測(cè)定白酒中總酸糖精鈉課件

古井貢酒深陷“勾兌門”除了安全更事關(guān)誠信受到“勾兌門”影響，古井貢酒近期股價(jià)連續(xù)下跌，相比8月22日股價(jià)該股股價(jià)已跌去13%。整理ppt

古井貢酒深陷“勾兌門”除了安全更事關(guān)誠信受到“勾兌門”影響1項(xiàng)目一測(cè)定白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳整理ppt項(xiàng)目一測(cè)定白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳整理ppt2任務(wù)要求五個(gè)工作日內(nèi)完成所有檢測(cè)項(xiàng)目，檢測(cè)報(bào)告做出結(jié)果判定。整理ppt任務(wù)要求五個(gè)工作日內(nèi)完成所有檢測(cè)項(xiàng)目，檢測(cè)報(bào)告做出結(jié)果判定。3任務(wù)了解相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目的檢測(cè)意義查找白酒的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)初步制定白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳的檢測(cè)方案。列出需要的儀器和試劑。編寫實(shí)驗(yàn)原始記錄和檢測(cè)報(bào)告制作ppt，以備下節(jié)課講解預(yù)期達(dá)到的教學(xué)目標(biāo)會(huì)查白酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和白酒的標(biāo)準(zhǔn)分析方法看懂標(biāo)準(zhǔn)會(huì)選擇標(biāo)準(zhǔn)分析方法整理ppt任務(wù)整理ppt4白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳的測(cè)定意義

糖精鈉：常用甜味劑，允許使用，但禁止添加到嬰兒食品、病人食品等視頻中。有部分企業(yè)使用自來水、食用酒精、復(fù)合甜味劑等違禁添加劑非法制售勾兌白酒。應(yīng)符合GB2760-2011《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》的要求。錳：白酒生產(chǎn)大致有這么幾個(gè)過程，蒸糧，發(fā)酵，蒸酒，貯存，勾兌，灌裝，在勾兌添加食用酒精，由于食用酒精的質(zhì)量較差，用高錳酸鉀處理酒精，脫去雜味，處理時(shí)添加量控制不到位，又沒有重蒸餾，而出現(xiàn)錳超標(biāo)。整理ppt白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳的測(cè)定意義糖精鈉：常用5白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳的測(cè)定意義甲醇：在白酒釀造過程中，常常有少量甲醇生成。有毒，誤飲5～10毫升能雙目失明，大量飲用會(huì)導(dǎo)致死亡?？偹幔菏侵赴拙浦泻械挠袡C(jī)酸，其絕大部分為揮發(fā)酸，總酸具有香氣，是白酒中的呈香、呈味物質(zhì)，起到調(diào)味作用。己酸乙酯是濃香型白酒的主體香氣成分，其含量高低影響白酒的風(fēng)格。優(yōu)質(zhì)濃香型白酒的特點(diǎn)是己酸乙酯香氣突出，而且口味純正，綿甜干凈。整理ppt白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳的測(cè)定意義甲醇：在白酒釀6白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳的測(cè)定意義酒精度：表示酒中乙醇的體積百分比。酒精度偏高或偏低的主要原因是企業(yè)生產(chǎn)工藝控制不嚴(yán)格或生產(chǎn)工藝水平較低，無法有效控制酒精度的高低；另一方面，一些小型白酒企業(yè)為了降低成本，賺取更大利潤(rùn)，故意標(biāo)高酒精度，以提高銷售價(jià)格，欺騙消費(fèi)者。整理ppt白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳的測(cè)定意義酒精度：表示酒7查詢標(biāo)準(zhǔn)方法第一步：登陸，先查找衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，再查找檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。輸入關(guān)鍵詞，搜索標(biāo)準(zhǔn)，從中找出合適的方法，如有國(guó)標(biāo)優(yōu)先選擇國(guó)標(biāo)。第二步：根據(jù)在“第一步”中查到的標(biāo)準(zhǔn)號(hào)到食品伙伴網(wǎng)，搜索查詢、下載該標(biāo)準(zhǔn)。整理ppt查詢標(biāo)準(zhǔn)方法第一步：登陸http://www.standar8限量要求總酸酒精度糖精鈉甲醇錳≤2mg/L≤0.04g/100mL≤0.15g/kg以糖精計(jì)算整理ppt限量要求總酸≤2mg/L≤0.04g/100mL≤0.15g9分析方法的選擇分析要求的準(zhǔn)確度和精密度分析方法的難易和速度樣品的特性實(shí)驗(yàn)室是否具備相關(guān)的試劑、儀器分析成本整理ppt分析方法的選擇分析要求的準(zhǔn)確度和精密度整理ppt10查資料時(shí)間到了，開始行動(dòng)吧！整理ppt查資料時(shí)間到了，開始行動(dòng)吧！整理ppt11總酸的測(cè)定方法GB/T10345-2007，7總酸，有兩個(gè)方法：7.1指示劑法和7.2電位滴定法。7.1需要用到的試劑和儀器有：酚酞指示劑、氫氧化鈉、滴定管、錐形瓶7.2需要用到的試劑和儀器有：氫氧化鈉、電位滴定儀整理ppt總酸的測(cè)定方法GB/T10345-2007，7總酸，有兩個(gè)方12酒精度的測(cè)定GB/T10345-2007密度瓶法和酒精計(jì)法整理ppt酒精度的測(cè)定GB/T10345-2007密度瓶法和酒精計(jì)法13糖精鈉的測(cè)定方法GB/T5009.28-2003，三種方法：高效液相色譜法、薄層色譜法、離子選擇電極測(cè)定方法。其中薄層色譜法只能定性和半定量，不能定量分析，不能滿足檢測(cè)需求。不能選擇該方法作為檢測(cè)方法。GB/T23495-2009高效液相色譜法與GB/T5009.28-2003相同整理ppt糖精鈉的測(cè)定方法GB/T5009.28-2003，三種方法14錳的測(cè)定方法GB/T5009.48-2003中4.6錳有兩個(gè)方法原子吸收法和比色法。整理ppt錳的測(cè)定方法GB/T5009.48-2003中4.6錳有兩個(gè)15甲醇的測(cè)定GB/T5009.48-2003，氣相色譜法和比色法整理ppt甲醇的測(cè)定GB/T5009.48-2003，氣相色譜法和比色16原始記錄格式要求檢驗(yàn)項(xiàng)目名稱、樣品名稱、檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、檢測(cè)方法、所用試劑的名稱與濃度、稱量記錄、實(shí)驗(yàn)步驟、數(shù)據(jù)記錄表格、計(jì)算公式、檢驗(yàn)員、校驗(yàn)人原始記錄如有記錄錯(cuò)誤，應(yīng)畫改后簽名，每張?jiān)加涗洰嫺牟荒艹^三處。整理ppt原始記錄格式要求檢驗(yàn)項(xiàng)目名稱、樣品名稱、檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、檢測(cè)17檢驗(yàn)報(bào)告檢驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容一般包括樣品名稱、送檢單位、生產(chǎn)日期、檢驗(yàn)員簽字、主管負(fù)責(zé)人簽字、檢驗(yàn)單位蓋章等。整理ppt檢驗(yàn)報(bào)告檢驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容一般包括樣品名稱、送檢單位、生產(chǎn)日期、檢18課后作業(yè)制訂最終的實(shí)驗(yàn)方案，提交word和ppt兩個(gè)版本的實(shí)驗(yàn)方案。下節(jié)課每個(gè)小組輪流以ppt的形式講解實(shí)驗(yàn)方案。實(shí)驗(yàn)方案內(nèi)容：1、方法原理2、試劑配制3、所需儀器（色譜法要寫出色譜柱和檢測(cè)器的類型）4、樣品前處理方法5、儀器測(cè)定條件6、檢測(cè)結(jié)果計(jì)算方法7、實(shí)驗(yàn)分工編制相關(guān)的原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告整理ppt課后作業(yè)制訂最終的實(shí)驗(yàn)方案，提交word和ppt兩個(gè)版本的實(shí)19測(cè)定白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳(第二講)整理ppt測(cè)定白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳(第二講)整理ppt20本節(jié)課內(nèi)容每個(gè)小組派一名同學(xué)，講解實(shí)驗(yàn)方案對(duì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行點(diǎn)評(píng)、討論、修改講解實(shí)驗(yàn)中將要涉及到的知識(shí)要點(diǎn)整理ppt本節(jié)課內(nèi)容每個(gè)小組派一名同學(xué)，講解實(shí)驗(yàn)方案整理ppt21ShowTime整理pptShowTime整理ppt22知識(shí)要點(diǎn)氣相色譜法gaschromatography（GC）高效液相色譜法highperformanceliquidchromatography（HPLC）原子吸收光譜法atomicabsorptionspectrometry（AAS）樣品前處理整理ppt知識(shí)要點(diǎn)氣相色譜法gaschromatography（GC23酒精計(jì)法測(cè)定酒精度酒度計(jì)的原理是根據(jù)密度計(jì)的原理設(shè)計(jì)的。乙醇的密度小于水，酒精（乙醇）度越大，酒的密度也越小而浮力也越小。酒度計(jì)就是根據(jù)這種差異而算出乙醇的含量的。整理ppt酒精計(jì)法測(cè)定酒精度酒度計(jì)的原理是根據(jù)密度計(jì)的原理設(shè)計(jì)的。乙醇24Hello，俺是色譜圖！信號(hào)時(shí)間色譜峰樣品注入時(shí)間基線整理pptHello，俺是色譜圖！信號(hào)時(shí)間色譜峰樣品注入時(shí)間基線整理p25色譜分析基本知識(shí)

固定相——色譜柱 流動(dòng)相——?dú)怏w或液進(jìn)樣系統(tǒng)——手動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣 色譜柱檢測(cè)器整理ppt色譜分析基本知識(shí) 固定相——色譜柱整理ppt26色譜分析基本知識(shí)定性方法：保留值定量方法：峰面積與樣品中待測(cè)組分的含量成正比色譜法中所用試劑均為色譜純。色譜純一般是指色譜專用溶劑或者試劑，在低波長(zhǎng)處的透光率比較好.色譜分析中必須要用色譜純?cè)噭?，以確保在色譜條件下只出現(xiàn)指定化合物的峰，不出現(xiàn)雜質(zhì)峰。整理ppt色譜分析基本知識(shí)定性方法：保留值整理ppt271、2、3、4…9分別是什么物質(zhì)？整理ppt1、2、3、4…9分別是什么物質(zhì)？整理ppt28色譜定量方法歸一化法外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法整理ppt色譜定量方法歸一化法整理ppt29糖精鈉的測(cè)定P98(GB/T23495-2009)色譜分析中，樣品中的共存組分常會(huì)對(duì)待測(cè)組分造成干擾，所以必須通過適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚?，減小或消除干擾組分,濃縮待測(cè)組分以適于低濃度檢測(cè)分析的需要。樣品前處理：稱取10g酒樣至燒杯中，水浴中加熱除去乙醇后，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)至中性，用水定容。搖勻。過0.45濾膜，濾液裝瓶，上機(jī)檢測(cè)。原理：糖精鈉易溶于水，所以用水做溶劑；酒的主要成分是乙醇，乙醇易揮發(fā)，所以用水浴加熱的方式去除乙醇，從而消除掉乙醇可能帶來的干擾。整理ppt糖精鈉的測(cè)定P98(GB/T23495-2009)色譜分30糖精鈉的測(cè)定P98(GB/T23495-2009)色譜柱：YWG-C18色譜柱4.6mm×250mm，10μm不銹鋼柱。色譜柱按照一般要按照色譜柱上標(biāo)明的方向安裝，若改變流路方向，可能會(huì)使填料層松動(dòng)，柱效降低。流動(dòng)相：甲醇+0.02mol/L乙酸銨(5+95)，流動(dòng)相配制好后1、過0.45μm濾膜，注意水性和油性的區(qū)別。2、超聲脫氣流速：1mL/min檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器，230nm波長(zhǎng)定量方法：外標(biāo)法（標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法）所有溶液（流動(dòng)相、樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液）上機(jī)前必須經(jīng)過0.45μm濾膜，去除溶液中的細(xì)小顆粒，避免堵塞色譜柱整理ppt糖精鈉的測(cè)定P98(GB/T23495-2009)色譜柱：31影響HPLC分析結(jié)果準(zhǔn)確度的條件流動(dòng)相種類與配比（過濾、脫氣）色譜柱溫度，方法沒有標(biāo)明，即室溫下操作。流速檢測(cè)波長(zhǎng)進(jìn)樣量整理ppt影響HPLC分析結(jié)果準(zhǔn)確度的條件流動(dòng)相種類與配比（過濾、脫氣32氣相色譜的一些基本常識(shí)氣相色譜適用于檢測(cè)氣體或易揮發(fā)物質(zhì)。根據(jù)色譜柱內(nèi)徑的大小和長(zhǎng)度，色譜柱又可分為填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱在分離效能和分析速度方面比毛細(xì)管柱差，但填充柱的制備方法比較簡(jiǎn)單，定量分析的準(zhǔn)確度較高，特別是在某些分析領(lǐng)域（例如氣體分析、痕量水分析）具有獨(dú)特用途。從發(fā)展上看，毛細(xì)管柱有逐步取代填充柱的趨勢(shì)。柱溫不能高于固定液的最高使用溫度。填充柱毛細(xì)管柱整理ppt氣相色譜的一些基本常識(shí)氣相色譜適用于檢測(cè)氣體或易揮發(fā)物質(zhì)。填33甲醇的測(cè)定—GC法（GB/T5009.48-2003）甲醇易揮發(fā)，可以用GC方法進(jìn)行檢測(cè)。色譜柱：長(zhǎng)2m，內(nèi)徑4mm，玻璃柱或不銹鋼柱固定相：GDX-102，60~80目實(shí)驗(yàn)室沒有填充柱，只有毛細(xì)管色譜柱如何選擇分離效果相當(dāng)?shù)拿?xì)管柱及色譜升溫條件？定量方法：標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法。整理ppt甲醇的測(cè)定—GC法（GB/T5009.48-2003）甲醇34如何選擇色譜柱？從文獻(xiàn)中查到相近應(yīng)用的方法，征求老師的意見如不是太清楚，先使用一個(gè)非極性柱如HP1或HP5整理ppt如何選擇色譜柱？從文獻(xiàn)中查到相近應(yīng)用的方法，征求老師的意見整35甲醇的測(cè)定—比色法（GB/T5009.48-2003）原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化成甲醛，過量的高錳酸鉀及在反應(yīng)中產(chǎn)生的二氧化錳用硫酸草酸溶液除去，甲醛與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色醌型色素，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。試劑高錳酸鉀－磷酸溶液、草酸－硫酸溶液、品紅亞硫酸溶液、10mg/mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液、1mg/mL甲醇標(biāo)淮應(yīng)用液、無甲醇無甲醛的乙醇制備、10％亞硫酸鈉溶液整理ppt甲醇的測(cè)定—比色法（GB/T5009.48-2003）原理36操作步驟根據(jù)待測(cè)白酒中含乙醇多少適當(dāng)取樣（含乙醇30％取1.0ml；40％取0.8ml；50％取0.6ml；60％取0.5ml）于25ml具塞比色管中。精確吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液（相當(dāng)于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分別置于25ml具塞比色管中，各加入0.3ml無甲醇無甲醛的乙醇。于樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加水至5ml，混勻，各管加入2ml高錳酸鉀－磷酸溶液，混勻，放置10min。各管加2ml草酸－硫酸溶液，混勻后靜置，使溶液褪色。各管再加入5ml品紅亞硫酸溶液，混勻，于20℃以上靜置0.5h。以0管調(diào)零點(diǎn)，于590nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。整理ppt操作步驟根據(jù)待測(cè)白酒中含乙醇多少適當(dāng)取樣（含乙醇30％取1.37作業(yè)修改、完善實(shí)驗(yàn)記錄、檢測(cè)報(bào)告錳的檢測(cè)中用的器皿提前一到兩天浸泡到H406的泡酸桶中。（每個(gè)項(xiàng)目做三個(gè)平行樣品、一個(gè)空白樣品、兩個(gè)加標(biāo)樣品）整理ppt作業(yè)修改、完善實(shí)驗(yàn)記錄、檢測(cè)報(bào)告整理ppt38測(cè)定白酒中總酸、糖精鈉、甲醇、錳(第三講)整理ppt測(cè)定白酒中總酸、糖精鈉、甲醇、錳(第三講)整理ppt39無機(jī)元素檢測(cè)常識(shí)所有的器皿（錐形瓶、容量瓶、比色管、移液管、坩堝等）都要用稀硝酸浸泡24h以上，用蒸餾水沖洗干凈后使用。所有元素標(biāo)準(zhǔn)溶液保存在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液保存在4℃冰箱中，以供長(zhǎng)期使用。同時(shí)加貼標(biāo)簽，應(yīng)注明標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度、配置人姓名、配置時(shí)間。整理ppt無機(jī)元素檢測(cè)常識(shí)所有的器皿（錐形瓶、容量瓶、比色管、移液管、40錳的測(cè)定——比色法P137（GB/T5009.48-2003）原理：樣品前處理：稱取5~10g酒樣于三角燒瓶中，放入幾粒玻璃珠，加入10mL硝酸、1.25mL硫酸，放置過夜，置于電熱板上加熱消解，溶液顏色如變黑，從電熱板上取下，冷卻，補(bǔ)加1~2mL硝酸，繼續(xù)置于電熱板上加熱消解。直至溶液冒出白色濃煙，且溶液顏色呈無色或淺黃色（切忌樣品溶液被蒸干）。取下冷卻后，用水將樣品溶液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，定容。安全防護(hù)：佩戴薄膜手套、在通風(fēng)柜進(jìn)行操作。整理ppt錳的測(cè)定——比色法P137（GB/T5009.48-20041食品中元素檢測(cè)的樣品前處理方法P31-32方法干法濕法盛裝樣品的容器坩堝或石英燒杯錐形瓶或聚四氟乙烯燒杯儀器電爐/電熱板、馬弗爐電熱板試劑用量1~2mL10mL以上試劑種類硝酸等助灰劑硝酸、硫酸、高氯酸優(yōu)點(diǎn)空白值低，不污染環(huán)境速度較快、元素?fù)p失少缺點(diǎn)速度慢，汞等揮發(fā)性元素?fù)p失大空白值高、試劑消耗量大、污染環(huán)境整理ppt食品中元素檢測(cè)的樣品前處理方法P31-32方法干法濕法盛裝樣42元素濕法消解試劑消解試樣使用最廣泛的酸是HNO3、HClO4、H2O2。HNO3（70%）沸點(diǎn)為120℃。能對(duì)無機(jī)物及有機(jī)物進(jìn)行氧化作用。金屬和合金可用硝酸氧化為相應(yīng)的硝酸鹽，這些硝酸鹽通常易溶于水。部分金屬元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al和Cr不易被溶解。HClO4（72%），沸點(diǎn)130℃，是一種強(qiáng)氧化劑，能徹底分解有機(jī)物。但高氯酸直接與有機(jī)物接觸會(huì)發(fā)生爆炸，因此，通常都與硝酸組合使用。H2O2(30%)，沸點(diǎn)107℃。H2O2

分解產(chǎn)生的高能態(tài)活性氧對(duì)有機(jī)物質(zhì)的破壞特別有利。使用時(shí)通常先加HNO3預(yù)處理后再加入H2O2

。H2SO4（98.3%），沸點(diǎn)338℃。硫酸是許多有機(jī)組織、無機(jī)氧化物、合金、金屬及礦石等的有效溶劑。它幾乎可以破壞所有的有機(jī)物。一般不單獨(dú)用H2SO4，而是與HNO3一起組合使用。整理ppt元素濕法消解試劑消解試樣使用最廣泛的酸是HNO3、HClO443錳的測(cè)定——原子吸收法P137（GB/T5009.90-2003）定量原理：朗伯-比爾定律定量方法：標(biāo)準(zhǔn)工作曲線整理ppt錳的測(cè)定——原子吸收法P137（GB/T5009.90-244分析結(jié)果的質(zhì)量保證整理ppt分析結(jié)果的質(zhì)量保證整理ppt45分析結(jié)果的質(zhì)量保證P26-28靈敏度，根據(jù)待測(cè)組分含量高低，選擇不同靈敏度的檢測(cè)方法。精密度，評(píng)價(jià)測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性優(yōu)劣。用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD來表示：S：標(biāo)準(zhǔn)偏差；多次測(cè)定結(jié)果平均值RSD越大，精密度越差，精密度高是檢測(cè)結(jié)果可靠的前提！準(zhǔn)確度：精密度高，同時(shí)準(zhǔn)確度高，才能確定檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。通過做回收率實(shí)驗(yàn)，計(jì)算回收率，來衡量測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度。整理ppt分析結(jié)果的質(zhì)量保證P26-28靈敏度，根據(jù)待測(cè)組分含量高低，46回收率實(shí)驗(yàn)P27-28為什么做回收率實(shí)驗(yàn)？評(píng)價(jià)方法的準(zhǔn)確性，尤其是檢測(cè)結(jié)果超標(biāo)?；厥章试?0~120%之間表示樣品的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。什么是回收率實(shí)驗(yàn)？怎么做？往待測(cè)樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物的樣品，稱為加標(biāo)樣品。在相同的條件下用同種方法對(duì)加標(biāo)樣品和待測(cè)樣品進(jìn)行樣品前處理和測(cè)定。按下列公式計(jì)算回收率：加標(biāo)量不能過大,一般為待測(cè)物含量的0.5～2.0倍,且加標(biāo)后待測(cè)組分的總含量不應(yīng)超過方法的測(cè)定上限。整理ppt回收率實(shí)驗(yàn)P27-28為什么做回收率實(shí)驗(yàn)？整理ppt47實(shí)驗(yàn)要求如以標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法定量（測(cè)定4個(gè)以上標(biāo)準(zhǔn)溶液），曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999每個(gè)項(xiàng)目培訓(xùn)測(cè)三次，一個(gè)樣品空白，兩個(gè)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。計(jì)算樣品測(cè)定結(jié)果的RSD及添加回收率，并做記錄。填寫、提交實(shí)驗(yàn)原始記錄表格。填寫、提交檢驗(yàn)報(bào)告。整理ppt實(shí)驗(yàn)要求如以標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法定量（測(cè)定4個(gè)以上標(biāo)準(zhǔn)溶液），曲線48

古井貢酒深陷“勾兌門”除了安全更事關(guān)誠信受到“勾兌門”影響，古井貢酒近期股價(jià)連續(xù)下跌，相比8月22日股價(jià)該股股價(jià)已跌去13%。整理ppt

古井貢酒深陷“勾兌門”除了安全更事關(guān)誠信受到“勾兌門”影響49項(xiàng)目一測(cè)定白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳整理ppt項(xiàng)目一測(cè)定白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳整理ppt50任務(wù)要求五個(gè)工作日內(nèi)完成所有檢測(cè)項(xiàng)目，檢測(cè)報(bào)告做出結(jié)果判定。整理ppt任務(wù)要求五個(gè)工作日內(nèi)完成所有檢測(cè)項(xiàng)目，檢測(cè)報(bào)告做出結(jié)果判定。51任務(wù)了解相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目的檢測(cè)意義查找白酒的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)初步制定白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳的檢測(cè)方案。列出需要的儀器和試劑。編寫實(shí)驗(yàn)原始記錄和檢測(cè)報(bào)告制作ppt，以備下節(jié)課講解預(yù)期達(dá)到的教學(xué)目標(biāo)會(huì)查白酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和白酒的標(biāo)準(zhǔn)分析方法看懂標(biāo)準(zhǔn)會(huì)選擇標(biāo)準(zhǔn)分析方法整理ppt任務(wù)整理ppt52白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳的測(cè)定意義

糖精鈉：常用甜味劑，允許使用，但禁止添加到嬰兒食品、病人食品等視頻中。有部分企業(yè)使用自來水、食用酒精、復(fù)合甜味劑等違禁添加劑非法制售勾兌白酒。應(yīng)符合GB2760-2011《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》的要求。錳：白酒生產(chǎn)大致有這么幾個(gè)過程，蒸糧，發(fā)酵，蒸酒，貯存，勾兌，灌裝，在勾兌添加食用酒精，由于食用酒精的質(zhì)量較差，用高錳酸鉀處理酒精，脫去雜味，處理時(shí)添加量控制不到位，又沒有重蒸餾，而出現(xiàn)錳超標(biāo)。整理ppt白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳的測(cè)定意義糖精鈉：常用53白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳的測(cè)定意義甲醇：在白酒釀造過程中，常常有少量甲醇生成。有毒，誤飲5～10毫升能雙目失明，大量飲用會(huì)導(dǎo)致死亡?？偹幔菏侵赴拙浦泻械挠袡C(jī)酸，其絕大部分為揮發(fā)酸，總酸具有香氣，是白酒中的呈香、呈味物質(zhì)，起到調(diào)味作用。己酸乙酯是濃香型白酒的主體香氣成分，其含量高低影響白酒的風(fēng)格。優(yōu)質(zhì)濃香型白酒的特點(diǎn)是己酸乙酯香氣突出，而且口味純正，綿甜干凈。整理ppt白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳的測(cè)定意義甲醇：在白酒釀54白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳的測(cè)定意義酒精度：表示酒中乙醇的體積百分比。酒精度偏高或偏低的主要原因是企業(yè)生產(chǎn)工藝控制不嚴(yán)格或生產(chǎn)工藝水平較低，無法有效控制酒精度的高低；另一方面，一些小型白酒企業(yè)為了降低成本，賺取更大利潤(rùn)，故意標(biāo)高酒精度，以提高銷售價(jià)格，欺騙消費(fèi)者。整理ppt白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳的測(cè)定意義酒精度：表示酒55查詢標(biāo)準(zhǔn)方法第一步：登陸，先查找衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，再查找檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。輸入關(guān)鍵詞，搜索標(biāo)準(zhǔn)，從中找出合適的方法，如有國(guó)標(biāo)優(yōu)先選擇國(guó)標(biāo)。第二步：根據(jù)在“第一步”中查到的標(biāo)準(zhǔn)號(hào)到食品伙伴網(wǎng)，搜索查詢、下載該標(biāo)準(zhǔn)。整理ppt查詢標(biāo)準(zhǔn)方法第一步：登陸http://www.standar56限量要求總酸酒精度糖精鈉甲醇錳≤2mg/L≤0.04g/100mL≤0.15g/kg以糖精計(jì)算整理ppt限量要求總酸≤2mg/L≤0.04g/100mL≤0.15g57分析方法的選擇分析要求的準(zhǔn)確度和精密度分析方法的難易和速度樣品的特性實(shí)驗(yàn)室是否具備相關(guān)的試劑、儀器分析成本整理ppt分析方法的選擇分析要求的準(zhǔn)確度和精密度整理ppt58查資料時(shí)間到了，開始行動(dòng)吧！整理ppt查資料時(shí)間到了，開始行動(dòng)吧！整理ppt59總酸的測(cè)定方法GB/T10345-2007，7總酸，有兩個(gè)方法：7.1指示劑法和7.2電位滴定法。7.1需要用到的試劑和儀器有：酚酞指示劑、氫氧化鈉、滴定管、錐形瓶7.2需要用到的試劑和儀器有：氫氧化鈉、電位滴定儀整理ppt總酸的測(cè)定方法GB/T10345-2007，7總酸，有兩個(gè)方60酒精度的測(cè)定GB/T10345-2007密度瓶法和酒精計(jì)法整理ppt酒精度的測(cè)定GB/T10345-2007密度瓶法和酒精計(jì)法61糖精鈉的測(cè)定方法GB/T5009.28-2003，三種方法：高效液相色譜法、薄層色譜法、離子選擇電極測(cè)定方法。其中薄層色譜法只能定性和半定量，不能定量分析，不能滿足檢測(cè)需求。不能選擇該方法作為檢測(cè)方法。GB/T23495-2009高效液相色譜法與GB/T5009.28-2003相同整理ppt糖精鈉的測(cè)定方法GB/T5009.28-2003，三種方法62錳的測(cè)定方法GB/T5009.48-2003中4.6錳有兩個(gè)方法原子吸收法和比色法。整理ppt錳的測(cè)定方法GB/T5009.48-2003中4.6錳有兩個(gè)63甲醇的測(cè)定GB/T5009.48-2003，氣相色譜法和比色法整理ppt甲醇的測(cè)定GB/T5009.48-2003，氣相色譜法和比色64原始記錄格式要求檢驗(yàn)項(xiàng)目名稱、樣品名稱、檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、檢測(cè)方法、所用試劑的名稱與濃度、稱量記錄、實(shí)驗(yàn)步驟、數(shù)據(jù)記錄表格、計(jì)算公式、檢驗(yàn)員、校驗(yàn)人原始記錄如有記錄錯(cuò)誤，應(yīng)畫改后簽名，每張?jiān)加涗洰嫺牟荒艹^三處。整理ppt原始記錄格式要求檢驗(yàn)項(xiàng)目名稱、樣品名稱、檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、檢測(cè)65檢驗(yàn)報(bào)告檢驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容一般包括樣品名稱、送檢單位、生產(chǎn)日期、檢驗(yàn)員簽字、主管負(fù)責(zé)人簽字、檢驗(yàn)單位蓋章等。整理ppt檢驗(yàn)報(bào)告檢驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容一般包括樣品名稱、送檢單位、生產(chǎn)日期、檢66課后作業(yè)制訂最終的實(shí)驗(yàn)方案，提交word和ppt兩個(gè)版本的實(shí)驗(yàn)方案。下節(jié)課每個(gè)小組輪流以ppt的形式講解實(shí)驗(yàn)方案。實(shí)驗(yàn)方案內(nèi)容：1、方法原理2、試劑配制3、所需儀器（色譜法要寫出色譜柱和檢測(cè)器的類型）4、樣品前處理方法5、儀器測(cè)定條件6、檢測(cè)結(jié)果計(jì)算方法7、實(shí)驗(yàn)分工編制相關(guān)的原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告整理ppt課后作業(yè)制訂最終的實(shí)驗(yàn)方案，提交word和ppt兩個(gè)版本的實(shí)67測(cè)定白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳(第二講)整理ppt測(cè)定白酒中總酸、酒精度、糖精鈉、甲醇、錳(第二講)整理ppt68本節(jié)課內(nèi)容每個(gè)小組派一名同學(xué)，講解實(shí)驗(yàn)方案對(duì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行點(diǎn)評(píng)、討論、修改講解實(shí)驗(yàn)中將要涉及到的知識(shí)要點(diǎn)整理ppt本節(jié)課內(nèi)容每個(gè)小組派一名同學(xué)，講解實(shí)驗(yàn)方案整理ppt69ShowTime整理pptShowTime整理ppt70知識(shí)要點(diǎn)氣相色譜法gaschromatography（GC）高效液相色譜法highperformanceliquidchromatography（HPLC）原子吸收光譜法atomicabsorptionspectrometry（AAS）樣品前處理整理ppt知識(shí)要點(diǎn)氣相色譜法gaschromatography（GC71酒精計(jì)法測(cè)定酒精度酒度計(jì)的原理是根據(jù)密度計(jì)的原理設(shè)計(jì)的。乙醇的密度小于水，酒精（乙醇）度越大，酒的密度也越小而浮力也越小。酒度計(jì)就是根據(jù)這種差異而算出乙醇的含量的。整理ppt酒精計(jì)法測(cè)定酒精度酒度計(jì)的原理是根據(jù)密度計(jì)的原理設(shè)計(jì)的。乙醇72Hello，俺是色譜圖！信號(hào)時(shí)間色譜峰樣品注入時(shí)間基線整理pptHello，俺是色譜圖！信號(hào)時(shí)間色譜峰樣品注入時(shí)間基線整理p73色譜分析基本知識(shí)

固定相——色譜柱 流動(dòng)相——?dú)怏w或液進(jìn)樣系統(tǒng)——手動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣 色譜柱檢測(cè)器整理ppt色譜分析基本知識(shí) 固定相——色譜柱整理ppt74色譜分析基本知識(shí)定性方法：保留值定量方法：峰面積與樣品中待測(cè)組分的含量成正比色譜法中所用試劑均為色譜純。色譜純一般是指色譜專用溶劑或者試劑，在低波長(zhǎng)處的透光率比較好.色譜分析中必須要用色譜純?cè)噭源_保在色譜條件下只出現(xiàn)指定化合物的峰，不出現(xiàn)雜質(zhì)峰。整理ppt色譜分析基本知識(shí)定性方法：保留值整理ppt751、2、3、4…9分別是什么物質(zhì)？整理ppt1、2、3、4…9分別是什么物質(zhì)？整理ppt76色譜定量方法歸一化法外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法整理ppt色譜定量方法歸一化法整理ppt77糖精鈉的測(cè)定P98(GB/T23495-2009)色譜分析中，樣品中的共存組分常會(huì)對(duì)待測(cè)組分造成干擾，所以必須通過適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚恚瑴p小或消除干擾組分,濃縮待測(cè)組分以適于低濃度檢測(cè)分析的需要。樣品前處理：稱取10g酒樣至燒杯中，水浴中加熱除去乙醇后，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)至中性，用水定容。搖勻。過0.45濾膜，濾液裝瓶，上機(jī)檢測(cè)。原理：糖精鈉易溶于水，所以用水做溶劑；酒的主要成分是乙醇，乙醇易揮發(fā)，所以用水浴加熱的方式去除乙醇，從而消除掉乙醇可能帶來的干擾。整理ppt糖精鈉的測(cè)定P98(GB/T23495-2009)色譜分78糖精鈉的測(cè)定P98(GB/T23495-2009)色譜柱：YWG-C18色譜柱4.6mm×250mm，10μm不銹鋼柱。色譜柱按照一般要按照色譜柱上標(biāo)明的方向安裝，若改變流路方向，可能會(huì)使填料層松動(dòng)，柱效降低。流動(dòng)相：甲醇+0.02mol/L乙酸銨(5+95)，流動(dòng)相配制好后1、過0.45μm濾膜，注意水性和油性的區(qū)別。2、超聲脫氣流速：1mL/min檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器，230nm波長(zhǎng)定量方法：外標(biāo)法（標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法）所有溶液（流動(dòng)相、樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液）上機(jī)前必須經(jīng)過0.45μm濾膜，去除溶液中的細(xì)小顆粒，避免堵塞色譜柱整理ppt糖精鈉的測(cè)定P98(GB/T23495-2009)色譜柱：79影響HPLC分析結(jié)果準(zhǔn)確度的條件流動(dòng)相種類與配比（過濾、脫氣）色譜柱溫度，方法沒有標(biāo)明，即室溫下操作。流速檢測(cè)波長(zhǎng)進(jìn)樣量整理ppt影響HPLC分析結(jié)果準(zhǔn)確度的條件流動(dòng)相種類與配比（過濾、脫氣80氣相色譜的一些基本常識(shí)氣相色譜適用于檢測(cè)氣體或易揮發(fā)物質(zhì)。根據(jù)色譜柱內(nèi)徑的大小和長(zhǎng)度，色譜柱又可分為填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱在分離效能和分析速度方面比毛細(xì)管柱差，但填充柱的制備方法比較簡(jiǎn)單，定量分析的準(zhǔn)確度較高，特別是在某些分析領(lǐng)域（例如氣體分析、痕量水分析）具有獨(dú)特用途。從發(fā)展上看，毛細(xì)管柱有逐步取代填充柱的趨勢(shì)。柱溫不能高于固定液的最高使用溫度。填充柱毛細(xì)管柱整理ppt氣相色譜的一些基本常識(shí)氣相色譜適用于檢測(cè)氣體或易揮發(fā)物質(zhì)。填81甲醇的測(cè)定—GC法（GB/T5009.48-2003）甲醇易揮發(fā)，可以用GC方法進(jìn)行檢測(cè)。色譜柱：長(zhǎng)2m，內(nèi)徑4mm，玻璃柱或不銹鋼柱固定相：GDX-102，60~80目實(shí)驗(yàn)室沒有填充柱，只有毛細(xì)管色譜柱如何選擇分離效果相當(dāng)?shù)拿?xì)管柱及色譜升溫條件？定量方法：標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法。整理ppt甲醇的測(cè)定—GC法（GB/T5009.48-2003）甲醇82如何選擇色譜柱？從文獻(xiàn)中查到相近應(yīng)用的方法，征求老師的意見如不是太清楚，先使用一個(gè)非極性柱如HP1或HP5整理ppt如何選擇色譜柱？從文獻(xiàn)中查到相近應(yīng)用的方法，征求老師的意見整83甲醇的測(cè)定—比色法（GB/T5009.48-2003）原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化成甲醛，過量的高錳酸鉀及在反應(yīng)中產(chǎn)生的二氧化錳用硫酸草酸溶液除去，甲醛與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色醌型色素，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。試劑高錳酸鉀－磷酸溶液、草酸－硫酸溶液、品紅亞硫酸溶液、10mg/mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液、1mg/mL甲醇標(biāo)淮應(yīng)用液、無甲醇無甲醛的乙醇制備、10％亞硫酸鈉溶液整理ppt甲醇的測(cè)定—比色法（GB/T5009.48-2003）原理84操作步驟根據(jù)待測(cè)白酒中含乙醇多少適當(dāng)取樣（含乙醇30％取1.0ml；40％取0.8ml；50％取0.6ml；60％取0.5ml）于25ml具塞比色管中。精確吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液（相當(dāng)于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分別置于25ml具塞比色管中，各加入0.3ml無甲醇無甲醛的乙醇。于樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加水至5ml，混勻，各管加入2ml高錳酸鉀－磷酸溶液，混勻，放置10min。各管加2ml草酸－硫酸溶液，混勻后靜置，使溶液褪色。各管再加入5ml品紅亞硫酸溶液，混勻，于20℃以上靜置0.5h。以0管調(diào)零點(diǎn)，于590nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。整理ppt操作步驟根據(jù)待測(cè)白酒中含乙醇多少適當(dāng)取樣（含乙醇30％取1.85作業(yè)修改、完善實(shí)驗(yàn)記錄、檢測(cè)報(bào)告錳的檢測(cè)中用的器皿提前一到兩天浸泡到H406的泡酸桶中。（每個(gè)項(xiàng)目做三個(gè)平行樣品、一個(gè)空白樣品、兩個(gè)加標(biāo)樣品）整理ppt作業(yè)修改、完善實(shí)驗(yàn)記錄、檢測(cè)報(bào)告整理ppt86測(cè)定白酒中總酸、糖精鈉、甲醇、錳(第三講)整理ppt測(cè)定白酒中總酸、糖精鈉、甲醇、錳(第三講)整理ppt87無機(jī)元素檢測(cè)常識(shí)所有的器皿（錐形瓶、容量瓶、比色管、移液管、坩堝等）都要用稀硝酸浸泡24h以上，用蒸餾水沖洗干凈后使用。所有元素標(biāo)準(zhǔn)溶液保存在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液保存在4℃冰箱中，以供長(zhǎng)期使用。同時(shí)加貼標(biāo)簽，應(yīng)注明標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度、配置人姓名、配置時(shí)間。整理ppt無機(jī)元素檢測(cè)常識(shí)所有的器皿（錐形瓶、容量瓶、比色管、移液管、88錳的測(cè)定——比色法P137（GB/T5009.48-2003）原理：樣品前處理：稱取5~10g酒樣于三角燒瓶中，放入幾粒玻璃珠，加入10mL硝酸、1.25mL硫酸，放置過夜，置于電熱板上加熱消解，溶液顏色如變黑，從電熱板上取下，冷卻，補(bǔ)加1~2mL硝酸，繼續(xù)置于電熱板上加熱消解。直至溶液冒出白色濃煙，且溶液顏色呈無色或淺黃色（切忌樣品溶液被蒸干）。取下冷卻后，用水將樣品溶液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，定容。安全防護(hù)：佩戴薄膜手套、在通風(fēng)柜進(jìn)行操作。整理ppt錳的測(cè)定——比色法P137（GB/T5009.