4 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)定及水中鈣鎂離子含量的測(cè)定

4EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)定及水中鈣鎂離子含量的測(cè)定4EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)定及水中鈣鎂離子含量的測(cè)定4EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)定及水中鈣鎂離子含量的測(cè)定資料僅供參考文件編號(hào)：2022年4月4EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)定及水中鈣鎂離子含量的測(cè)定版本號(hào)：A修改號(hào)：1頁(yè)次：1.0審核：批準(zhǔn):發(fā)布日期：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定及水中鈣鎂離子含量的測(cè)定一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特點(diǎn)；2.掌握標(biāo)定EDTA的基本原理及方法；3.了解緩沖溶液的應(yīng)用；4.了解水的硬度測(cè)定意義和常用硬度表示方法；5.掌握EDTA法測(cè)定水的硬度的原理、方法和計(jì)算；6.掌握絡(luò)合滴定指示劑的應(yīng)用，了解金屬指示劑的特點(diǎn)；7.熟練掌握吸管和容量瓶的基本操作。二．實(shí)驗(yàn)原理乙二胺四乙酸二鈉鹽簡(jiǎn)稱EDTA，由于EDTA與大多數(shù)金屬離子形成穩(wěn)定的1:1型螯合物，故常用作配位滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)定EDTA溶液的基準(zhǔn)物有Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。通常選用的標(biāo)定條件應(yīng)盡可能與測(cè)定條件一致，以免引起系統(tǒng)誤差，如果用被測(cè)元素的純金屬或化合物作基準(zhǔn)物質(zhì)，就更為理想。常見用純金屬鋅作基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA，可以用鉻黑T作指示劑，用氨緩沖溶液，在pH=10進(jìn)行標(biāo)定。也可用鈣指示劑、二甲酚橙作指示劑，用六亞甲基四胺調(diào)節(jié)酸度，在pH=5~6進(jìn)行標(biāo)定。本實(shí)驗(yàn)中采用CaCO3作為基準(zhǔn)物，用HCl把CaCO3溶解制成鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，用K-B指示劑（兩種指示劑復(fù)配而成，可以使顏色變化更明顯）指示滴定終點(diǎn)。在氨性緩沖溶液（pH=10）中用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變成藍(lán)綠色為終點(diǎn)。滴定前Ca2++In=CaIn純藍(lán)色酒紅色滴定開始至終點(diǎn)前Ca2++Y=CaY終點(diǎn)時(shí)CaIn+Y=CaY+In酒紅色純藍(lán)色水的硬度主要是指水中含有的鈣鹽和鎂鹽，其他金屬離子如鐵、鋁、錳、鋅等離子也形成硬度，但一般含量甚少，測(cè)定工業(yè)用水總硬度時(shí)可忽略不計(jì)。測(cè)定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg總量，然后換算為相應(yīng)的硬度單位。若水樣中存在Fe3+、Al3+等微量雜質(zhì)時(shí)，可用三乙醇胺進(jìn)行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金屬離子可用Na2S或KCN掩蔽。水的硬度常以氧化鈣的量來表示。各國(guó)對(duì)水的硬度表示不同，我國(guó)沿用的硬度表示方法有兩種：一種以度(°)計(jì)，1硬度單位表示十萬(wàn)份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，即1°=10mg·L–1CaO；另一種以CaOmmol·L–1表示。在與標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下，用已知準(zhǔn)確濃度的EDTA溶液滴定水樣,計(jì)算水樣中Ca2+，Mg2+的總含量。如需分別得到Ca含量和Mg含量，可以用同等分的水樣調(diào)節(jié)pH=12-13，使鎂離子沉淀下來再去同樣滴定出Ca含量，兩者差減即可得到Mg含量。三．儀器與試劑儀器：酸式滴定管(50mL)。臺(tái)秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、燒杯、試劑瓶、量筒(100mL)、表面皿。試劑：乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y·2H2O，S,AR，Mr=；CaCO3(S,AR)Mr=；K-B指示劑；1:1的鹽酸(V:V)；1:1氨水；NH3·H2O–NH4C1緩沖溶液(pH≈10，稱取固體氯化銨67g，溶于少量水中，加濃氨水570mL四．實(shí)驗(yàn)步驟1.0.01mol·L–1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取-2.0g分析純的乙二胺四乙酸二鈉溶于100mL溫水中，再加入400mL水，搖勻。如需久貯，最好貯存于聚乙烯塑料瓶中為佳。2.0.01mol/LCaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱量-0.30gCaCO3，置于50ml燒杯中，慢慢滴加1:1HCl5ml使CaCO3完全溶解，定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中，三次洗滌燒杯的水都要轉(zhuǎn)入，最后定容到。3.EDTA溶液濃度的標(biāo)定準(zhǔn)確量取ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入10ml氨性緩沖溶液，再加入3滴K-B指示劑，用EDTA溶液(裝在酸式滴定管中)滴定，滴定至溶液顏色由紫紅色恰變?yōu)樗{(lán)綠色。至少平行測(cè)定三次，至相對(duì)平均偏差小于%為止。4.水樣中Ca2+、Mg2+總量的測(cè)定移取（精確）人工水樣于250ml容量瓶中，定容后，再移取上述稀釋水樣，加5mlNH3?H2O-NH4Cl緩沖溶液，再加3DK-B混合指示劑，用EDTA溶液(裝在酸式滴定管中)滴定，滴定至溶液顏色由紫紅色恰變?yōu)樗{(lán)綠色。至少平行測(cè)定三次，注意接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)慢滴多搖，至相對(duì)平均偏差小于%為止。注：本實(shí)驗(yàn)為人工水樣不含雜質(zhì)，因此可以不加入掩蔽劑，如果測(cè)定實(shí)際水樣需加入5mL1:1三乙醇胺，若水樣中含有重金屬離子，則加入1mL2%Na2S溶液掩蔽。五．?dāng)?shù)據(jù)記錄及處理自行設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)記錄表格，以及計(jì)算公式。計(jì)算EDTA溶液的濃度。計(jì)算水的總硬度，以度(°)和mmol·L–1兩種方法表示分析結(jié)果。要求相對(duì)平均偏差≤%。六．思考題配位滴定中為什么要加入緩沖溶液配位滴定與酸堿滴定法相比，有哪些不同點(diǎn)操作中應(yīng)注意哪些問題EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液和Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法有何不同為什么標(biāo)定EDTA時(shí)加入10mL緩沖液而測(cè)定水樣時(shí)加入5mL就可以【附錄】1.鉻黑T對(duì)Mg2+顯色靈敏度高，對(duì)Ca2+顯色靈敏度低，當(dāng)水樣中Ca2+含量高而Mg2+很低時(shí)，得到不敏銳的終點(diǎn)，這時(shí)可采用KB混合指示劑。水樣中含鐵量超過10mg·mL–1時(shí)用三乙醇胺掩蔽有困難，需用蒸餾水將水樣稀釋到Fe3+不超過10mg·mL–1即可。2.暫時(shí)硬度：水中含有鈣、鎂的酸式碳酸鹽，遇熱即成碳酸鹽沉淀而失去其硬性：Ca(HCO3)2→CaCO3(完全)↓+H2O+CO2↑Mg(HCO3)2→MgCO3（不完全）↓+H2O+CO2↑

Mg(OH)2↓+CO2↑3.永久硬度：水中含有鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽，在加熱時(shí)亦不沉淀（但在鍋爐運(yùn)行溫度下，溶解度低的可析出而成為鍋垢）。4.暫時(shí)硬度和永久硬度總和稱為“總硬”。由鎂離子形成的硬度稱為“鎂硬”，由鈣離子形成的硬度稱為“鈣硬”。5.水中鈣鎂含量，可用EDTA法測(cè)定。鈣硬測(cè)定原理與以碳酸鈣為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA相同?？傆矂t以鉻黑T為指示劑，控制溶液的酸度為pH=10，用EDTA標(biāo)液滴定。由EDTA溶液的濃度和體積即可計(jì)算出水的總硬；總硬－鈣硬=鎂硬。6.水的硬度表示法：表示方法有多種，隨各國(guó)的習(xí)慣而有所不同，如德國(guó)度、法國(guó)度等，有將水中的鹽類折算成碳酸鈣而以碳酸鈣的