熱分析市公開(kāi)課一等獎(jiǎng)省賽課獲獎(jiǎng)?wù)n件

第三章其它當(dāng)代儀器分析方法/?k1035835熱分析第1頁(yè)CompanyLogo目錄X-射線衍射分析電鏡分析技術(shù)熱分析技術(shù)熱分析第2頁(yè)CompanyLogo熱分析技術(shù)介紹熱重測(cè)量法TG差熱分析法DTA差示掃描量熱法DSC熱分析第3頁(yè)CompanyLogo介紹國(guó)際熱分析協(xié)會(huì)(InternationalConfederationforThermalAnalysis---ICTA)曾于1977年對(duì)熱分析技術(shù)下了以下定義：

熱分析是在程序溫度控制下測(cè)量物質(zhì)物理性質(zhì)與溫度關(guān)系一類技術(shù)

。熱分析法關(guān)鍵就是研究物質(zhì)在受熱或冷卻時(shí)產(chǎn)生物理和化學(xué)變遷速率和溫度以及所包括能量和質(zhì)量改變。熱分析第4頁(yè)CompanyLogo熱物理性質(zhì)改變1.運(yùn)輸性質(zhì)改變2.熱力學(xué)性質(zhì)（比熱等）改變3.溶解（固相轉(zhuǎn)變?yōu)橐合啵?.凝固（液相轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔啵?.升華（固態(tài)直接轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)）6.凝華（氣態(tài)直接轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)）7.相變8.熱釋電效應(yīng)9.熱分解和熱裂解10.熱穩(wěn)定熱分析第5頁(yè)CompanyLogo熱分析技術(shù)分類物理性質(zhì)技術(shù)名稱簡(jiǎn)稱物理性質(zhì)技術(shù)名稱簡(jiǎn)稱質(zhì)量熱重法TG機(jī)械特征機(jī)械熱分析TMA導(dǎo)熱系數(shù)法DTG動(dòng)態(tài)熱逸出氣檢測(cè)法EGD機(jī)械熱逸出氣分析法EGA聲學(xué)特征熱發(fā)聲法熱傳聲法溫度差熱分析DTA光學(xué)特征熱光學(xué)法焓差示掃描量熱法*DSC電學(xué)特征熱電學(xué)法尺度熱膨脹法TD磁學(xué)特征熱磁學(xué)法熱分析第6頁(yè)CompanyLogo熱分析技術(shù)分類熱分析技術(shù)有9類17種，慣用有：1）熱重測(cè)量法：在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量隨溫度改變一個(gè)技術(shù)。2）差熱分析：在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)與參比物之間溫度差隨溫度改變一個(gè)技術(shù)。3）熱膨脹法：在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)在可忽略負(fù)荷下尺寸隨溫度改變一個(gè)技術(shù)。4）差示掃描量熱法：在程序控溫下，測(cè)量加入物質(zhì)在與參比物之間能量差隨溫度改變一個(gè)技術(shù)。熱分析第7頁(yè)CompanyLogo熱分析技術(shù)應(yīng)用范圍①測(cè)量物質(zhì)加熱（冷卻）過(guò)程中物理性質(zhì)參數(shù)，如質(zhì)量、反應(yīng)熱、比熱等；②由這些物理性質(zhì)參數(shù)改變，研究物質(zhì)成份、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)和其它各種物理化學(xué)性質(zhì)，評(píng)定材料耐熱性能，探索材料熱穩(wěn)定性與結(jié)構(gòu)關(guān)系，研究新材料、新工藝等。熱分析第8頁(yè)CompanyLogo熱分析技術(shù)特點(diǎn)①

應(yīng)用廣泛性；②

動(dòng)態(tài)條件下快速研究物質(zhì)熱特征有效性；③

技術(shù)方法多樣性。熱分析第9頁(yè)CompanyLogo熱重測(cè)量法

（Thermogravimetry,TG）熱分析第10頁(yè)CompanyLogo熱重分析基本原理熱重法（TG）是在溫度程序控制下，測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度之間關(guān)系技術(shù)。這里值得一提是，定義為質(zhì)量改變而不是重量改變。是基于在磁場(chǎng)作用下，強(qiáng)磁性材料當(dāng)?shù)竭_(dá)居里點(diǎn)時(shí)，即使無(wú)質(zhì)量改變，卻有表觀失重。而熱重法則指觀察試樣在受熱過(guò)程中實(shí)質(zhì)上質(zhì)量改變。熱分析第11頁(yè)CompanyLogo熱分析儀結(jié)構(gòu)熱分析第12頁(yè)CompanyLogoTG曲線曲線縱坐標(biāo)m為質(zhì)量，橫坐標(biāo)T為溫度。m以mg或剩下百分?jǐn)?shù)%表示。溫度單位用熱力學(xué)溫度（K）或攝氏溫度（℃）。Ti表示起始溫度，即累積質(zhì)量改變抵達(dá)熱天平能夠檢測(cè)時(shí)溫度。Tf表示終止溫度，即累積質(zhì)量改變抵達(dá)最大值時(shí)溫度。Tf-Ti表示反應(yīng)區(qū)間，即起始溫度與終止溫度溫度間隔。曲線中ab和cd，即質(zhì)量保持基本不變部分叫作平臺(tái)，bc部分可稱為臺(tái)階。熱分析第13頁(yè)CompanyLogo舉例CuSO4·5H2OTG曲線能夠看出，有三個(gè)平臺(tái)，CuSO4·5H2O分三步脫水。熱分析第14頁(yè)CompanyLogoDTG曲線微商熱重法（derivativethermogravimetry,DTG）是熱重曲線對(duì)時(shí)間或溫度一階微商方法，統(tǒng)計(jì)為微商熱重曲線?？v軸為質(zhì)量改變速率，向下表示減小，所以峰應(yīng)向下?？v軸單位為：mg/min,或mg/℃或%/min或%/min。DTG曲線上峰代替TG曲線上階梯，峰面積正比于試樣質(zhì)量。

DTG曲線比TG曲線優(yōu)越性大，它提升了TG曲線分辨力。熱分析第15頁(yè)CompanyLogo影響TG曲線主要原因任何一個(gè)分析測(cè)量技術(shù)都必須考慮到測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠性和重復(fù)性。為了要得到準(zhǔn)確性和復(fù)現(xiàn)性好熱重測(cè)定曲線，就必須對(duì)能影響其測(cè)定結(jié)果各種原因仔細(xì)分析。影響熱重法測(cè)定結(jié)果原因，大致有以下幾個(gè)方面：儀器原因:溫度測(cè)量與標(biāo)定；浮力和對(duì)流；

試驗(yàn)條件和參數(shù)選擇；試樣影響原因。熱分析第16頁(yè)CompanyLogo影響TG曲線主要原因1.升溫速率（越高越向高溫推移）2.試樣周圍氣氛（惰性氣氛，還原、氧化氣氛等，氣體流速）3.坩堝和支架影響（形狀、尺寸、多孔性）4．試樣原因

（用量過(guò)大，清楚度差并移向較高溫度；粒度小可降低反應(yīng)起始溫度）5．走紙速度（過(guò)快使得特征溫度不明確）熱分析第17頁(yè)CompanyLogo熱重法研究含氟聚酰胺酸亞胺化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)

參考文件：高愛(ài)娟,高分子材料科學(xué)與工程，24（11）。在氮?dú)鈿夥障氯∵m量含氟聚酰胺酸薄膜放置于TG測(cè)試坩堝內(nèi),分別以5℃/min、7℃/min、10℃/min、12℃/min、20℃/min升溫速率對(duì)試樣進(jìn)行掃描,得到TG曲線。熱分析第18頁(yè)CompanyLogo卷煙紙熱失重與熱裂解

熱分析第19頁(yè)CompanyLogo卷煙紙熱失重與熱裂解

熱分析第20頁(yè)CompanyLogo卷煙紙熱失重與熱裂解

熱分析第21頁(yè)CompanyLogoTG應(yīng)用范圍1.陶瓷礦物原料組分定性、定量2．無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物熱分解3．蒸發(fā)、升華速度測(cè)量4．活化能和反應(yīng)級(jí)數(shù)測(cè)定5．催化劑和添加劑評(píng)定6．吸水和脫水測(cè)定熱分析第22頁(yè)CompanyLogo精細(xì)化學(xué)品中應(yīng)用1藥品分析中應(yīng)用能夠測(cè)水分含量及脫水速率能夠用于研究和測(cè)定藥品降解機(jī)理及降解條件研究藥品適宜儲(chǔ)備條件揮發(fā)性藥品定量分析熱分析第23頁(yè)CompanyLogo精細(xì)化學(xué)品中應(yīng)用2在聚合物分析中應(yīng)用聚合物熱分解過(guò)程熱分解動(dòng)力學(xué)聚合物熱穩(wěn)定性熱穩(wěn)定劑效果其它添加劑研究熱分析第24頁(yè)CompanyLogo舉例Fig.4

TGcurvesofPS/LDHsnanocompositeswithvariousLDHscontentsobtainedinairatmosphereHeatingrate=10K/min伴隨LDHs含量增加(從樣品A到E)復(fù)合材料質(zhì)量殘余越多,熱分解終止溫度也顯著有所提升.參考文件：張澤江等，高分子學(xué)報(bào)，，8（4）熱分析第25頁(yè)CompanyLogo熱分析第26頁(yè)CompanyLogo熱分析第27頁(yè)CompanyLogo差熱分析法

(DifferencialThermalAnalysis,DTA)

物質(zhì)在受熱或冷卻過(guò)程中發(fā)生物理改變和化學(xué)改變伴伴隨吸熱和放熱現(xiàn)象。如晶型轉(zhuǎn)變、沸騰、升華、蒸發(fā)、熔融等物理改變，以及氧化還原、分解、脫水和離解等等化學(xué)改變均伴隨一定熱效應(yīng)改變。差熱分析正是建立在物質(zhì)這類性質(zhì)基礎(chǔ)之上一個(gè)方法。定義：在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)與參比物之間溫度差隨溫度改變一個(gè)技術(shù)。熱分析第28頁(yè)CompanyLogo差熱分析基本原理差熱分析基本原理，是把被測(cè)試樣和一個(gè)中性物（參比物）置放在一樣熱條件下，進(jìn)行加熱或冷卻，在這個(gè)過(guò)程中，試樣在某一特定溫度下會(huì)發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)引發(fā)熱效應(yīng)改變，即試樣側(cè)溫度在某一區(qū)間會(huì)改變，不跟隨程序溫度升高，而是有時(shí)高于或低于程序溫度，而參比物一側(cè)在整個(gè)加熱過(guò)程中一直不發(fā)生熱效應(yīng)，它溫度一直跟隨程序溫度升高，這么，兩側(cè)就有一個(gè)溫度差，然后利用某種方法把這溫差統(tǒng)計(jì)下來(lái)，就得到了差熱曲線，再針對(duì)這曲線進(jìn)行分析研究。熱分析第29頁(yè)CompanyLogo

差熱儀爐子供給熱量為Q

試樣無(wú)熱效應(yīng)時(shí)：QSQRTS=TRΔT=0

試樣吸熱效應(yīng)時(shí)：(Q－g)SQRTS＜TRΔT＜0

試樣放熱效應(yīng)時(shí)：(Q＋g)SQRTS＞TRΔT＞0熱分析第30頁(yè)CompanyLogoDTA儀基本結(jié)構(gòu)

差熱分析儀通常由加熱爐、溫度控制系統(tǒng)、信號(hào)放大系統(tǒng)、差熱系統(tǒng)及統(tǒng)計(jì)系統(tǒng)組成。熱分析第31頁(yè)CompanyLogoDTA曲線DTA曲線是指試樣與參比物間溫差（ΔT）曲線和溫度（T）或時(shí)間（t）曲線總稱。熱分析第32頁(yè)CompanyLogoDTA曲線幾何要素①零線：理想狀態(tài)ΔT=0線；②基線：實(shí)際條件下試樣無(wú)熱效應(yīng)時(shí)曲線部份；⑤起始溫度（Ti）：熱效應(yīng)發(fā)生時(shí)曲線開(kāi)始偏離基線溫度；⑥終止溫度（Tf）：曲線開(kāi)始回到基線溫度；③吸熱峰：TS＜TR，ΔT＜0時(shí)曲線部份；④放熱峰：TS＞TR，

ΔT＞0時(shí)曲線部份；⑦峰頂溫度（Tp）：吸、放熱峰峰形頂部溫度，該點(diǎn)瞬間d（ΔT）/dt=0；⑧峰高：是指內(nèi)插基線與峰頂之間距離；⑨峰面積：是指峰形與內(nèi)插基線所圍面積；⑩外推起始點(diǎn)：是指峰起始邊鈄率最大處所作切線與外推基線交點(diǎn)，其對(duì)應(yīng)溫度稱為外推起始溫度（Teo）；Teo最為靠近熱力學(xué)平衡溫度熱分析第33頁(yè)CompanyLogo差熱曲線分析差熱曲線中峰數(shù)目、位置、方向、高度、寬度和面積等均含有一定意義。

峰數(shù)目表示在測(cè)溫范圍內(nèi)試樣發(fā)生改變次數(shù)；

峰位置對(duì)應(yīng)于試樣發(fā)生改變溫度；

峰方向則指示改變是吸熱還是放熱；

峰面積表示熱效應(yīng)大小等等。熱分析第34頁(yè)CompanyLogoDTA數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方式為了防止混亂和確保有足夠數(shù)據(jù)以進(jìn)行重復(fù)工作，ICTA標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)確定了報(bào)導(dǎo)熱分析數(shù)據(jù)應(yīng)用規(guī)則，對(duì)于DTA，ICTA列出規(guī)則以下：1）全部物質(zhì)(試樣、參比物、稀釋劑)標(biāo)志，用明確名稱，化學(xué)式等表示。2）全部物質(zhì)起源說(shuō)明，它們處理和分析方法。3）溫度改變平均速率測(cè)定、若是非線性溫度程序則應(yīng)詳細(xì)說(shuō)明。4）試樣氣氛壓力、組成和純度測(cè)定、并說(shuō)明氣氛是靜態(tài)還是自己產(chǎn)生、或流動(dòng)態(tài)、或在試樣上邊經(jīng)過(guò)。熱分析第35頁(yè)CompanyLogo5）說(shuō)明試樣容器大小、幾何形狀及其制作材料。6）用時(shí)間或溫度作為橫坐標(biāo)，從左到右為增加。7）說(shuō)明判定中間生成物和最終產(chǎn)物方法。8）全部原始統(tǒng)計(jì)如實(shí)重復(fù)。9）盡可能對(duì)每一個(gè)熱效應(yīng)進(jìn)行判定，并列出參考證據(jù)。10）標(biāo)明試樣重量和試樣稀釋程度。11）標(biāo)明所用儀器型號(hào)、商品名稱及熱電偶幾何形狀、材料和位置。12）縱坐標(biāo)刻度用測(cè)定溫度下每度偏移表示，吸熱峰指向下方，放熱峰指向上方。熱分析第36頁(yè)CompanyLogo影響曲線形狀原因影響差熱分析主要原因有三個(gè)方面：儀器原因，試驗(yàn)條件和試樣。1.升溫速度2.試樣與參比物對(duì)稱度3.儀器原因4.氣氛和走紙速度熱分析第37頁(yè)CompanyLogo升溫速率在DTA試驗(yàn)中，升溫速率是對(duì)DTA曲線產(chǎn)生最顯著影響試驗(yàn)條件之一。當(dāng)升溫速率增大時(shí)，dH/dt越大，即單位時(shí)間產(chǎn)生熱效應(yīng)增大，峰頂溫度通常向高溫方向移動(dòng)，峰面積也會(huì)增加。不一樣升溫速率對(duì)高嶺土脫水反應(yīng)DTA曲線影響熱分析第38頁(yè)CompanyLogo稀釋劑影響

α-三氧化二鋁(α-Al2O3)或煅燒過(guò)氧化鎂(MgO)或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬，也能夠用金屬鎳粉作參比物。假如試樣與參比物熱性質(zhì)相差很遠(yuǎn)，則可用稀釋試樣方法處理。稀釋劑加入使樣品與參比物熱容相近，能有利于改進(jìn)基線穩(wěn)定性，提升檢出靈敏度，但同時(shí)也會(huì)降低峰面積。

選擇稀釋劑不能與試樣有任何化學(xué)反應(yīng)或催化反應(yīng)，慣用稀釋劑有SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠、Al2O3等。熱分析第39頁(yè)CompanyLogo試樣預(yù)處理及用量試樣用量大，易使相鄰兩峰重合，降低了分辨力，所以盡可能降低用量。試樣顆粒度在100～200目左右，顆粒小能夠改進(jìn)導(dǎo)熱條件，但太細(xì)可能會(huì)破壞試樣結(jié)晶度。對(duì)易分解產(chǎn)生氣體試樣，顆粒應(yīng)大一些。參比物顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致，以降低基線漂移。熱分析第40頁(yè)CompanyLogo儀器原因影響首先要考慮是儀器中加熱方式、爐子形狀、尺寸影響。慣用加熱方式是電阻爐，紅外輻射與高頻感應(yīng)加熱等。爐子形狀和大小決定了爐內(nèi)溫度均勻區(qū)域范圍及爐子熱容量。這些原因會(huì)影響差熱曲線基線穩(wěn)定性和平直性。熱分析第41頁(yè)CompanyLogo儀器原因影響其次是樣品支持器，尤其是均溫塊體結(jié)構(gòu)和材質(zhì)是影響差熱曲線基本原因之一。如選取低導(dǎo)熱系數(shù)材料如陶瓷制成均溫塊體對(duì)吸熱過(guò)程有很好分辨率，測(cè)得峰面積較大，差熱曲線也較理想，但對(duì)放熱過(guò)程則分辨率較低。如選取高導(dǎo)熱系數(shù)金屬制成均溫塊體，對(duì)放熱效應(yīng)分辨很好。金屬均溫塊有較高靈敏度。這些均溫塊體組成體系熱傳遞、與均溫塊體材料及其熱擴(kuò)散系數(shù)相關(guān)。熱分析第42頁(yè)CompanyLogo熱電偶位置、類型、尺寸影響假如熱電偶由不一樣材料制成，它們溫度電勢(shì)特征不一樣。單位溫度電勢(shì)大熱電偶，對(duì)溫度信號(hào)靈敏度和放大能力就大，但使得DTA曲線基線不穩(wěn)定。要考慮熱電偶接點(diǎn)對(duì)于試樣和參比物對(duì)稱配置。不對(duì)稱配置會(huì)使DTA曲線重復(fù)性變差。儀器電路系統(tǒng)工作狀態(tài)影響，其中影響最大是儀器微伏直流放大器抗干擾能力、信噪比和穩(wěn)定性及對(duì)信號(hào)響應(yīng)能力。熱分析第43頁(yè)CompanyLogo氣氛影響不一樣性質(zhì)氣氛如氧化氣氛，還原氣氛或惰性氣氛對(duì)DTA測(cè)定有較大影響。氣氛對(duì)DTA測(cè)定影響主要由氣氛對(duì)試樣影響來(lái)決定。假如試樣在受熱反應(yīng)過(guò)程中放出氣體能與氣氛組分發(fā)生作用，那么氣氛對(duì)DTA測(cè)定影響就越顯著。氣氛對(duì)DTA測(cè)定影響主要對(duì)那些可逆固體熱分解反應(yīng)，而對(duì)不可逆固體熱分解反應(yīng)則影響不大熱分析第44頁(yè)CompanyLogo壓力影響對(duì)于任何單元二相平衡，如蒸發(fā)、升華、熔化及晶型轉(zhuǎn)變過(guò)程，轉(zhuǎn)變溫度與壓力之間關(guān)系可用Clapeyron-clausius方程（克拉沛隆—克勞修斯方程）加以表示：式中，P為蒸汽壓，ΔH是轉(zhuǎn)變熱或稱相變熱焓，ΔV是相變引發(fā)系統(tǒng)體積改變。熱分析第45頁(yè)CompanyLogo對(duì)于不包括氣相物理改變，如晶型轉(zhuǎn)變，熔融，結(jié)晶等改變，轉(zhuǎn)變前后體積基本不變或改變不大，那么壓力對(duì)轉(zhuǎn)變溫度影響很小，DTA峰溫基本不變；但對(duì)于有些化學(xué)反應(yīng)或物理改變要放出或消耗氣體，則壓力對(duì)平衡溫度有顯著影響，從而對(duì)DTA峰溫也有較大影響。如熱分解、升華、汽化、氧化等等。其峰溫移動(dòng)程度與過(guò)程熱效應(yīng)相關(guān)。壓力影響熱分析第46頁(yè)CompanyLogo差熱分析定性分析DTA定性分析，就是經(jīng)過(guò)試驗(yàn)取得DTA曲線，依據(jù)曲線上吸、放熱峰形狀、數(shù)量、特征溫度點(diǎn)溫度值，即曲線上特定形態(tài)來(lái)判定分析試樣及其熱特征。所以，取得DTA曲線后，要清楚相關(guān)熱效應(yīng)與物理化學(xué)改變聯(lián)絡(luò)，再掌握一些純或經(jīng)典物質(zhì)DTA曲線，便可進(jìn)行定性分析。熱分析第47頁(yè)CompanyLogo舉例不一樣貝母差熱圖譜形狀含有一定相同性,不過(guò)差熱數(shù)據(jù)(吸熱峰和放熱峰峰頂溫度)存在顯著差異。5種貝母差熱圖譜形狀上較為相同,而各吸熱峰和放熱峰峰頂溫度卻存在著顯著差異。熱分析第48頁(yè)CompanyLogo定量分析

普通是采取準(zhǔn)確測(cè)定峰面積或峰高方法，然后以各種形式確定礦物在混合物中含量。1）定量基本公式：

ΔH=K·AA=K·m2）圖表法3）單礦物標(biāo)準(zhǔn)法4）面積比法熱分析第49頁(yè)CompanyLogo差示掃描量熱法

DSC（DifferentialcanningCalorimetry）差示掃描量熱法（DSC）是在溫度程序控制下，測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物功率差與溫度關(guān)系一個(gè)技術(shù)。依據(jù)測(cè)量方法，這種技術(shù)可分為功率賠償式差示掃描量熱法和熱流式差示掃描量熱法。對(duì)于功率賠償型DSC技術(shù)要求試樣和參比物溫度，不論試樣吸熱或放熱都要處于動(dòng)態(tài)零位平衡狀態(tài)，使ΔT等于0，這是DSC和DTA技術(shù)最本質(zhì)區(qū)分。而實(shí)現(xiàn)使ΔT等于0，其方法就是經(jīng)過(guò)功率賠償。對(duì)于熱流式DSC技術(shù)則要求試樣和參比物溫差ΔT與試樣和參比物間熱流量差成正百分比關(guān)系。熱分析第50頁(yè)CompanyLogo基本原理功率賠償型DSC示意圖S——試樣；R——參比物其主要特點(diǎn)是試樣和參比物分別含有獨(dú)立加熱器和傳感器。整個(gè)儀器由兩個(gè)控制系統(tǒng)進(jìn)行監(jiān)控。其中一個(gè)控制溫度，使試樣和參比物在預(yù)定速率下升溫或降溫；另一個(gè)用于賠償試樣和參比物之間所產(chǎn)生溫差。這個(gè)溫差是由試樣放熱或吸熱效應(yīng)產(chǎn)生。經(jīng)過(guò)功率賠償使試樣和參比物溫度保持相同，這么就能夠由賠償功率直接求算熱流率熱分析第51頁(yè)CompanyLogoDSC曲線試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生熱量改變，因?yàn)榧皶r(shí)輸入電功率而得到賠償，所以實(shí)際統(tǒng)計(jì)是試樣和參比物下面兩只電熱賠償熱功率之差隨時(shí)間t改變dH/dt－t關(guān)系。假如升溫速率恒定，統(tǒng)計(jì)也就是熱功率之差隨溫度T改變dH/dt－T關(guān)系如圖所表示。其峰面積S正比于熱焓改變：ΔHm=KS式中，K為與溫度無(wú)關(guān)儀器常數(shù)。熱分析第52頁(yè)CompanyLogoDSC和DTA在儀器上不一樣DTA和DSC加熱元件示意圖(1)DTA(2)DSCDTA慣用一金屬塊作為試樣保持器以確保試樣和參比物處于相同加熱條件下。而DSC主要特點(diǎn)是試樣和參比物分別各有獨(dú)立加熱元件和測(cè)溫元件，并由兩個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行監(jiān)控。熱分析第53頁(yè)CompanyLogoDSC和DTA用差示掃描量熱法能夠直接測(cè)量熱量，這是與差熱分析一個(gè)主要區(qū)分。它以熱流率為縱坐標(biāo)，時(shí)間或溫度