藥物檢驗(yàn)技術(shù)實(shí)訓(xùn)教案

藥物檢驗(yàn)技術(shù)實(shí)訓(xùn)教案實(shí)踐課2學(xué)時(shí)*-Hr章節(jié)實(shí)踐一藥物的鑒別試驗(yàn)知識(shí)目標(biāo)熟悉藥物鑒別的意義和特點(diǎn)，掌握水楊酸鹽（水楊酸鈉）、苯甲酸鹽（苯甲教學(xué)目的和要求酸鈉）、芳香第一胺類（磺胺嘧啶）、硫色素反應(yīng)（維生素B1片）的鑒別方法和原理。能力目標(biāo)能熟練應(yīng)用鑒別方法，按照《中國(guó)藥典》的規(guī)定對(duì)藥物進(jìn)行鑒別，學(xué)會(huì)正確判斷鑒別結(jié)果，并得出結(jié)論。教學(xué)重點(diǎn)：1.水楊酸鹽2.苯甲酸鹽3.芳香第一胺類4.硫色素反應(yīng)重點(diǎn)教學(xué)難點(diǎn)：硫色素反應(yīng)（維生素B,片）難點(diǎn)1一、目的要求（2分鐘）掌握藥物鑒別試驗(yàn)的基本原理及操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理（18分鐘）.水楊酸鹽的鑒別：本品在中性或弱酸性條件下與三氯化鐵試液生成紫堇色配位化合物。（在強(qiáng)酸性中配位化合物分解；在強(qiáng)堿性中，高價(jià)鐵生成氫氧化鐵，同時(shí)配位化合物艮教學(xué)進(jìn)程（含章節(jié)教學(xué)內(nèi)容、學(xué)時(shí)分行分解，教學(xué)進(jìn)程（含章節(jié)教學(xué)內(nèi)容、學(xué)時(shí)分行分解，生成游離水楊酸）。OH/°H 弱酸性' "~360配、教學(xué)方法、輔助手 二水楊酸絡(luò)鐵酸鐵段）本反應(yīng)特別靈敏，只需取稀溶液進(jìn)行試驗(yàn)，如取用量大，產(chǎn)生顏色過深時(shí)，可加水稀釋后觀察。水楊酸不溶于水，故加酸即游離析出。由于水楊酸的酸性（ K=1.06X10-3,25℃）大于醋酸（K=1.85X10-5,25℃）,故能與醋酸銨作用析出醋酸而本身形成銨鹽溶解。-COOOH+HClCOOHOH+ClCOOH+CHXOONH,OH -COOOH+HClCOOHOH+ClCOOH+CHXOONH,OH 3 4coonh4OHch3cooh2.苯甲酸鹽的鑒別：取供試品的中性溶液，甲酸二羥六苯甲酸絡(luò)鐵：加三氯化鐵試液，即生成赭色沉淀，其主要產(chǎn)物為COONa+2.苯甲酸鹽的鑒別：取供試品的中性溶液，甲酸二羥六苯甲酸絡(luò)鐵：加三氯化鐵試液，即生成赭色沉淀，其主要產(chǎn)物為COONa+3FeCl3+2OH加稀鹽酸，沉淀分解，苯甲酸游離，形成白色沉淀取供試品，置干燥試管中，加硫酸后，加熱，不炭化，但析出苯甲酸，在管內(nèi)壁凝結(jié)成白色升華物。C.OONa ,OOHj+H2SO4^熱*2/'1 +Na2SO4.芳香第一胺的鑒別（如磺胺嘧啶）：芳香第一胺類在酸性條件下遇亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成重氮鹽；重鹽與堿性6-萘酚形成偶氮染料（橙色?猩紅色）。.硫色素反應(yīng)（維生素B1片）：硫色素反應(yīng)為維生素B1的專屬反應(yīng)。維生素B1在堿性溶液中，易被鐵氰化鉀氧化成硫色素，后者易溶于正丁醇中，顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光。加酸熒光消失，加堿熒光恢復(fù)。取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于維生素B15mg）,加水?dāng)嚢?，濾過，濾液蒸干后加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后，加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml,強(qiáng)力振搖2分鐘，放置使分層，上面的醇層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光；加酸使成酸性，熒光即消失; 再加堿使成堿性，熒光又顯出。課后小結(jié) 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：

藥物鑒別試驗(yàn)的操作注意事項(xiàng)有哪些作業(yè)實(shí)訓(xùn)報(bào)告（檢驗(yàn)原始記錄和報(bào)告書）主要參考資料1、蘇勤主編.藥物質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù).北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，20032、國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典（2010年版二部）.北京:化學(xué)工業(yè)出版社等。3、中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范與藥品檢驗(yàn)儀器操作規(guī)程。4、安登魁.藥物分析.濟(jì)南出版社,1992備注藥物檢驗(yàn)技術(shù)實(shí)訓(xùn)教案實(shí)踐課2學(xué)時(shí)章節(jié)實(shí)踐二一般雜質(zhì)的檢查教學(xué)目的和要求知識(shí)目標(biāo).掌握氯化物等一般雜質(zhì)檢查的基本原理、操作方法及雜質(zhì)限量計(jì)算。.掌握對(duì)照法和限量檢查法。能力目標(biāo)能夠根據(jù)《中國(guó)藥典》的規(guī)定對(duì)常見藥物進(jìn)行雜質(zhì)的檢查，能獨(dú)立完成氯化物等一般雜質(zhì)的檢驗(yàn)項(xiàng)目，詳細(xì)記錄并處理結(jié)果，得出結(jié)論，評(píng)價(jià)藥物質(zhì)量。教學(xué)重點(diǎn)教學(xué)難點(diǎn)重點(diǎn)：1.氯化物的檢查2.硫酸鹽的檢查3.重金屬的檢查難點(diǎn)：1.鐵鹽的檢查.重金屬的檢查.限量的計(jì)算教學(xué)進(jìn)程（含章節(jié)教學(xué)內(nèi)容、學(xué)時(shí)分配、教學(xué)方法、輔助手段）一、目的要求（2分鐘）.掌握氯化物等一般雜質(zhì)檢查的基本原理、操作方法及雜質(zhì)限量計(jì)算。.正確使用納氏比色管。.掌握對(duì)照法和限量檢查法。二、實(shí)驗(yàn)原理（18分鐘）（一）氯化物檢查法氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀的白色沉淀渾濁。Cl-+Ag+fAgCl；（二）硫酸鹽檢查法藥物中微量硫酸鹽與氯化鋇在酸性溶液中作用，生成硫酸鋇的白色渾濁。SO2-+Ba2+fBaSO；4（三）鐵鹽檢查法鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色可溶性的硫氰酸鐵配離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)溶液用同法處理后進(jìn)行比色。Fe3++6SCN-（酸性條件下）一[Fe（SCN）6]3-（紅色）（四）重金屬檢查法硫代乙酰胺在弱酸性（PH3.5醋酸鹽緩沖液）溶液中水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量重金屬離子作用，生成黃色到棕黑色的硫化物均勻混懸液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色比較，以控制供試品溶液中混入的重金屬量。CH3CSNH2+H2O-CH3CONH2+H2sPb2++H2s-PbS；三、實(shí)驗(yàn)材料和儀器供試品葡萄糖。標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液，標(biāo)準(zhǔn)硫酸鹽溶液，標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液，標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，標(biāo)準(zhǔn)比色液和比濁液。試劑 氯化鋇，鹽酸，硝酸，硫酸，硫代乙酰胺，硝酸銀，硫氰酸銨。儀器納氏比色管（50ml、25ml）,臺(tái)秤，電熱套。四、實(shí)驗(yàn)步驟（70分鐘）（一）、氯化物的檢查1、供試液的配制取本品0.60g,置50m1納氏比色管中，加水溶解使成約25ml（溶液如顯堿性，可滴加硝酸使遇pH試紙顯中性），再加稀硝酸10ml（溶液如不澄清，應(yīng)濾過），加水使成約40ml,搖勻，即得供試溶液。2、對(duì)照液的配制 另取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（10〃g/ml）6.0ml,置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml,加水使成約40ml,搖勻，即得對(duì)照溶液。3、于供試溶液與對(duì)照溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0ml,用水稀釋至50ml,搖勻，在暗處放置5min。4、同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察比較，比較供試溶液和對(duì)照品液所顯乳光。5、結(jié)果判斷供試溶液所顯乳光不超過對(duì)照溶液，判為符合規(guī)定；超過對(duì)照溶液則判為不符合規(guī)定。6、限量計(jì)算九—標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度X標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積sc。/雜質(zhì)限量-X100%供試品量或L=JLX100%S（二）、硫酸鹽的檢查1、供試液的配制取葡萄糖2.0g,加水溶解使成約40ml（溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使成中性）；溶液如不澄清，應(yīng)濾過；置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2ml、搖勻，即得供試溶液。2、對(duì)照液的配制另取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液（100〃gSO42-/ml）2.0ml，置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得對(duì)照溶液。3、于供試溶液與對(duì)照溶液中，分別加入25%的氯化鋇溶液5ml，用水稀釋成50ml，充分搖勻，放置10分鐘，4、同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，比較。供試溶液和對(duì)照溶液所顯乳光。5、結(jié)果判斷供試溶液所顯乳光不超過對(duì)照溶液，判為符合規(guī)定；超過對(duì)照溶液則判為不符合規(guī)定。6、限量計(jì)算方法同氯化物的檢查（三）、鐵鹽的檢查1、供試液的配制 取葡萄糖2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，緩緩煮沸5分鐘，放冷，轉(zhuǎn)移至50ml納氏比色管中，加水稀釋使成45ml。2、對(duì)照液的配制另取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，緩緩煮沸5分鐘，放冷，轉(zhuǎn)移至50ml納氏比色管中，加水稀釋使成45ml。3、于供試溶液與對(duì)照溶液中，加硫氰酸銨溶液（30-100）3ml，搖勻。4、立即比較供試溶液與對(duì)照溶液深淺。5、結(jié)果判斷供試溶液所顯彥真色超過對(duì)照溶液，判為不符合規(guī)定；比對(duì)照溶液顏色淺或揀平判為符合規(guī)定。6、限量計(jì)算方法同氯化物的檢查（四）、重金屬的檢查1、供試液的配制 取25ml納氏比色管一支，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml，加醋酸鹽緩沖液2ml，加水稀釋成25ml。2、對(duì)照液的配制另取25ml納氏比色管一支,加入本品4.0g，再加水23ml溶解，加醋酸鹽緩沖液2ml，若供試液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它無(wú)干擾的有色溶液，使之與乙管一致。3、硫代乙酸胺試液的制備 稱取硫代乙酸胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前取混合液5.0ml加上述硫代乙酰酰胺溶液1.0ml，置水浴加熱20s，冷卻，立即使用。4、再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，5、同置白紙上，自上向下透視，比較供試品溶液與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液顯出的顏色,6、結(jié)果判斷

供試品溶液所顯顏色深于標(biāo)準(zhǔn)溶液為不符合規(guī)定；淺于或與標(biāo)準(zhǔn)溶液持平為符合。7、限量計(jì)算方法同氯化物的檢查課后小結(jié)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：氯化物、重金屬檢查中的操作注意事項(xiàng)有哪些作業(yè).葡萄糖的檢查項(xiàng)目中哪些屬于一般雜質(zhì)？哪些屬于特殊雜質(zhì)？試述它們的來源及檢查意義。.如何正確選用本次實(shí)驗(yàn)中的試劑、用具及儀器？.檢驗(yàn)記錄及檢驗(yàn)報(bào)告主要參考資料1、蘇勤主編.藥物質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù).北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，20032、國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典（2010年版二部）.北京:化學(xué)工業(yè)出版社等。3、中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范與藥品檢驗(yàn)儀器操作規(guī)程。4、安登魁.藥物分析.濟(jì)南出版社,1992備注藥物檢驗(yàn)技術(shù)實(shí)訓(xùn)教案實(shí)踐課2學(xué)時(shí)章節(jié)實(shí)踐三特殊雜質(zhì)的檢查教學(xué)目的熟悉本實(shí)驗(yàn)中藥物特殊雜質(zhì)的來源。和要求掌握常用檢查藥物特殊雜質(zhì)的操作方法。教學(xué)重點(diǎn)自身對(duì)照法的檢查原理。教學(xué)難點(diǎn)熟悉薄層色譜法檢查特殊雜質(zhì)的一般操作。實(shí)踐三特殊雜質(zhì)的檢查【教學(xué)方法】講授法、舉例法、演示法一、目的要求二、實(shí)驗(yàn)原理（一）鹽酸氯丙嗪中有關(guān)物質(zhì)的檢查教學(xué)進(jìn)程（含章節(jié)自身對(duì)照法教學(xué)內(nèi)容、學(xué)時(shí)分配、（二）阿司匹林中水楊酸的檢查教學(xué)方法、目視比色法輔助手段）三、操作步驟（一）鹽酸氯丙嗪中有關(guān)物質(zhì)的檢查實(shí)驗(yàn)步驟.薄層板的制備取硅膠GF257g，置研缽中，加三倍量的0.5%CMC—Na液，向同一方向研磨混合，去除表明氣泡后，倒入在3玻璃板上進(jìn)行均勻鋪板（厚度0.2mm?0.3mm）,待自然干燥后，于105c活化1小時(shí)，放于干燥器中備用。.供試品溶液與對(duì)照品溶液的制備精密稱取鹽酸氯丙嗪100mg于10ml干

燥量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液。精密量取此溶液1ml于100ml量瓶中，加甲醇稀釋成每1ml含0.1mg的溶液，作為對(duì)照溶液。3.檢查避光操作，用微量進(jìn)樣器（或者定量毛細(xì)管）吸取上述兩種溶液各10〃l，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上（點(diǎn)間距大于2cm）。將展開劑環(huán)己烷一丙酮一二乙胺（80：10：10）適量注入層析缸內(nèi)（液層厚度約為0.5cm）,然后把點(diǎn)有樣品的薄層板放入層析缸，蓋好缸蓋，展開。當(dāng)溶劑前沿上行至距原點(diǎn)10cm以上時(shí)，將薄層板取出，涼干，置紫外燈下（波長(zhǎng)254nm）檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液所顯的主斑點(diǎn)比較，不得更深，記錄譜圖，計(jì)算主斑點(diǎn)與雜質(zhì)斑點(diǎn)的Rf值。（二）阿司匹林中水楊酸的檢查.供試液的制備：稱取阿司匹林0.095?0.105g于干燥的50ml比色管中，加乙醇1ml溶解后，加冷水（10℃以下）適量使成50ml,搖勻，即得。.對(duì)照液的制備：精密稱取水楊酸0.1g,加水溶解后，加冰醋酸1ml,搖勻，再加水使成1000ml,搖勻（此溶液由實(shí)驗(yàn)室提供）。精密量取1ml,置50ml納氏比色管中，加乙醇1ml、水48ml與上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml,搖勻，即得。.于對(duì)照液與對(duì)照液中，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml,搖勻，30s內(nèi)比色。.若供試液顏色淺于對(duì)照液顏色或持平，則判定檢品中游離水楊酸符合規(guī)定;若供試液顏色深于對(duì)照液顏色，則判定檢品中游離水楊酸不符合規(guī)定。課后小結(jié)注意事項(xiàng)：.點(diǎn)樣應(yīng)少量多次點(diǎn)于同一原點(diǎn)處，原點(diǎn)面積應(yīng)盡量小。.采用傾斜上行法展開，展開劑應(yīng)浸入薄層板底邊約5mm深度。作業(yè)檢驗(yàn)記錄及檢驗(yàn)報(bào)告主要參考資料1、蘇勤主編.藥物質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù).北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，20032、國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典（2010年版二部）.北京:化學(xué)工業(yè)出版社3、藥品生物檢定所編.中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范與藥品檢驗(yàn)儀器操作規(guī)程北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社備注

藥物檢驗(yàn)技術(shù)實(shí)訓(xùn)教案實(shí)踐課2學(xué)時(shí)生 7±t*章 節(jié)實(shí)踐四物理常數(shù)測(cè)定教學(xué)目的和要求掌握旋光度測(cè)定法操作方法掌握相對(duì)密度測(cè)定法的操作方法及結(jié)果計(jì)算學(xué)會(huì)正確使用旋光儀教學(xué)重點(diǎn)旋光儀的正確使用方法。教學(xué)難點(diǎn)比重瓶的正確使用方法。實(shí)踐四物理常數(shù)測(cè)定【教學(xué)方法】講授法、舉例法、演示法一、目的要求二、實(shí)驗(yàn)原理松節(jié)油折光率的測(cè)定藿香正氣口服液相對(duì)密度測(cè)定三、實(shí)驗(yàn)步驟（一）松節(jié)油的折光率測(cè)定教學(xué)進(jìn)程（含章節(jié)教學(xué)內(nèi)容、學(xué)時(shí)分配、教學(xué)方法、輔助手段）1、校正圖7-20為阿貝折射儀外形圖。阿貝折射儀經(jīng)校正后才能作測(cè)定用。校正的方法是：從儀器盒中取出儀器，置于清潔干凈的臺(tái)面上，在棱鏡外套上裝好溫度計(jì)，與超級(jí)恒溫水浴相連，通入20℃或25℃的恒溫水。當(dāng)水浴恒溫后，打開鎖，開啟下面棱鏡，使其鏡面處于水平位置，滴入1?2滴丙酮于鏡面上，合上棱鏡，促使難揮發(fā)的污物逸去，再打開棱鏡，用絲巾或擦鏡紙輕輕揩拭鏡面，注意：不能用濾紙。待鏡面干后，校正標(biāo)尺刻度。操作時(shí)嚴(yán)禁油手或汗手觸及光學(xué)零件。再標(biāo)準(zhǔn)試樣校對(duì)讀數(shù)，對(duì)折射棱鏡的拋光面加1?2滴澳代奈，再帖在標(biāo)準(zhǔn)試樣的拋光面。當(dāng)讀數(shù)視場(chǎng)指示于標(biāo)準(zhǔn)試樣上之值時(shí)，觀察望遠(yuǎn)鏡內(nèi)明暗分界線是否在“十，，字線中間。若有偏差則用螺絲刀微量旋轉(zhuǎn)圖上16小孔內(nèi)的螺釘，帶動(dòng)物鏡偏擺，使分界線像位移至“十”字線中心。2、測(cè)定將被測(cè)液體用干凈滴管加在折射棱鏡表面，并將進(jìn)光棱鏡蓋上，用手輪10鎖緊，要求溢層均勻，充滿視場(chǎng)，無(wú)氣泡。打開遮光板，合上反射鏡，調(diào)整目鏡視度，使十字線成像清晰，此時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)手輪15并在目鏡視場(chǎng)中找到明暗分界線位置，再轉(zhuǎn)動(dòng)手輪6使分界線不帶任何色彩，微調(diào)手輪15,使分界線位于十線的中心，再適當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)聚光鏡12。此時(shí)目鏡視場(chǎng)下方顯示的示值即為被測(cè)液體的折射率。如果在目鏡中看不到」半明半暗，而是畸形的，這是因?yàn)槔忡R間未充滿液體。若出現(xiàn)弧形光環(huán)，則可能是有光線未經(jīng)過棱鏡面而直接照射在聚光透鏡上，若液體折光率不在1.3?1.7范圍內(nèi)，則阿貝折射儀不能測(cè)定，也調(diào)不到明暗界線。3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定：

松節(jié)油的折光率為1.466?1.477。（二）藿香正氣口服液相對(duì)密度測(cè)定（比重瓶法）.方法1：取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶（如圖1），裝滿供試品（藿香正氣口服液）（溫度應(yīng)低于20℃或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）后，裝上溫度計(jì)（瓶中應(yīng)無(wú)氣泡），置20℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）的水浴中放置若干分鐘，使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度），用濾紙除去溢出側(cè)管的液體，立即蓋上罩。然后將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦凈，精密稱定，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照上法測(cè)得同一溫度時(shí)水的重量，按下式計(jì)算，即得。.方法2：取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶（如圖2），裝滿供試品（藿香正氣口服液，溫度應(yīng)低于20℃或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）后，插入中心有毛細(xì)孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，置20℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）恒溫水浴中，放置若干分鐘，隨著供試液溫度的上升，過多的液體將不斷從塞孔溢出，隨時(shí)用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出，迅即將比重瓶自水浴中取出，照上述（1）法,自“再用濾紙將比重瓶的外面擦凈”起，依法測(cè)定，即得。.結(jié)果判斷藿香正氣口服液的相對(duì)密度應(yīng)不彳低于1.01。課后小結(jié)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：松節(jié)油的旋光度的測(cè)定藿香正氣口服液的相對(duì)密度測(cè)定作業(yè)檢驗(yàn)記錄及檢驗(yàn)報(bào)告主要參考資料1、蘇勤主編.藥物質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù).北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，20032、國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典（2010年版二部）.北京:化學(xué)工業(yè)出版社3、藥品生物檢定所編.中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范與藥品檢驗(yàn)儀器操作規(guī)程北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社備注

藥物檢驗(yàn)技術(shù)實(shí)訓(xùn)教案實(shí)踐課2學(xué)時(shí)幸-H?章節(jié)實(shí)踐五富馬酸酮替芬片含量均勻度測(cè)定教學(xué)目的掌握紫外一可見分光光度計(jì)的使用方法。和要求掌握含量均勻度日檢驗(yàn)方法。教學(xué)重點(diǎn)教學(xué)難點(diǎn)供試品的取樣方法紫外一可見分光光度計(jì)的正確使用方法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法實(shí)踐五富馬酸酮替芬片含量均勻度測(cè)定【教學(xué)方法】講授法、舉例法、演示法一、目的要求二、實(shí)驗(yàn)原理含量均勻度系指小劑量或單劑量的固體制劑、半固體制劑和非均相液體制劑的每片（個(gè)）含量符合標(biāo)示量的程度。它不僅要求單劑活性成分含量分布均勻，而且要準(zhǔn)確地集中分布在標(biāo)示量的附近，對(duì)保證項(xiàng)的安全和有效有重要意義，比重（裝）量差異檢查能更好地控制單劑含量的準(zhǔn)確均勻。三、實(shí)驗(yàn)步驟振搖1.取本品10片（標(biāo)示量為1mg）,分力LI置100ml量瓶中，加水適量，教學(xué)進(jìn)程使富馬酸酮替芬溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，照紫外-可見（含章節(jié)分光光度法，在301nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按CHINOS的吸收系數(shù)（E1%）教學(xué)內(nèi)容、19 191cm學(xué)時(shí)分配、為465計(jì)算，應(yīng)符合規(guī)定。教學(xué)方法、2.結(jié)果計(jì)算：輔助手段）Y AX1%XDXVX= 曰X100E1%xLx標(biāo)示量1cmA=|100-X|c_戶(X-X)2-Vn-13.結(jié)果判定：含量差異限度為±15%。如A+1.80SW15.0,則供試品的含量均勻度符合規(guī)定。若A+S>15.0,則供試品的含量均勻度不符合規(guī)定。若A+1.80S>15.0,且A+SW15.0,則應(yīng)取20片（個(gè)）復(fù)試。根據(jù)初、復(fù)試結(jié)果，計(jì)算30片（個(gè)）的均值X、標(biāo)準(zhǔn)差S和標(biāo)示量與均值之差的絕對(duì)值 A；如A+1.45SW15.0，即判為符合規(guī)定;A+1.45S>15.0,則判為不符合規(guī)定。若實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：課后小結(jié)含量均勻度測(cè)定紫外一可見分光光度計(jì)的使用

作業(yè)檢驗(yàn)記錄及檢驗(yàn)報(bào)告主要參考資料1、蘇勤主編.藥物質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù).北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，20032、國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典(2010年版二部).北京:化學(xué)工業(yè)出版社3、藥品生物檢定所編.中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范與藥品檢驗(yàn)儀器操作規(guī)程北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社備注藥物檢驗(yàn)技術(shù)實(shí)訓(xùn)教案實(shí)踐課2學(xué)時(shí)幸-H?章節(jié)實(shí)踐六阿司匹林的含量測(cè)定教學(xué)目的掌握直接中和法測(cè)定阿司匹林含量的方法和要求掌握原料藥的含量測(cè)定方法教學(xué)重點(diǎn)教學(xué)難點(diǎn)供試品的取樣方法直接中和法測(cè)定阿司匹林含量的操作方法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法實(shí)踐六阿司匹林的含量測(cè)定【教學(xué)方法】講授法、舉例法、演示法一、目的要求二、實(shí)驗(yàn)原理阿司匹林分子中有游離竣基，其電離常數(shù)為3.27X104可用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液直教學(xué)進(jìn)程接滴定，生成乙酰水楊酸鈉。反應(yīng)式如下：(含章節(jié)教學(xué)內(nèi)容、CO(OH「ococh3 中性乙醇CO(ONa1—OCOCH.學(xué)時(shí)分配、教學(xué)方法、+NaOH 13+H2O輔助手段)三、實(shí)驗(yàn)步驟(1)取本品0.36?0.44g,精密稱定，置錐形瓶中，加中性乙醇(對(duì)酚歐指示液顯中性)20ml溶解后，加酚歐指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至酚歐顯粉紅色為終點(diǎn)，記錄消耗滴定液的體積。(2)平行測(cè)定兩份并計(jì)算本品含量，兩次平行結(jié)果的相對(duì)偏差不得超過0.2%取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。*一 FTV含量%= 100%W

式中T為滴定度，V為試驗(yàn)消耗氫氧化鈉滴定液的體積（ml），F(xiàn)為氫氧化鈉滴定液濃度校正因子，卬為阿司匹林的取樣量（g）。四、注意事項(xiàng)本品取樣范圍為0.4±0.4X10%g,為使供試品易溶解及防止阿司匹林酯鍵在滴定時(shí)水解而使滴定結(jié)果偏高，一般使用中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）為溶劑溶解樣品。滴定應(yīng)在10?40℃條件下，不斷振搖稍快地進(jìn)行，以防止局部堿度過大而促使阿司匹林水解。當(dāng)供試品中所含水楊酸超過規(guī)定限度時(shí)，不宜采用本法測(cè)定，否則結(jié)果偏高。課后小結(jié)實(shí)驗(yàn)過程中的不當(dāng)操作實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法評(píng)點(diǎn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告作業(yè)檢驗(yàn)記錄及檢驗(yàn)報(bào)告主要參考資料1、蘇勤主編.藥物質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù).北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，20032、國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典（2010年版二部）.北京:化學(xué)工業(yè)出版社3、藥品生物檢定所編.中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范與藥品檢驗(yàn)儀器操作規(guī)程北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社備注藥物檢驗(yàn)技術(shù)教案（章節(jié)備課）實(shí)踐課2學(xué)時(shí)章節(jié)實(shí)踐七高效液相色譜法測(cè)定吡拉西坦片的含量

知識(shí)目標(biāo)掌握用高效液相色譜儀測(cè)定吡拉西坦片的方法。熟悉供試品溶液、對(duì)照品溶液的配制方法。教學(xué)目的

和要求教學(xué)重點(diǎn)教學(xué)難點(diǎn)學(xué)會(huì)從高效液相色譜圖上讀取保留時(shí)間和峰響應(yīng)值的方法。并能利用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算理論塔板數(shù)、分離度和供試品含量。教學(xué)目的

和要求教學(xué)重點(diǎn)教學(xué)難點(diǎn)能力目標(biāo)初步能夠根據(jù)《中國(guó)藥典》的規(guī)定對(duì)常見藥物進(jìn)行利用高效液相色譜儀測(cè)定藥物的含量。 重點(diǎn)：1.液相色譜儀的組成2.液相色譜儀的操作步驟3.供試品溶液、對(duì)照品溶液的配制方法。難點(diǎn)：1.結(jié)果處理2.高效液相色譜儀各項(xiàng)參數(shù)的設(shè)定一、目的要求二、原理采用高效液相色譜法測(cè)定吡拉西坦片含量可消除藥物中共存雜質(zhì)和輔料的干擾，具有專屬性高的特點(diǎn)。吡拉西坦在210nm波長(zhǎng)處有特征吸收，可以用紫外檢測(cè)器進(jìn)行定量。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（附錄VD）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充柱；以甲醇-水（10：90）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。理論板數(shù)按吡拉西坦峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。教學(xué)進(jìn)程（含章節(jié)教學(xué)內(nèi)容、學(xué)時(shí)分配、教學(xué)方法、輔助手段）測(cè)定法取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于吡拉西坦0.1g）,置100ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，振搖使吡拉西坦溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml,置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10僦，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取吡拉西坦對(duì)照品約25mg,精密稱定，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相適量溶解后，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml,置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。教學(xué)進(jìn)程（含章節(jié)教學(xué)內(nèi)容、學(xué)時(shí)分配、教學(xué)方法、輔助手段）三、儀器與試藥.儀器：高效液相色譜儀、十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱、電子或分析天平（感量0.1mg和感量1mg）、超聲儀、微量注射器、50ml量瓶、稱量瓶、小燒杯及玻棒。.試藥：甲醇（色譜純）。.對(duì)照品：磺胺嘧啶對(duì)照品。四、步驟（1）操作前的準(zhǔn)備①