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文檔簡介

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薄層色譜分離定性簡述

薄層層析又叫薄層色譜，是色譜法中的一種，是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，屬固—液吸附色譜，它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)，一方面適用于少量樣品（幾到幾微克，甚至0.01微克）的分離；另一方面在制作薄層板時(shí)，把吸附層加厚加大，因此，又可用來精制樣品，此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外，薄層色譜法還可用來跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。

分離

（二）方法原理原理：薄層色譜分離法是將固定相吸附劑均勻地涂在玻璃上制成薄層板，試樣中的各組分在固定相和作為展開劑的流動(dòng)相之間不斷地發(fā)生溶解、吸附、再溶解、再吸附的分配過程。不同物質(zhì)上升的距離不一樣而形成相互分開的斑點(diǎn)從而達(dá)到分離

固定相（吸附劑）的選擇

纖維素、淀粉硅酸鎂硫酸鈣硅膠佛羅里硅土對(duì)極性有機(jī)物的吸附作用增強(qiáng)氧化鎂氧化鋁活性炭吸附劑吸附是表面的一個(gè)重要性質(zhì)。任何兩個(gè)相都可以形成表面，吸附就是其中一個(gè)相的物質(zhì)或溶解于其中的溶質(zhì)在此表面上的密集現(xiàn)象。在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上，都可能發(fā)生吸附現(xiàn)象。常用的吸附劑----氧化鋁----硅膠，其他吸附劑（硅膠G，氧化鋁G)與蒸餾水的比例是1：2到1:2.5被分離試樣組分極性、吸附劑活性和展開劑極性之間的關(guān)系詳見P197活潑吸附劑（固定相）展開劑（流動(dòng)相）極性不活潑被分離物質(zhì)BB’ACC’非極性非極性極性A’ⅤⅠ圖2點(diǎn)樣示意圖2點(diǎn)樣樣品溶液的配制點(diǎn)樣原料樣反應(yīng)混合液樣點(diǎn)樣直徑≤2mm1cm≤點(diǎn)間距≤1.5cm1-2cm畫溶劑前沿線觀察斑點(diǎn)記錄Rf值圖5薄層色譜展開示意圖1h反應(yīng)混合液樣原料樣2h反應(yīng)混合液樣結(jié)論：反應(yīng)結(jié)束1-2cm圖3展開示意圖3展開展開劑要接觸到吸附劑下沿，但切勿接觸到樣點(diǎn)。蓋上蓋子，展開。觀察展開情況。取出薄層板比移值Rf溶劑

前沿起始線ABabcABRf值相差越大，分離越好。一般要求分離后組分的

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