紅外年度驗證方案

紅外年度驗證方案紅外年度驗證方案紅外年度驗證方案xxx公司紅外年度驗證方案文件編號：文件日期：修訂次數(shù)：第1.0次更改批準(zhǔn)審核制定方案設(shè)計，管理制度Cary630紅外分光光度計驗證文件2017年（設(shè)備編號：xxxxxxxxx）xxxxxxxxxxxxxx制藥有限公司目錄驗證方案的起草與審批概述驗證目的引用標(biāo)準(zhǔn)再驗證人員相關(guān)文件檢查儀器狀態(tài)檢查運(yùn)行確認(rèn)性能確認(rèn)再確認(rèn)驗證方案的起草與審批驗證方案的起草儀器名稱儀器編號驗證編號AgilentCary630紅外分光光度計起草人部門日期驗證方案的審批審核人部門日期批準(zhǔn)人部門日期概述設(shè)備名稱：AgilentCary630紅外分光光度計設(shè)備編碼：規(guī)格型號：AgilentCary630制造商：Agilent紅外分光光度計分為色散型和傅里葉變換型兩種。AgilentCary630紅外分光光度計為傅里葉變換型，主要由紅外光源、光柵、干涉儀（分束器、動鏡、定鏡）、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。本儀器主要用于原料藥的鑒別分析。確認(rèn)設(shè)備在檢測中，運(yùn)行穩(wěn)定，維護(hù)保養(yǎng)正常，為驗證設(shè)備性能的穩(wěn)定性，特安排本次驗證。驗證目的按照GMP的要求，需要對該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)，以確定該儀器的備件、資料文件工作是否完整，實驗室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器的性能是否滿足驗證可接受標(biāo)準(zhǔn)和我們?nèi)粘７治鰴z驗工作的需要。引用標(biāo)準(zhǔn)國家計量檢驗規(guī)程JJG681-1990色散型紅外分光光度計中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程2010年版紅外分光光度法再驗證人員：姓名負(fù)責(zé)內(nèi)容所在部門項目負(fù)責(zé)人，負(fù)責(zé)驗證的組織及實施，各步驟驗證內(nèi)容的確認(rèn)匯總、撰寫驗證報告檢驗室質(zhì)量監(jiān)控質(zhì)量部負(fù)責(zé)驗證項目的操作實施檢驗室相關(guān)文件檢查檢查確認(rèn)文件名稱存放地點(diǎn)設(shè)備開箱驗收單標(biāo)準(zhǔn)安裝報告AgilentCary630紅外分光光度計使用說明書AgilentCary630紅外系統(tǒng)使用說明書AgilentCary630紅外分光光度計標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程AgilentCary630紅外分光光度計使用日志檢測人復(fù)核人日期相關(guān)文件檢查結(jié)果相關(guān)文件檢查偏差：建議：相關(guān)文件檢查結(jié)論：相關(guān)文件檢查確認(rèn)人：日期：儀器狀態(tài)檢查目的：檢查儀器各部件及配套設(shè)施完好如初，安裝環(huán)境符合要求，確認(rèn)儀器配備的電腦與其PC端紅外工作臺的運(yùn)行權(quán)限及功能正常，儀器校正合格且在有效期內(nèi)。檢查確認(rèn)紅外分光光度計各設(shè)備部件的現(xiàn)場狀態(tài)，記錄各項指標(biāo)。項目要求檢查結(jié)果紅外分光光度計清潔，安裝穩(wěn)固儀器標(biāo)志儀器應(yīng)包含有儀器名稱，型號，制造廠名，出廠年月和儀器編號等信息的標(biāo)志電腦清潔，安裝穩(wěn)固穩(wěn)壓電源能提供穩(wěn)定的220V電壓安裝環(huán)境應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺上，無強(qiáng)震動源，無強(qiáng)光直射；室內(nèi)應(yīng)清潔，無腐蝕性與可燃性氣體，無強(qiáng)電磁場干擾。使用環(huán)境溫度保持在20～26℃，相對濕度應(yīng)在20%～50%之間。儀器校驗校驗合格檢測人復(fù)核人日期電腦與儀器PC端控制工作臺的運(yùn)行權(quán)限及功能確認(rèn)項目要求檢查結(jié)果電腦運(yùn)行權(quán)限密碼輸入錯誤，無法進(jìn)入電腦系統(tǒng)；密碼輸入正確，順利進(jìn)入電腦系統(tǒng)；電腦功能運(yùn)行穩(wěn)定，無異常。紅外PC端控制工作臺運(yùn)行權(quán)限密碼輸入錯誤，無法進(jìn)入紅外控制工作臺；密碼輸入正確，順利進(jìn)入紅外控制工作臺；工作臺功能運(yùn)行穩(wěn)定，無異常。檢測人復(fù)核人日期儀器狀態(tài)檢查結(jié)果儀器狀態(tài)檢查偏差：建議：儀器狀態(tài)檢查結(jié)論：狀態(tài)檢查確認(rèn)人：日期：運(yùn)行確認(rèn)：目的：按AgilentCary630紅外分光光度計標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程運(yùn)行設(shè)備，確認(rèn)儀器的各種控制功能與性能符合要求；在正常運(yùn)行情況下，確認(rèn)在不使用任何試樣的條件下，確認(rèn)該儀器能夠達(dá)到設(shè)計要求；確認(rèn)工作站穩(wěn)定，數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定可靠。I0線性測試指標(biāo)要求：在不放置任何參比物和樣品的情況下，對儀器的透過率進(jìn)行測量（此時儀器在整個波段的透過率應(yīng)為100%，畫出一條直線這里稱作I0線），線性應(yīng)在全波段4%以內(nèi)；在1000cm-1處噪聲應(yīng)在1%以內(nèi)。測定：編輯方法類型為僅數(shù)據(jù)采集，掃描范圍4000-400cm-1，背景光譜掃描32，樣品掃描32，分辨率2cm-1。設(shè)置好測試參數(shù)保存方法并激活，確認(rèn)樣品室中無任何物品后，先進(jìn)行背景掃描，然后點(diǎn)擊“下一步”，保存為“I0線性測試”，即可。結(jié)論：檢測人復(fù)核人日期光學(xué)臺診斷指標(biāo)要求及當(dāng)前狀態(tài)值指標(biāo)項目最佳（綠色）當(dāng)前狀態(tài)值能量29000～21000光源激光信號18000～2000檢測器溫度35～44CPU溫度10～75測定：點(diǎn)擊“高級功能”進(jìn)入其功能頁面，選擇“光學(xué)臺診斷”，記錄當(dāng)前狀態(tài)值。結(jié)論：檢測人復(fù)核人日期分辨率和波數(shù)準(zhǔn)確度指標(biāo)要求分辨率要求：在3000cm-1附近，聚苯乙烯可分開六個吸收峰，即3082，3061，3027，3002，2924，2851，且強(qiáng)大均大于1%。或在1000cm-1附近，要求1583cm-1處峰值強(qiáng)度不小于12%；波數(shù)準(zhǔn)確度要求：在4000-2000cm-1應(yīng)符合±8cm-1，在2000-400cm-1應(yīng)符合±4cm-1。測定編輯方法類型為僅數(shù)據(jù)采集，掃描范圍4000-400cm-1，背景光譜掃描32，樣品掃描32，分辨率2cm-1。設(shè)置好測試參數(shù)保存方法并激活，進(jìn)行背景掃描后，將聚苯乙烯薄膜放入光路，測定其吸收光譜。將其紅外光譜圖記錄保存下來，通過峰值檢出或讀取數(shù)據(jù)的方式，檢查儀器分辨能力與波數(shù)準(zhǔn)確度。結(jié)論：檢測人復(fù)核人日期透過率重復(fù)性指標(biāo)要求：透過率重復(fù)性不大于%。測定：參照項下的測定方法，將標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯薄膜插入樣品池，重復(fù)測量三次，檢查其透過率重復(fù)性。結(jié)論：檢測人復(fù)核人日期運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果運(yùn)行確認(rèn)偏差：建議：運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論：運(yùn)行檢查確認(rèn)人：日期：性能確認(rèn)目的：以xx原料藥鑒別檢測為例，證明紅外分光光度計的檢驗性能符合要求?？瞻灼闹苽洌喝′寤?00mg，精密稱定，研細(xì)，壓片，作為空白片。供試片的制備：取溴化鉀500mg和樣品，混勻研細(xì)，取混合物200mg，精密稱定，研細(xì)，壓片，作為供試片。將該片在光譜儀上