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藥物(yàowù)的鑒別第一頁(yè),共31頁(yè)。普通高等教育“十五”國(guó)家級(jí)規(guī)劃教材藥物分析供藥學(xué)類專業(yè)用第五版劉文英主編人民(rénmín)衛(wèi)生出社2003年7月第二頁(yè),共31頁(yè)。普通高等教育(gāoděngjiàoyù)“十五”國(guó)家級(jí)規(guī)劃教材中藥制劑分析供中藥類專業(yè)用中國(guó)中醫(yī)藥出社2003年1月第三頁(yè),共31頁(yè)。第二章藥物的鑒別試驗(yàn)一、概述藥物的鑒別試驗(yàn)(identificationtest)是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì),采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)方法來(lái)判斷藥物的真?zhèn)?。二、鑒別實(shí)驗(yàn)的項(xiàng)目(xiàngmù)(一)
性狀藥物的性狀(description)反映了藥物特有的物理性質(zhì),一般包括外觀、溶解度和物理常數(shù)等。1、外觀2、溶解度第四頁(yè),共31頁(yè)。3、物理常數(shù)物理常數(shù)是鑒定藥品質(zhì)量的重要指標(biāo)。其測(cè)定結(jié)果不僅對(duì)藥品具有鑒別意義,也反映了該藥品的純雜程度。藥典收載的物理常數(shù)包括:相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數(shù)。(二)一般鑒別試驗(yàn)一般鑒別試驗(yàn)(generalidentificationtest)是依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征,通過(guò)化學(xué)反應(yīng)來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)巍?duì)無(wú)機(jī)(wújī)藥物是根據(jù)其組成的陰離子和陽(yáng)離子的特殊反應(yīng);對(duì)有機(jī)藥物則大都采用典型的官能團(tuán)反應(yīng)。第五頁(yè),共31頁(yè)。1、有機(jī)氟化物2、有機(jī)酸鹽3、芳香第一(dìyī)胺類4、托烷生物堿類5、無(wú)機(jī)金屬鹽6、無(wú)機(jī)酸根(三)專屬鑒別試驗(yàn)藥物的專屬鑒別試驗(yàn)(specificidentificationtest)是證實(shí)某一種藥物的依據(jù),它是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同,選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng),來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)巍5诹?yè),共31頁(yè)。三、鑒別方法(一)化學(xué)鑒別方法1、呈色反應(yīng)鑒別法2、沉淀生成反應(yīng)鑒別法3、熒光反應(yīng)鑒別法4、氣體生成反應(yīng)鑒別法5、測(cè)定生成物的熔點(diǎn)(二)光譜鑒別法1、紫外光譜鑒別法2、紅外光譜鑒別法紅外光譜法是一種專屬性很強(qiáng)、應(yīng)用較廣(固體、液體、氣體樣品)的鑒別方法。主要用于組分單一(dānyī)、結(jié)構(gòu)明確的原料藥、特別適用于用其他方法不易區(qū)分的同類藥物,如磺胺類、甾體激素類和半合成抗生素類藥品。第七頁(yè),共31頁(yè)。(三)色譜(sèpǔ)鑒別法
1、薄層色譜(sèpǔ)鑒別法
瑞士(ruìshì)CAMAGSCANNER3薄層掃描儀島津CS-9000雙波長(zhǎng)(bōcháng)薄層掃描儀第八頁(yè),共31頁(yè)。2、高效(ɡāoxiào)液相色譜鑒別法
氣相色譜鑒別法第九頁(yè),共31頁(yè)。3、紙色譜鑒別法(四)生物學(xué)法(五)藥物鑒別方法新動(dòng)向1、儀器方法用于藥物的鑒別數(shù)量大大增加,尤其是紅外光譜法和高效液相色譜法。2、制劑廣泛(guǎngfàn)采用IR法鑒別。3、鑒別條目簡(jiǎn)練,選擇專屬的方法進(jìn)行鑒別,平均每個(gè)品種收載2條左右。第十頁(yè),共31頁(yè)。四、鑒別試驗(yàn)條件鑒別試驗(yàn)的目的是判斷(pànduàn)藥物的真?zhèn)?。(一)溶液的濃度(二)溶液的溫度(三)溶液的酸堿度(四)試驗(yàn)的時(shí)間(五)干擾成分的存在
第十一頁(yè),共31頁(yè)。五、鑒別試驗(yàn)的靈敏度(一)反應(yīng)靈敏度和空白試驗(yàn)在一定的條件下,能在盡可能稀的溶液中觀測(cè)出盡可能少量的供試品,反應(yīng)對(duì)這一要求所能滿足的程度,即稱為反應(yīng)的靈敏度(sensitivity)。它以兩個(gè)相互有關(guān)的量,即最低檢出量(minimumdetectablequantity)(又稱檢出限量)和最低檢出濃度(minimumdetectableconcentration)(又稱界限濃度)來(lái)表示。所謂空白試驗(yàn),就是在供試品鑒別試驗(yàn)完全相同的條件下,除不加供試品外,其他試劑均同樣加入(jiārù)而進(jìn)行的試驗(yàn)。(二)提高反應(yīng)靈敏度的方法1、加入(jiārù)與水互不相溶的有機(jī)溶劑提取濃集2、改進(jìn)觀測(cè)方法第十二頁(yè),共31頁(yè)。附一、折光率測(cè)定法定義(dìngyì):利用測(cè)定物質(zhì)的折光率來(lái)進(jìn)行定性定量的分析方法,叫折光法。折光率是用折光計(jì)來(lái)測(cè)定的,常用阿貝折光計(jì)測(cè)定。(一)折光的一般原理:光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一個(gè)透明介質(zhì)的時(shí)候,由于兩種介質(zhì)密度不同,光進(jìn)行的速度發(fā)生變化,所以,光線就發(fā)生如圖折射:第十三頁(yè),共31頁(yè)。3、芳香第一(dìyī)胺類(一)反應(yīng)靈敏度和空白試驗(yàn)藥物的專屬鑒別試驗(yàn)(specificidentificationtest)是證實(shí)某一種藥物的依據(jù),它是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同,選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng),來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)?。第二十四?yè),共31頁(yè)。定義(dìngyì):利用測(cè)定物質(zhì)的折光率來(lái)進(jìn)行定性定量的分析方法,叫折光法。普通高等教育(gāoděngjiàoyù)“十五”國(guó)家級(jí)規(guī)劃教材中藥制劑分析5、測(cè)定生成物的熔點(diǎn)藥物的性狀(description)反映了藥物特有的物理性質(zhì),5、測(cè)定生成物的熔點(diǎn)供中藥類專業(yè)用一般包括外觀、溶解度和物理常數(shù)等。第二十三頁(yè),共31頁(yè)。(五)藥物鑒別方法新動(dòng)向2、高效(ɡāoxiào)液相色譜鑒別法3、物理常數(shù)物理常數(shù)是鑒定藥品質(zhì)量的重要指標(biāo)。第十四頁(yè),共31頁(yè)。第十五頁(yè),共31頁(yè)。第十六頁(yè),共31頁(yè)。第十七頁(yè),共31頁(yè)。第十八頁(yè),共31頁(yè)。第十九頁(yè),共31頁(yè)。第
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