水中金屬的測(cè)定硬度鐵銅測(cè)定

關(guān)于水中金屬的測(cè)定硬度鐵銅測(cè)定第1頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五

第一節(jié)水的總硬度度的測(cè)定第2頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五一、測(cè)定原理

總硬度測(cè)定在PH=10.的氨性緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫紅色經(jīng)紫藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)點(diǎn)，反應(yīng)式如下：滴定前：

PH=10.0EBT+Me（Ca2+、Mg2+）→Me-EBT化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)：H2Y2-+Mg-EBT→MgY2-+EBT+2H+

紫紅色藍(lán)色第3頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五主要儀器：錐形瓶（250mL）、移液管（25mL）、容量瓶（250mL）、酸式滴定管。二、儀器與試劑第4頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五

試劑：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/L）、氨性緩沖溶液（pH＝10）、三乙醇胺溶液（1∶1）、0.5%鉻黑T指示劑。第5頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五1、移取水樣用移液管移取水樣50mL于250mL錐形瓶中，加氨性緩沖溶液5毫升、1∶1三乙醇胺溶液5mL，鉻黑T指示劑1～3滴。上一頁三、操作步驟第6頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五

用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色（如圖7-18），即為終點(diǎn)。平行測(cè)定1～3次。2．滴定第7頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五四、結(jié)果計(jì)算要點(diǎn)提示：1．滴定硬度較大的水樣時(shí)，在加緩沖溶液后常析出CaCO3沉淀，使終點(diǎn)拖長(zhǎng)，變色不敏銳，這時(shí)可在水樣中加1～2滴1∶1HCl，煮沸溶液以除去CO2，但HCl不宜多加，否則影響滴定時(shí)溶液的pH值。2．移液管、滴定管用前要用所取的溶液潤(rùn)洗。3．EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液要用酸式滴定管盛裝。第8頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五第二節(jié)標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定水中微量銅

原子吸收光譜法模塊之第9頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五能夠利用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定水中微量銅元素含量；了解標(biāo)準(zhǔn)加入法的特點(diǎn)，適用范圍；能根據(jù)實(shí)際樣品選擇合適的分析方法。

能力目標(biāo)第10頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五試劑銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液ρ(cu)＝1.000mg/mL

：稱取1.0000克金屬銅，置于100mL燒杯中，加入HNO3（1＋1）20mL，加熱溶解。蒸至近干，冷卻后加HNO3（1＋1）5mL，加蒸餾水煮沸，溶解銅鹽，冷卻后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，定容，搖勻。銅標(biāo)準(zhǔn)工作液ρ(cu)＝0.1000mg/mL:吸取25.00mL上述銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用2＋100硝酸定容至250mL。

含銅水試樣。標(biāo)準(zhǔn)貯備液ρCu=1.000mgmL-1

銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液試劑第11頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五開機(jī)操作1、接通電源，打開電腦；2、安裝銅空心陰極燈，開主機(jī)；3、打開操作軟件進(jìn)行初始化；4、燃燒器對(duì)光；第12頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五

設(shè)置下列實(shí)驗(yàn)條件分析線：324.8nm光譜帶寬：0.4nm空心陰極燈電流：3mA乙炔流量：2000mL/min燃燒器高度：6mm

設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件第13頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五

預(yù)熱儀器儀器條件設(shè)置完成后進(jìn)入測(cè)量界面，預(yù)熱儀器。第14頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五

學(xué)生配制標(biāo)準(zhǔn)加入系列溶液:樣品配制

編號(hào)1234加入水樣體積V/mL25.0025.0025.0025.00加入100μg/mL銅標(biāo)液的體積/mL0.000.501.002.00銅標(biāo)液的濃度/μg/mL0.001.002.004.00用0.2%HNO3定容體積／mL

50.0050.0050.0050.00樣品配制第15頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五樣品參數(shù)設(shè)置校正方法輸入：標(biāo)準(zhǔn)添加濃度單位：μg/mL標(biāo)樣名稱：銅標(biāo)樣輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品個(gè)數(shù)：1、2、3、4輸入標(biāo)準(zhǔn)加入濃度：0.00、1.00、2.00、4.00第16頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五點(diǎn)火打開排風(fēng)；檢查排水安全聯(lián)鎖裝置；開空氣壓縮機(jī)，調(diào)節(jié)出口壓力為0.25MPa開乙炔鋼瓶調(diào)節(jié)出口壓力為0.06MPa點(diǎn)燃火焰第17頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五

測(cè)量操作1.條件設(shè)置完成后點(diǎn)擊“測(cè)量”；2.吸入空白溶液“校零”；第18頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五

測(cè)量操作3.吸入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液測(cè)定吸吸光度；4.測(cè)量完成顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線；

5.顯示樣品濃度；

6.打印或保存測(cè)量數(shù)據(jù)。第19頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五

記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)容量瓶編號(hào)1234加入試樣體積V1/mL25.0025.0025.0025.00ρ＝100μg/mL銅標(biāo)液的體積/mL0.000.501.002.00定容體積／mL50．0050．0050．0050．00銅濃度的增加量C(Cu)/μgmL-10．001．002．004．00吸光度AAxA1A2A3將加入銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積換算成溶液濃度增量填入下表，將測(cè)量的吸光度值也填入下表。第20頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五

關(guān)機(jī)測(cè)定完畢，吸噴蒸餾水5分鐘，清洗燃燒器。關(guān)閉乙炔鋼瓶火焰熄滅后關(guān)空氣壓縮機(jī)關(guān)排風(fēng)退出工作軟件關(guān)閉主機(jī)電源關(guān)閉電腦填寫儀器使用記錄。第21頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五繪制標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線，將其延長(zhǎng)與濃度軸相交，記錄交點(diǎn)的濃度。水試樣中銅含量式中:ρ（Cu）：水樣中銅含量，μg/mL；

Cx

：標(biāo)準(zhǔn)加入曲線與濃度軸交點(diǎn)，μg/mL；

V0：樣品溶液定容體積，50mL；

V1：取樣量，25mL。

結(jié)果計(jì)算第22頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五第三節(jié)鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定水中微量鐵第23頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)和正確的使用方法；2．學(xué)習(xí)吸收曲線的制作方法，理解最大吸收波長(zhǎng)的意義；3．掌握朗伯比爾定律的應(yīng)用。第24頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五二、實(shí)驗(yàn)原理

在pH約為5的HAc-NaAc緩沖溶液中，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲(phen)生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，λmax＝510nm,ε＝1.1×104L/(mol·cm)。在510nm處吸光度與其濃度成正比，符合朗伯-比爾定律，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法可求得試樣中微量Fe2+的測(cè)定。如果鐵以Fe3+的形式存在，應(yīng)預(yù)先加入鹽酸羥胺將Fe3+還原成Fe2+。第25頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五二、實(shí)驗(yàn)原理：鄰二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一種穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物Fe(phen)32+，其lgK=21.3，ε508=1.1×104L·mol-1·cm-1，鐵含量在0.1～6μg·mL-1范圍內(nèi)遵守比爾定律。其吸收曲線如圖所示。顯色前需用鹽酸羥胺或抗壞血酸將Fe3+全部還原為Fe2+，然后再加入鄰二氮菲，并調(diào)節(jié)溶液酸度至適宜的顯色酸度范圍。有關(guān)反應(yīng)如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－

第26頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五

用分光光度法測(cè)定物質(zhì)的含量，一般采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，即配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在實(shí)驗(yàn)條件下依次測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度(A)，以溶液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在同樣實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)定待測(cè)溶液的吸光度，根據(jù)測(cè)得吸光度值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的濃度值，即可計(jì)算試樣中被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量濃度。第27頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五T取值為0.0%~100.0%全部吸收T=0.0%全部透射T=100.0%透光度（透射比）：第28頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五吸光度A:1706年，朗伯研究發(fā)現(xiàn)，A∝b；1852年，比爾研究發(fā)現(xiàn)，A∝c朗伯－比爾定律朗伯－比爾定律的物理意義：當(dāng)一束平行單色光垂直照射到均勻、非散射的吸光物質(zhì)的溶液時(shí)，溶液的吸光度與吸光物質(zhì)的濃度及液層厚度成正比。吸光度具有加和性第29頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五三、主要儀器與試劑1．儀器

722型分光光度計(jì)、10mL吸量管，50mL容量瓶。2．試劑(1)0.1g·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稱取0.7020gNH4Fe(SO4)2·6H2O置于燒杯中，加少量水和20mL1:1H2SO4溶液，溶解后，定量轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(2)10-3mol·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液可用鐵儲(chǔ)備液稀釋配制。(3)100g·L-1鹽酸羥胺水溶液用時(shí)現(xiàn)配。(4)1.5g·L-1鄰二氮菲水溶液避光保存，溶液顏色變暗時(shí)即不能使用。(5)1.0mol·L-1乙酸鈉溶液。(6)0.1mol·L-1氫氧化鈉溶液。

(1)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（含鐵100μg/mL）；

(2)0.1%鄰菲羅啉溶液；

(3)5%鹽酸羥胺溶液；

(4)HAc-NaAc緩沖液（pH=4.6）。第30頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五三、儀器和試劑：(1)0.1g·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稱取0.7020gNH4Fe(SO4)2·6H2O置于燒杯中，加少量水和20mL1:1H2SO4溶液，溶解后，定量轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(2)10-3mol·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液可用鐵儲(chǔ)備液稀釋配制。(3)100g·L-1鹽酸羥胺水溶液用時(shí)現(xiàn)配。(4)1.5g·L-1鄰二氮菲水溶液避光保存，溶液顏色變暗時(shí)即不能使用。(5)1.0mol·L-1乙酸鈉溶液。(6)0.1mol·L-1氫氧化鈉溶液。第31頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五四、實(shí)驗(yàn)步驟1．鄰菲羅啉-亞鐵吸收曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（含鐵10μg/mL，用含鐵100μg/mL配制）4mL于50mL容量瓶中，依次加入5mLHAc-NaAc緩沖液、2mL鹽酸羥胺溶液、5mL鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。以水作參比溶液，用1cm比色皿和722型分光光度計(jì)在=440-600nm分別測(cè)定吸光度A。

以所得吸光度A為縱坐標(biāo)，相應(yīng)波長(zhǎng)λ為橫坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制A與λ的吸收曲線。從吸收曲線上選擇測(cè)定鐵的適宜波長(zhǎng)，一般選用最大吸收波長(zhǎng)λmax為測(cè)定波長(zhǎng)。第32頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（含鐵10μg/mL）0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL于六個(gè)50mL容量瓶中，依次加入5mLHAc-NaAc緩沖液、2mL鹽酸羥胺溶液、5mL鄰菲羅啉溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。以不加鐵的試劑溶液作參比，用1cm比色皿，在λmax處分別測(cè)定吸光度A。以顯色后的50mL溶液中的含鐵量(μg)為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制測(cè)定鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線。第33頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五3．試樣中微量鐵的測(cè)定準(zhǔn)確吸取試樣10mL于50mL容量瓶中，按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的實(shí)驗(yàn)步驟，配制溶液并測(cè)定吸光度Ax，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的鐵的質(zhì)量，并求原試樣中鐵含量的濃度（μg/mL）。第34頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五五、數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果處理1．吸收曲線繪制和測(cè)量波長(zhǎng)選擇由吸收曲線可得，λmax=

nm。2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和鐵含量的測(cè)定第35頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五若由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的鐵含量為cx

，則原試樣中鐵含量的濃度cFe計(jì)算：第36頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五六、思考題

1．參比溶液的作用是什么？2．溶液酸度對(duì)測(cè)定有何影響？3．制作標(biāo)準(zhǔn)曲線和進(jìn)行其他條件實(shí)驗(yàn)時(shí)，加入試劑的順序能否任意改變？為什么？第37頁，共40頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五七、注意事項(xiàng)1．為了防止光電管疲勞。不測(cè)定時(shí)必須將比色皿暗箱蓋打開，使光路切斷，以延長(zhǎng)光電管使用壽命。2．比色皿使用注意事項(xiàng)：1）每臺(tái)儀器與比色皿配套，不能與其它儀器上的比色皿