質(zhì)控與不確定度評(píng)估推選優(yōu)秀ppt

質(zhì)控與不確定(quèdìng)度評(píng)估第一頁，共51頁。一、質(zhì)量控制圖在設(shè)備期間核查中的運(yùn)用二、期間核查和方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)在不確定度評(píng)定中的應(yīng)用(yìngyòng)三、不確定評(píng)定心得及對實(shí)驗(yàn)的指導(dǎo)作用第二頁，共51頁。一、質(zhì)量(zhìliàng)控制圖在設(shè)備期間核查中的運(yùn)用提供準(zhǔn)確的、可靠的檢測數(shù)據(jù)，高質(zhì)量的檢測報(bào)告是檢測實(shí)驗(yàn)室的追求目標(biāo)。藥品檢驗(yàn)關(guān)系到人民的用藥安全(ānquán)，對此要求更高。第三頁，共51頁。采取質(zhì)量保證措施,以保證有能力提供符合質(zhì)量要求的數(shù)據(jù)。質(zhì)量控制要素(yàosù)人、機(jī)、料、法、環(huán)、測等方法：實(shí)施校驗(yàn)、期間核查、不確定度評(píng)定、能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間比對、樣品復(fù)測等。一、質(zhì)量控制(kòngzhì)圖在設(shè)備期間核查中的運(yùn)用第四頁，共51頁。一、質(zhì)量控制圖在設(shè)備(shèbèi)期間核查中的運(yùn)用設(shè)備期間核查質(zhì)量保證措施的重要組成部分可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器變化，實(shí)時(shí)地控制并長期連續(xù)地處于質(zhì)量控制之中可以對儀器進(jìn)行的檢定或校準(zhǔn)進(jìn)行有效的校對，確保檢定或校準(zhǔn)的準(zhǔn)確可靠能定量估計(jì)(gūjì)測量不確定度第五頁，共51頁。一、質(zhì)量控制(kòngzhì)圖在設(shè)備期間核查中的運(yùn)用建立期間核查規(guī)程對象：貴重、易變動(dòng)、漂移率較大、使用頻率高儀器旋光計(jì)、紫外分光光度計(jì)、熒光分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)、紅外分光光度計(jì)、氣相色譜儀、液相色譜儀、溶出儀、崩解時(shí)限儀周期：強(qiáng)檢周期中間一次，天平一個(gè)月一次，重要(zhòngyào)或差異大的檢驗(yàn)，可增加核查（如UV，E值法）繪制期間核查質(zhì)量控制圖第六頁，共51頁。一、質(zhì)量控制圖在設(shè)備期間核查(héchá)中的運(yùn)用控制圖是在1924年5月由貝爾電話實(shí)驗(yàn)室的休哈特(WalterShewhart)提出，用于生產(chǎn)過程質(zhì)量的控制。在1931年Shewhart發(fā)表了《工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量(chǎnpǐnzhìliànɡ)的經(jīng)濟(jì)控制》，是質(zhì)量控制的創(chuàng)造性工作第七頁，共51頁。一、質(zhì)量(zhìliàng)控制圖在設(shè)備期間核查中的運(yùn)用質(zhì)量控制圖是實(shí)驗(yàn)室常用的一種質(zhì)量控制方法是評(píng)價(jià)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)有效性的重要方法?？梢园l(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的趨勢，預(yù)防風(fēng)險(xiǎn)，保證質(zhì)量控制的有效，防止報(bào)告錯(cuò)誤的結(jié)果通過質(zhì)控圖能夠直觀形象(xíngxiàng)地判斷、分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。如實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在質(zhì)控圖上落到控制線以外，該數(shù)據(jù)即為可疑數(shù)據(jù)，必須停止實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步追查原因并設(shè)法消除，使結(jié)果回到控制范圍內(nèi)。第八頁，共51頁。一、質(zhì)量控制圖在設(shè)備期間核查(héchá)中的運(yùn)用當(dāng)質(zhì)量特性的隨機(jī)變量X服從正態(tài)分布時(shí)，X落在μ±3σ之間的概率(gàilǜ)均為99．73％，而落在μ±3σ之外的概率(gàilǜ)為0．27％（小概率(gàilǜ)事件）如發(fā)現(xiàn)有檢測值超出了控制界限，則可以判斷由于系統(tǒng)因素的影響使過程出現(xiàn)了異常波動(dòng)，即過程處于非統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)常用均值一極差控制圖第九頁，共51頁。一、質(zhì)量控制(kòngzhì)圖在設(shè)備期間核查中的運(yùn)用按被控制的測量過程的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行m組重復(fù)測量，每組測量n次確定過程參數(shù)，由每組的測量值可得到(dédào)算術(shù)平均值極差R或標(biāo)準(zhǔn)偏差s及m組測量結(jié)果的算術(shù)平均值并確定上控制限UCL、下控制限LCL計(jì)算公式如下，第十頁，共51頁。一、質(zhì)量控制圖在設(shè)備期間(qījiān)核查中的運(yùn)用第十一頁，共51頁。一、質(zhì)量控制(kòngzhì)圖在設(shè)備期間核查中的運(yùn)用以天平的期間(qījiān)核為例二級(jí)砝碼100g----萬分之一20g-----十萬分之一每次核查均符合規(guī)定100g核查數(shù)據(jù)作質(zhì)量控制圖第十二頁，共51頁。次數(shù)1234567891011121314核查數(shù)據(jù)100.0019100.0016100.0018100.0021100.0022100.0022100.002100.0018100.0019100.0018100.0016100.0019100.0019100.0019

100.0022100.0018100.0019100.0021100.0019100.0019100.0019100.0019100.0017100.0019100.0017100.0022100.0019100.0016

100.0019100.0018100.0019100.0022100.0018100.0021100.0022100.0019100.0017100.0021100.0018100.0021100.0018100.0017

極差（R）32114331232313總平均（CL）100.0019100.0019100.0019100.0019100.0019100.0019100.0019100.0019100.00191100.0019100.0019100.0019100.0019100.0019平均100.002100.0017100.0019100.0021100.002100.0021100.002100.0019100.00177100.0019100.0017100.0021100.0019100.0017上限(UCL)100.0021100.0021100.0021100.0021100.0021100.0021100.0021100.0021100.00214100.0021100.0021100.0021100.0021100.0021下限(LCL）100.0017100.0017100.0017100.0017100.0017100.0017100.0017100.0017100.00168100.0017100.0017100.0017100.0017100.0017第十三頁，共51頁。一、質(zhì)量(zhìliàng)控制圖在設(shè)備期間核查中的運(yùn)用總平均（CL）100.0019上限(UCL)100.0021下限(LCL）100.0017極差上限(UCL)5.883429下限(LCL）0總平均（CL）2.285714第十四頁，共51頁。一、質(zhì)量控制圖在設(shè)備期間核查(héchá)中的運(yùn)用第十五頁，共51頁。一、質(zhì)量(zhìliàng)控制圖在設(shè)備期間核查中的運(yùn)用平均值控制(kòngzhì)圖可以判斷系統(tǒng)效應(yīng)對測量的影響極差控制(kòngzhì)圖判斷隨機(jī)效應(yīng)對測量的影響從圖中可見，雖有3點(diǎn)接近限度，但均在限度內(nèi)，說明平均值和極差圖均處于穩(wěn)定狀態(tài)，測量處于可控狀態(tài)，測量結(jié)果是穩(wěn)定的。第十六頁，共51頁。二、期間核查和方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)

在不確定(quèdìng)度評(píng)定中的應(yīng)用

測量(cèliáng)不確定度是與測量(cèliáng)結(jié)果相聯(lián)系的一個(gè)參數(shù)，用以表征合理地賦予被測量(cèliáng)之值的分散性。測量(cèliáng)不確定度是測量(cèliáng)結(jié)果質(zhì)量和水平的科學(xué)表達(dá)，正確表達(dá)和評(píng)定不確定度是對檢測實(shí)驗(yàn)室國際通行的新要求，是代表一個(gè)實(shí)驗(yàn)室提供數(shù)據(jù)有效性、科學(xué)性、公正性、可靠（可比）性的重要指標(biāo)。第十七頁，共51頁。二、期間核查和方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)

在不確定度評(píng)定(píngdìng)中的應(yīng)用我所在測量不確定度的評(píng)定方面開展的工作：領(lǐng)導(dǎo)重視，一把手坐鎮(zhèn)，技術(shù)負(fù)責(zé)人主抓建立了測量不確定度評(píng)定程序全員參與，重點(diǎn)培養(yǎng)，全員進(jìn)行了培訓(xùn)，成立(chénglì)了不確定度評(píng)定小組對常用方法評(píng)定了實(shí)例第十八頁，共51頁。二、期間核查和方法驗(yàn)證(yànzhèng)數(shù)據(jù)

在不確定度評(píng)定中的應(yīng)用1、玻璃量器檢定不確定度評(píng)定2、氫氧化鈉滴定液標(biāo)定的不確定度評(píng)定3、HPLC法利巴韋林注射液含量測定不確定度分析4、氣相色譜法測定復(fù)方鹽酸利多卡因注射液中乙醇含量的不確定度評(píng)價(jià)5、薄層色譜法測定穿心蓮片含量的不確定度評(píng)定6、紫外法測定注射用胸腺肽含量的不確定度評(píng)定7、原子吸收分光光度法測定乳酸鈉林格注射液中氯化鉀的不確定度的評(píng)定8、抗生素微生物法含量測定不確定度評(píng)定9、一次性使用輸液器空氣過濾器濾除率的測量不確定度10、石膏繃帶單位面積(miànjī)質(zhì)量的測量不確定等案例，第十九頁，共51頁。一、標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度名義值不確定度的計(jì)算1、鹽酸滴定液（0.1mol/L）2、鹽酸滴定液（1.0mol/L）3、硫酸滴定液（0.05mol/L）4、硫酸滴定液（0.5mol/L）5、氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）6、氫氧化鈉滴定液（1.0mol/L）7、硝酸銀滴定液（0.1mol/L）8、EDTA滴定液（0.05mol/L）9、碘滴定液（0.05mol/L）10、高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）11、硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）12、高氯酸滴定液（0.1mol/L）13、亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）14、硫氰酸胺滴定液（0.1mol/L）15、鋅滴定液（0.05mol/L）16、溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）17、重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）二、相對密度檢驗(yàn)不確定度評(píng)定三、干燥失重檢驗(yàn)不確定度評(píng)定四、注射用復(fù)方甘草酸苷中鹽酸半胱氨酸含量不確定度的評(píng)估五、注射用乳酸左氧氟沙星含量測定的不確定度六、青霉素V鉀片含量測定不確定度分析七、天然乳膠橡膠避孕套厚度(hòudù)測量的不確定度評(píng)定八、輸液器長度測量不確定度的評(píng)定九電飯鍋功率的測量不確定度評(píng)定十、一次性橡膠醫(yī)用手套拉伸強(qiáng)度的測量不確定度評(píng)定第二十頁，共51頁。黑龍江省(hēilónɡjiānɡshěnɡ)藥品檢驗(yàn)所作業(yè)指導(dǎo)書

稱量引入不確定度分量的計(jì)算(jìsuàn)操作規(guī)程回歸曲線引入不確定度分量的計(jì)算(jìsuàn)操作規(guī)程偏差(回收率)引入不確定度分量的計(jì)算(jìsuàn)操作規(guī)程容器引入不確定度分量的計(jì)算(jìsuàn)操作規(guī)程滴定管引入不確定度分量的計(jì)算(jìsuàn)操作規(guī)程第二十一頁，共51頁。周期：強(qiáng)檢周期中間一次，天平一個(gè)月一次，重要(zhòngyào)或差異大的檢驗(yàn)，可增加核查（如UV，E值法）周期：強(qiáng)檢周期中間一次，天平一個(gè)月一次，重要(zhòngyào)或差異大的檢驗(yàn)，可增加核查（如UV，E值法）今年還啟動(dòng)了實(shí)驗(yàn)室測量不確定度SOP工作：確定本實(shí)驗(yàn)室的不確定度分量，如天平的精密度研究，玻璃量器、線性方程(xiànxìnɡfānɡchénɡ)評(píng)定方法的固化，實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證方法在不確定評(píng)定中的應(yīng)用等。藥典規(guī)定“精密稱定”指準(zhǔn)確至千分之一1mol/L）12、高氯酸滴定液（0.偏差(回收率)引入不確定度分量的計(jì)算(jìsuàn)操作規(guī)程第二十七頁，共51頁。5、薄層色譜法測定穿心蓮片含量的不確定度評(píng)定以天平的期間(qījiān)核為例三、不確定評(píng)定(píngdìng)心得及對實(shí)驗(yàn)的指導(dǎo)作用1mol/L）12、高氯酸滴定液（0.設(shè)備期間核查質(zhì)量保證措施的重要組成部分通過質(zhì)控圖能夠直觀形象(xíngxiàng)地判斷、分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。第三十二頁，共51頁。10mg/1000ml（12+1/32）1/2=1.黑龍江省藥品檢驗(yàn)所作業(yè)指導(dǎo)書

稱量引入不確定度分量(fènliàng)的計(jì)算操作規(guī)程4.1不確度主要來源：稱量(chēnɡliànɡ)重復(fù)性(統(tǒng)一考慮）、天平校準(zhǔn)4.2量化標(biāo)準(zhǔn)不確定分量：天平校準(zhǔn)帶來的不確定度分量：天平制造商給出的天平置信區(qū)間±0.15mg（萬分之一）按矩形分布，在稱量(chēnɡliànɡ)時(shí)，無論是加重法還是減重法，我們的稱量(chēnɡliànɡ)一般為兩次。則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定為：4.3稱量(chēnɡliànɡ)引入的總相對不確定度當(dāng)所有的質(zhì)量的計(jì)算均為乘除時(shí)，稱量(chēnɡliànɡ)引入的總相對不確定度為：為：urel(m)=計(jì)算結(jié)果見天平的相對不確定度分析第二十二頁，共51頁。制備分析用供試溶液的相對不確定度相對不確定度溶液濃度溶液制備天平稱量體積B級(jí)總不確定度10mg/ml1g/100ml萬分之一0.00012250.0011547010.001161180.5g/50ml萬分之一0.0002450.0011547010.0011804060.25g/25ml萬分之一0.000490.0013856410.0014697280.1g/10ml萬分之一0.0012250.0023094010.002614184

1mg/ml0.5g/500ml萬分之一0.0002450.000577350.0006271830.25g/250ml萬分之一0.000490.000692820.000848587100mg/100ml萬分之一0.0012250.0011547010.00168343650mg/50ml萬分之一0.002450.0011547010.00270847410mg/10ml萬分之一0.012250.0023094010.012465787

0.1mg/ml100mg/1000ml萬分之一0.0012250.000461880.00130918250mg/500ml萬分之一0.002450.000577350.00251710825mg/250ml萬分之一0.00490.000692820.00494873710mg/100ml萬分之一0.012250.0011547010.0123043015mg/50ml萬分之一0.02450.0011547010.0245271961mg/10ml萬分之一0.12250.0023094010.1225217670.01mg/ml10mg/1000ml萬分之一0.012250.000461880.0122587045mg/500ml萬分之一0.02450.000577350.0245068021mg/100ml萬分之一0.12250.000692820.122501959

第二十三頁，共51頁。

天平帶來的不確定分量

稱量的量（mg)天平使用次數(shù)u1(mg)u(m)(mg)

urel(m)118.5萬分之一10.08660.122470895

0.006620048225.9萬分之一10.08660.122470895

0.004728606333.4萬分之一10.08660.122470895

0.003666793411.5萬分之一00.08660.122470895

0518.5十萬分之一10.008660.012247089

0.000662005611.21十萬分之一10.008660.012247089

0.001092515712.34十萬分之一10.008660.012247089

0.000992471812.25十萬分之一10.008660.012247089

0.000999762

稱量引入的總相對不確定度=0.009123951

第二十四頁，共51頁。10mg/1000ml二、期間核查和方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)在不確定度評(píng)定中的應(yīng)用(yìngyòng)100mg/1000ml二、相對密度檢驗(yàn)不確定度評(píng)定三、干燥失重檢驗(yàn)不確定度評(píng)定三、不確定評(píng)定(píngdìng)心得及對實(shí)驗(yàn)的指導(dǎo)作用第四十五頁，共51頁。第四十四頁，共51頁。1、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法：不確定區(qū)5風(fēng)險(xiǎn)區(qū)（給檢驗(yàn)工作帶來麻煩，3、加強(qiáng)對實(shí)驗(yàn)儀器的保養(yǎng)(bǎoyǎng)，保持穩(wěn)定的狀態(tài)第一種是用基準(zhǔn)試劑標(biāo)定滴定溶液的濃度；標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度名義值不確定(quèdìng)度的計(jì)算

1、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法：藥典中滴定溶液濃度的標(biāo)定方法大體上有三種方式；第一種是用基準(zhǔn)試劑標(biāo)定滴定溶液的濃度；包括：氫氧化鈉、鹽酸(yánsuān)、硫酸、硫代硫酸鈉、碘、高錳酸鉀、硫酸飾、乙二胺四乙酸二鈉、高氯酸、硝酸銀、亞硝酸鈉、乙醇制氫氧化鉀等。第二種是用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度；包括：鋅、溴酸鉀、溴、草酸、硫酸亞鐵銨、硫氰酸銨等。第三種是用基準(zhǔn)試劑直接制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。包括：重鉻酸鉀、碘酸鉀等標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液不確定度計(jì)算后，日常制備不必每次計(jì)算，但當(dāng)條件(人員、計(jì)量、器具、環(huán)境等)改變時(shí)，應(yīng)重新進(jìn)行不確定度的計(jì)算。

第二十五頁，共51頁。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度(nóngdù)名義值不確定度的計(jì)算

2、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液不確定度的計(jì)算由標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法不同，其不確定度的計(jì)算也分為三種。2.1、第一種方式：2.1.1測量步驟：取恒重的基準(zhǔn)試劑(shìjì)，精密稱定，溶解，用×××滴定液（mol/L）滴定（?？瞻祝?。2.2、第二種方式：2.2.1測量步驟：精密量取用×××滴定液（mol/L），用已知F值的×××滴定液（mol/L）滴定（?？瞻祝?.3、第三種方式：2.3.1配制步驟：取基準(zhǔn)試劑(shìjì)，干燥，準(zhǔn)確稱量，溶解，定容。第二十六頁，共51頁。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(róngyè)濃度名義值不確定度的計(jì)算

2.2.5不確定度的合成：總合成相對不確定度為：取包含因子k=2，擴(kuò)展不確定度：2.2.6報(bào)告報(bào)告本次(běncì)×××滴定液濃度名義值不確定度測定結(jié)果:F=F±U（p=95%，k=2）

常用滴定液濃度名義值不確定度見附表1第二十七頁，共51頁。滴定液名稱F±Upk鹽酸滴定液（0.1mol/L）1.0334±0.003595%2鹽酸滴定液（1.0mol/L）1.0000±0.003095%2硫酸滴定液（0.05mol/L）1.0031±0.003495%2硫酸滴定液（0.5mol/L）0.9984±0.002995%2氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）0.9940±0.003095%2氫氧化鈉滴定液（1.0mol/L）1.0381±0.003195%2硝酸銀滴定液（0.1mol/L）1.0333±0.002695%2EDTA滴定液（0.05mol/L）1.0007±0.003495%2碘滴定液（0.05mol/L）1.0181±0.002895%2高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）1.0256±0.003095%2硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）1.0387±0.002995%2高氯酸滴定液（0.1mol/L）1.0048±0.003295%2亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）1.0264±0.003095%2硫氰酸胺滴定液（0.1mol/L）1.0344±0.004295%2鋅滴定液（0.05mol/L）1.0007±0.004295%2溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）1.0178±0.004295%2重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）1.0000±0.001395%2表1、常用滴定液濃度(nóngdù)名義值不確定度第二十八頁，共51頁。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度名義值不確定度的計(jì)算

第一種方式

(一)、各不確定度分量計(jì)算

1.重復(fù)性：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定0.10%相對不確定度urep1=0.0004082482.質(zhì)量：感量0.15mg0.122474487質(zhì)量6010.1mg

相對不確定度urep2=2.03781E-053、純度：偏差0.0005相對不確定度urep3=0.0002886754.摩爾質(zhì)量滴定度T=204.2元素?cái)?shù)量原子量不確定度）標(biāo)準(zhǔn)不確定度

C812.01070.00080.003695042H51.007940.000070.000202073O415.99940.00030.00069282K139.09830.00015.7735E-05

分子量204.2212總不確定度0.003765302相對不確定度urep4=1.84374E-05第二十九頁，共51頁。5體積

Δv29.54ml

校準(zhǔn)0.03mluΔv1=0.017320508溫度0.00021ml

5℃uΔv2=0.015825終點(diǎn)的偏差0.03mluΔv3=0.03相對不確定度urep5=0.001289253二、不確定度的合成

1合成相對不確定度urep=0.0013830862計(jì)算F值F=0.9963581313k=2擴(kuò)展不確定度U=0.002756098三、報(bào)告

本次滴定液濃度名義值不確定度測定結(jié)果:F=0.9964±0.0028（p=95%，k=2）第三十頁，共51頁。

第二種方式

1.重復(fù)性：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定0.10%相對不確定度urep1=0.0004082482F1F1=0.9963相對不確定度urep2=0.001383取用體積25.00ml相對不確定度urep1=0.00149體積（ml）容量允差(ml)容量允差不確定度溫度不確定度相對不確定度100.040.0230940110.0053571430.002370722150.050.0288675130.0080357140.001997672200.060.0346410160.0107142860.001813006250.060.0346410160.0133928570.001485594500.10.0577350270.0267857140.0012729191000.160.0923760430.0535714290.0010678594滴定體積

Δv25.54ml

校準(zhǔn)0.03mluΔv1=0.017320508溫度0.00021ml

5℃uΔv2=0.013682143終點(diǎn)的偏差0.03mluΔv3=0.03相對不確定度urep5=0.001458306第三十一頁，共51頁。二、不確定度的合成

1合成相對不確定度urep=0.0020488352計(jì)算F值F=1.017820083k=2擴(kuò)展不確定度U=0.004170691三、報(bào)告

本次滴定液濃度名義值不確定度測定結(jié)果:F=1.0178±0.0042（p=95%，k=2）第三十二頁，共51頁。第三種方式1.質(zhì)量：感量0.15mg

0.122474487質(zhì)量4903.5mg

相對不確定度urep2=2.4977E-052、純度：偏差0.0005相對不確定度urep3=0.0002886753.摩爾質(zhì)量理論濃度0.01667mol/L元素?cái)?shù)量原子量不確定度）標(biāo)準(zhǔn)不確定度

Cr239.09830.00010.00011547H01.007940.000070O715.99940.00030.001212436K251.99610.00060.00069282

分子量294.1846總不確定度0.00140119相對不確定度urep4=4.76296E-06第三十三頁，共51頁。4取用體積1000.00ml相對不確定度urep1=0.000583體積（ml）容量允差(ml)容量允差不確定度溫度不確定度相對不確定度2500.150.086602540.1339285710.0006379585000.250.1443375670.2678571430.00060854210000.40.2309401080.5357142860.000583372二、不確定度的合成

1合成相對不確定度urep=0.0006510352計(jì)算F值F=0.9998863633k=2擴(kuò)展不確定度U=0.001301921三、報(bào)告

本次滴定液濃度名義值不確定度測定結(jié)果:F=1.0000±0.0013（p=95%，k=2）第三十四頁，共51頁。系統(tǒng)闡述了測量不確定度原理及在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用。在全國性會(huì)議上宣讀及國家級(jí)雜志上發(fā)表，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室測量不確定度評(píng)定方面的技術(shù)交流，提高了實(shí)驗(yàn)室的知名度

今年還啟動(dòng)了實(shí)驗(yàn)室測量不確定度SOP工作：確定本實(shí)驗(yàn)室的不確定度分量，如天平的精密度研究，玻璃量器、線性方程(xiànxìnɡfānɡchénɡ)評(píng)定方法的固化，實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證方法在不確定評(píng)定中的應(yīng)用等。每月每科室出一份不確定度報(bào)告，全面推進(jìn)實(shí)驗(yàn)室不確定度評(píng)定工作。第三十五頁，共51頁。二、期間核查和方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)(shùjù)

在不確定度評(píng)定中的應(yīng)用

測量(cèliáng)不確定度其它因素偏差精密度方法(fāngfǎ)驗(yàn)證與不確定度第三十六頁，共51頁。二、期間核查和方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)

在不確定(quèdìng)度評(píng)定中的應(yīng)用

合并(hébìng)方差

RSD%（Sp)n100g2.4000E-071420g6.41E-0714精密度評(píng)定(píngdìng)4.84e-07第三十七頁，共51頁。二、期間核查和方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)

在不確定度評(píng)定(píngdìng)中的應(yīng)用偏差(piānchā)第三十八頁，共51頁。三、不確定評(píng)定(píngdìng)心得及對實(shí)驗(yàn)的指導(dǎo)作用重復(fù)性引入不確定度分量《中國藥品檢驗(yàn)操作規(guī)范》對各種(ɡèzhǒnɡ)方法規(guī)定測定結(jié)果的RSD%限度，可以認(rèn)為是我們試驗(yàn)重復(fù)性的最大限度，可直接引用。如：HPLC法規(guī)定供試品為平行樣，每個(gè)溶液進(jìn)樣2次，4次測定結(jié)果的RSD%不得大于1.5%。我們可以認(rèn)為r=1.5%=0.75%，與實(shí)際評(píng)定結(jié)果0.6%相當(dāng)?shù)谌彭?，?1頁。三、不確定(quèdìng)評(píng)定心得及對實(shí)驗(yàn)的指導(dǎo)作用只考慮(kǎolǜ)主要分量的理由（12+1/32）1/2=1.05（12+1/102）1/2=1.005第四十頁，共51頁。三、不確定(quèdìng)度評(píng)定心得及對實(shí)驗(yàn)的指導(dǎo)作用大多數(shù)情況重復(fù)性引入的不確定度分量所占比重最大（也就是隨機(jī)變量）應(yīng)減少隨機(jī)變化和人為因素對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響1、加強(qiáng)人員的培訓(xùn)和監(jiān)督（基本操作、標(biāo)準(zhǔn)操作訓(xùn)練），加強(qiáng)細(xì)節(jié)的管理2、加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)、外部SOP的建立，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)過程的控制3、加強(qiáng)對實(shí)驗(yàn)儀器的保養(yǎng)(bǎoyǎng)，保持穩(wěn)定的狀態(tài)第四十一頁，共51頁。三、不確定評(píng)定心得(xīndé)及對實(shí)驗(yàn)的指導(dǎo)作用數(shù)學(xué)模型不可能充分完善，應(yīng)盡量多用長期積累的數(shù)據(jù)評(píng)定不確定度在復(fù)現(xiàn)性不變時(shí)可用以往(yǐwǎng)的評(píng)定數(shù)據(jù)不確定度評(píng)定結(jié)果代表一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的整體水平（更應(yīng)用長期積累的數(shù)據(jù)）第四十二頁，共51頁。200ml容量瓶A級(jí)4.33×10-4100ml容量瓶A級(jí)5.77×10-410ml移液管A級(jí)2.31×10-31ml移液管A級(jí)4.03×10-3（不考慮溫度和重復(fù)性因素）玻璃(bōlí)量器中體積越小的量器引入的不確定度越大，建議盡量不使用5ml以下的移液管三、不確定評(píng)定(píngdìng)心得及對實(shí)驗(yàn)的指導(dǎo)作用相對(xiāngduì)不確定度不同量器第四十三頁，共51頁。三、不確定評(píng)定心得(xīndé)及