皮膚有刺激性，操作時(shí)應(yīng)穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。若不慎濺入眼睛、皮膚，應(yīng)立即用大量清水或生理鹽水沖洗，必要時(shí)就醫(yī)。工業(yè)用氰乙酸乙酯