虎杖中蒽醌類成分及白課件

虎杖中蒽醌類成分及白藜蘆醇苷的提取分離和鑒定學(xué)習(xí)定性鑒別的方法（理化鑒別和色譜鑒別）學(xué)習(xí)氧化鋁色譜去雜質(zhì)方法學(xué)習(xí)活性炭駝色的方法學(xué)習(xí)水溶性成分的（苷）的分離方法了解蒽醌類成分的一般性質(zhì)和鑒別反應(yīng)學(xué)習(xí)用PH梯度萃取法分離酸性不同的蒽醌類成分學(xué)習(xí)脂溶性成分（苷元）和水溶性成分（苷元）的分離方法學(xué)習(xí)中藥的提取方法實驗?zāi)康膶嶒炘肀緦嶒炇歉鶕?jù)大黃中的羥基蒽醌苷經(jīng)酸水解成游離羥基蒽醌，而游離羥基蒽醌不溶于水，可溶于氯仿、乙醚等親脂性有機溶劑的性質(zhì)，用氯仿從水解液中將游離羥基蒽醌提取出來，再利用各游離羥基蒽醌的酸性不同，采用PH梯度萃取法將其分離，其中大黃素和大黃素甲醚的酸性十分相近，用PH梯度萃取法難以分離，可利用兩者的極性不同，采用硅膠柱色譜法進行分離。實驗藥材虎杖Huzhang

【藥材學(xué)名】RhizomaPolygoniCuspidati。

【別名】花斑竹、酸筒桿、酸桶筍、酸湯梗、川筋龍、斑莊、斑杖根、大葉蛇總管、黃地榆

【基原】本品為蓼科Polygonaceae植物虎杖PolygonumcuspidatumSieb.etZucc.，的干燥根莖和根。

【采制貯藏】春、秋二季采挖，除去須根，洗凈，趁鮮切短段或厚片，曬干。置干燥處，防霉，防蛀。

【性狀】本品多為圓柱形短段或不規(guī)則厚片，長1～7cm，直徑0。5～2。5cm。外皮棕褐色，有縱皺紋及須根痕，切面皮部較薄，木部寬廣，棕黃色，射線放射狀，皮部與木部較易分離。根莖髓中有隔或呈空洞狀。質(zhì)堅硬。氣微，味微苦、澀。

【性味與歸經(jīng)】微苦，微寒。歸肝、膽、肺經(jīng)。

【功能與主治】清熱解毒，利膽退黃，祛風(fēng)利濕，散瘀定痛，止咳化痰。用于關(guān)節(jié)痹痛，濕熱黃疸，經(jīng)閉，癓瘕，咳嗽痰多，水火燙傷，跌撲損傷，癰腫瘡毒。［用法用量］煎服，9~15g。外用適量，制成煎液或油膏涂敷。

【使用注意】孕婦慎用。藥理作用對心血管系統(tǒng)的作用保肝作用

抗菌、抗病毒作用鎮(zhèn)咳平喘作用對前列環(huán)素影響抗腫瘤作用

降血糖作用

降血脂作用止血作用其它作用

第一次實驗儀器水浴鍋、膠頭管、冷凝管、圓底燒瓶，鐵架臺、雙頂絲，萬能夾，大接小，具塞三角瓶、布氏漏斗、量筒、牛角管、銅沖、三角瓶、真空泵、抽濾瓶、ph試紙、分液漏斗、剪刀、燒杯、抽濾墊、膠頭滴管、鐵圈、ph標(biāo)準版、電子秤。藥材：虎杖50g實驗試劑：乙醇、乙醚、水、碳酸氫鈉溶液、碳酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液、6mol濃鹽酸第二次試驗儀器水浴鍋、膠頭管、冷凝管、圓底燒瓶，鐵架臺、雙頂絲，萬能夾，大接小，具塞三角瓶、布氏漏斗、量筒、牛角管、銅沖、三角瓶、真空泵、抽濾瓶、分液漏斗、剪刀、燒杯、抽濾墊、膠頭滴管、鐵圈、電子秤、層析柱、玻璃板、小乳缽，玻璃皿、電爐、干燥箱實驗試劑：無水硫酸鈉、活性炭（2g），AI2O3硅膠2%NAOH液實驗方法乙醇總體液制備

取虎杖50g，用95%乙醇回流提議兩次（150,1h：100ml，30min），過濾合并乙醇液，如有沉淀，抽濾，濾液回收乙醇至無醇味?？傆坞x蒽醌的分離將提取物加入15ml水稀釋至分液漏斗中，用乙醚萃?。?5ml×2.20ml×4）合并乙醚為總游離蒽醌，取25ml乙醚至分液漏斗中，來回搖晃，分層，下層為水液，從下口放至小三角瓶中，從上口到出乙醚至大三角瓶中；將水液再倒入分液漏斗中，再加入新的乙醚25ml來回搖晃分層，同法操作6次。得到兩個三角瓶，小三角瓶貼上標(biāo)簽，寫上名字，放冰箱中，大三角瓶里為乙醚液。大黃素的分離將乙醚液移至分液漏斗中，用5%NaHCO?水溶液取4次（20ml×2,15ml×2）棄去NaHCO?液。乙醚液移至分液漏斗中，取20ml5%NaHCO?水溶液至分液漏斗中，同法操作。小燒瓶中溶液棄去。乙醚液再用5%Na2CO3水層液萃取9次（25ml×3,20ml×3，15ml×4）。下層為水層，從下口放出至500ml燒瓶中，上層為乙醚液，不動：合并堿液，水浴鍋上揮去燒瓶堿液中的乙醚，邊攪拌邊加熱，揮至無乙醚味，放涼，滴加6NHCL調(diào)PH=2（溶液顏色變黃）稍放置，抽濾（抽濾紙加布氏漏斗），要沉淀，沉淀水洗至中性，干燥，稱重，用8～12倍量95%乙醇中結(jié)晶，得大黃素結(jié)晶。大黃素-6-甲醚的分離用Na2CO3萃取過的乙醚液用2%NaOH萃取5次，每次10ml，下層為水層，下口放出至250ml燒杯中，上層為乙醚液，不動；橫并NaOH液，同大黃素的分離方法處理，水浴鍋上調(diào)PH=2，（溶液顏色變黃）稍放置，抽濾（濾紙加布氏漏斗），要沉淀，沉淀水性至中性，干燥，稱重，得打黃色-6-甲醚粗品中性脂溶性成分的分離2%NaOH萃取過的乙醚液，用水洗至中性，取20ml蒸餾水，萃取乙醚，3次以上，至乙醚為中性，合并乙醚液，以無水Na2SO4脫水，回收乙醚得殘留物，即得中性脂溶性成分。白藜蘆醇苷的分離將總游離蒽醌中的乙醚萃取后的水層，置250ml燒杯中，用水潤洗至150ml，放水浴鍋中加熱至無乙醚味，攪拌混合后，電爐上加熱10min，放冷過濾。濾液放冷后置分液漏斗中，家活性炭2g電爐煮沸20min趁熱過濾。濾液放冷后移至分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取7次（40×3,30×4），合并乙酸乙酯萃取液，安裝回收裝置，回收溶劑至干，殘留物用適量10ml，80%乙醇溶解，經(jīng)柱層析，（中性AL2O3100～200目，裝柱15cm，柱徑2cm，干法裝柱，10gAL2O3，AL2O3柱層析；檢查活塞-塞棉花-裝柱-上樣，用膠頭滴管轉(zhuǎn)圈加入殘留物的乙醇脫洗）凈化，80%乙醇洗脫（約50ml），洗脫液回收至干，加1min水及5ml乙醇，加熱溶解（需要過濾時須趁熱過濾）。濾液放置，析晶，檢識。制版3g硅膠G＋8mlCMC-Na乳體用力快速研磨，電板使其均勻平整鋪布在玻璃板上晾干（1-2小時），烘干（15分鐘）大黃素大黃素甲醚檢識堿液試劑醋酸鎂實驗堿液試劑：分別取蒽醌化合物結(jié)晶少許，置試管中，加入1ml乙醇溶解，再加3~3滴10%氫氧化鈉試劑振搖，觀察顏色變化，羥基蒽醌應(yīng)顯紅色，（如圖）醋酸鎂實驗：分別取各蒽醌化合物結(jié)晶少許，置試管中，加ml乙醇溶解