茶葉中重金屬鉛含量的測(cè)定

關(guān)于茶葉中重金屬鉛含量的測(cè)定第1頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六1.常見重金屬及其危害2.茶葉中鉛的檢測(cè)意義及標(biāo)準(zhǔn)3.茶葉中鉛的主要檢測(cè)方法原子吸收法檢測(cè)茶葉中鉛的含量第2頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六重金屬的概念：相對(duì)密度在5以上的金屬，稱作重金屬。包括銅、鉛、鋅、錫、鎳、鈷、銻、汞、鎘和鉍10種金屬。重金屬的化學(xué)性質(zhì)一般比較穩(wěn)定。盡管錳、銅、鋅等重金屬是生命活動(dòng)所需要的微量元素，但是大部分重金屬如汞、鉛、鎘等并非生命活動(dòng)所必須，而且所有重金屬超過一定濃度都對(duì)人體有毒。常見的重金屬：金、銀、銅、鉛、鋅、鎳、鈷、鎘、鉻、汞、錫、銻、和鉍等。常見重金屬及其危害第3頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六重金屬對(duì)人體的傷害常見的有：汞：食入后直接沉入肝臟，對(duì)大腦視力神經(jīng)破壞極大。天然水每升水中含0.01毫克，就會(huì)強(qiáng)烈中毒。含有微量的汞飲用水，長(zhǎng)期食用會(huì)引起蓄積性中毒。鉻：會(huì)造成四肢麻木，精神異常。砷：會(huì)使皮膚色素沉著，導(dǎo)致異常角質(zhì)化。鎘：導(dǎo)致高血壓，引起心腦血管疾病；破壞骨鈣，引起腎功能失調(diào)。鉛：是重金屬污染中毒性較大的一種，一但進(jìn)入人體很難排除。直接傷害人的腦細(xì)胞，特別是胎兒的神經(jīng)板，可造成先天大腦溝回淺，智力低下；對(duì)老年人造成癡呆、腦死亡等。鈷：能對(duì)皮膚有放射性損傷。第4頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六釩：傷人的心、肺，導(dǎo)致膽固醇代謝異常。銻：與砷能使銀手飾變成磚紅色，對(duì)皮膚有放射性損傷。鉈：會(huì)使人得多發(fā)性神經(jīng)炎。錳：超量時(shí)會(huì)使人甲狀腺機(jī)能亢進(jìn)。錫：與鉛是古代巨毒藥‘鴆’中的重要成分，入腹后凝固成塊，使人至死鋅：過量時(shí)會(huì)得鋅熱病。鐵：是在人體內(nèi)對(duì)氧化有催化作用，但鐵過量時(shí)會(huì)損傷細(xì)胞的基本成分，如脂眆酸、蛋白質(zhì)、核酸等；導(dǎo)致其他微量元素失衡，特別是鈣、鎂的需求量。第5頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六這些重金屬中任何一種都能引起人的頭痛、頭暈、失眠、健忘、神經(jīng)錯(cuò)亂、關(guān)節(jié)疼痛、結(jié)石、癌癥（如肝癌、胃癌、腸癌、膀胱癌、乳腺癌、前列腺癌及烏腳病和畸形兒）等；尤其對(duì)消化系統(tǒng)、泌尿系統(tǒng)的細(xì)胞、臟器、皮膚、骨骼、神經(jīng)的破壞極其嚴(yán)重。且重金屬排出困難，建議平常注意飲食，不然一旦在體內(nèi)沉淀會(huì)給身體帶來很多危害。第6頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六鉛是一種毒性很強(qiáng)的重金屬，不是人體必需的微量元素，食品中鉛主要是通過原料污染和生產(chǎn)工藝、容器、包裝、儲(chǔ)存和運(yùn)輸?shù)拳h(huán)節(jié)污染，很早以前世界衛(wèi)生組織即把鉛確定為食品污染物而加以控制，人體攝入的鉛就會(huì)引起急性中毒。鉛中毒具有蓄積性，持久性，不可逆性，特別是兒童認(rèn)知發(fā)育的損害一旦發(fā)生即難以逆轉(zhuǎn)。因此，加強(qiáng)食品檢測(cè)，防止鉛中毒十分必要什么是鉛？第7頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六茶葉中的鉛金屬

前一段時(shí)間電視上公開報(bào)道，很多飯店里供給前來吃飯的消費(fèi)者的免費(fèi)茶當(dāng)中，茶葉重金屬（尤其是鉛）含量嚴(yán)重超標(biāo)（>7.42μg/L

）鉛超標(biāo)對(duì)人體的危害：a、對(duì)皮膚有影響外的b、造成神經(jīng)衰弱c、消化系統(tǒng)也會(huì)有一些癥狀，如說便秘，食欲不不振，厲害的話，肝功能可能有損害第8頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六茶葉中鉛的檢測(cè)意義及標(biāo)準(zhǔn)茶是我國傳統(tǒng)的保健飲品，全球的飲茶人數(shù)超過20億。隨著我國加入世界貿(mào)易組織，各茶葉進(jìn)口國對(duì)我國茶葉出口的“綠色壁壘”不斷增多，茶葉的衛(wèi)生質(zhì)量問題直接關(guān)系到我國茶葉產(chǎn)業(yè)的前景。當(dāng)前我國茶葉重金屬超標(biāo)問題已經(jīng)成為繼茶葉農(nóng)藥殘留之后又一必須認(rèn)真面對(duì)和研究的課題。鉛就是其中的一種鑒于各地土壤結(jié)構(gòu)、氣候條件、茶樹品種的不同，茶葉中鉛含量也會(huì)有較大差別。為此，國家制定了各種食品中鉛的允許標(biāo)準(zhǔn)，其中GB9679—88中規(guī)定：茶葉中鉛的允許量≤2mg／kg。而一些茶葉中的鉛含量卻往往大于該界限。因此，在茶葉衛(wèi)生指標(biāo)的測(cè)定中，科學(xué)而準(zhǔn)確地測(cè)定茶葉中鉛的含量顯得頗為重要。第9頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六茶葉中鉛的主要檢測(cè)方法主要方法：第一法為石墨爐原子吸收法，最低檢出濃度為5μg／kg；第二法為火焰原子吸收法，最低檢出濃度0.1mg/kg；第三法為雙硫腙比色法，最低檢出濃度為0.25mg／kg;除此之外，還有電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP—AES法)和氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法(AFFS法)。第10頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六原子吸收光譜法原子吸收光譜法根據(jù)其原子化的不同可分為：火焰原子吸收光譜法(FAAS)、石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)及氫化物發(fā)生法?；鹧嬖游展庾V法可測(cè)到10-9g／mL數(shù)量級(jí)、石墨爐原子吸收法可測(cè)到10g／mL數(shù)量級(jí)。其氫化物發(fā)生器可對(duì)8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺進(jìn)行微痕量測(cè)定。火焰原子吸收光譜法(FAAS)是目前分析茶葉中痕量鉛、鎘及微量銅、鋅等重金屬元素最常用的方法之一。第11頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六火焰原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛的含量1.實(shí)驗(yàn)原理2儀器和試劑3.儀器工作條件4.火焰法測(cè)定的操作開機(jī)流程5.樣品溶液的制備6.實(shí)驗(yàn)測(cè)定7.注意事項(xiàng)第12頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六實(shí)驗(yàn)原理原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的被測(cè)元素的特征譜線通過樣品蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子吸收，由譜線的減弱程度求得樣品中被測(cè)元素的含量。譜線的吸收與原子蒸氣的濃度遵守比耳定律（A=kcL），這是本方法的定量分析基礎(chǔ)。測(cè)定時(shí)，首先將被測(cè)樣品轉(zhuǎn)變?yōu)槿芤?，?jīng)霧化系統(tǒng)導(dǎo)入火焰中，在火焰原子化器中，經(jīng)過噴霧燃燒完成干燥、熔融、揮發(fā)、離解等一系列變化，使被測(cè)元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)基態(tài)原子。本次實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定未知液中鉛的含量。第13頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六火焰原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛的含量1.實(shí)驗(yàn)原理2儀器和試劑3.儀器工作條件4.火焰法測(cè)定的操作開機(jī)流程5.樣品溶液的制備6.實(shí)驗(yàn)測(cè)定7.注意事項(xiàng)第14頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六儀器和試劑1.原子吸收分光光度計(jì)，2.鉛空心陰極燈3.25ml容量瓶9個(gè)，4.5ml吸量管2支5.鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/mL）6.鹽酸（優(yōu)級(jí)純），硝酸（優(yōu)級(jí)純），高氯酸（分析純），去離子水7.瓷坩堝4個(gè)第15頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六火焰原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛的含量1.實(shí)驗(yàn)原理2儀器和試劑3.儀器工作條件4.火焰法測(cè)定的操作開機(jī)流程5.樣品溶液的制備6.實(shí)驗(yàn)測(cè)定7.注意事項(xiàng)第16頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六儀器工作條件原子化器高度7mm狹縫0.7mm空氣流速6L/min乙炔流速1.2L/min空心陰極燈工作參數(shù)：波長(zhǎng)283.3mm燈電流10mA第17頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六火焰原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛的含量1.實(shí)驗(yàn)原理2儀器和試劑3.儀器工作條件4.火焰法測(cè)定的操作開機(jī)流程5.樣品溶液的制備6.實(shí)驗(yàn)測(cè)定7.注意事項(xiàng)第18頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六.火焰法測(cè)定的操作開機(jī)流程第19頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六火焰原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛的含量1.實(shí)驗(yàn)原理2儀器和試劑3.儀器工作條件4.火焰法測(cè)定的操作開機(jī)流程5.樣品溶液的制備6.實(shí)驗(yàn)測(cè)定7.注意事項(xiàng)第20頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六樣品溶液的制備1、標(biāo)準(zhǔn)液制備用鹽酸（1+11）將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至100mg/L2、樣品溶液的制備稱取5.00g粉碎的茶葉樣品于50mL瓷坩堝中，小火炭化至無煙，移入馬弗爐中500℃灰化6~8h，冷卻。加入1mL混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），低溫加熱，不使干涸，如此重復(fù)幾次，直到殘?jiān)袩o碳粒，放冷。用10mL鹽酸（1+11）溶解殘?jiān)?，將溶液過濾入50mL容量瓶中，用少量水多次洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。第21頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六火焰原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛的含量1.實(shí)驗(yàn)原理2儀器和試劑3.儀器工作條件4.火焰法測(cè)定的操作開機(jī)流程5.樣品溶液的制備6.實(shí)驗(yàn)測(cè)定7.注意事項(xiàng)第22頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六實(shí)驗(yàn)測(cè)定1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液,用鹽酸（1+11）配置成濃度分別為0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。依次導(dǎo)入火焰原子化器并進(jìn)行吸光度值的測(cè)定，繪制工作曲線。2樣品的測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定樣品中鉛的含量第23頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六火焰原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛的含量1.實(shí)驗(yàn)原理2儀器和試劑3.儀器工作條件4.火焰法測(cè)定的操作開機(jī)流程5.樣品溶液的制備6.實(shí)驗(yàn)測(cè)定7.注意事項(xiàng)第24頁，共26頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)51分，星期六注意事項(xiàng)1.

·表示高壓值。2.

打開燃?xì)獾牟僮鞑襟E：打開空氣壓縮機(jī)，先開紅燈，再開綠燈。使用時(shí)，燃?xì)鉃橐胰矚怏w，助燃?xì)鉃榭諝狻４蜷_助燃?xì)忾_關(guān)，調(diào)節(jié)表盤數(shù)值為0.3Mpa，打開燃?xì)忾_關(guān)，調(diào)節(jié)表盤數(shù)值為0.05Mpa～0.07Mpa。3.

乙炔鋼瓶的使用，打開主閥，將減壓閥調(diào)節(jié)至表盤數(shù)值顯示為0.15左右。第25