銀量法測定氯離子課件

銀量法測定燒堿中氯離子的含量

系部：化學(xué)工程系姓名：蔡丹 學(xué)號：1002010101班級：

1001工業(yè)分析

一、前言隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步,人們對產(chǎn)品質(zhì)量的要求越來越嚴(yán)格,產(chǎn)品中存在的某些雜質(zhì)指標(biāo),也越來越受到重視。50％燒堿中的氯酸鹽指標(biāo)就是其中之一。燒堿在化學(xué)工業(yè)主要用于制造甲酸、草酸、硼砂、苯酚、氰化鈉及肥皂、合成脂肪酸、合成洗滌劑等。紡織印染工業(yè)用作棉布退漿劑、煮練劑、絲光劑和還原染料、海昌藍(lán)染料的溶劑。冶煉工業(yè)用制造氫氧化鋁、氧化鋁及金屬表面處理劑。儀器工業(yè)用作酸中和劑、脫色劑、脫臭劑。膠粘劑工業(yè)用作淀粉糊化劑、中和劑。但是燒堿中含有多種雜質(zhì)，主要為氯化鈉及碳酸鈉等，有時還有少量氧化鐵。因而對Cl-含量的定量分析是我們對燒堿純度檢驗的較好方法，同樣也是對燒堿應(yīng)用后，處理控制其對環(huán)境危害程度的前序準(zhǔn)備。

二、國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)1、我國離子交換膜法產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB/T-11199-89規(guī)定工業(yè)級液體燒堿

優(yōu)級品NaCl〈0.004%一級品NaCl〈0.007%合格級NaCl〈0.01%。2、我國《化纖用氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定

分光光度法》GB/11213-89規(guī)定3.日本工業(yè)規(guī)格工業(yè)級液體燒堿

一級品NaCl〈0.1% 二級品NaCl〈0.5%三級品NaCl〈1.3%四級品NaCl〈1.6%4.英國工業(yè)級液堿工業(yè)級液堿

一級品NaCl〈0.01% 二級品NaCl〈0.2%三級品NaCl〈1.1*%5.蘇聯(lián)優(yōu)質(zhì)堿液TOCT11078—71工業(yè)級液堿

一級品NaCl〈0.02% 二級品NaCl〈0.05%四、實驗部分

（一）莫爾法測定燒堿中氯離子含量1、原理根據(jù)分步沉淀的原理，當(dāng)用Ag+滴定劑滴定含指示劑Cr2O4-的Cl-溶液時，依據(jù)為AgCl與Ag2CrO4溶解度和顏色的顯著差異。滴定反應(yīng)：Ag++Cl-=AgCl↓（白色沉淀）KSP=1.8×10-10指示反應(yīng)：2Ag++Cr2O4-=Ag2CrO4↓（磚紅色沉淀）KSP==2.0×10-122、滴定條件

①指示劑K2CrO4的濃度必須合適

②滴定應(yīng)在中性或弱酸性介質(zhì)中進(jìn)行

③滴定時應(yīng)劇烈搖動

④預(yù)先分離干擾離子(一)莫爾法測定燒堿中氯離子含量3、儀器及試樣準(zhǔn)備儀器：酸式滴定管、容量瓶、錐形瓶、移液管、燒杯、量筒、試劑瓶、滴定臺、電爐試樣：（1）燒堿溶液（2）中性紅—次甲基藍(lán)（3）稀硝酸溶液：1moL/L（4）鉻酸鉀指示劑：50g/L（5）氫氧化鈉溶液：0.1moL/L（6）鉻酸鉀指示劑：50g/L（7）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.05moL/L4、操作過程①用移液管移取10.00mL的燒堿試樣于250mL的容量瓶中，準(zhǔn)確定容；②用移液管移取25.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，加25mL蒸餾水后，滴加1滴中性紅—次甲基藍(lán)及1mL/L硝酸至紫色，再過量2~3滴;(一)莫爾法測定燒堿中氯離子含量③加熱煮沸至沸騰2分鐘后，用冷水冷卻，滴加0.1moL/L氫氧化鈉溶液至溶液呈綠色;④加入50g/L的鉻酸鉀指示劑1mL在充分搖動下，用濃度為0.05moL/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至微紅色；⑤記錄數(shù)據(jù)。平行4次。5、結(jié)果的計算和表示方法

式中：c(AgN03)—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，moL/Lv（AgN03）—消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLM(NaCl)—氯化鈉的摩爾質(zhì)量，g/moLv試—移取試樣的體積，mL（二）法揚司法測定燒堿中氯離子含量1、原理用AgNO3溶液滴定Cl-，采用有機(jī)酸熒光黃指示劑(HFIn),為指示劑：HFIn=H++FIn-(黃綠色)計量點前：Ag++Cl-=AgClˉ(白色)AgCl+Cl-AgCl=Cl-吸附構(gòu)晶離子計量點后：AgCl+Ag+=AgCl·Ag+（Ag+過量）終點時：AgCl·Ag++FIn-=AgCl+AgFIn黃綠色粉紅色2、滴定條件①盡可能使沉淀保持溶膠狀態(tài)（常在滴定時加入糊精或淀粉等膠體保護(hù)劑）②應(yīng)控制適宜的酸度③避免在強(qiáng)光照射下滴定。④沉淀對指示劑的吸附能力略小于對待測離子的吸附能力。（二）法揚司法測定燒堿中氯離子含量紅—次甲基藍(lán)及1mL/L硝酸至紫色，再過量2~3滴;③加熱煮沸至沸騰2分鐘后，用冷水冷卻，滴加0.1moL/L氫氧化鈉溶液至溶液呈綠色;④加入50g/L的鉻酸鉀指示劑1mL在充分搖動下，用濃度為0.05moL/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至微紅色；⑤記錄數(shù)據(jù)。平行4次。5、結(jié)果的計算和表示方法

式中：c(AgN03)—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度moL/L

v（AgN03）—消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL

M(NaCl)—氯化鈉的摩爾質(zhì)量，g/moL

v試—移取試樣的體積，mL（三）佛爾哈德法測定燒堿中氯離子含量（3）稀硝酸溶液：1moL/L（4）鹽酸溶液：4moL/L（5）鐵銨礬指示劑：(6)酚酞指示劑：50g/L（7）鄰苯二甲酸二丁酯（8）硫氰酸胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.05moL/L4、操作過程①用移液管移取25.00mL燒堿溶液于250mL錐形瓶中，加30mL蒸餾水后，以酚酞作指示劑，用4moL/L硝酸溶液中和至紅色消失，再過量4moL；②在充分搖動下，自酸式滴定管準(zhǔn)確加入50.00mLAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入鐵銨礬指示液2mL，鄰苯二甲酸二丁酯5mL，用力搖動，使AgCl凝聚，并被鄰苯二甲酸二丁酯所覆蓋③用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡紅色，即為終點；④記錄數(shù)據(jù)。平行4次。五、精密度和回收率六、實驗結(jié)論利用銀量法測燒堿中氯離子含量時，要注意不同指示劑的選擇以及滴定條件的控制，本實驗中莫爾法實驗結(jié)果精密度較好，測得燒堿中氯離子含量為4.048g/L，相對平均偏差為0.02%，回收率為99.8%七、銀量法測燒堿中氯離子含量注意事項1、膠體顆粒對指示劑離子的吸附力