陜西中藥重樓（云南重樓）配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

重樓（云南重樓）配方顆粒Chonglou（Yunnanchonglou）Peifangkeli【來源】本品為百合科植物云南重樓ParispolyphyllaSmithvar.yunnanensis（Franch.）Hand.-Mazz.的干燥根莖經(jīng)炮制后按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳≈貥牵ㄔ颇现貥牵╋嬈?500g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為15%~28%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\棕黃色至黃棕色的顆粒；氣微，味苦?！捐b別】取本品0.5g，研細(xì)，加乙醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取重樓對照藥材0.5g，加乙醇10ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液。再取重樓皂苷Ⅰ對照品、重樓皂苷Ⅱ?qū)φ掌?、重樓皂苷Ⅶ對照品，加甲醇制成?ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（15：5：1）的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別在日光和紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm）；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.25ml；柱溫為35℃；檢測波長為203nm。理論板數(shù)按重樓皂苷Ⅱ峰計算應(yīng)不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～817→2483→768～1524→2876→7215～1628→3272→6816～3332→5268→4832～3552→6548→3535～4865→9535→548～5095→175→8350～551783參照物溶液的制備取重樓對照藥材0.5g，置具塞錐形瓶中，加水25ml，加熱煎煮60分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照溶液。另取β-蛻皮甾酮對照品、重樓皂苷Ⅰ對照品、重樓皂苷Ⅱ?qū)φ掌贰⑹硎氃碥諏φ掌?、重樓皂苷Ⅶ對照品、亞油酸對照品，精密稱定，分別加甲醇制成每1ml含β-蛻皮甾酮100μg、重樓皂苷Ⅰ85μg、重樓皂苷Ⅱ100μg、薯蕷皂苷110μg、重樓皂苷Ⅶ100μg、亞油酸60μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同〔含量測定〕項下。測定法精密吸取供試品溶液和參照物溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)8個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜峰的8個特征峰的保留時間相對應(yīng)；其中6個峰應(yīng)分別與相應(yīng)的對照品參照物峰的保留時間相對應(yīng)。與重樓皂苷Ⅱ?qū)φ掌穮⒄瘴锵鄳?yīng)的峰為S峰，計算峰2、峰4與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.63（峰2）、0.83（峰4）。對照特征圖譜峰1：β-蛻皮甾酮；峰3：重樓皂苷Ⅶ；峰5(S)：重樓皂苷Ⅱ；峰6：薯蕷皂苷峰7：重樓皂苷Ⅰ；峰8：亞油酸色譜柱：CORTECST3，2.1mm×150mm,1.6μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于15.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速每分鐘0.3ml；柱溫30℃；檢測波長203nm。理論板數(shù)按重樓皂苷Ⅰ峰計算應(yīng)不低于4000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～537→4363→575～643→5257→486～1152→5648→44參照物溶液的制備取重樓皂苷Ⅶ對照品，重樓皂苷Ⅱ?qū)φ掌泛椭貥窃碥闸駥φ掌愤m量，精密稱定，加甲醇分別制成每1ml含重樓皂苷Ⅶ50μg，重樓皂苷Ⅱ80μg，重樓皂苷Ⅰ120μg的混合溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇15ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。