SEM-操作使用手冊講解學(xué)習(xí)

ZeissSupra55(VP掃描電子顯微鏡簡明操作指南一、開機(jī)說明冷啟動步驟1、 啟動UPS打開墻上空氣開關(guān)，確認(rèn) UPS后面電池開關(guān)打開，按前面面板上 On鍵至兩個綠燈亮。2、 啟動循環(huán)水冷機(jī)。按On鍵，確認(rèn)水泵1和制冷指示燈亮。檢查出水□壓力在23bar。出水□壓力可由壓力表下方閥門調(diào)節(jié)。若有報(bào)警，檢查水位，按Res鍵。3、 啟動空氣壓縮機(jī)。確認(rèn)空氣壓縮機(jī)上啟動閥門上開關(guān)為〃 I”狀態(tài)。檢查輸出氣壓為 56bar。4、確認(rèn)主機(jī)后兩個電源開關(guān)狀態(tài)為 On。此時，主機(jī)前面板上紅燈亮。5、 按下黃鍵。說明：前級真空泵進(jìn)入工作狀態(tài)，分子泵、潘寧計(jì)和離子泵自動順序啟動。6、 按下綠鍵。按下綠鍵后，電腦會自動啟動，輸入計(jì)算機(jī)密碼：7、 啟動SmartSEM軟件。用戶名：system 密碼：8、 檢查真空值，等待真空就緒。，并啟動離子泵?！髯⒁猓寒?dāng)SystemVacuum<2xl0-5mBar時，會自動打開CIV閥門(columnisolationvalve)當(dāng)GunVacuum=<5x〔o^mBar時，可啟動燈絲。若長期停機(jī)，需做烘烤。，并啟動離子泵。9、 開啟燈絲。10、 開TV,檢查樣品臺。11、裝樣品(見第二部分)。12、 加高壓(EHT)。13、 觀察樣品。待機(jī)狀態(tài)1、關(guān)閉高壓(EHT)。2、 關(guān)閉SmartSEM軟件。注意：分兩步，先關(guān)用戶界面 UserInterface,后關(guān)后臺程序EMServer。3、 關(guān)Windows。4、 必要時，關(guān)能譜、EBSD5、 按下黃鍵此時，電子光學(xué)系統(tǒng)、樣品臺及檢測系統(tǒng)電源關(guān)閉。電鏡真空系統(tǒng)和燈絲繼續(xù)工作。待機(jī)狀態(tài)啟動1、按下綠鍵。按下綠鍵后，電腦會自動啟動，輸入計(jì)算機(jī)密碼：2、 啟動SmartSEM軟件。用戶名：system 密碼3、 檢查真空值。4、 換樣或加高壓觀察樣品。關(guān)機(jī)步驟〔、關(guān)高壓（EHT和燈絲。2、 關(guān)SmartSEM軟件。注意：分兩步，先關(guān)用戶界面UserInterface，后關(guān)后臺程序EMServer。3、 關(guān)Windows。4、 關(guān)能譜、EBSD5、 按下黃鍵，等待10秒鐘。等待電子光學(xué)系統(tǒng)、樣品臺及檢測系統(tǒng)電源關(guān)閉。6、 按下紅鍵。7、 關(guān)循環(huán)水冷機(jī)。8、 必要時，關(guān)氮?dú)饪傞y門。9、 必要時，關(guān)UPS10、 必要時，關(guān)墻上空氣開關(guān)。烘烤步驟〔、確認(rèn)高壓（EHT）和燈絲關(guān)閉。2、 撥出高壓電線。先松開四顆螺絲，拔出高壓頭。3、 打開監(jiān)控軟件GunMonitor。設(shè)置監(jiān)控GunVacuum和SystemVacuum參數(shù)，時間間隔1s。4、 開始烘烤菜單欄Toolspotopanelfbakeout,打開Bakeout界面，設(shè)定加熱時間 820h，冷卻時間設(shè)為2h,開始5、 烘烤完成結(jié)束后檢查槍真空值，一般小于 門10-9mBar。關(guān)閉GunMonitor。插入高壓頭，鎖緊。二、換樣品1、裝試樣。在備用樣品座上裝好樣品，并記錄樣品形狀、編號和位置。注意：各樣品觀察點(diǎn)高度基本一致。確認(rèn)樣品不會脫落，并用洗耳球吹一下2、 關(guān)高壓。3、 檢查插入式探測器狀態(tài)打開TV,將EBSD等插入式探測器拉出。4、 放氣。點(diǎn)Vent等待 分鐘。注意：確認(rèn)Zmoveonvent選上，這樣，放氣時樣品臺會自動下降。5、 拉開艙門。△注意：拉開艙門前，確認(rèn)樣品臺已經(jīng)降下來，周圍探測器處于安全位置。6、 更換樣品座注意：抓樣品座時戴手套，避免碰觸樣品。7、 關(guān)上艙門。注意：艙門上0圈有時會脫落，關(guān)門時勿夾到異物。8、 抽真空。點(diǎn)擊Pump，等待真空就緒（留意Vacuum面板上真空狀態(tài)）等待過程中，可先移動樣品臺初步定位樣品。9、 換樣完成。加高壓，觀察樣品三、成像初步1、 定位樣品。打開TV,移動樣品臺。升至工作距離約在 5~10mm處，平移對準(zhǔn)樣品?？纱蜷_ stagenavigation幫助定位。2、 開高壓。根據(jù)檢測要求和樣品特性,設(shè)定加速電壓；3、 觀察樣品,定位觀察區(qū)。全屏快速掃描（點(diǎn)擊工具欄上 基）；選擇Inlens或SE2探頭；縮小放大倍數(shù)至最?。痪劢共⒄{(diào)整亮度和對比度（ Tab鍵可設(shè)置粗調(diào)Coarse或細(xì)調(diào)Fine）；讀取WD數(shù)值；必要時升降樣品臺, WD常用5~10mm；移動樣品臺X、丫，或使用CentrePoint（Ctrl+Tab鍵）定位；聚焦、放大至~5kX、再聚焦、定位；4、 必要時,調(diào)光闌對中。選區(qū)快速掃描， Aperture面板上，選上Wobble，調(diào)ApertureX和Y,消除圖像水平晃動。 完成后取消Wobble5、 消像散。選區(qū)掃描,依次調(diào)StigmationX、丫和聚焦,直到圖像最清晰。6、 成像。進(jìn)一步放大至50kX、并進(jìn)一步聚焦和消像散；全屏掃描,調(diào)亮度和對比度；用BeamShift或Ctrl+Tab定位成像位置；點(diǎn)擊Mag設(shè)置所需放大倍數(shù)；Scanning面板選擇消噪模式（一般用 LineAvg）；選擇掃描速度和 N值（使cycletime在40s左右為宜）；確認(rèn)Freezeon二endframe；點(diǎn)擊Freeze;等待掃描完成。7、存儲。Sendto—Tifffile；Save；鬥|按鈕。Sendto—Tifffile；Save；鬥|按鈕。四、基本應(yīng)用1、制樣技巧。要求樣品干燥；各樣品觀察點(diǎn)高度基本一致；確認(rèn)樣品不會脫落,并用洗耳球吹一下；高真空模式觀察需確保樣品導(dǎo)電性和接地干燥方法：對一般潮濕樣品,直接晾干或用烘箱烘干。對生物樣品,先用液氮冷凍后,再用冷凍干燥儀干燥。固定方法：對一般塊體樣品,用碳膠帶粘在樣品樁上。也可用帶彈簧夾的樣品座夾住。對粉末樣品,粘著在碳膠帶上后,需用洗耳球吹一下。導(dǎo)電處理：不導(dǎo)電樣品高真空模式下觀察,一般需蒸碳或鍍金。

2、EHT選擇對于重元素樣品，一般選擇 EHT>5kV,以獲得較好分辨率。對于輕元素樣品，為減小電子穿透深度，可選擇 EHT<5kV，以增加淺表面信號3、探測器應(yīng)用特點(diǎn)。探測器EHTWD成像特點(diǎn)Inlens<20kV210mm具有邊緣效應(yīng)，分辨率高，適用于高倍成像，低EHT效果好SE2無限制>5mm具有陰影效應(yīng)，立體感較好，低倍效果好AsB—般昌0kV510mm反應(yīng)兀素襯度VPSE515mm低真空模式下形貌像4、AsB背散射探測器使用步驟。先使用Inlens或SE2探測器調(diào)好圖像，再切換至 AsB探測器，打開BSD控制界面（菜單欄DetectionfBSDcontrol），設(shè)置BSDgain=High；對比度需在80%左右。5、 VP模式使用。適用于不導(dǎo)電樣品形貌觀察，步驟如下：點(diǎn)擊Vacuum面板GotoVP,設(shè)定VPtarget=60Pa左右。選擇VPSE探測器，可調(diào)高VPSE偏壓至80%,以增強(qiáng)信號強(qiáng)度，若出現(xiàn)亮暗條紋，則適當(dāng)降低 VPSE偏壓。調(diào)整VPtarget至完全消除電荷積累效應(yīng)。一般 6080Pa可完全消除。拍照完成后，需退出VP模式，Vacuum面板中點(diǎn)擊GotoHV。6、 高景深模式。適用于巖石、斷口等高低起落較大的樣品。使用時，Aperture面板中選上HighCurrent。使用結(jié)束后，取消 HighCurrent。7、 光闌選擇。30um標(biāo)準(zhǔn)光闌：束流強(qiáng)度適中，分辨率最好，適用于拍高倍圖像。另外，低 EHT效果較好。60、120um光闌：束流較強(qiáng),分辨率稍差,適用于拍低倍圖像和采集 EDX、EBSD譜。五、常見問題問題解決方案樣品臺無法移動做初始化。若初始化長時間不結(jié)束， Stage面板上點(diǎn)Stagestop,報(bào)告祭司服務(wù)工程師。樣品臺移動無法停止樣品臺狀態(tài)—直是Busy按F12或操縱桿上Break鍵強(qiáng)制停止。檢杳操縱桿能否復(fù)位，并嘗試禁用操縱桿。抽真空時間太長放氣，取出樣品，檢杳樣品倉門 0圈，重新抽真空。若15分鐘內(nèi)未能到就緒狀態(tài)，報(bào)告蔡司服務(wù)工程師。循環(huán)水冷機(jī)報(bào)警檢杳水位，加水，按Res鍵。若缺水報(bào)警頻繁，有漏水，報(bào)告蔡司服務(wù)工程師。電子槍真空較差Gunvacuum難以抽到5X10-9mBar以下，需做烘烤。燈絲正常工作時，Gunvacuum—般小于5X10-9mBar電腦死機(jī)按下黃鍵待機(jī)，等待20s后，再按綠鍵重啟，一般重啟后需做樣品臺初始化。圖像漂移樣羊品表面導(dǎo)電性或接地不好，重新制樣，可蒸碳或鍍金改善導(dǎo)電性。高倍圖像有鋸齒場地有振動或磁場干擾，也可能減震氣墊系統(tǒng)漏氣。圖像無法存盤清理磁盤。鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊 C盤f屬性f清理磁盤，刪除所有垃圾文件。停電 停電前關(guān)機(jī)。若停電時間較短， UPS電量夠用，可關(guān)至待機(jī)狀態(tài)。檢杳內(nèi)容周期說明房間溫度每天記錄，嚴(yán)格控制在1725oC房間濕度每天記錄，相對濕度＜65%房間衛(wèi)生每周清理房間灰塵系統(tǒng)真空極限值每周記錄，極限系統(tǒng)真空值＜5X10-6mBar電子槍真空每周記錄，燈絲開時Gunvacuum＜5x10-9瀘生引出電流每周記錄EHT開關(guān)刖后引出電流值， EHT_10kV抽真空時間每月測試并記錄，由放氣狀態(tài)抽到就緒狀態(tài)的時間。一般不超過10分鐘樣品倉每月檢杳清理，樣品倉內(nèi)或樣品臺上若有異物，可用吸塵器清理，或用無塵布擦。觸探測器。注意勿碰樣品臺初始化每月若發(fā)現(xiàn)樣品臺導(dǎo)航器或坐標(biāo)值不準(zhǔn)確，立即做