農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測第一頁，編輯于星期六：十七點三分。目錄一、前言二、農(nóng)藥殘留基本知識概述三、標(biāo)準(zhǔn)的認(rèn)識與應(yīng)用四、檢測技術(shù)的基本原則與操作的一般要求五、農(nóng)藥殘留快速檢測技術(shù)概述六、農(nóng)藥殘留快速檢測中注意事項七、如何避免漏檢和“假陽性”樣品的出現(xiàn)八、樣品的采集及制備第二頁，編輯于星期六：十七點三分。一、前言農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的內(nèi)涵廣義：農(nóng)產(chǎn)品數(shù)量保障和質(zhì)量安全狹義：農(nóng)產(chǎn)品在生產(chǎn)加工過程中所帶來的可能對人、動植物和環(huán)境產(chǎn)生危害或潛在危害的因素，如農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、重金屬污染、亞硝酸鹽污染等。也就指農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量符合保障人的健康、安全的要求。第三頁，編輯于星期六：十七點三分。污染物的分類1、物理性分類：是由于在農(nóng)產(chǎn)品收獲或加工過程中操作不規(guī)范，不慎在農(nóng)產(chǎn)品中混入有毒有害雜質(zhì)，導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品受到的污染。

該污染可以通過規(guī)范操作加以防范。第四頁，編輯于星期六：十七點三分。2、化學(xué)性污染：指在生產(chǎn)、加工過程中不合理使用化學(xué)合成物質(zhì)而對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全產(chǎn)生的危害。該污染可以通過標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)進(jìn)行控制3、生物性污染：指自然界中各類生物性因子對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的危害。有些可以通過預(yù)防控制，大多數(shù)則需要通過采取綜合治理措施加以控制。第五頁，編輯于星期六：十七點三分。4、本底性污染：指農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境中污染物對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全生產(chǎn)的危害。治理難度最大，需要通過凈化產(chǎn)地環(huán)境或調(diào)整種養(yǎng)品種等措施加以解決。第六頁，編輯于星期六：十七點三分。二、農(nóng)藥殘留基本知識概述農(nóng)藥是指在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，為保障、促進(jìn)植物和農(nóng)作物的成長，所施用的殺蟲、殺菌、殺滅有害動物（或雜草）的一類藥物統(tǒng)稱。特指在農(nóng)業(yè)上用于防治病蟲以及調(diào)節(jié)植物生長、除草等藥劑。第七頁，編輯于星期六：十七點三分。農(nóng)藥的分類農(nóng)藥品種很多，根據(jù)防治對象，通常把農(nóng)藥分為：殺蟲劑：敵敵畏、敵殺死、煙堿、辛硫磷、抑食肼等；殺菌劑：波爾多液、代森錳鋅、多菌靈、百菌清、抗菌霉素等；殺螨劑：螨類就是我們平時說的紅蜘蛛、白蜘蛛。這類藥劑有螨克、三唑錫、三氯殺螨醇等；殺線蟲劑:克線蟲劑、克線丹、丁線磷等；除草劑：丁草胺、除草醚、拿撲凈、百草枯等；除鼠劑：優(yōu)溴敵隆、氯鼠醇等植物生長調(diào)劑：植物生長調(diào)劑可以促進(jìn)或抑制植物生長，例如促進(jìn)開花和結(jié)果，形成無籽的果實，控制頂端生長等。這類藥劑有吲哚乙酸、乙烯利、九二0等。第八頁，編輯于星期六：十七點三分。農(nóng)藥的分類根據(jù)農(nóng)藥化學(xué)結(jié)構(gòu)可分為：有機磷類：有機磷農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲、害的含有機磷農(nóng)藥的有機化合物。這一類農(nóng)藥品種多、藥效高，用途廣，易分解，在人、畜體內(nèi)一般不積累，在農(nóng)藥中是極為重要的一類化合物。（

倍硫磷、敵百蟲、敵敵畏、毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、甲基對硫磷、喹硫磷、樂果、磷胺、馬拉硫磷、殺螟硫磷、氧樂果

等）第九頁，編輯于星期六：十七點三分。農(nóng)藥的分類有機氯農(nóng)藥：有機氯農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物。主要分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類。前者如使用最早、應(yīng)用最廣的殺蟲劑DDT和六六六，以及殺螨劑三氯殺螨砜、三氯殺螨醇等，殺菌劑五氯硝基苯、百菌清、道豐寧等；后者如作為殺蟲劑的氯丹、七氯、艾氏劑等。第十頁，編輯于星期六：十七點三分。農(nóng)藥的分類擬除蟲菊酯類農(nóng)藥：是一類模擬天然除蟲菊酯化學(xué)結(jié)構(gòu)合成的農(nóng)藥，具有殺蟲譜廣、高效、低毒、低殘留的優(yōu)點，是目前較理想的農(nóng)藥。（甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯等）第十一頁，編輯于星期六：十七點三分。農(nóng)藥的分類氨基甲酸酯類農(nóng)藥：是20世紀(jì)40年代美國加州大學(xué)的科學(xué)家研究卡立巴豆時發(fā)現(xiàn)的毒性生物堿——毒扁豆堿的合成類似物，是人類針對有機氯和有機磷農(nóng)藥的缺點而開發(fā)出的一種新型廣譜殺蟲、殺螨、除草劑，具有高效、殘留期短的優(yōu)點，對人的毒性比有機磷農(nóng)藥低。（如西維因、抗蚜威、滅多威、克百威等）第十二頁，編輯于星期六：十七點三分。農(nóng)藥殘留農(nóng)藥殘留：是指農(nóng)藥使用后，一個時期內(nèi)，沒有被分解而殘留于生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱。施用于作物上的農(nóng)藥，其中一部分附著于作物上，一部分散落在土壤、大氣和水等環(huán)境中，環(huán)境殘存的農(nóng)藥中的一部分又會被植物吸收。殘留農(nóng)藥直接通過植物果實或水、大氣到達(dá)人、畜體內(nèi)，或通過環(huán)境、食物鏈最終傳遞給人、畜。第十三頁，編輯于星期六：十七點三分。最大殘留限量：

在農(nóng)畜產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的法定最高允許濃度，又稱最高殘留限量，以每千克農(nóng)畜產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的毫克數(shù)（毫克/千克）表示。

在農(nóng)藥殘留檢測中，以最大殘留限量值判斷是否超標(biāo)（GB2763-2014）。

第十四頁，編輯于星期六：十七點三分。三、標(biāo)準(zhǔn)的認(rèn)識與應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)的定義國際標(biāo)準(zhǔn)定義：標(biāo)準(zhǔn)是由一個公認(rèn)的機構(gòu)制定和批準(zhǔn)的文件。它對活動或活動的結(jié)果規(guī)定了規(guī)則、導(dǎo)則或特殊值，供共同和反復(fù)使用，以實現(xiàn)在預(yù)定領(lǐng)域內(nèi)最佳秩序的效果。國家標(biāo)準(zhǔn)定義：標(biāo)準(zhǔn)是對重復(fù)性事物和概念所做的統(tǒng)一規(guī)定，它以科學(xué)、技術(shù)和實踐經(jīng)驗的綜合為基礎(chǔ)，經(jīng)過有關(guān)方面協(xié)商一致，由主管機構(gòu)批準(zhǔn)，以特定的形式發(fā)布，作為共同遵守的準(zhǔn)則和依據(jù)。第十五頁，編輯于星期六：十七點三分。標(biāo)準(zhǔn)的劃分我國的標(biāo)準(zhǔn)按照審批權(quán)限和作用范圍分為國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)四個等級。按照標(biāo)準(zhǔn)的約束性分為強制性標(biāo)準(zhǔn)和非強制性標(biāo)準(zhǔn)。強制性標(biāo)準(zhǔn)是指法律法規(guī)規(guī)定強制執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)，其他標(biāo)準(zhǔn)則是推薦性標(biāo)準(zhǔn)。第十六頁，編輯于星期六：十七點三分。標(biāo)準(zhǔn)舉例GB2763-2014食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T5009.199-2003蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測NY/T448-2001蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測方法第十七頁，編輯于星期六：十七點三分。標(biāo)準(zhǔn)舉例NY/T789-2004農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法NY/T761-2008蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定GB/T20769-2008水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法GB/T19648-2006水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留的測定氣相色譜-質(zhì)譜法第十八頁，編輯于星期六：十七點三分。四、檢測技術(shù)的基本原則與操作的一般要求（一）、基本原則在檢驗檢測工作中，必須遵循一個總的原則，即質(zhì)量、安全、快速、可操作和經(jīng)濟的原則。1）、質(zhì)量原則

該原則要求檢測技術(shù)能夠充分保證檢測質(zhì)量，方法成熟、穩(wěn)定，具有較高的精密度、準(zhǔn)確度和良好的選擇性，從而確保試驗數(shù)據(jù)和結(jié)論的科學(xué)性、可信性和重復(fù)性。第十九頁，編輯于星期六：十七點三分。2）、安全原則

該原則要求檢測檢驗技術(shù)所使用的方法不應(yīng)對操作人員造成危害及環(huán)境污染或形成安全隱患。

3）、快速原則

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全快速檢測的檢驗對象多為現(xiàn)場檢驗或大量樣品的篩選，這就要求快速檢測技術(shù)所使用的檢驗方法反應(yīng)速度快，檢測效率高。第二十頁，編輯于星期六：十七點三分。4）、可操作原則

由于使用快速檢測檢驗技術(shù)的人員是基層質(zhì)檢部門的技術(shù)人員，因此快速檢測檢驗技術(shù)所選用的方法其原理可以復(fù)雜，但操作必須簡單明確，具有基本專業(yè)基礎(chǔ)的人員經(jīng)過短期培訓(xùn)都可以理解和掌握。

5）、經(jīng)濟原則

該原則要求快速檢測方法所要求的條件易于達(dá)到，以便方法的推廣普及。第二十一頁，編輯于星期六：十七點三分。（二）、檢測技術(shù)操作的一般要求1）、檢驗方法中所采用的名詞及單位制，均應(yīng)該符合國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)要求。

2）、檢驗方法中所使用的試劑均為分析純，所使用水為純度能滿足分析要求的蒸餾水或軟化水或其他相當(dāng)純度的水，除非特別聲明。

3）、檢驗中所用計量器具必須按國家規(guī)定及規(guī)程計量和校正。

4）、稱取、量取精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。其中準(zhǔn)確稱取系指用精密天平進(jìn)行的稱量操作；吸取系指用移液管、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。第二十二頁，編輯于星期六：十七點三分。5）、檢驗有關(guān)要求

（1）檢驗時必須做空白試驗?？瞻自囼炇侵赋患訕悠吠?，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量，進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。

（2）檢驗時必須做平行試驗。

6）、檢驗方法的選擇

同一檢驗項目，如有兩個或兩個以上檢驗方法時，可根據(jù)不同條件選擇使用。但必須以國家標(biāo)準(zhǔn)（GB）方法的第一法為仲裁方法。第二十三頁，編輯于星期六：十七點三分。7）、采樣必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該樣品的客觀情況和滿足檢驗項目對樣品量的需要。

8）、一般樣品在檢驗結(jié)束后，應(yīng)保留3個月，以備需要時復(fù)查。保留期限從檢驗報告單簽發(fā)日起計算。保留樣應(yīng)加封存放在適當(dāng)?shù)胤剑⒈M可能保持其原狀。

第二十四頁，編輯于星期六：十七點三分。連續(xù)可調(diào)微量移液槍的使用方法

可調(diào)式自動取液器的操作方法:

用拇指和食指旋轉(zhuǎn)取液器上部的旋鈕，使數(shù)字窗口出現(xiàn)所需容量體積的數(shù)字，在取液器下端插上一個塑料吸頭，并旋緊以保證氣密，然后四指并攏握住取液器上部，用拇指按住柱塞桿頂端的按鈕，向下按到第一停點，將取液器的吸頭插入待取的溶液中，緩慢松開按鈕，吸上液體，并停留1～2秒鐘（粘性大的溶液可加長停留時間），將吸頭沿器壁滑出容器，用吸水紙擦去吸頭表面可能附著的液體排液時吸頭接觸傾斜的器壁，先將按鈕按到第一停點，停留一秒鐘（粘性大的液體要加長停留時間）再按壓到第二停點，吹出吸頭尖部的剩余溶液，如果不便于用手取下吸頭，可按下除吸頭推桿，將吸頭推入廢物缸。第二十五頁，編輯于星期六：十七點三分。連續(xù)可調(diào)微量移液槍的使用方法

移液器使用注意事項：

(1)吸取液體時一定要緩慢平穩(wěn)地松開拇指，絕不允許突然松開，以防將溶液吸入過快而沖入取液器內(nèi)腐蝕柱塞而造成漏氣。(2)為獲得較高的精度，吸頭需預(yù)先吸取一次樣品溶液，然后再正式移液，因為吸取血清蛋白質(zhì)溶液或有機溶劑時，吸頭內(nèi)壁會殘留一層“液膜”，造成排液量偏小而產(chǎn)生誤差。(3)濃度和粘度大的液體，會產(chǎn)生誤差，為消除其誤差的補償量，可由試驗確定，補償量可用調(diào)節(jié)旋鈕改變讀數(shù)窗的讀數(shù)來進(jìn)行設(shè)定。(4)可用分析天平稱量所取純水的重量并進(jìn)行計算的方法，來校正取液器，1ml蒸餾水20℃時重0.9982g。(5)禁止使用移液器反復(fù)撞擊吸頭來上緊的方法，長期操作會使內(nèi)部零件松散而損壞移液器。第二十六頁，編輯于星期六：十七點三分。連續(xù)可調(diào)微量移液槍的使用方法

(6)移液器未裝吸頭時，不能移液。

(7)在設(shè)置量程時，請注意旋轉(zhuǎn)到所需量程數(shù)字清清楚楚在顯示窗中，所設(shè)量程在移液器量程范圍內(nèi)不要將按鈕旋出量程，否則會卡住機械裝置，損壞了移液器。(8)移液器嚴(yán)禁吸取有強揮發(fā)性、強腐蝕性的液體（如濃酸、濃堿、有機物等）。(9)嚴(yán)禁使用移液器吹打混勻液體。(10)不要用大量程的移液器移取小體積的液體，以免影響準(zhǔn)確度。同時，如果需要移取量程范圍以外較大量的液體，請使用移液管進(jìn)行操作。(11)在移液槍的使用過程中不要帶著槍頭平放或倒置。用完后要把量程調(diào)到量程最大處，以減少槍內(nèi)彈簧的疲勞強度，過一段時間后，還要給槍內(nèi)加入潤滑劑，以延長槍的使用壽命。第二十七頁，編輯于星期六：十七點三分。五、農(nóng)藥殘留快速檢測技術(shù)概述方法依據(jù)GB/T5009.199-2003蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測NY/T448-2001蔬菜上有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測方法第二十八頁，編輯于星期六：十七點三分。檢測技術(shù)原理在一定條件下，有機磷和氨基甲酸類農(nóng)藥對膽堿酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率與農(nóng)藥的濃度呈正相關(guān)。正常情況下，酶催化神經(jīng)傳導(dǎo)代謝產(chǎn)物（乙酰膽堿）水解，其水解產(chǎn)物與顯色劑反應(yīng)，產(chǎn)生黃色物質(zhì)，用分光光度計測定412nm下吸光度隨時間的變化值，計算出抑制率，通過抑制率可以判斷出樣品中是否含有有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的殘留。可以實現(xiàn)有機磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的現(xiàn)場快速檢測。第二十九頁，編輯于星期六：十七點三分。檢測技術(shù)適用范圍本方法只適用于蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測。

不能用于有機氯、擬除蟲菊酯及除草劑等類型的農(nóng)藥殘留檢測。第三十頁，編輯于星期六：十七點三分。快速檢測儀器和設(shè)備第三十一頁，編輯于星期六：十七點三分。快速檢測儀器和設(shè)備（卡片法）第三十二頁，編輯于星期六：十七點三分。快速檢測儀器和設(shè)備（酶抑制率法）結(jié)果打印口機身顯示屏操作按鍵樣品槽第三十三頁，編輯于星期六：十七點三分?？焖贆z測儀器和設(shè)備（酶抑制率法）比色皿第三十四頁，編輯于星期六：十七點三分。速測儀的種類速測儀的種類按一次可測定的數(shù)量分可分為三類：

——八通道以下的，即一次最多可測定七個樣品。大部分廠家的儀器都屬于這一類；

——大于8通道小于80通道的，目前有12通道和36通道的；

——80通道以上，即一次可測定80個以上樣品。第三十五頁，編輯于星期六：十七點三分。速測儀的種類從儀器分光結(jié)構(gòu)上可分為二類：——分光裝置使用濾光片；——分光裝置使用光電二極管。建議使用分光裝置使用濾光片的儀器。第三十六頁，編輯于星期六：十七點三分。試劑

提取試劑：pH=8緩沖液膽堿酯酶：乙酰膽堿酯酶或丁酰膽堿酯酶顯色劑：二硫代二硝基苯甲酸(DTNB)底物：碘化硫代乙酰膽堿(ATCI)或碘化硫代丁酰膽堿(BTCI)第三十七頁，編輯于星期六：十七點三分。蔬菜農(nóng)藥殘留快速檢測流程圖

取樣（葉菜類2克，非葉菜類4克），切碎

加入20毫升提取試劑，震蕩1-2分鐘于平底小試管中加入50微升酶、3毫升樣本提取液、50微升顯色劑在37~38℃下培養(yǎng)30分鐘

于待測的5只平底小試管內(nèi)分別加入50微升底物分別倒入5只比色皿中，放入儀器進(jìn)行測定注：對照組的比色皿中用3毫升提取試劑代替樣本提取液

第三十八頁，編輯于星期六：十七點三分。結(jié)果計算

抑制率（%）=

抑制率：酶被抑制的程度△Ac:對照組3min后與3min前吸光值之差;△As:樣本3min后與3min前吸光值之差。第三十九頁，編輯于星期六：十七點三分。檢測結(jié)果判斷標(biāo)準(zhǔn)乙酰膽堿酯酶（國標(biāo)）檢測結(jié)果以抑制率（%）表示抑制率<50%陰性合格；抑制率≥50%陽性至少兩次以上重復(fù)檢測不合格用GC進(jìn)一步定性定量分析。

第四十頁，編輯于星期六：十七點三分。檢測結(jié)果判斷標(biāo)準(zhǔn)丁酰膽堿酯酶（農(nóng)業(yè)部行標(biāo)）檢測結(jié)果以抑制率（%）表示抑制率<70%陰性合格；抑制率≥70%陽性至少兩次以上重復(fù)、檢測不合格用GC進(jìn)一步定性定量分析。

第四十一頁，編輯于星期六：十七點三分。樣本檢測

陰性陽性復(fù)測（兩次以上）陰性陽性儀器分析根據(jù)市場規(guī)定處理

第四十二頁，編輯于星期六：十七點三分。六、農(nóng)藥殘留快速檢測中注意事項采樣要求樣品制備試劑的配制與保存檢測過程解釋檢測結(jié)果的異常現(xiàn)象第四十三頁，編輯于星期六：十七點三分。采樣要求

隨機抽取攤位上各部位的蔬菜,每種樣本至少取0.5～1kg左右,要求具有代表性。抽檢樣本要詳細(xì)記錄。如蔬菜種類、抽檢地點、時間、蔬菜來源、批發(fā)商等，保證可追溯性。第四十四頁，編輯于星期六：十七點三分。樣品制備

選取包含大、中、小個體具有代表性的蔬菜，擦凈表面泥土，用取樣器取樣或剪成1cm見方碎片，待用。葉菜、普通油菜：用取樣器從葉片部位取樣，稱取2g測定花椰菜和青花菜：取花球部分，切成小塊，稱取2g測定大白菜、甘藍(lán)、球生菜：選取3至5棵菜，用取樣器從蔬菜對稱位置從表面穿至1-1.5cm處取樣，混合均勻，稱取2g測定茶青：選取3-5株鮮葉，直接于提取液中浸泡，不能破碎葉片，避免導(dǎo)致葉綠素造成假陽性第四十五頁，編輯于星期六：十七點三分。樣品制備果菜（番茄、茄子、辣椒）和瓜類（黃瓜、西葫蘆）菜：從果實對稱部位取果皮，切成見方小塊，稱取4g測定豆類菜（包括：菜豆、豇豆、荷蘭豆等）：選取多根菜豆，從中截取一段，再切成小段，混勻，稱取4g測定第四十六頁，編輯于星期六：十七點三分。試劑的配制與保存

酶的要求底物與顯色劑

第四十七頁，編輯于星期六：十七點三分。酶的要求選擇對國內(nèi)常用的有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥較敏感以及活性高的膽堿酯酶。以3min后與3min前空白吸光值的差值即△Ac在0.4～0.8之間為佳（國標(biāo)為0.3以上）。如果空白△Ac低線以下,可適當(dāng)加大酶的加入量，或減少溶解酶的緩沖液。粉狀的酶應(yīng)儲存在冷凍室內(nèi),用緩沖液溶解后應(yīng)儲存在0℃～5℃冷藏室內(nèi),在一周內(nèi)用完；溶后暫時不用的酶要保存在冷凍室內(nèi),用時解凍,解凍后一周內(nèi)用光,不要反復(fù)解凍,否則會影響酶的活性。第四十八頁，編輯于星期六：十七點三分。底物與顯色劑

加入10.0mL緩沖液至試劑瓶中，搖勻，儲存于冷藏室中。在使用過程中避免交叉污染，觀察試劑顏色是否正常。第四十九頁，編輯于星期六：十七點三分。檢測過程

使用移液槍時，避免溶液吸空或推液不盡導(dǎo)致所取溶液體積不準(zhǔn)，造成數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對酶抑制率的影響溫度對酶的活性和穩(wěn)定性影響很大，因此實驗必須在恒溫條件下進(jìn)行，使空白和樣品的反應(yīng)溫度一致，避免實驗誤差

第五十頁，編輯于星期六：十七點三分。檢測過程不同酶抑制時間影響酶的抑制率。隨著酶抑制時間的延長，抑制率也隨之提高。所以實驗操作中必須控制酶抑制時間，使空白與樣品的反應(yīng)時間完全一致番茄多汁且含有天然色素，振搖后有絮狀物懸浮，需延長靜置時間，減少干擾第五十一頁，編輯于星期六：十七點三分。檢測過程比色皿的使用：注意手不要摸比色皿的光面，要拿毛面，光面對準(zhǔn)光路。比色皿的液體要超過三分之二，且不要溢出，要保持光面外側(cè)的潔凈。第五十二頁，編輯于星期六：十七點三分。七、如何避免漏檢和“假陽性”樣品的出現(xiàn)假陽性的產(chǎn)生1、有的蔬菜細(xì)胞液中存在有抑制膽堿酯酶的物質(zhì)，在取樣時如將樣品切得過碎使得大量的細(xì)胞破碎細(xì)胞液流出，進(jìn)入到檢測液中影響檢測結(jié)果。2、有的蔬菜（菠菜等）含有較多的葉綠素對實驗的影響。3、韭菜、生姜、蔥、辣椒、胡蘿卜等蔬菜中含有破壞酶活性的物質(zhì)，處理這類蔬菜時必要時可以采取整株提取的方式。第五十三頁，編輯于星期六：十七點三分。漏檢的出現(xiàn)漏檢的出現(xiàn)主要分為兩種情況；一、操作失誤導(dǎo)致的漏檢，二、方法的局限性導(dǎo)致的漏檢。出現(xiàn)漏檢情況應(yīng)該先從第一種情況開始查找問題，排除第一種情況后才考慮第二種情況。由于方法的局限性第二種情況不可避免，如出現(xiàn)應(yīng)送上級檢測機構(gòu)進(jìn)行檢測確認(rèn)。第五十四頁，編輯于星期六：十七點三分。八、樣品的采集及制備一、采樣總體要求1、采樣重要性

科學(xué)的采樣，是監(jiān)測工作的基礎(chǔ)；正確的采樣，是結(jié)果正確的前提；規(guī)范的采樣，是準(zhǔn)確判定的保證。第五十五頁，編輯于星期六：十七點三分。2、采樣的原則（1）代表性、公正性、風(fēng)險性（2）隨機抽樣：對采集的樣品不論進(jìn)行現(xiàn)場常規(guī)鑒定還是送實驗室做品質(zhì)鑒定，一般要求隨機取樣。在某些特殊情況下，例如：為了查明混入的其他品種或任一類型的混雜，允許進(jìn)行選擇取樣。取樣之前要明確取樣的目的，即搞清樣品鑒定性質(zhì)。第五十六頁，編輯于星期六：十七點三分。3、采樣的準(zhǔn)備工作（1）抽樣實施方案

目的意義、任務(wù)來源、遵循標(biāo)準(zhǔn)、地點（對象）、時間、品種及數(shù)量、人員安排、樣品運輸及處置、問題處理。（2）材料、器材準(zhǔn)備

抽樣單、任務(wù)通知（文件）、有關(guān)證件，樣品袋、刀具及粉碎機等。（3）調(diào)研（如果必要）

對任務(wù)背景或受檢產(chǎn)品、受檢地區(qū)的情況開展必要的調(diào)查，以充分了解任務(wù)的全面情況。第五十七頁，編輯于星期六：十七點三分。（4）抽樣工具、尤其是容器待要確保不會對檢測對象造成污染。（5）樣品運輸和保存應(yīng)確保不受影響。（6）每次抽樣不得少于2人，其中1人應(yīng)有一定的抽樣工作經(jīng)驗，負(fù)責(zé)具體實施及有關(guān)情況的協(xié)調(diào)處理。抽樣人員應(yīng)衣著整齊，態(tài)度端正，作風(fēng)嚴(yán)謹(jǐn)。第五十八頁，編輯于星期六：十七點三分。4、抽樣過程（1）主動出示有關(guān)證件文件，提交抽樣單。（2）對實施抽樣產(chǎn)品進(jìn)行確認(rèn)。（3）按照不同產(chǎn)品規(guī)定，實施抽樣。（4）對現(xiàn)場周圍開展調(diào)查。（5）填寫抽樣單：信息齊全、準(zhǔn)確，字跡清晰、工整。經(jīng)雙方簽字確認(rèn)后封好樣品，抽樣單按聯(lián)分放。第五十九頁，編輯于星期六：十七點三分。采樣相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)NY/T762－2004蔬菜農(nóng)藥殘留檢測抽樣規(guī)范；NY/T789－2004農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法第六十頁，編輯于星期六：十七點三分。二、基本概念組批：同一產(chǎn)地、同一種類或品種、同一生產(chǎn)單位、同一采收期或成熟度的蔬菜為一個組批?；旌县洏樱簵l件允