液態(tài)烴閃蒸氣化取樣進樣器使用說明書

液態(tài)烴閃蒸氣化取樣進樣器使用說明書一、適用范圍本儀器用于液態(tài)烴類物質(zhì)分析前的預處理，將液態(tài)樣品轉化為等組成、恒溫、恒壓、可控制流速的氣態(tài)烴類物質(zhì)，以便于測定。本品適用于以下諸項分析前的樣品處理：1．乙烯、丙烯及丁烯各異構體中微量水的分析；2．各類聚合級烯烴中微量氧、微量硫的分析；3．各類聚合級烯烴中微量一氧化碳、二氧化碳的分析；4．液態(tài)烴組成分析等。二、方法原理：在普通蒸餾中，液體在一定壓強下放在一個容器內(nèi)加熱，直到蒸餾完畢。在稱為閃蒸的改進方法中，液體以蒸出的速度滴入一個加熱容器，因此在任何時刻，器內(nèi)沒有多少液體。閃蒸的方法在有機反應中能保證有機物盡可能少地分解，在處理液態(tài)烴類物質(zhì)時能夠保證液態(tài)烴類物質(zhì)等組成氣化；即氣化后的烴類組成特別是其中微量雜質(zhì)含量與其在液態(tài)時的組成完全相同。如果用普通的方法對丙烯或乙烯進和行氣化，氣態(tài)組份中各類物質(zhì)的濃度與其在液態(tài)中的濃度便有較大差異，特別是微量組份的差異將給分析結果造成嚴重的系統(tǒng)誤差。丙烯、乙烯的氣化過程強烈吸熱，導致閥門、管線內(nèi)部溫度過低，甚至低于露點或霜點，使微量水吸附并凍結在閥門里或管線內(nèi)壁，使餾出氣態(tài)烴類中微量水含量低于其在液態(tài)中的含量，使分析結果偏低；一旦氣化速度降低或氣化點改變，冷凍點溫度升高時，被吸附的微量水解吸并與氣態(tài)烴類混合，又使分析結果偏高；這就是丙烯中微量水分析結果波動較大的根本原因。液態(tài)烴閃蒸氣化取樣進樣器克服了以上所述不利因素，使液態(tài)烴以蒸出的速度進入一個加熱的耐壓容器.您對照以下氣路圖就可以對儀器方便地進行操作。金屬浴氣化金屬浴氣化采樣鋼瓶采樣鋼瓶流量調(diào)節(jié)閥流量調(diào)節(jié)閥放空接卡氏微水或露點儀質(zhì)量流量計質(zhì)量流量計兩位三通電磁閥兩位三通電磁閥對照上圖氣路說明：自左向右，采樣鋼瓶中的液態(tài)乙烯、丙烯或丁烯經(jīng)過采樣鋼瓶出口閥（此時采樣鋼瓶出口閥應該全開并且必須出口向下），經(jīng)過60℃以上的金屬浴氣化，在單片機控制步進電機驅(qū)動流量調(diào)節(jié)伐控制流速后轉變?yōu)榈冉M成的氣態(tài)樣品，樣品流經(jīng)質(zhì)量流量計測定并顯示流速和總量，經(jīng)過兩位三通電磁閥切換進樣和放空。三、儀器前后面板圖示前面板鍵盤顯示流流⊙L/MINPV℃速⊙ML/MIN實測總⊙LSV℃量⊙ML設定流進樣↑停止↓進樣↑停止↓﹤復位復位流速設定體積設定∧∨流速設定體積設定∧∨溫度控制操作說明：設置：按∨鍵減小數(shù)據(jù)，按∧增加數(shù)據(jù)，按＜鍵可移動修改數(shù)據(jù)的位置（光標小數(shù)點）溫度可在0－200℃內(nèi)設置2、設置參數(shù)：按鍵并保持2秒鐘，等顯示出參數(shù)后再放開。再接鍵，儀表將依次顯示各參數(shù)。通過∨∧＜等鍵可修改參數(shù)值。在設置參數(shù)狀態(tài)下，先按＜鍵并保持不放后，再按鍵可退出設置參數(shù)狀態(tài)，儀表內(nèi)參數(shù)出廠時設定如下表：參數(shù)代號參數(shù)含義設置范圍設定值HIAL上限報警值－1999－＋1999150LOAL下限報警值－1999－＋1999－1999dHAL正偏差報警值0-9999999.9dLAL負偏差報警值0-9999999.9dF回差0.1ctrl控制方式0-位式1、3人工智能2－調(diào)節(jié)自整定4－閥位自整定3M5保持參數(shù)0－9999100P速率參數(shù)0－9999420t滯后時間參數(shù)1－360050ctl控制周期0－1251sn輸入規(guī)格0－4221dlp小數(shù)點位置0個位，1十位，2百位，3千位0diL輸入下限顯示值－1999－＋99990diH輸入上限顯示值－1999－＋99991000Sc主輸入平移修正－1999－＋4000－0.1opi輸出方式0OpL輸出下限OPH輸出上限ALP報警輸出定義CF系統(tǒng)功能選擇Addr通訊地址Baud通訊波特率DL輸入數(shù)字濾波Run運行狀態(tài)Loc參數(shù)修改級別注意事項：L1或AL2指示燈亮時，系統(tǒng)溫度失控，升至報警限，是溫控部分出現(xiàn)故障，要停機檢查。當啟動自整定后，表內(nèi)部分參數(shù)會自行調(diào)整到最佳值，此時部分參數(shù)值仍在該參數(shù)設置范圍內(nèi)。質(zhì)量流量計與流量積算儀部分流速顯示：單位為1標況下氮氣升（毫升）/分鐘?？偭匡@示：單位為標況下氮氣升（毫升）?！斑M樣↑”鍵：用來手動進樣，按下次鍵后，氣體從放空口切換到進樣口，儀器開始積分并在總量顯示窗顯示累積體積；設定體積和流速時用來從1到9尋找數(shù)字?！巴Ｖ埂辨I：用來手動停止進樣或自動進樣狀態(tài)下的非正常停止，按下次鍵后，氣體從進樣口切換到放空口，儀器停止積分并顯示總的體積量；設定體積和流速時用來從9到1尋找數(shù)字。“體積設定”鍵：用來設定體積?！傲魉僭O定”鍵：用來設定流速?！皬臀弧辨I：用來清除程序。該儀器采用D07－7M/2M型流量積算器進行計量氣體的質(zhì)量流量。所采用的質(zhì)量流量計具有精度高、重復性好、流量量程寬、穩(wěn)定可靠等特點。其操作使用非常方便，適合于生產(chǎn)和實驗的精度計量。（1）質(zhì)量流量計工作原理質(zhì)量流量計由流量傳感器，分流器通道，和放大電路等部件組成。流量傳感器采用毛細管傳熱溫差量熱法原理測量氣體的質(zhì)量流量，具有溫度壓力自動補償特性。將傳感器加熱電橋測得的流量信號送入放大器放大，并同時進行線性化處理，輸出一個流量檢測信號電壓，流量計輸出的流量檢測電壓與流過通道的質(zhì)量流量成正比，由分流器決定主通道的流量。（2）調(diào)零和外調(diào)零在使用中若發(fā)現(xiàn)零點偏移時，可以進行調(diào)整，通過選題流量計外罩上的調(diào)零孔調(diào)整。注意調(diào)零時流量計管路不能通氣，另外必須在開機預熱15分鐘以上，待流量計零點穩(wěn)定后方開機后，應先預熱15分鐘以上，才能正式通氣工作。在使用時若測試流量超過滿量程值時，顯示的流量是非線性的，要特別注意當切斷電源時，流量計停止測量計數(shù)，但不影響通道的流量（質(zhì)量流量控制器除外）。注意事項通過質(zhì)量流量計的氣體應是凈化無塵的，本儀器在流量計入口和進氣管入口裝了過濾網(wǎng)，進氣管入口過濾網(wǎng)要定期清洗。質(zhì)量流量計禁止通過腐蝕性氣體和有機溶劑。本儀器應水平放置，非水平放置時若發(fā)現(xiàn)零點偏移，可調(diào)整零點后再工作。不同氣體的換算流量計出廠時用氮氣標定，氮氣對于其它各種氣體有相應的轉換系數(shù)。詳見附表。質(zhì)量流量計的單位規(guī)定為：SCCM（標準毫升分）SLM（標準升分）標準狀態(tài)規(guī)定為：溫度0℃，氣壓101325Pa（760mmHg）該被測氣體在標準狀態(tài)時的質(zhì)量流量＝顯示流量×該氣體轉換系數(shù)被測氣體的重量＝該氣體在標準狀態(tài)時的質(zhì)量流量×該氣體的密度。四、安裝及操作方法1．將放空接口接好，確保烴類氣體能夠順暢地排放到安全空間，本儀器必須安裝在通風櫥內(nèi)，排氣良好。2．將進樣接口與電解池或其它測量儀器入口相連接，最好用配套的不銹鋼管或聚四氟乙烯管，管線盡可能短。3．將儀器配套的插頭插入對應的插座，插座地線必須接地良好，接通電源后，儀器開始升溫，一般設定溫度為≥100℃，只有等溫度≥100℃時，才能開鋼瓶出口閥4．將采樣鋼瓶與儀器接口接好，旋緊連接卡套，全開鋼瓶出口閥，鋼瓶出口應向下傾斜，以保證液態(tài)樣品直接進入儀器。5．根據(jù)需要設定流速和進樣體積。正常分析時流速為1.5到2升/分，進樣體積一般為5到15升，含水濃度越低，進樣量越大。6．待相連的微量水儀器調(diào)整好終點時，可以開始進樣。手動進樣方法是：首先根據(jù)進樣體積和流速確定樣品富集時間，設定延時時間，延時時間應該比樣品富集時間略長。按下微量水測定儀的“進樣”鍵，再按下進樣器上的“進樣”鍵，延時時間足夠時達到設定總量時儀器自動切換到放空裝態(tài)。微量水測定儀顯示水分濃度，并且可以打印報告。延時時間不夠時，延時結束時，按“停止”鍵停止進樣，將實際體積輸入微量水測定儀，得出水分濃度。一般需要連續(xù)5個平行結果后結束分析。分析硫等進小量氣體時，將體積設置為要進樣的氣體體積總量，設置好流速，按下進樣鍵即可。自動動進樣方法是：在微量水測定儀上設定體積，按下微量水測定儀的“自動進樣”鍵，進樣器受控自動進樣，到設定的體積后，微量水測定儀自動電解得出結果并自動打印報告。一般需要連續(xù)5個平行結果后結束分析。7．分析結束后，先關電源，再關鋼瓶出口閥，最后將固定卡套旋開，取下鋼瓶。五、本儀器特點：1．本儀器的核心部分即氣化穩(wěn)流裝置為全球首創(chuàng)，解決了微量水的被吸附問題。2．本品首次將采樣鋼瓶的固定納入設計，最大限度地減少了流程。3．自動進樣極大方便了分析操作人員。五、注意事項：1．由于本氣化裝置產(chǎn)生