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1000mL5mL50mL度。試計(jì)算該溶液的濃度(以Pb計(jì)。(
Pb(NO3)2
=331.2g/mol;M
=207.2g/mol)解:Pb207.20.1601000C 331.21000
0.1mg/mL1g,照熾灼殘?jiān)鼨z查法2000J)熾灼至完全灰化。取遺留的殘?jiān)?,依法檢查《中國(guó)藥典》2000E如果標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(10μgAs/mL)取用量為2mL,重金屬限量為多少?解:2.00.000010L 1.0
100%0.0020%百萬(wàn)分之二十23mL國(guó)藥典》2000H溶液(10μgAs/mL)多少毫升?解:V
510610106
2.0mL取麻仁丸樣品適量,照熾灼殘?jiān)鼨z查法《中國(guó)藥典》2000J)熾灼至完全灰化。取遺留的殘?jiān)?,依法檢查2000E,含重金屬2mL,S
2.01010610106
2.0g欲配制0.1mgAs/mL的標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液,應(yīng)取 AsO
多少克?(M
=197.82g/mol;M=74.92g/mol)As
23 As2O3解:S
0.1197.81000274.921000
0.132g取注射用雙黃連(凍干)0.40g,2%3mL,5mL21mL2000F。如果標(biāo)準(zhǔn)砷溶液(1μgAs/mL)2mL,解: 21.0106L 0.4
100%0.0005%百萬(wàn)分之五5500~600℃7mL21mL,依法檢查2000F不得過(guò)百萬(wàn)分之二。如果標(biāo)準(zhǔn)砷溶液(1μgAs/mL)2mL,應(yīng)取供試品多少克?S
2.011062106
1.0g0.5g,加水適量與硝酸3mL,40mL,依法檢查其氯化物《中國(guó)藥典》2000C。如果標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(10μg/mL)3mL,雜質(zhì)限量為多少?L
3.0101060.5
100%0.006%100mL1mL,525mL,依法檢查其硫酸鹽2000B0.025%。如果標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0mL,克?解:
1.0100106S 1.6g0.00025
2510010.0.5mL500~600℃1mL15mL,50mL35mL,依法檢查《中國(guó)藥典》XA),0.003%。應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液(10μgFe/mL)解:V0.531051.5mL101061.025g,置索氏提取器中,加鹽酸-甲醇適量,加熱回流提取至提取液無(wú)色。將提取液移至50mL稀釋至刻度,搖勻。精密量取5mL,置氧化鋁柱上,用乙醇25mL50mL2mL,50mL345nm0.382
HNO(E1%)2017 4
1cm728,1g(CHNO·HCl)計(jì),不得小60mg。問(wèn)本品中鹽酸小檗堿的含量是否合格?
2017 4含量(mg/g)為:
(g1g樣含量(mg/g)=
( A )×50.00×50.00×50.00×1000728W樣1-干燥失重% 100 5.00 2.00= 0.382 1.251057281.025(17.23%)=69.0(mg/g)>60mg/g該制劑中鹽酸小檗堿的含量合格。喉痛消炎丸中靛玉紅的含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線:精密吸取靛玉紅對(duì)照品溶液(10μg/mL)0.20、0.40……1.40mL710mL540nm634.4nm處的吸收度A 和A
得回歸直線方程為:△A=A-A
=0.0403C+0.006(r=0.9987.)
540nm
634.4nm
540nm
634.4nm0.2g(4h,用氯仿定容至50mL,從中精密吸取5mL用氯仿定容至10mL,取此液測(cè)定A 和A 分別540nm 634.4nm為0.493和0.164,計(jì)算喉痛消炎丸中靛玉紅含量。.解:由△A=A-A =0.329代C=8.01(μg/mL)X
540nm
634.4nm喉痛消炎丸中靛玉紅(%)=Cx
50
100%
=0.401%Ws1065清肺靈口服液中麻黃素的含量測(cè)定工作曲線:精密稱取105℃50.0mg,置50mL1.02.03.04.05.0mL25mL270~240nm1mm,△λ=1nm,20mm/min,測(cè)得二階導(dǎo)數(shù)259nm±1nm256nm±1nmD11.022.433.544.2、h56.3mm,計(jì)算其回歸方程及相關(guān)系數(shù)(r。5.0mLNaOH氯仿萃取三次3×10mL,合并氯仿液,用稀鹽酸萃取三次10mL5mL×2(除去脂溶性和酸性及兩性雜質(zhì)25mL空白,照工作曲線項(xiàng)下測(cè)定,得二階導(dǎo)數(shù)光譜,量取振幅值Dh
為30.8mm,計(jì)算清肺靈口服液(10mL/支)中麻黃堿(以鹽酸麻黃堿計(jì))的含量。g/mL)=3.558D+0.89(r=0.9998hC=3.558×30.8+0.89=110.5(μg/mL)X含量(mg/支)=2×25×110.5/1000=5.52(mg/支)蟾酥及其制劑中蟾毒內(nèi)酯(Bt)的含量測(cè)定。(Bt45μg/mL0.81.21.62.0mL10mL4%Na0H2mL,30min360nm0.114、0.217、0.348、0.456、0.554,計(jì)算回歸方程及相關(guān)系數(shù)(r。0.300g,置索氏提取器中,加氯仿適量,回流提取5h,揮干氯仿,殘?jiān)砸掖既芙?,定容?0mL,0.5mL10mL,法測(cè)定△A0.403,Bt解:計(jì)算得回歸直線方程為:△A=0.06217C0.0021(r=0.9989)由△A=0.403,C=6.45(μg/mL)10Bt=C1060.510W樣
100%(HPLC0.05mg/mL0.02mg/mL20μL240000,1000000.100g,10mL,30min,500μL0.45μm20μL160000。請(qǐng)計(jì)算樣品中吳茱萸堿的含量(mg吳茱萸堿/g胃樂(lè)。11.解:采用外標(biāo)二點(diǎn)法定量:m=aA+bm=0.05×20=1?g,m=0.02×20=0.4?g1mm
22 10.4 2
mm ab 2
10.4 0.6 1a 1AA
4.29106240000100000
1 2 2
AA1
2 140000 21 2(240000+100000)=-0.0286∴m=4.29×10-6A﹣0.0286將樣品測(cè)得值A(chǔ)代入:m=4.29×10-6×160000﹣0.0286=0.658μgiP%=0.658/20210/0.513.2(mg/g)i0.1000胃樂(lè)中吳茱萸堿的含量為13.2mg吳茱萸堿/g胃樂(lè)。12.在含丁香揮發(fā)油的制劑分析中,以正十八烷為內(nèi)標(biāo)物,丁香酚為標(biāo)準(zhǔn)品,經(jīng)色W/WA
為橫坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為:i s i sY=1.40X+0.008,精密稱取丁香酚試樣300mg,經(jīng)處理后,加入內(nèi)標(biāo)物正十八烷溶液1mL1?L0.084,試計(jì)算丁香酚的百分含量。Y=1.40X+0.008iP%W100%0.628100%0.209(%)0.21(%)i
丁香酚的百分含量為0.21%。i W 3001.330.5103g,0.1068g,10mL5.22,54.36,計(jì)算樣品中薄荷腦的百分含量。解:相對(duì)校正因子f
fif Wis i
/Ai 1.33/As
則WfAWii A SisP%
W A W =1.335.220.1068100% =2.67%i100%f i s100% 54.36 0.5103i W A Ws樣品中薄荷腦的百分含量為2.67%。2.00?g/?L(0.300g,10.00mL2?L,由薄層掃描儀測(cè)得峰面積A=58541.80,A=78308.3,計(jì)算黃連藥材中小檗堿含量。S X解:工作曲線過(guò)原點(diǎn),故用外標(biāo)一點(diǎn)法定量。iP%CVIi
100%2.6810310.00100%8.93%
黃連藥材中鹽酸小檗堿含量為8.93%。i m 0.3000用薄層熒光掃描法定量測(cè)定某制劑黃連中鹽酸小檗堿含量。實(shí)驗(yàn)證明工作曲線366nm連提取液中小檗堿斑點(diǎn)的峰面積為A=2532.4,對(duì)照品溶液斑點(diǎn)的峰面積XA=1942.285,A=3173.664。試計(jì)算該制劑提取液中小檗堿的濃度。S1 S2
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