一般鑒別試驗(yàn)課件

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一般鑒別試驗(yàn)

21.取樣2.鑒別3.檢查4.含量測定5.檢驗(yàn)報(bào)告工作程序

藥品檢驗(yàn)工作的基本內(nèi)容3鑒別

是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)?/dx//dx/151229/4751732.html/dx/151229/4751735.html/dx/151229/4751739.html/dx/151229/4751742.html/dx/151229/4751745.html/dx/151229/4751758.html/dx/151229/4751762.html/dx/151229/4751763.html/dx/151229/4751764.html/dx/151229/4751772.html/dx/151229/4751777.html/dx/151229/4751778.html/dx/151230/4752259.html/dx/151114/4726458.html/dx/151114/4726460.html/dx/151030/4719328.html/dx/151230/4752292.html/dx/151230/4752295.html/dx/151230/4752304.html/dx/151230/4752308.html5鑒別要求鑒別方法要求:

專屬性強(qiáng)、再現(xiàn)性好、靈敏度高、簡便快速6鑒別實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目鑒別性狀一般鑒別試驗(yàn)專屬鑒別試驗(yàn)7一、性狀

——包括顏色、臭味等應(yīng)有的外觀以及溶解度和物理常數(shù).

是質(zhì)量重要表征之一,在一定程度上反映藥品的純度及療效.鑒別81．外觀

指藥物外表感觀和色澤，包括聚集狀態(tài)、晶型、色澤以及臭味等性質(zhì)。

如《中國藥典》對左炔諾孕酮的描述為“本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無臭，無味”。

2．溶解度

溶解度是藥物的一種物理性質(zhì)，在一定程度上反映了藥品的純度。

如米非司酮“在甲醇或二氯甲烷中易溶，在乙醇或乙酸乙酯中溶解；在水中幾乎不溶。”。

性狀鑒別10

性狀鑒別

2010版《中國藥典》

例1:

左炔諾孕酮項(xiàng)下所述：“本品的熔點(diǎn)為233℃~239℃，熔距在5℃以內(nèi)”。例2：如左炔的比旋度測定：“取本品，精密稱定，加三氯甲烷溶解并定量稀釋使成每1ml中約含20mg的溶液，依法測定，比旋度為-30°至-35°”。

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依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)?。專屬鑒別試驗(yàn)在一般鑒別試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)差異進(jìn)行鑒別。鑒別實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目一般鑒別試驗(yàn)14無機(jī)藥物:根據(jù)陰、陽離子（鈉鹽、鈣鹽、硫酸鹽、氯化物）的特殊反應(yīng),并以藥典附錄項(xiàng)下的一般鑒別試驗(yàn)為依據(jù)；有機(jī)藥物:多采用典型的官能團(tuán)反應(yīng)（芳香第一胺、水楊酸鹽）.鑒別實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目一般鑒別試驗(yàn)15只能證實(shí)是某一類藥物，而不能證實(shí)是哪一種藥物。例如:鈉鹽的焰色試驗(yàn),不能辨認(rèn)是氯化鈉、苯鉀酸鈉或者是其它某一種鈉鹽藥物.只適用于確認(rèn)單一的化學(xué)藥物，對多種藥物的混合物或有干擾物存在時(shí)，不適用。鑒別實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目一般鑒別試驗(yàn)16無機(jī)酸鹽有機(jī)酸鹽無機(jī)金屬鹽類有機(jī)氟化物類芳香第一胺類托烷生物堿類丙二酰脲類《中國藥典》17

1．

無機(jī)酸鹽（1）氯化物

鑒別一：硝酸銀反應(yīng)：

Cl-+AgNO3AgCl

NH3H2O

沉淀溶解

+HNO3

沉淀生成

如供試品為生物堿或其他有機(jī)堿的鹽酸鹽，須先加氨試液使成堿性，將析出的沉淀濾過除去，取濾液進(jìn)行試驗(yàn)。一般鑒別實(shí)驗(yàn)18

2．有機(jī)酸鹽（1）水楊酸1）鑒別方法一：取供試品的稀溶液，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。2）反應(yīng)原理：本品在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵試液生成配位化合物，在中性時(shí)呈紅色，弱酸性時(shí)呈紫色。

一般鑒別實(shí)驗(yàn)20

（2）硫酸鹽

鑒別一：

SO42-+BaCl2BaSO4

沉淀在HCl或HNO3中不溶解。

鑒別二：

取供試品溶液，加醋酸鉛試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。一般鑒別實(shí)驗(yàn)21

（3）硝酸鹽

鑒別一：取供試品溶液，加等量硫酸，混合冷卻沿壁管加FeSO4試液,使成兩液層，界面顯棕色

鑒別二：取供試品溶液，加硫酸和銅絲，加熱即生成紅棕色蒸汽。一般鑒別實(shí)驗(yàn)23

3．

有機(jī)氟化物

（地塞米松、依諾沙星、氧氟沙星、醋酸曲安奈德、醋酸氟輕松、醋酸氟輕可的松）

取供試品約7mg，照氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞，用水20ml與0.01mol/L氫氧化鈉溶液6.5ml為吸收液，待燃燒完全后，充分振搖，取吸收液2ml，加茜素氟藍(lán)試液0.5ml，再加12%醋酸鈉的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀釋至4ml，加硝酸亞鈰試液0.5ml，即顯藍(lán)紫色，同時(shí)做空白對照試驗(yàn)。

一般鑒別實(shí)驗(yàn)鑒別方法25

4．

芳香第一胺類（1）鑒別方法：取供試品約50mg，加稀鹽酸1ml，必要時(shí)緩緩煮沸使溶，放冷，加亞硝酸鈉溶液（0.1mol/L）數(shù)滴，滴加堿性β-萘酚試液數(shù)滴，視供試品不同，生成橙黃色到猩紅色沉淀。（2）反應(yīng)原理：重氮化-偶合反應(yīng)一般鑒別實(shí)驗(yàn)26《中國藥典》2010版二部芳香第一胺反應(yīng)鑒別的藥物

對乙酰氨基酚鹽酸普魯卡因硝西泮奧沙西泮磺胺嘧啶275．

托烷生物堿類

（硫酸阿托品、氫溴酸山莨菪堿、氫溴酸東莨菪堿）

（1）鑒別方法：取供試品約10mg，加發(fā)煙硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黃色的殘?jiān)?，放冷，加乙?-3滴，加固體氫氧化鉀一小顆，即顯深紫色。（2）反應(yīng)原理：托烷生物堿類均具有莨菪酸結(jié)構(gòu)，有Vitali反應(yīng)，顯紫色.。一般鑒別實(shí)驗(yàn)28

5．無機(jī)金屬鹽（1）Na、K、Ca等的焰色反應(yīng)

1）鑒別方法：取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯各離子的特征顏色。

Na+

鮮黃色

K+

紫色

Ca2+

磚紅色/v_show/id_XMjY3MTA1NTg0.html

一般鑒別實(shí)驗(yàn)30

（2）銨鹽

鑒別方法：

供試品+NaOH

NH3a.發(fā)生氨臭；b.遇濕潤的紅色石蕊試紙藍(lán)c.硝酸亞汞試液濕潤的濾紙黑一般鑒別實(shí)驗(yàn)317.丙二酰脲類

鑒別一：取供試