循環(huán)法測鐵氰化鉀

儀器分析實驗報告姓名學(xué)號班級*********(五)實驗名稱：循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀的電極反應(yīng)過程姓名***學(xué)號:姓名***學(xué)號:***同組人員(小組) *** 一.實驗?zāi)康?學(xué)習(xí)循環(huán)伏安法測定電極反應(yīng)參數(shù)的基本原理及方法。.學(xué)會使用伏安儀。.掌握用循環(huán)伏安法判斷電極反應(yīng)過程的可逆性。.實驗原理起始電位Ei為+0.8V(a點)，然后沿負(fù)的電位掃描(如箭頭所指方向)，當(dāng)電位至Fe(CN)63-可還原時，即析出電位，將產(chǎn)生陰極電流(b點)。其電極反應(yīng)為：Fe(III)(CN)63-+e AFe(II)(CN)64-隨著電位的變負(fù)，陰極電流迅速增加(bgd),直至電極表面的Fe(CN)63-濃度趨近零，電流在d點達(dá)到最高峰。然后迅速衰減(dgg),這是因為電極表面附近溶液中的Fe(CN)63-幾乎全部因電解轉(zhuǎn)變?yōu)镕e(CN)64-而耗盡。當(dāng)電壓開始陽極化掃描時，由于電極電位仍相當(dāng)?shù)呢?fù)，擴(kuò)散至電極表面的Fe(CN)63-仍在不斷還原，故仍呈現(xiàn)陰極電流。當(dāng)電極電位繼續(xù)正向變化至Fe(CN)64-的析出電位時，聚集在電極表面附近的還原產(chǎn)物Fe(CN)64-被氧化，其反應(yīng)為：Fe(II)(CN)64-e--?Fe(III)(CN)63-。這時產(chǎn)生陽極電流(igk),陽極電流隨著掃描電位正移迅速增加，當(dāng)電極表面的Fe(CN)64-濃度趨于零時，陽極化電流達(dá)到峰值(j點)。掃描電位繼續(xù)正移，電極表面附近的Fe(CN)64-耗盡，陽極電流衰減至最小(k點)。當(dāng)電位掃至+0.8V時，完成第一次循環(huán)，獲得了循環(huán)伏安圖。(如下圖).儀器和試劑電化學(xué)工作站(CH1660A伏安儀)，三電極系統(tǒng)(工作電極，輔助電極，參比電極)鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：2.0X10-2mol/L、氯化鉀溶液：1.0mol/L.實驗步驟.打開電化學(xué)工作站和計算機(jī)的電源。.工作電極拋光：用Al2O3粉將玻碳電極表面拋光，然后用蒸餾水清洗，待用。

.鐵氰化鉀試液濃度與電流的關(guān)系：在10mL的小燒杯中，移取0.1mol/L的KNO3溶液.0mL,置電極系統(tǒng)于其中，再準(zhǔn)確連續(xù)加入鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。記錄伏安圖。.掃描速度與電流的關(guān)系：使用上述溶液，記錄掃描速度為25,50，100，200mV/s的伏安圖。五.實驗數(shù)據(jù)的記錄與處理1?相同掃描速度下不同濃度溶液進(jìn)行掃描JstfiL31.,2003T白訃：CVFile:D.2.blnlnttE(V)s0.6HighE(V)=O,6LewE(V)=也2InttPfU-MScanRate(Ws)=0.1Segmenl-2SmplIntsrval(V)=0.001QuiMTime(s)=2Sen^ilivity(AAf|i=1e-5Segmenl1.Ep=0.12WIp=Ah-4J13e-SCSegmenl2:Ep=0.201Vip三-6J0§^-6AAh三^4,5220?6CPotential/Vwn=》Jrn.31.2003附3141wn=》Tech:CVFils:RunUnsolvedinllE(V)=osHighE(V)S0.6LOWE(V)=-0,2hilP/N=NScsainRale(v/s)=D,1Segment=2SmplInleivalM=&MtCuietTlmgd)■2Sensitivity(A/V)-ie-5Segmeni1Ep=0.117Vip三1.496^5AAh=1.022e-5CS?gm百巾2:Ep=0.199Vip三?1,57345A附i二-LOG745G■0.20-0.10 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60Potential/V

Jan.3142003。6二33:54T?h：CVFile:RunUnsavedHIE(V)=0.GHi^iE(V)=0.6LOWE(V)=-0.2HIFMnNScanRale(V/s)=0.1Sedmenl=2SmplInterval(V)=Q.Q01OuldTime(s)=2SensKMty(AA/)=1e-5Segmenl1:Ep=0.113V*=2322^5A.Ahi=2.0528-5Csegmenl2：Ep=C20+V中=-3.017s-5APotential/VJan.H200306:3f29TecfCVFils;RinUhsavtdPotential/VJan.H200306:3f29TecfCVFils;RinUhsavtdlnilE(V)=0.6HighE(V)=0.6LOi^E(V)=-0.2InitPJhl=NScanRats(Vfe)=0.1Segm&nt=2Smplkittryal(V)=0XV1QuietTime(s)=2Sensllivty(A/V)=l6-5S幼mcnt1:Ep=0.109Vip=6.600t6A^i=4X)16e-5CSegment2:Ep=0,2C7Vip--5.590e-5A/\I1=^.205e-5CPotential/V2?對同一濃度溶液進(jìn)行不同掃描速度的掃描圖Jar31,2UU30&-40：22T?h：CVFig:2.0200.binlnllE（y）=0.6HighE（V）=Q.6LC*ve（V）=-0.2hilPM=NscanRale（V/s）=0.2Ss9nenl=2SmplInterval（V）=0o0JJar31,2UU30&-40：22T?h：CVFig:2.0200.binlnllE（y）=0.6HighE（V）=Q.6LC*ve（V）=-0.2hilPM=NscanRale（V/s）=0.2Ss9nenl=2SmplInterval（V）=0o0JQulelTime（s）-2sensiMty（WV）=ie-52.0.2CCNH—2.0.icc.bin皿徵Ml—2.0.53.DinBotential八oipc關(guān)系曲線圖鐵班化鉀濃度；irol/lcJpa關(guān)系曲線0.0000006CWOOOQ5O.OO0OOD4O.OD0OOQ3CWOOOQZO.ODOODOl.二，y=-0.01&47xi-0.00001RI0.9444&錢富化押濃度；mol/l0.0000050.000010.0000150.000020.0000250.00003O.OOMB50.000040.ODOO4531y2——ip口關(guān)系曲線圖v^l/2——ipc關(guān)系曲線圖o.oooooro0.00DGCCEo.oooooro0.00DGCCEQ.QQQQCO7O.OODDOO&Q.QQQQCO50.0DDQO04Q.ffl?Q003O.OODQOOZQ.QOQQQO100DOOS0.01 D,O15 D.02D,O2SD.O30.035 D.04 0.掃描速度人!/2(nnW&Ml/2六.結(jié)果與討論.結(jié)論□□ipa/ipc□心口1口表明K3Fe(CN)6在KCL溶液中電極反應(yīng)過程可逆□□mAE=0.085,理論值A(chǔ)E=0.056,實驗值與測量值接近。.討論口1