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項目八室內(nèi)空氣監(jiān)測
任務(wù)5氨的測定-靛酚藍分光光度法主講教師:劉玲英項目八室內(nèi)空氣監(jiān)測
任務(wù)5氨的測定-靛酚
室內(nèi)氨的來源1室內(nèi)氨的評價標準2室內(nèi)氨的測定方法介紹33主要內(nèi)容
室內(nèi)氨的來源1室內(nèi)氨的評價標準2室內(nèi)氨的測定方法介紹33主一、室內(nèi)氨的來源室內(nèi)氨的來源:1、混凝土里添加含尿素的防凍劑。
2、氨也可來自室內(nèi)裝飾材料,比如家具涂飾時使用添加劑和增白劑大部分都用氨水。一、室內(nèi)氨的來源室內(nèi)氨的來源:二、室內(nèi)氨的評價標準《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準(GB/T18883-2002)》用于住宅與辦公建筑的室內(nèi)空氣質(zhì)量評價,規(guī)定NH3小時均值≤0.20mg/m3《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范(GB50325-2010)》用于民用建筑的驗收監(jiān)測,規(guī)定Ⅰ類、Ⅱ類民用建筑NH3≤0.20mg/m3.二、室內(nèi)氨的評價標準《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準(GB/T18883-三、室內(nèi)氨的測定方法介紹《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》(GB/T18883-2002)規(guī)定的檢測方法:(一)靛酚藍分光光度法(二)納氏試劑分光光度法(三)次氯酸鈉-水楊酸分光光度法(四)離子選擇電極法三、室內(nèi)氨的測定方法介紹《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》(GB/T18(一)靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)
三、室內(nèi)氨的測定方法介紹(一)靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-20003.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)原理:空氣中氨吸收在稀硫酸中,在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下,與水楊酸生成藍綠色靛酚藍染料,比色定量。測定范圍:本法檢出限為0.2μg/10mL吸收液。若采樣體積為20L時,可測濃度范圍為0.01~0.5mg/m3。3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-200干擾和排除金屬離子:加入檸檬酸鈉溶液可消除常見離子的干擾;硫化物:若樣品因產(chǎn)生異色而引起干擾(如硫化物存在時為綠色)時,可在樣品溶液中加入稀鹽酸而去除干擾;有機物:有些有機物(如甲醛),生成沉淀干擾測定,可在比色前用0.1mol/L的鹽酸溶液將吸收液酸化到pH≤2后,煮沸即可除去。3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)干擾和排除3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.2儀器、設(shè)備大型氣泡吸收管:有10ml刻度線,密封良好??諝獠蓸悠鳎毫髁糠秶?~2L/min,流量穩(wěn)定。使用前后,用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)的流量,誤差應(yīng)小于±5%。具塞比色管:10ml。分光光度計:可測波長為697.5nm,10mm比色皿。3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)儀器、設(shè)備3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.2試劑無氨水:純水吸收液:0.005mol/L硫酸溶液。量取2.8mL濃硫酸加入水中,用水稀釋至1000mL(0.05mol/L),臨用時再稀釋10倍。水楊酸溶液(50g/L):稱取10.0g水楊酸和10.0g檸檬酸鈉,加水約50mL,再加2mol/L氫氧化鈉55mL,用水稀至200mL。此試劑稍有黃色,室溫可穩(wěn)定一個月。亞硝基鐵氰化鈉溶液(10g/L):稱取1.0g亞硝基鐵氰化鈉,溶于100mL水中。冰箱中保存可穩(wěn)定一個月。3.1、靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)試劑3.1、靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2次氯酸鈉原液:次氯酸鈉試劑,有效氯不低于5.2%。取1mL次氯酸鈉原液,用碘量法標定其濃度。次氯酸鈉使用液[C(NaClO)=0.05mol/L]:
用2mol/LNaOH溶液稀釋標定好的次氯酸鈉標準溶液成0.05mol/L的溶液,于冰箱中可保存兩個月。3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)次氯酸鈉原液:3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204標定方法:碘量法稱取2g碘化鉀于250mL碘量瓶中,加水50mL溶解,加1.00mL次氯酸鈉試劑,再加0.5mL(1+1)鹽酸溶液,搖勻。暗處放置3min。用硫代硫酸鈉標準溶液[C(Na2S2O3)=0.100mol/L]滴定至淺黃色,加入1ml5g/L淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去即為終點。記錄滴定所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積。平行滴定三次,消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積之差不應(yīng)大于0.04mL,取其平均值V。3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)標定方法:碘量法3.1靛酚藍分光光度法(GB/T1820碘量法反應(yīng)式及計算公式如下:2I-+ClO-+2H+=I2+Cl-+H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6式中:C——次氯酸鈉標準溶液濃度,mol/L;
V——滴定時所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;C(Na2S2O3)
——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L。3.1、靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)碘量法反應(yīng)式及計算公式如下:2I-+ClO-+2H+=I2+氨標準溶液:氨標準貯備液:稱取0.3142g經(jīng)105℃干燥2h的氯化銨。用少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用吸收液稀釋至刻度。此液1.00mL含1.00mg的氨。氨標準中間液:將氨標準貯備液用吸收液稀釋成1.00mL含100μg的氨。氨標準工作液:臨用時,將氨標準貯備液用吸收液稀釋成1.00mL含1.00μg氨。3.1、靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)氨標準溶液:3.1、靛酚藍分光光度法(GB/T18204.采樣及樣品保存采樣:用一個內(nèi)裝10ml吸收液的氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采氣5L。記錄采樣時的溫度和大氣壓力。樣品保存:采樣后,樣品在室溫下保存,于24h內(nèi)分析。必要時于2℃~5℃下冷藏,可貯存1周。3.1、靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)采樣及樣品保存3.1、靛酚藍分光光度法(GB/T18204分析步驟標準曲線的繪制⒈按下表試劑添加量在10mL具塞比色管中制備標準系列表1氨標準系列3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)分析步驟3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25⒉于上述各管分別加入0.50mL水楊酸溶液,混勻;再加入0.10mL亞硝基鐵氰化鈉溶液和0.10mL次氯酸鈉溶液,混勻,室溫下放置60min后,在波長697.5nm下,用10mm比色皿,以蒸餾水作參比,測定各管溶液的吸光度。3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)⒉于上述各管分別加入0.50mL水楊酸溶液,混勻;再加入0⒊以氨含量(μg)為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。y=bx+α標準曲線的斜率b應(yīng)為0.081±0.003吸光度/μg。式中:Y――標準溶液的吸光度(A-A0);
X――氨含量,μg;
a――回歸方程式的截距;
b――回歸方程式斜率,吸光度/μg。3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)⒊以氨含量(μg)為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。3.1、靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)3.1、靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2003.1、靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)式中:C——空氣中氨濃度,mg/m3;
A——樣品溶液吸光度;
A0——空白溶液的吸光度;
Bs——計算因子,μg/吸光度(斜率的倒數(shù));
V0——標準狀況下的的采樣體積,L。
D——分析時樣品溶液的稀釋倍數(shù)。3.1、靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-200謝謝!謝謝!項目八室內(nèi)空氣監(jiān)測
任務(wù)5氨的測定-靛酚藍分光光度法主講教師:劉玲英項目八室內(nèi)空氣監(jiān)測
任務(wù)5氨的測定-靛酚
室內(nèi)氨的來源1室內(nèi)氨的評價標準2室內(nèi)氨的測定方法介紹33主要內(nèi)容
室內(nèi)氨的來源1室內(nèi)氨的評價標準2室內(nèi)氨的測定方法介紹33主一、室內(nèi)氨的來源室內(nèi)氨的來源:1、混凝土里添加含尿素的防凍劑。
2、氨也可來自室內(nèi)裝飾材料,比如家具涂飾時使用添加劑和增白劑大部分都用氨水。一、室內(nèi)氨的來源室內(nèi)氨的來源:二、室內(nèi)氨的評價標準《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準(GB/T18883-2002)》用于住宅與辦公建筑的室內(nèi)空氣質(zhì)量評價,規(guī)定NH3小時均值≤0.20mg/m3《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范(GB50325-2010)》用于民用建筑的驗收監(jiān)測,規(guī)定Ⅰ類、Ⅱ類民用建筑NH3≤0.20mg/m3.二、室內(nèi)氨的評價標準《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準(GB/T18883-三、室內(nèi)氨的測定方法介紹《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》(GB/T18883-2002)規(guī)定的檢測方法:(一)靛酚藍分光光度法(二)納氏試劑分光光度法(三)次氯酸鈉-水楊酸分光光度法(四)離子選擇電極法三、室內(nèi)氨的測定方法介紹《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》(GB/T18(一)靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)
三、室內(nèi)氨的測定方法介紹(一)靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-20003.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)原理:空氣中氨吸收在稀硫酸中,在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下,與水楊酸生成藍綠色靛酚藍染料,比色定量。測定范圍:本法檢出限為0.2μg/10mL吸收液。若采樣體積為20L時,可測濃度范圍為0.01~0.5mg/m3。3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-200干擾和排除金屬離子:加入檸檬酸鈉溶液可消除常見離子的干擾;硫化物:若樣品因產(chǎn)生異色而引起干擾(如硫化物存在時為綠色)時,可在樣品溶液中加入稀鹽酸而去除干擾;有機物:有些有機物(如甲醛),生成沉淀干擾測定,可在比色前用0.1mol/L的鹽酸溶液將吸收液酸化到pH≤2后,煮沸即可除去。3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)干擾和排除3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.2儀器、設(shè)備大型氣泡吸收管:有10ml刻度線,密封良好。空氣采樣器:流量范圍0~2L/min,流量穩(wěn)定。使用前后,用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)的流量,誤差應(yīng)小于±5%。具塞比色管:10ml。分光光度計:可測波長為697.5nm,10mm比色皿。3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)儀器、設(shè)備3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.2試劑無氨水:純水吸收液:0.005mol/L硫酸溶液。量取2.8mL濃硫酸加入水中,用水稀釋至1000mL(0.05mol/L),臨用時再稀釋10倍。水楊酸溶液(50g/L):稱取10.0g水楊酸和10.0g檸檬酸鈉,加水約50mL,再加2mol/L氫氧化鈉55mL,用水稀至200mL。此試劑稍有黃色,室溫可穩(wěn)定一個月。亞硝基鐵氰化鈉溶液(10g/L):稱取1.0g亞硝基鐵氰化鈉,溶于100mL水中。冰箱中保存可穩(wěn)定一個月。3.1、靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)試劑3.1、靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2次氯酸鈉原液:次氯酸鈉試劑,有效氯不低于5.2%。取1mL次氯酸鈉原液,用碘量法標定其濃度。次氯酸鈉使用液[C(NaClO)=0.05mol/L]:
用2mol/LNaOH溶液稀釋標定好的次氯酸鈉標準溶液成0.05mol/L的溶液,于冰箱中可保存兩個月。3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)次氯酸鈉原液:3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204標定方法:碘量法稱取2g碘化鉀于250mL碘量瓶中,加水50mL溶解,加1.00mL次氯酸鈉試劑,再加0.5mL(1+1)鹽酸溶液,搖勻。暗處放置3min。用硫代硫酸鈉標準溶液[C(Na2S2O3)=0.100mol/L]滴定至淺黃色,加入1ml5g/L淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去即為終點。記錄滴定所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積。平行滴定三次,消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積之差不應(yīng)大于0.04mL,取其平均值V。3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)標定方法:碘量法3.1靛酚藍分光光度法(GB/T1820碘量法反應(yīng)式及計算公式如下:2I-+ClO-+2H+=I2+Cl-+H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6式中:C——次氯酸鈉標準溶液濃度,mol/L;
V——滴定時所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;C(Na2S2O3)
——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L。3.1、靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)碘量法反應(yīng)式及計算公式如下:2I-+ClO-+2H+=I2+氨標準溶液:氨標準貯備液:稱取0.3142g經(jīng)105℃干燥2h的氯化銨。用少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用吸收液稀釋至刻度。此液1.00mL含1.00mg的氨。氨標準中間液:將氨標準貯備液用吸收液稀釋成1.00mL含100μg的氨。氨標準工作液:臨用時,將氨標準貯備液用吸收液稀釋成1.00mL含1.00μg氨。3.1、靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)氨標準溶液:3.1、靛酚藍分光光度法(GB/T18204.采樣及樣品保存采樣:用一個內(nèi)裝10ml吸收液的氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采氣5L。記錄采樣時的溫度和大氣壓力。樣品保存:采樣后,樣品在室溫下保存,于24h內(nèi)分析。必要時于2℃~5℃下冷藏,可貯存1周。3.1、靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)采樣及樣品保存3.1、靛酚藍分光光度法(GB/T18204分析步驟標準曲線的繪制⒈按下表試劑添加量在10mL具塞比色管中制備標準系列表1氨標準系列3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25-2000)分析步驟3.1靛酚藍分光光度法(GB/T18204.25⒉于上述各管分別加入0.50mL水楊酸溶液,混勻;再加入0.10mL亞硝基
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