儀器分析第四版總復(fù)習(xí)思考題及答案

PAGEPAGE14儀器分析復(fù)習(xí)思考第一章緒論一、.術(shù)語:分析化學(xué)、儀器分析、化學(xué)分析、化學(xué)測(cè)量、標(biāo)準(zhǔn)曲線定義及繪制方法、線性范圍、檢出限？定義；意義：二、問題：1、儀器分析方法分幾大類？（名稱）2、是評(píng)價(jià)儀器性能及分析方法的主要技術(shù)指標(biāo)是什么？（檢出限）3、定量分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo)有哪些？（P3）4、什么是分析儀器的方法校正？定量分析方法校正有幾類？各方法適用什么性能試樣？（P9）(*)5、分析儀器基本哪些基本單元或系統(tǒng)?（P7）畫出方框圖第三章光分析導(dǎo)論一、名詞術(shù)語：光學(xué)分析法、電磁輻射、電磁波譜、原子光譜、分子光譜、吸收光譜、發(fā)射光譜、熒光光譜、電子光譜、紅外光譜、分子熒光、磷光光譜；原子發(fā)射光譜、原子熒光光譜；二、問題：1、波長與能量關(guān)系2、為什么說原子光譜是線光譜，分子光譜是帶光譜？(*)3、光譜分析儀器基本結(jié)構(gòu)單元及作用4、電磁輻射與物質(zhì)的相互作用有幾種？（吸收、發(fā)射、散射）5、本教材介紹了幾種光譜分析法？分別對(duì)應(yīng)什么能級(jí)躍遷？（記?。┑谒恼略影l(fā)射光譜一、名詞術(shù)語、原子發(fā)射光譜、原子發(fā)射光譜分析法、譜線強(qiáng)度、靈敏線、最后線、分析線、共振線、靈敏線、最后線、主共振線、自吸及對(duì)分析結(jié)果的影響；二、問題1.譜線產(chǎn)生；2.一般分析步驟（記住）3.定性依據(jù)及方法名稱、定量依據(jù)方法名稱。4.儀器基本組成及作用、光源的種類及選擇5.常用激發(fā)光源種類及選擇：（P68第5題）6.定量分析依據(jù)（關(guān)系式）及方法名稱、原理及適用試樣性能；7.什么叫內(nèi)標(biāo)法？為什么要使用內(nèi)標(biāo)法？（重要）8.標(biāo)準(zhǔn)曲線法原理及適用、標(biāo)準(zhǔn)加入法的原理及適用試樣性能；9.原子發(fā)射定量分析準(zhǔn)確度較原子吸收低？.第五章原子吸收光譜一、名詞術(shù)語：方法名稱原子吸收光譜原子熒光光譜吸收線輪廓及表征參數(shù)（半寬度、中心頻率）吸收線寬度自然寬度多普勒變寬壓力變寬積分吸收峰值吸收共振線靈敏線銳線光源二、問題：1、方法基本分析過程2、吸收定律表達(dá)式及意義3、原子吸收分析測(cè)量為什么采用峰值吸收法？4、什么是銳線光源？原子吸收法為什么使用銳線光源?5、原子吸收定量分析公式及應(yīng)用（P9518題）6、儀器基本單元及作用？繪出方框示意圖。7、原子化有哪些方法?原子化程度對(duì)分析結(jié)果有何影響？8、原子吸收分析存在哪些干擾？主要干擾是什么？9、原子吸收分析的背景干擾指什么？簡(jiǎn)述氘燈校正背景原理。(*)10、畫出原子熒光儀器主要單元？與原子吸收有何區(qū)別？11、為什么說原子吸收分析法的精密度與準(zhǔn)確度優(yōu)于原子發(fā)射分析法？(*)第六章分子發(fā)光分析一、名詞術(shù)語：分子熒光、分子熒光分析法、、分子磷光、分子磷光分析法、振動(dòng)弛豫、內(nèi)轉(zhuǎn)換、體系間竄越、熒光激發(fā)光譜、熒光發(fā)射光譜、熒光量子產(chǎn)率二、問題：1.分子熒光、磷光和化學(xué)發(fā)光的發(fā)光原理（三者區(qū)別）2.分子熒光強(qiáng)度的影響因素（分子結(jié)構(gòu)、環(huán)境（溶劑、溫度、pH、濃度）(*)3.熒光光譜、激發(fā)光譜的作用；4.分子熒光、分子磷光定量分析基礎(chǔ)？5.儀器基本部件及作用6.與紫外分光光度計(jì)比較，熒光分光光度計(jì)有何不同。答：光源：激發(fā)光源強(qiáng)度比吸收測(cè)量中的光源強(qiáng)度大。單色器：兩個(gè)單色器，激發(fā)單色器和發(fā)射單色器。檢測(cè)器：熒光強(qiáng)度很弱，檢測(cè)器有較高的靈敏度。試樣池：熒光分析中要求用石英材料。由于熒光強(qiáng)度與透過光強(qiáng)度相比小得多，在測(cè)量熒光時(shí)必須嚴(yán)格消除透過光的影響，在測(cè)量熒光計(jì)的儀器中，是在與入射光和透過光垂直的方向上來測(cè)量熒光。（熒光光度計(jì)有兩個(gè)單色器，且入射光路與檢測(cè)系統(tǒng)的光路垂直）。7.試從原理和儀器兩方面比較吸光光度法和熒光分析法的異同，說明為什么熒光法的檢出能力優(yōu)于吸光光度法。(*)答：（1）原理：兩者都是吸收一定的光輻射能從較低的能級(jí)躍遷到較高的能級(jí)，不同的是，吸光光度法是基于吸收，測(cè)量的是物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收，而熒光分析法是基于發(fā)射，測(cè)量的是從較高能級(jí)以無輻射躍遷的形式回到第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)，再輻射躍遷到電子基態(tài)的任一振動(dòng)能級(jí)過程中發(fā)射出的熒光的強(qiáng)度。（2）儀器：儀器的基本裝置相同，不同的是吸光光度法中樣品池位于光源、單色器之后，只有一個(gè)單色器，且在直線方向測(cè)量，而熒光分析法中采用兩個(gè)單色器，激發(fā)單色器（在吸收池前）和發(fā)射單色器（在吸收池后），且采用垂直測(cè)量方式，即在與激發(fā)光相垂直的方向測(cè)量熒光。（3）熒光分析法的檢出能力之所以優(yōu)于吸光光度法，是由于現(xiàn)代電子技術(shù)具有檢測(cè)十分微弱光信號(hào)的能力，而且熒光強(qiáng)度與激發(fā)光強(qiáng)度成正比，提高激發(fā)光強(qiáng)度也可以增大熒光強(qiáng)度，使測(cè)定的靈敏度提高。而吸光光度法測(cè)定的是吸光度，不管是增大入射光強(qiáng)度還是提高檢測(cè)器的靈敏度，都會(huì)使透過光信號(hào)與入射光信號(hào)以同樣的比例增大，吸光度值并不會(huì)改變，因而靈敏度不能提高，檢出能力就較低。8.如何區(qū)別熒光與磷光，依據(jù)什么？(*)第七章紫外及可見吸收光譜法一、名詞術(shù)語：方法名稱紫外吸收光譜生色團(tuán)助色團(tuán)紅移和紫移二、問題：1、常見有機(jī)化合物的電子躍遷類型（符號(hào)及能差大?。?，重要的是哪兩種？2、芳香族化合物的特征吸收:吸收帶名稱及產(chǎn)生原因。3、什么是生色團(tuán)、助色團(tuán)？K帶、R帶？紅移和紫移？4、共軛作用對(duì)π→π*、n→π*兩類躍遷有何影響？5、溶劑對(duì)吸收光譜有何影響？對(duì)π→π*、n→π*兩類躍遷有何影響？(*)6、如何區(qū)別π→π*、n→π*兩類躍遷。(*)7、紫外分光光度計(jì)：基本部件，分光光度計(jì)主要類型。8、比較單光束、雙光束、雙波長分光光度計(jì)優(yōu)缺點(diǎn)。(*)9、紫外-可見分光光度法的應(yīng)用：（P137：8、11）1)判斷共軛體系例1有兩種異構(gòu)休，a-異構(gòu)體的吸收峰在228nm(e=14000)，而b-異構(gòu)體吸收峰在296nm(e=11000)。試指出這兩種異構(gòu)體分別屬于下面結(jié)構(gòu)中的哪一種？結(jié)構(gòu)Ⅰ結(jié)構(gòu)Ⅱ結(jié)構(gòu)Ⅱ解：共軛體系，吸收峰向長波長方向移動(dòng)，因此結(jié)構(gòu)I為β-異構(gòu)體，結(jié)構(gòu)II為α-異構(gòu)體．2）分析躍遷類型例2：在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中,它的發(fā)色團(tuán)是_______________________,在分子中預(yù)計(jì)發(fā)生的躍遷類型為______________________________________。[答]：－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜、→*、n→*、n→*、、→*第八章紅外光譜法一、名詞術(shù)語：紅外光譜紅外光譜法振動(dòng)自由度活性振動(dòng)基團(tuán)頻率指紋區(qū)二、問題：1.紅外光譜的表示方法，與紫外-可見有何區(qū)別？2.紅外光譜的如何產(chǎn)生3.分子簡(jiǎn)諧振動(dòng)的頻率計(jì)算公式說明什么？4.分子振動(dòng)形式分幾類？(*)5、振動(dòng)自由度及意義(*)6.紅外吸收的條件及強(qiáng)度7、紅外光譜儀器的基本部件及作用?8、基團(tuán)區(qū)范圍、起源、特點(diǎn)及意義；指紋區(qū)范圍、起源、特點(diǎn)及意義；9、影響基團(tuán)頻率的因素有哪些，共軛與誘導(dǎo)效應(yīng)對(duì)C=O頻率有何影響？P15910、紅外光譜定性分析的依據(jù)是什么？第十一章電分析導(dǎo)論一、名詞術(shù)語：電化學(xué)分析法（P221）平衡電位（P238）、原電池、電解池、極化、濃差極化、電化學(xué)極化、工作電極、指示電極、參比電極、極化電極去極化電極膜電極膜電位擴(kuò)散電流對(duì)流電流、遷移電流問題：1、理解原電池、電解池的原理2、電池表示方法及電極電位、電動(dòng)勢(shì)計(jì)算3、電極—溶液界面的傳質(zhì)過程有幾種？4.決定電化學(xué)電池的陰、陽極和正、負(fù)極的根據(jù)各是什么？(*)答：凡是電極反應(yīng)是氧化反應(yīng)的，稱此電極為陽極(anode)；電極上發(fā)生的是還原反應(yīng)的，稱此電極為陰極(cathode)。同時(shí)按物理學(xué)規(guī)定：電流的方向與電子流動(dòng)的方向相反，電流總是從電位高的正極(positivepole)流向電位低的負(fù)極(negativepole)。電極的正和負(fù)是由兩電極的電極電位相比較，正者為正，負(fù)者為負(fù)。第十二章電位分析法一、名詞術(shù)語電位分析法直接電位法電位滴定法離子選擇性電極二、問題：1、離子選擇性電極的基本構(gòu)造及作用。2、pH電極及F-離子電極膜電位的產(chǎn)生機(jī)理(*)3、pH電極及F-離子電極電位表達(dá)式4、pH電極操作定義及應(yīng)用5、比較法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法原理、公式及應(yīng)用（計(jì)算）6、電位滴定確定終點(diǎn)的方法7、離子選擇性電極選擇性取決于什么？對(duì)待測(cè)離子具有選擇性？為什么答：離子選擇性電極敏感膜的組成與結(jié)構(gòu)。，都具有一個(gè)傳感膜，或稱敏感膜，是離子選擇性電極的最重要的組成部分，也是決定該電極的性質(zhì)的實(shí)體。不同敏感膜依據(jù)其組成與結(jié)構(gòu)因此僅對(duì)相應(yīng)的離子響應(yīng)。8.直接電位分析法定量依據(jù)及方法（計(jì)算題P25813、14）第十四章極譜分析1.名詞術(shù)語極譜法、極譜波、伏安法、伏安曲線、擴(kuò)散電流、殘余電流、遷移電流、支持電解質(zhì)半波電位對(duì)流電流充電電流循環(huán)伏安法溶出伏安法二、問題：1、簡(jiǎn)要說明極譜波的形成（分三段說明），為什么到極限電流區(qū)，外加電壓增大時(shí)，擴(kuò)散電流不再增大？2、說明極譜過程特殊性表現(xiàn)在那兩個(gè)方面？3、寫出極譜分析的定性定量依據(jù)；4、簡(jiǎn)述循環(huán)伏安法、溶出伏安法的基本過程及原理。5、寫出極譜定量依據(jù)及三種定量方法名稱、公式。（P281）6..極譜分析與普通電解分析有哪些相同和不同之處？或?yàn)槭裁礃O譜過程是特殊的電解過程？答：相同點(diǎn)：都是電解過程，需要外加電壓才能進(jìn)行．極譜分析是控制電極電位的電解分析過程．不同點(diǎn)：(1)所用電極不同極譜分析使用一個(gè)通常是面積很小的滴汞電極，另一個(gè)通常是面積很大的飽和甘汞電極，而一般電解分析都使用二個(gè)面積大的電極。(2)電解條件的特殊性極譜分析的溶液是靜止的，以利產(chǎn)生濃差極化，且加入了大量的支持電解質(zhì)，而電解分析是在攪拌的溶液中進(jìn)行．(3)極譜分析是利用被測(cè)物質(zhì)所產(chǎn)生的氧化還原電流的強(qiáng)度來進(jìn)行定量．而電解分析是將被測(cè)離子還原為金屬或氧化為金屬氧化物，最后稱重進(jìn)行定量．(4)極譜分析是一種微量成份的分析方法，而電解分析是一種常量成份的分析方法．色譜分析法一、名詞術(shù)語：色譜分析法固定相流動(dòng)相氣相色譜法：氣液色譜氣固色譜；液相色譜液－液色譜液－固色譜吸附色譜分配色譜離子交換色譜；色譜流出曲線色譜峰色譜圖空氣峰峰高半峰寬（半寬度）峰底寬度分離度保留值保留時(shí)間死時(shí)間保留體積死體積調(diào)整保留值相對(duì)保留值柱效因子n容量因子k選擇因子r2,1反相色譜正相色譜梯度洗脫程序升溫分配系數(shù)分配比定量校正因子相對(duì)定量校正因子二、問題；1、簡(jiǎn)述色譜分離過程及色譜分離原理.2、色譜中流動(dòng)相與固定各起什么作用？流動(dòng)相：載帶樣品；固定相：分離各組分3、色譜流出曲線、保留值、柱效因子n、選擇因子r2,1各有什么意義?4、色譜定性、定量和評(píng)價(jià)色譜分離情況的依據(jù)是什么？答：色譜圖或色譜流出曲線5、塔板理論有何意義？得到哪些結(jié)論？(*)6、寫出速率理論方程，并說明各項(xiàng)意義7、色譜定性分析原理、依據(jù)是什么?簡(jiǎn)述色譜分析法常用的進(jìn)行定性分析實(shí)驗(yàn)方法？答：1）依據(jù)：組分的保留值2）實(shí)驗(yàn)方法（利用保留值進(jìn)行定性）：在一定色譜條件下，每種物質(zhì)都有確定的保留值，比較標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與未知物質(zhì)的保留值是否相同進(jìn)行定性。①分別測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和樣品，比較它們的峰位和峰寬。②加標(biāo)增加峰高法:比較加標(biāo)前后峰高及峰面積;8．評(píng)價(jià)色譜柱的選擇性指標(biāo)、分離效能指標(biāo)及色譜分離總效能指標(biāo)各是什么？9.寫出色譜基本保留方程和色譜基本分離方程，并說明各方程意義。10.畫出氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)框圖，并說明各部分的功能。氣路系統(tǒng)：讓載氣連續(xù)運(yùn)行，通過該系統(tǒng)獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣進(jìn)樣系統(tǒng)：將固體或液體樣品在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱，分離系統(tǒng)：由色譜柱組成，對(duì)試樣的不同組分進(jìn)行分離溫度控制系統(tǒng)：溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性?？刂茰囟戎饕茖?duì)色譜柱爐、氣化室、檢測(cè)室的溫度控制。檢測(cè)系統(tǒng)：將組分的質(zhì)量或濃度轉(zhuǎn)化為信號(hào)并檢測(cè)。記錄系統(tǒng)：記錄系統(tǒng)是一種能自動(dòng)記錄由檢測(cè)器輸出的電信號(hào)的裝置。11.畫出液相色譜儀的結(jié)構(gòu)框圖，并說明各部分的功能。12.色譜定量分析時(shí)，為什么要引入定量校正因子＊？在什么條件下可以不用校正因子?(*)答：由于組分的峰面積與其重量或百分含量不成正比，也就是說，在同一類型的檢測(cè)器上，重量或濃度相同的不同物質(zhì)，在同一條件下，產(chǎn)生的信號(hào)是不一樣的（得到的色譜峰面積卻常常不同）；在不同類型的檢測(cè)器上，同一種物質(zhì)產(chǎn)生的信號(hào)也是不一樣的．因此，為使產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)（測(cè)出的峰面積）能定量代表物質(zhì)的含量，就要對(duì)峰面積進(jìn)行校正，即在定量計(jì)算時(shí)要引入校正因子。在利用歸一化法分析校正因子相同的物質(zhì),如同系物中沸點(diǎn)相近的組分測(cè)定,可不考慮校正因子;同時(shí)使用內(nèi)標(biāo)和外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法時(shí),可以不必測(cè)定校正因子.13.有哪些常用的色譜定量方法?試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn)和使用范圍?(*)外標(biāo)法外標(biāo)法是色譜定量分析中較簡(jiǎn)易的方法．該法是將欲測(cè)組份的純物質(zhì)配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。使?jié)舛扰c待測(cè)組份相近。然后取固定量的上述溶液進(jìn)行色譜分析．得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的對(duì)應(yīng)色譜團(tuán)，以峰高或峰面積對(duì)濃度作圖．這些數(shù)據(jù)應(yīng)是個(gè)通過原點(diǎn)的直線．分析樣品時(shí)，在上述完全相同的色譜條件下，取制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)同樣量的試樣分析、測(cè)得該試樣的響應(yīng)訊號(hào)后．由標(biāo)誰曲線即可查出其百分含量．此法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，因而適用于工廠控制分析和自動(dòng)分析；但結(jié)果的準(zhǔn)確度取決于進(jìn)樣量的重現(xiàn)性和操作條件的穩(wěn)定性．內(nèi)標(biāo)法當(dāng)只需測(cè)定試樣中某幾個(gè)組份．或試樣中所有組份不可能全部出峰時(shí)，可采用內(nèi)標(biāo)法．具體做法是：準(zhǔn)確稱取樣品，加入一定量某種純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，然后進(jìn)行色譜分析．根據(jù)被測(cè)物和內(nèi)標(biāo)物在色譜圖上相應(yīng)的峰面積(或峰高）)和相對(duì)校正因子．求出某組分的含量．內(nèi)標(biāo)法是通過測(cè)量內(nèi)標(biāo)物與欲測(cè)組份的峰面積的相對(duì)值來進(jìn)行計(jì)算的，因而可以在—定程度上消除操作條件等的變化所引起的誤差．內(nèi)標(biāo)法的要求是：內(nèi)標(biāo)物必須是待測(cè)試樣中不存在的；內(nèi)標(biāo)峰應(yīng)與試樣峰分開，并盡量接近欲分析的組份．內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)是在試樣中增加了一個(gè)內(nèi)標(biāo)物，常常會(huì)對(duì)分離造成一定的困難。歸一化法歸一化法是把試樣中所有組份的含量之和按100％計(jì)算，以它們相應(yīng)的色譜峰面積或峰高為定量參數(shù)．通過下列公式計(jì)算各組份含量：由上述計(jì)算公式可見，使用這種方法的條件是：經(jīng)過色譜分離后、樣品中所有的組份都要能產(chǎn)生可測(cè)量的色譜峰．·該法的主要優(yōu)點(diǎn)是：簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確；操作條件(如進(jìn)樣量，流速等)變化時(shí)，對(duì)分析結(jié)果影響較?。@種方法常用于常量分析，尤其適合于進(jìn)樣量很少而其體積不易準(zhǔn)確測(cè)量的液體樣品．14.判斷組分出峰順序1）氣-固色譜先流出的組分是？2）指出下列物質(zhì)在正相色譜中的洗脫順序（1）正己烷，正己醇，苯（2）乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷答：(1)苯、正已烷、正已醇；(2)乙醚、硝基丁烷、乙酸乙酯15.高效液相色譜法按固定相和分離機(jī)理不同分幾類？簡(jiǎn)要說明各類色譜的分離原理。計(jì)算題總匯例1用原子吸收法測(cè)定元素鉛時(shí)。由未知試樣得到的吸光度為A1，若9毫升試樣中加入1毫升csmg·L-1的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)得該混合液吸光度為A2．問未知試液中M的濃度是多少？解：標(biāo)準(zhǔn)加入法.19cs19.21xxckAkcA解得cx=？mg·L-1例2取10mL含氯離子水樣，插入氯離子電極和參比電極，測(cè)得電動(dòng)勢(shì)為200mV，加入0.1mL0.1mol·L－1的NaC1標(biāo)準(zhǔn)溶液后電動(dòng)勢(shì)為185mV。已知電極的響應(yīng)斜率為59mV。求水樣中氯離子含量。解：已知E1=0.200V,E2=0.185V下式減上式，得則cx=1.26×10-3mol·L-1例3已知一種未知濃度的鉛溶液的極譜圖，其擴(kuò)散電流為6.00mA。加入10mL0.0020mol·L-1Pb2+溶液到50mL上述溶液中去，再作出的極譜圖其擴(kuò)散電流為18m解：代入已知數(shù)據(jù)，得求得cx=1.54×10-4mol·L-1例4pH玻璃電極和飽和甘汞電極（SCE）組成如下測(cè)量電池：pH玻璃電極∣H+（a=x）∣∣SCE在25℃，測(cè)得pH為5.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電動(dòng)勢(shì)為0.218V，若用未知pH溶液代替標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液解：E=ESCE-EpH=K+0.059pH=2.33例525℃Ca2+離子選擇性電極︱Ca2+(aCa2+=1.00×10-2mol/L)‖SCE用未知溶液(離子強(qiáng)度相等)取代已知Ca2+活度的溶液后,測(cè)得電池的電動(dòng)勢(shì)為0.279V,問未知液的pCa是多少?解;.列出電池表達(dá)式pCa=(0.279-0.192)/0.02958=2.947例6在一定條件下，兩個(gè)組分的調(diào)整保留時(shí)間分別為85秒和100秒，要達(dá)到完全分離，即R=1.5，計(jì)算需要多少塊有效塔板。若填充柱的塔板高度為0.1cm，解：r21=100/85=1.18n有效=16R2[r21/(r21—1)]2=16×1.52×(1.18/0.18)2=1547（塊）L有效=n有效·H有效=1547×0.1=155例7.在某色譜柱上，二組分的相對(duì)保留值為1.211。若有效板高度為0.1cm，為使此組分在該色譜柱上獲得完全分離，求所需色譜柱的最低長度？解：已知Heff=0.1cm,r21=1.211,R=1.5即柱長為1.55米時(shí)，兩組分可以得到完全分離。例8已知物質(zhì)A和B在一根30.00cm長的柱上的保留時(shí)間分別為16.40min和17.63min。不被保留組分通過該柱的時(shí)間為1.30min。峰底寬度分別為1.11min和1.21min，計(jì)算：（1）柱的分離度；（2）柱的平均理論塔板數(shù)；解：（1）分離度（2）柱的平均理論塔板數(shù)n=16(16.40/1.11)2=3493n=16(17.63/1.21)2=3397n平均=（3493+3397）/2=3445例9.正庚烷與正己烷在某色譜柱上的保留時(shí)間為94s和85s，空氣在此柱上的保留時(shí)間為10s，所得理論塔板數(shù)為3900塊，求此二化合物在該柱上的分離度？解：已知n理=3900,t0=10s,t1=85s,t2=94sn理=16×(t1/w1)2n理=16×(t1/w1)2即3900=16×(85/w1)23900=16×(94/w2)2求得w1=5.44s,w2=6.02s所以例10一根2m長的填充柱的操作條件及流出曲線的數(shù)據(jù)如下：流量20mL／min（50℃）柱溫柱前壓力：133.32kpa柱后壓力101.32kPa空氣保留時(shí)間0.50min正己烷保留時(shí)間3.50min正庚烷保留時(shí)間4.10min①計(jì)算正己烷，正庚烷的校正保留體積；②若正庚烷的半峰寬為0.25min，用正庚烷計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)和理論塔板高度；③求正己烷和正庚烷的分配比k1和