連續(xù)逆流超聲提取技術(shù)和裝備

關(guān)于連續(xù)逆流超聲提取技術(shù)和裝備第1頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六第一篇

中藥和天然產(chǎn)物提取技術(shù)及裝備1、傳統(tǒng)的提取技術(shù)及裝備簡介2、提取新技術(shù)及裝備簡介第2頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六傳統(tǒng)的提取技術(shù)及裝備1、煎煮和熱回流提取罐2、滲濾提取設(shè)備2-1、滲濾提取罐、筒2-1、平轉(zhuǎn)浸出器2-3、環(huán)形履帶浸出器第3頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六煎煮和熱回流提取罐1、優(yōu)點：設(shè)備簡單，造價低。清洗方便。2、缺點：批次操作，不能連續(xù)，用工多。間隔操作時間長，效率低。耗能大。排渣麻煩，頻繁開啟，密封效果差，存在不安全因素。藥渣殘存有機溶劑回收耗能大，回收率低。3、應(yīng)用范圍適用：各種復(fù)方中藥材高溫水煎煮提取。多品種頻繁更換提取。不適用：易燃易爆毒性大有機溶劑的提取。單品種大規(guī)模生產(chǎn)提取。第4頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六滲濾筒、罐1、優(yōu)點：結(jié)構(gòu)簡單，造價低。梯度比控制好，溶劑用量少。提取液含渣量少，后道過濾容易。清洗方便。2、缺點：批次操作，不能連續(xù)，用工多。間隔操作時間長，效率低。排渣麻煩，敞口操作，不適合揮發(fā)性有機溶劑提取。易形成短路，影響提取得率。有時需加入添加劑，增加成本，并造成溶液處理難度。3、應(yīng)用范圍：適用：適用常低溫條件下，非揮發(fā)性溶劑提取。適用小型規(guī)模提取。不適用：不適用易燃易爆毒性大有機溶劑的提取。不適用大規(guī)模提取。第5頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六平轉(zhuǎn)浸出器1、優(yōu)點生產(chǎn)量大。逆流套提，溶劑用量少。提取時間可以調(diào)控。2、缺點藥材原料需要制粒，一是高溫高壓對成份造成破壞，二是影響得率，三是增加成本。篩孔和溶劑噴淋嘴易堵塞，需要定期清理。操作控制要求高。排渣已形成穹隆，造成堵塞。和藥渣殘留溶劑回收處理設(shè)備連接裝置復(fù)雜，不易操作控制，易出現(xiàn)故障。不易清洗。3、應(yīng)用范圍：適用：大豆浸出。不適用多品種各種天然色素提取。第6頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六環(huán)形履帶浸出器1、優(yōu)點生產(chǎn)處理量大。逆流套提，溶劑用量少。提取時間可以調(diào)控。2、缺點設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，體積大。操作繁瑣。和藥渣殘留溶劑回收處理設(shè)備連接裝置復(fù)雜，不易操作控制，易出現(xiàn)故障。不易清洗。第7頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六提取新技術(shù)及裝備1、超臨界二氧化碳2、連續(xù)逆流提取3、超聲提取4、微波提取5、高壓提取第8頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六超臨界二氧化碳1、優(yōu)點：提取和純化同時進行，提取得物純度高；無溶劑殘留。2、缺點提取處理量小。設(shè)備造價高。運行成本高。3、應(yīng)用范圍適用于非極性或極性小的物質(zhì)提取，特別是貴重藥材的提取。不適用大規(guī)模提取。第9頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六連續(xù)逆流提取1、優(yōu)點：生產(chǎn)連續(xù)化，效率高。連續(xù)動態(tài)逆流提取，全程始終保持最大濃度梯度，提取干凈徹底，溶劑用量少

。操作簡便。和藥渣殘留溶劑回收處理設(shè)備連接裝置容易，易操作控制。2、缺點設(shè)備造價偏高。提取時間不能超過70分鐘。3、應(yīng)用范圍適用于80℃以上高溫、提取時間在70分鐘以內(nèi)的各種單味、復(fù)方中藥材提取。不適用提取時間超過70分鐘的各種中藥和天然產(chǎn)物的提取。第10頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六超聲提取1、優(yōu)點：提取時間短，一般在20~40分鐘內(nèi)提取完畢。提取得率提高5%~30%。提取溫度降低10~20℃。2、缺點提取溫度不能超過80℃。設(shè)備造價高。3、應(yīng)用范圍適用于80℃以下各種單味中藥材的提取。適合于中藥配方顆粒的提取制備。不適用提取溫度超過80℃以上各種中藥材的煎煮提取。第11頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六微波提取

是近幾年興起的一種提取設(shè)備，目前尚處于概念性狀態(tài)，僅局限在試驗室階段，由于無法接觸金屬材料、易引起有機溶劑燃爆、提取不均一等問題，因此在現(xiàn)有的技術(shù)條件下，微波尚難于實現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用。第12頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六高壓提取

目前尚處于概念性狀態(tài)，對于高壓提取的機理尚不清楚，僅局限在試驗室階段，由于壓力過高，容積受限，較難于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。第13頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六第二篇

連續(xù)逆流超聲提取技術(shù)及裝備第14頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六概述

連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備將超聲提取技術(shù)和連續(xù)逆流提取技術(shù)融為一體，在超聲能量的作用下，提取時間縮短至20～40分鐘，確保了連續(xù)化作業(yè)及動態(tài)逆流提取，提高生產(chǎn)效率，減少溶劑用量，降低提取溫度，保證產(chǎn)品質(zhì)量，降低能耗，保證生產(chǎn)過程的安全性，避免了藥渣對環(huán)境的污染，是一套高效、節(jié)能、安全、環(huán)保的中藥和天然產(chǎn)物生產(chǎn)加工設(shè)備，廣泛應(yīng)用于使用各種溶劑從植物藥材中提取有效成分，特別是使用揮發(fā)性有機溶劑的提取，以及較大規(guī)模單味藥材的提取第15頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六第一章

超聲提取技術(shù)發(fā)展歷史及現(xiàn)狀概述自超聲技術(shù)被發(fā)現(xiàn)應(yīng)用到中藥和天然產(chǎn)物提取以來，已經(jīng)80多年。在我國，早在50年代，就進行了普遍的實驗室研究，但由于沒有工業(yè)化的超聲提取裝置，這項技術(shù)的研究也成了曇花一現(xiàn)。在這半個多世紀(jì)里，工業(yè)化超聲提取裝置的研制始終沒有停止，但由于提取規(guī)模上不去，一些關(guān)鍵技術(shù)解決不了，推出的產(chǎn)品基本是一些概念性的，難以在企業(yè)中推廣應(yīng)用，超聲提取一度被遺忘，甚至被否認(rèn)。但這項技術(shù)在提取方面的優(yōu)點無可否認(rèn)，人們難以忘懷、割舍。進入上個世紀(jì)90年代以來，隨著中國經(jīng)濟的快速發(fā)展，隨著國家重視中醫(yī)藥的現(xiàn)代化和國際化建設(shè)，超聲提取的研究以及工業(yè)化提取裝置的開發(fā)又重新被關(guān)注和重視。但是由于沒有成熟的裝備，在加上沒有系統(tǒng)的研究，超聲提取的數(shù)據(jù)往往是被轉(zhuǎn)抄，效果被無限夸大，甚至忽悠、蒙騙用戶。本人從1997年開始研制工業(yè)化的超聲提取裝置，十余年的時間里，通過和相關(guān)企業(yè)，以及國內(nèi)科研院所的合作，對大約50多個品種的植物藥材進行的超聲提取試驗，如下：第16頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六已進行過超聲提取生產(chǎn)及試驗的

藥材品種藥材原料名稱提取成分藥材原料名稱提取成分藥材原料名稱提取成分紅豆杉10-DAB茯苓茯苓多糖豆粕大豆因子紫杉醇葛根葛根素蛋白水冬瓜色素葛根總黃銅松木多糖鈉豆發(fā)酵液吳茱萸吳茱萸堿花椒花椒油板栗殼色素紅茶茶多酚苦皮藤苦皮藤素甘草甘草酸色素恰瑪菇生物堿膽胺鹽有機甜茶茶多酚黑米色素黃酮茶色素蘇木色素金雞納樹皮生物堿綠茶茶多酚紅心蘿卜色素顛茄生物堿速溶茶煙葉、煙梗、煙末煙堿莜麥油質(zhì)白茶白茶素茄尼醇槐米蘆丁辣椒色素羅漢果多糖色素辣素毒魚藤

槐角槐角甙辣椒油竹子

水飛薊水飛薊素黃芩黃芩甙仙人掌

竹子黃酮紅花黃酮除蟲菊

人參人參總皂苷蟲草菌粉菌類復(fù)方中藥

亞麻餅亞麻木酚豬肝、牛肝

第17頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六影響超聲提取的因素詳見另一ppt。第18頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六超聲提取的效果提取時間：在超聲的作用下，提取時間顯著縮短，大約傳統(tǒng)煎煮、熱回流、滲濾提取時間的1/6~1/24。這是超聲提取的最大優(yōu)勢。提取得率：在超聲的作用下，提取得率提高5~30%，但一般和傳統(tǒng)的提取方法持平。

提取溫度：對于傳統(tǒng)方法采用80~100℃煎煮提取的物質(zhì)，在超聲作用下，效果不明顯，原因還沒有找出來。對于60~70℃熱回流提取的物質(zhì)，在超聲的作用下，溫度能降低10~20℃。對于傳統(tǒng)低溫滲濾提取的物質(zhì)，在超聲作用下，溫度基本一致。綜述：超聲的最大優(yōu)勢是在保證提取得率的情況下，提取時間顯著縮短。從上述做的幾十個品種來看，一般提取時間在20~40分鐘。第19頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六提取時間和得率的關(guān)系圖第20頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六第二章

超聲提取設(shè)備發(fā)展歷史及現(xiàn)狀概述1、超聲提取設(shè)備由于沒有國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，目前是‘群雄并起、各自為政’。2、2007年6月14日國家發(fā)展和改革委員會辦公廳以‘發(fā)改辦工業(yè)[2007]1415號’文件立項批復(fù)，由本人獨立承擔(dān)三項有關(guān)超聲提取設(shè)備行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的起草與制定，在這些標(biāo)準(zhǔn)中，提出四項基本技術(shù)要求，如下：一是超聲提取處理容器必須分布均勻的超聲能量場；二是此超聲能量場的強度必須達到每升處理料液20w以上的超聲功率（耗電功率）；三是超聲換能器自身部件以及直接相連板材不能和藥液直接相接觸。四是要有攪拌混合裝置。滿足這四項技術(shù)要求，才能達到工業(yè)化應(yīng)用價值。關(guān)于超聲提取設(shè)備的型式，本人曾在2004年第一屆中藥提取技術(shù)研討會上專門做出的介紹，在此不再重復(fù)。第21頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六第三章

連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備構(gòu)成

是一套機電一體化成套設(shè)備，是由管道式超聲提取機，以及配套系統(tǒng)組成。第22頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六管道式超聲提取機管道式超聲提取機，是由進料器、提取管段、排渣管、排液裝置等組成。提取管段是由多節(jié)浸泡提取管段和多節(jié)超聲提取管段構(gòu)成，水平放置，用戶可根據(jù)提取生產(chǎn)量的不同，選配不同節(jié)數(shù)浸泡提取管段和不同節(jié)數(shù)的超聲提取管段組合，提取管段容積越大，提取量越大。第23頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備配套系統(tǒng)藥材物料輸送及控制系統(tǒng)提取溶媒流量及溫度控制系統(tǒng)提取過程加熱和保溫系統(tǒng)提取過程攪拌系統(tǒng)提取藥液渣液分離系統(tǒng)藥渣擠干機藥渣烘干蒸脫及溶劑回收系統(tǒng)在線沖洗系統(tǒng)集中電氣操作控制系統(tǒng)

第24頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六第四章

藥渣處理系統(tǒng)由藥渣擠干機、烘干機、有機溶劑回收冷凝器和儲罐、藥渣輸送機等組成。提取后藥渣經(jīng)排渣管排出后，首先進入藥渣擠干機，再進入烘干機，然后進入藥渣輸送機，被輸送到指定儲存場所，或直接打包和裝車。第25頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六第五章

型號規(guī)格一覽表見另一個文檔。第26頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六第六章

連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備

和提取罐性能對比分析1、實現(xiàn)連續(xù)化作業(yè)生產(chǎn)效率顯著提高。減少作業(yè)人數(shù)，降低勞動強度，節(jié)約生產(chǎn)支出。單套設(shè)備提取能力每小時可達1300多公斤，特別適合于規(guī)?；a(chǎn)提取。第27頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備

和提取罐性能對比分析2、配備超聲提取技術(shù)提取時間顯著縮短，是常規(guī)方法的1/6~1/24；提取溫度降低20~30℃，有利于熱敏性藥物成分的提取，減少雜質(zhì)含量，降低能耗。避免添加劑的使用。例如從槐米中提取蘆丁，在超聲作用下，避免了傳統(tǒng)方法需在提取溶劑中添加硼砂、亞硫酸鈉，不僅降低生產(chǎn)成本，而且減少污染環(huán)境。提取得率提高5%~30%。第28頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備

和提取罐性能對比分析3、實現(xiàn)連續(xù)動態(tài)逆流提取全程始終保持最大濃度差，減少提取溶媒的用量，是傳統(tǒng)提取方法的40%~50%，料液比最少可達到1：1，減輕了后道過濾、分離、濃縮的工作量，節(jié)約能耗，降低生產(chǎn)成本。提取得率提高5%~20%。第29頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備

和提取罐性能對比分析4、配備藥渣自動排出裝置解決了熱回流提取罐藥渣在罐中不易排出，需要人為清理，即不安全，又麻煩的問題?？朔颂崛」揞l繁開啟排渣閥門，密封性難以保證的難題。第30頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備

和提取罐性能對比分析5、配備藥渣擠干和溶劑烘干蒸脫回收系統(tǒng)擠干后藥渣中含液量為50~70%，提高收率，減少浪費。擠干后的藥渣進入烘干機，藥渣中殘存的溶劑蒸發(fā)，進入冷凝器回收再利用，減少了溶劑的浪費，避免了溶劑揮發(fā)給生產(chǎn)過程造成的不安全因素，同時烘干后的藥渣直接裝車或打包存放，作為飼料、肥料再利用，既提高了經(jīng)濟效益，又避免了對環(huán)境的污染。第31頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備

和提取罐性能對比分析6、配套提取過程攪拌系統(tǒng)，保證了提取過程的均一性。7、實現(xiàn)全程密閉條件下運行，減少過程損失，生產(chǎn)安全性提高，特別適合于各種易燃、易爆、毒性大等揮發(fā)性有機溶劑的提取。第32頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六第七章

單級連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備

為常規(guī)形式，提取在同一個提取管段內(nèi)完成，使用一種或多種混合提取溶劑，相同的提取溫度。第33頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六第八章

多級連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備

如果同一種藥材需要使用不同溶劑，或者采用不同提取溫度提取不同提取物，可采取多級型式，即：提取在一至多級提取管內(nèi)完成。第34頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六第九章

設(shè)備應(yīng)用范圍和領(lǐng)域

從植物藥材中提取各種有效藥物成分：適合單味植物藥材常、低溫條件下有機溶劑滲濾提取。不適用于提取溫度較高（80℃以上）喜溫水提物質(zhì)的提取，如復(fù)方中藥材、茶多酚、多糖類等。第35頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六第十章

連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備應(yīng)用實例

北京三浦百草生物制劑有限公司提取苦參堿第36頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備應(yīng)用實例新疆昆侖神農(nóng)股份有限公司提取干草酸、黃酮第37頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備應(yīng)用實例太湖今科生物技術(shù)有限公司

提取辣椒紅色素及辣素第38頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備應(yīng)用實例安徽中潤新能源科技有限公司秸稈預(yù)處理制備乙醇汽油第39頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備應(yīng)用實例云南紅河森菊生物科技有限公司去蟲菊提取第40頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六連續(xù)逆流提取設(shè)備應(yīng)用實例浙江東方茶業(yè)科技有限公司采用二級連續(xù)逆流提取設(shè)備提取茶多酚和速溶茶第41頁，共45頁，2022年，5月20日，10點28分，星期六第三篇：綜述任何一種提取技術(shù)都有自身的優(yōu)點和缺點，絕不是萬能的。超聲提取技術(shù)加速了提取過程中的滲透、溶解、擴散，縮短提取時間，提高提取得率、降低提取溫度，但如果采用罐式超聲提取設(shè)備，一是提取規(guī)模小，二不能連續(xù)化，同時由于沒有濃度差，一次也提取不干凈，也要多次提取，即不能減少溶劑用量，也不能減輕勞動強度，而且常規(guī)提取罐存在的排渣等問題也照樣有，除了時間短，沒有任何優(yōu)勢。連續(xù)逆流提取技術(shù)實現(xiàn)了連續(xù)化，提高生產(chǎn)效率；動態(tài)逆流提取，無級次新鮮溶劑提取，全程始終保持最大濃度梯度，顯著減少溶劑用量。但是對于提取時間較長的物質(zhì)就不適合，因為不可能將提取管做的太長，太短就不能保證料和液在連續(xù)不間斷逆流的狀態(tài)下滿足一定的提取時間，不連續(xù)運行就不能保證濃度梯度比，沒有梯度比，就不能減少溶劑用量。但是超聲提取技術(shù)和連續(xù)逆流提取技術(shù)結(jié)合起來，即提高了超聲提取裝置的規(guī)?；?，同時通過超聲的作用，將提取時間大幅縮短，就可以在