無機與分析化學：第三章 定量分析基礎

第三章定量分析基礎學習要點：1、了解定量分析方法的分類和過程；2、了解定量分析中誤差產(chǎn)生的原因、表示方法以及提高準確度的方法；3、掌握有效數(shù)字運算規(guī)則；4、掌握滴定分析的基本知識第三章定量分析基礎§3-1分析化學簡介§3-2定量分析的一般程序§3-3定量分析的誤差§3-4有限數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理§3-5滴定分析§3-1分析化學簡介一、分析化學的任務：分析化學是研究物質(zhì)的化學組成、結構和測定方法及有關理論的科學，是表征與測量的科學。任務：

鑒定物質(zhì)的化學組成推測物質(zhì)的化學結構測定物質(zhì)中有關組分的含量2022/10/27

分析化學的研究對象：單質(zhì)、化合物、復雜的混合物；無機物、有機物、乃至DNA、多肽、蛋白質(zhì)等；氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)；取樣量幾十微克、幾噸二、分析化學的分類分析的目的、任務：定性分析、定量分析分析所用試樣量：常量分析、半微量分析、微量分析超微量分析固(mg)>10010-1000.1-10≦0.1液(ml)>101-100.01-1≦0.01試樣中各組分相對含量：常量組分分析(>1%)微量組分分析(0.01-1%)痕量組分分析(<0.01%)按分析原理分類化學分析法、儀器分析1、化學分析法

以物質(zhì)的化學性質(zhì)和化學反應為依據(jù)進行物質(zhì)分析的方法，包括重量分析法和滴定分析法。常見儀器重量分析法：通過適當?shù)姆椒ㄈ绯恋怼]發(fā)、電解等使待測組分轉(zhuǎn)化為另一種純的、化學組成固定的化合物而與其它組分分離，根據(jù)反應產(chǎn)物的質(zhì)量來確定待測組分的含量；常用于常量分析。滴定分析：用一種已知準確濃度的溶液，通過滴定管滴加到待測溶液中，根據(jù)所消耗滴定劑的濃度和體積來求算待測組分的含量；常用于常量分析。2、儀器分析法利用待測物質(zhì)的物理性質(zhì)或化學性質(zhì)并借助特定儀器來確定物質(zhì)的組成、結構及其含量的分析方法，包括光學分析法、電化學分析法、色譜分析法。儀器分析法適于微量、超微量分析（試樣質(zhì)量<0.1mg，體積<0.01mL）返回液相色譜氣相色譜原子吸收光學分析法光譜法吸收光譜法發(fā)射光譜法散射光譜法非光譜法比濁法、旋光分析法折射光分析法光導纖維傳感分析法電化學分析法利用物質(zhì)的電學及電化學性質(zhì)測定物質(zhì)組分的含量。電位分析法電解分析法電導分析法伏安分析法（層析法、色層法）是一種以分離、分析多組分混合物質(zhì)的極有效的物理及物理方法。色譜法氣相色譜：流動相為氣體（載氣）液相色譜：流動相為液體（載液）離子色譜凝膠色譜色譜法具有高效、快速、靈敏和應用范圍廣等特點返回§3-2定量分析的一般程序一、定量分析的一般過程取樣

處理

消除干擾

測定

計算均勻溶解掩蔽常量組分有代表性熔融分離(>1%,化學法)符合實際灰化微量組分妥善保存(儀器分析法)二、分析結果的表示方法1、固體試樣以質(zhì)量分數(shù)表示：返回mB為待測組分質(zhì)量，ms為試樣質(zhì)量2、液體試樣以物質(zhì)的量濃度表示：nB為待測組分物質(zhì)的量，V為試樣體積§3-2定量分析的一般程序2022/10/27定量分析中的誤差誤差是客觀存在、不可避免的.了解分析過程中誤差產(chǎn)生的原因及其出現(xiàn)的規(guī)律，以便采取相應的措施減小誤差，以提高分析結果的準確度?！?-3定量分析的誤差一、準確度和精密度1.準確度與誤差準確度：是指測量值與真實值的接近程度；兩者差值越小，則分析結果準確度越高，準確度的高低用誤差E來衡量。絕對誤差：相對誤差：例3-1：用分析天平測定兩物質(zhì)測量值（x）真實值（xT）ＥＥr1.6380g1.6381g－0.0001g－0.006%0.1640g0.1639g+0.0001g+0.06%正誤差：x>xT，測定結果偏高；負誤差：x<xT，測定結果偏低；1.準確度與誤差例3-2:滴定的體積誤差VEEr20.00mL0.02mL0.1%2.00mL0.02mL1.0%1.準確度與誤差2.精密度與誤差精密度：表示多次平行測定結果相互接近的程度，精密度高表示結果的重復性好。精密度的高低用偏差來表示，偏差是指各單次測定結果與多次測定結果的算術平均值之間的差別。絕對偏差di個別值與算術平均值的差值相對偏差dr絕對偏差在平均值中所占比例2022/10/27精密度（precision）——多次重復測定某一量時所得測量值的離散程度，常以偏差(deviation)和相對偏差來表示。也稱為再現(xiàn)性或重復性。再現(xiàn)性(reproducibility)——不同分析工作者在不同條件下所得數(shù)據(jù)的精密度。重復性(repeatability)——

同一分析工作者在同樣條件下所得數(shù)據(jù)的精密度。例3-3：標定某一標準溶液濃度，三次測定結果分別為：單位為（mol.L-1）絕對偏差：0－0.0001+0.0001相對偏差：0－0.06%+0.06%2.精密度與誤差0.18270.18260.18282022/10/27平均偏差：用單次測量結果偏差的絕對值的平均值。n有限次:相對平均偏差例6-4：測定某亞鐵鹽中鐵的質(zhì)量分數(shù)（%）分別為38.04，38.02，37.86，38.18，37.93。計算平均值、平均偏差、相對平均偏差2.精密度與誤差2022/10/27

兩組平均偏差相同，而實際上B數(shù)據(jù)中出現(xiàn)二個較大偏差(+0.91，－0.69)，測定結果精密度較差。為了反映這些差別，引入標準偏差ｓ(standarddeviation)。A、B二組數(shù)據(jù)，求得各次測定的絕對偏差分別為：dA：+0.15,+0.39,0.00,0.28,+0.19,0.29,+0.20,0.22,0.38,+0.30

n=10，=0.24極差R=0.77dB：0.10,0.19,+0.91*,0.00,+0.12,+0.11,0.00,+0.10,－0.69*,0.18

n=10，=0.24極差R=1.602022/10/27②標準偏差(均方根偏差)n

→∞n有限次:相對標準偏差（變異系數(shù)）xi—單次測定值

—總體平均值n

—測定次數(shù)標準偏差：2022/10/27置信區(qū)間：以測定結果為中心，包含值在內(nèi)的可靠性范圍。置信度：真實值落在這一范圍的概率。

有限次測量的置信區(qū)間為式中：s為標準偏差；n為測定次數(shù)；

t為在選定的某一置信度下的概率系數(shù)；在一定置信度下，增加平行測定次數(shù)可使置信區(qū)間縮小，說明測量的平均值更接近總體平均值。2022/10/27例3-2

測定某作物中的含糖量，結果為15.40%，15.44%，15.34%，

15.41%，15.38%，求置信度為95%時的置信區(qū)間。解：首先求得平均值為15.40%，s=0.037%,當n=5，置信度為95%時，查表得到t=2.78若置信度為99%，則t=4.60，說明：總體平均值落在(15.390.076)%的區(qū)間內(nèi)的可能性是99%。2022/10/27可疑數(shù)據(jù)的取舍在定量分析中，實驗數(shù)據(jù)往往會有一些偏差較大的，稱為可疑值或離群值。除非確定為過失誤差數(shù)據(jù)，任一數(shù)據(jù)均不能隨意地保留或舍去。可疑值的取舍實質(zhì)上是區(qū)分隨機誤差與過失誤差的問題?？山杞y(tǒng)計檢驗來判斷。常用的有四倍法（也稱4d法）、格魯布斯法(Grubbs法)和Q檢驗法等，其中Q檢驗法比較嚴格而且又比較方便。2022/10/27Q檢驗法

（1）將測量的數(shù)據(jù)按大小順序排列。（2）計算測定值的極差R。（3）計算可疑值與相鄰值之差（應取絕對值）d。（4）計算Q值：（5）比較：舍棄。舍棄商Q值測定次數(shù)n345678910Q

0.900.940.760.640.560.510.470.440.41Q

0.950.970.840.730.640.590.540.510.492022/10/27分析結果的數(shù)據(jù)處理與報告例3-3測定某礦石中鐵的含量（%），獲得如下數(shù)據(jù)：79.58、79.45、79.47、79.50、79.62、79.38、79.90。1.用Q檢驗法檢驗有無可疑值舍棄。79.90%偏差較大：測定7次，若置信度P=90%，則Q表=0.51，所以Q算Q表，則79.90應該舍去。2.求平均值：2022/10/273.求平均偏差：4.求標準偏差s：5．求置信度為90%、n=6時，平均值的置信區(qū)間，查表得

t=2.0153.精密度與準確度的關系

準確度表示測定結果與真實值之間的符合程度

精密度表示平行測定值之間的符合程度

精密度是準確度的先決條件，精密度差說明測定結果重現(xiàn)性差，所得結果不可靠，但精密度高的準確度不一定高，應盡可能使兩者都高。2022/10/27A：精密度高，準確度也好B：精密度不高，但其平均值的準確度仍較好C：精密度很高，但明顯存在負的系統(tǒng)誤差D：精密度很差，且準確度也很差，不可取ABCD3.精密度與準確度的關系2022/10/27以打靶為例也能說明精度與準確度的關系。（1）精密度和準確度都高；（2）精密度很高，但準確度不高；（3）精密度不高，準確度就更不用說了。二、誤差的來源和減小方法1.

系統(tǒng)誤差

是由于測定過程中某種固定因素造成的誤差，具單向性、重現(xiàn)性，為可測誤差。方法:溶解損失、終點誤差－用其他方法校正

儀器:刻度不準、砝碼磨損－校準操作:顏色觀察試劑:不純－空白實驗對照實驗：標準試樣同時測定,比較標準值2022/10/27系統(tǒng)誤差的分類方法誤差由所選擇的方法本身（分析系統(tǒng)的化學或物理化學性質(zhì)）決定的，是無法避免的。操作誤差操作者本人所引起的，可通過提高操作者技能來消除或減少（所選試樣缺乏代表性、溶樣不完全、觀察終點有誤、觀察先入為主等）儀器及試劑誤差由儀器性能及所用試劑的性質(zhì)（儀器準確度不夠、器皿間不配套、試劑不純等）所決定個人誤差又稱主觀誤差，是由于分析人員的主觀原因。(如個人對顏色的敏感程度不同，在辨別滴定終點的顏色或偏深或偏淺）由一些偶然因素造成的，如室溫、氣壓等的偶然波動而造成的誤差。無規(guī)律可循，但符合正態(tài)分布規(guī)律，消除方法：適當增加測定次數(shù)，取其平均值，可減少偶然值。限制最低稱量（不小于0.2g），選擇合適滴定體積范圍（不小于20mL）2.隨機誤差具有統(tǒng)計規(guī)律性，可用統(tǒng)計的方法進行處理。多次測量時正負誤差可能相互抵消。無法嚴格控制，僅可盡量減少。3.過失誤差操作者粗心、不遵守操作規(guī)程等造成的誤差。重做!例：看錯砝碼、讀錯數(shù)據(jù)、記錯數(shù)據(jù)、加錯試劑、選錯指示劑返回2022/10/27例：在分析某一樣品中NaCl時所得數(shù)據(jù)見下表左列，求各偏差值解：根據(jù)有關公式，計算結果列下表0§3-4有限數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理1.有效數(shù)字及其位數(shù)

它不僅表示數(shù)量的大小，而且正確地反映了測量的精確程度，應當根據(jù)分析方法和儀器準確度來決定保留有效數(shù)字的位數(shù)。有效數(shù)字通常由準確數(shù)字加一位估計數(shù)字組成。稱取物質(zhì)的質(zhì)量為：0.1g,表示是在小臺秤上稱取的。稱取物質(zhì)的質(zhì)量為：0.1000g,表示是用萬分之一的分析天平稱取的。要準確配置50.00mL溶液,需要用50.00mL容量瓶配置,而不能用燒杯和量杯。滴定管的初始讀數(shù)為零時,應記錄為0.00mL,而不能記錄為0mL。1.有效數(shù)字及其位數(shù)取25.00mL溶液，需用移液管,而不能用量杯。取25mL溶液,兩位有效數(shù)字，則表示是用量杯量取的。分析化學中測定或計算所獲得的數(shù)據(jù)，不但表示結果的大小，還可由數(shù)據(jù)的位數(shù)反映出測量結果的精確程度，這類數(shù)字稱為“有效數(shù)字”。在有效數(shù)字中，末位數(shù)字是不準確的，是估計值，稱為可疑數(shù)字，具有±1的偏差，其他數(shù)字是準確的。1.有效數(shù)字及其位數(shù)有效數(shù)字的位數(shù)對相對誤差有很大的影響：數(shù)據(jù)絕對誤差

相對誤差有效數(shù)字位數(shù)0.51800±0.00001±0.002%50.5180±0.0001±0.02%40.518±0.001±0.2%31.有效數(shù)字及其位數(shù)分析天平：保留至±0.0001g(小數(shù)點后四位)滴定管、移液管：保留至±0.01mL(小數(shù)點后兩位)微量滴定管：保留至±0.001mL(小數(shù)點后三位)2、一些儀器的有效數(shù)字位數(shù)：記錄時小數(shù)點后多寫0，或少寫個0意義是不同的，使測量的精確程度無形中被夸大或縮小了10倍。a.有效數(shù)字。例：2.500、2.050b.定位作用，則不是有效數(shù)字。例0.00303、“0”的作用：位數(shù)：2.0500.02500.0030025002.5×1032.50×103有效數(shù)字：433不定23對于pH、pM、logK等對數(shù)值，有效數(shù)字只取決于小數(shù)點后面數(shù)字的位數(shù)例pH＝4.75,有效數(shù)字為2位。3、“0”的作用：2022/10/27有效數(shù)字及運算規(guī)則

有效數(shù)字——實際能測量到的數(shù)字，只保留一位可疑值。不僅表示數(shù)量，也表示精度。稱量：分析天平(稱至0.1mg)：12.8218g(6),0.2338g(4),0.0500g(3)

千分之一天平(稱至0.001g):0.234g(3)

1%天平(稱至0.01g)：4.03g(3),0.23g(2)

臺秤(稱至0.1g)：4.0g(2),0.2g(1)體積：滴定管(量至0.01mL)：26.32mL(4),3.97mL(3)

容量瓶：

100.0mL(4),250.0mL(4)

移液管：25.00mL(4)

量筒(量至1mL或0.1mL)：25mL(2),4.0mL(2)有效數(shù)字位數(shù)2022/10/271.

數(shù)字前0不計,數(shù)字后計入:0.02450，4位有效數(shù)字。2.數(shù)字后的0含義不清楚時,最好用指數(shù)形式表示:如1000：(1.0×103，1.00×103

,1.000×103)。3.自然數(shù)可看成具有無限多位數(shù)(如倍數(shù)關系、分數(shù)關系)；常數(shù)亦可看成具有無限多位數(shù)，如、R、e等。4.對數(shù)與指數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)按尾數(shù)計，

pH=11.02,則c(H+)=9.510-12，兩位有效數(shù)字。5.誤差一般只需保留1～2位。6.化學平衡計算中，結果一般為兩位有效數(shù)字(由于K值一般為兩位有效數(shù)字)。7.常量分析法一般為4位有效數(shù)字(Er≈0.1%)，微量分析為2位。幾項規(guī)定2022/10/27練習物質(zhì)稱量瓶Na2CO3H2C2O4稱量紙質(zhì)量（g）10.14302.10450.21040.0120有效數(shù)字位數(shù)65432022/10/271200有幾位有效數(shù)字？

一般看成4位有效數(shù)字，但也可能是2位、3位，對于這樣情況，應根據(jù)實際的有效數(shù)字位數(shù)，寫成科學記數(shù)法。寫成1.2×103、1.20×103、1.200×103。2022/10/27變換單位時，有效數(shù)字的位數(shù)不變。如：10.00mL

0.01000L(1.000×10-2)10.5L

1.05×104mL2022/10/27整數(shù)部分只說明該數(shù)的方次。例如：pH=12.68（有效數(shù)字是2位而不是4位）

其氫離子濃度為[H+]=2.1×10-13還是[H+]=2.089×10-13呢？2022/10/27思考題：下列數(shù)據(jù)各包括幾位有效數(shù)字？

A）1.052

B）0.0234

C）0.00330

D）10.030

E）8.7×106

F）pKa=4.74

G）1.02×10-3

H）40.02%

I）10004、有效數(shù)字的運算規(guī)則a.先修約后運算

取舍有效數(shù)字的原則：“四舍六入五成雙”四舍六入：尾數(shù)≥6時，進位；尾數(shù)≤4時，舍位五成雙：當尾數(shù)＝5時，若5后面的數(shù)字為0，看5前面的數(shù)是奇數(shù)則5進位，是偶數(shù)時則5舍去，以使保留下來的末位數(shù)是偶數(shù)；若5后面的數(shù)字不為0，則5進位。例：4.175→4.18，4.165→4.16，18.0852→18.092022/10/27禁止分次修約運算時可多保留一位有效數(shù)字進行0.57490.570.5750.58×b.加減法：幾個數(shù)據(jù)相加或相減時，其結果的有效數(shù)字的保留，按小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)（絕對誤差最大）為依據(jù)。例：0.0121+25.64+1.05782=26.70992×0.012+25.64+1.06=26.71√4、有效數(shù)字的運算規(guī)則2022/10/27

50.1±0.150.1+1.46±0.01+

1.460.5812±0.00010.5852.1412（絕對誤差）52.14

52.152.1在運算過程中，有效數(shù)字的位數(shù)可暫時多保留一位，得到最后結果時再定位。c.

乘除法：計算結果有效數(shù)字的保留，取決于有效數(shù)字位數(shù)最小的數(shù)（相對誤差最大者）例：0.0121×25.64×1.057823位4位6位∴0.0121×25.6×1.06=0.3284、有效數(shù)字的運算規(guī)則d、有效數(shù)字取舍注意事項：常數(shù)、分數(shù)或倍數(shù)等不是測量所得到的，可以看成無限多位，如100，π；有效數(shù)字的首位數(shù)等于或大于8，有效數(shù)字可多計算一位，如9.13；對于pH、pM、lgK等對數(shù)，有效數(shù)字的位數(shù)僅取決于小數(shù)部分數(shù)字的位數(shù)，如：4、有效數(shù)字的運算規(guī)則返回§3-5滴定分析滴定分析是指用滴定方法來測定試樣溶液中某待測組分的含量的一種定量分析方法，又稱為容量分析法。通常使用容量器皿（滴定管、移液管、容量瓶）與指示劑來確定試樣的濃度。

常用于常量組分分析，不適宜痕量組分分析,準確度高，相對誤差0.1%左右2022/10/27滴定分析法：又稱容量分析法。滴定分析法概述標準溶液標準溶液待測溶液被測物質(zhì)指示劑化學計量關系酸堿滴定法、絡合滴定法氧化還原滴定法沉淀滴定法2022/10/27基本概念1）滴定分析法：根據(jù)化學反應進行滴定的方法。2）滴定(titration)：準確取一定量的一種物質(zhì)放在錐形瓶中，把裝在滴定管中的另一種溶液逐滴加入到錐形瓶中的操作。3）滴定液（標準溶液）：

已知準確濃度的溶液。4）被滴定液：被測定的溶液。一、滴定分析術語1.標準溶液

滴定分析中，使用一種濃度準確已知的溶液，根據(jù)滴定過程中該溶液所消耗的準確體積量來確定被測溶液的濃度，該溶液稱之為標準溶液。標準溶液濃度一般保留小數(shù)點后四位。2.指示劑在化學計量點附近有顏色變化，指示滴定終點到達的有色物質(zhì)。3.化學計量點（等當點）當加入的滴定劑物質(zhì)量與被測物的物質(zhì)量之間剛好滿足化學反應式所示的化學計量關系時，反應即達到了化學計量點，也稱等當點。4.滴定終點指示劑發(fā)生顏色變化，停止滴定點。滴定終點與化學計量點不一定相等。一、滴定分析術語6.滴定曲線滴定劑體積與溶液參數(shù)之間的關系曲線，酸堿滴定中，溶液參數(shù)為pH；配位滴定中，溶液參數(shù)為金屬離子的pM；氧化還原滴定中，溶液參數(shù)為電位。一、滴定分析術語5.終點誤差滴定終點與化學計量點不相等，由此所造成的誤差。指示劑選擇不當將產(chǎn)生較大的終點誤差7.基準物質(zhì)純度高、穩(wěn)定、組成確定，用來配制標準溶液或確定標準溶液的濃度的物質(zhì)。8.滴定與標定使用基準物質(zhì)確定標準溶液的濃度的滴定過程常稱之為標定；使用標準溶液確定試樣的滴定操作常稱之為滴定。一、滴定分析術語二、滴定分析法的分類酸堿滴定法氧化還原滴定法配位滴定法沉淀滴定法按化學反應類型分類1.酸堿滴定法滴定劑與被滴定劑之間發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移，涉及到酸堿中和反應，滴定劑通常為酸堿溶液。2.配位滴定法（絡合滴定法）滴定劑與被滴定劑之間發(fā)生配體轉(zhuǎn)移，涉及到配位反應。3.沉淀滴定法：涉及到沉淀生成的滴定反應。二、滴定分析法的分類4.氧化還原滴定法涉及到氧化還原反應的滴定。四種滴定的共性與差異：共性：都存在化學平衡，通過滴定曲線描述滴定過程，用指示劑指示滴定終點；差異：每種方法有其特殊性。在酸堿滴定中引入分布系數(shù)；在配位滴定中引入條件穩(wěn)定常數(shù)；在氧化還原滴定中引入條件電極電位。二、滴定分析法的分類1.直接滴定:

用標準溶液直接滴定被測物質(zhì)例:強酸滴定強堿；EDTA滴定金屬離子等。2.間接滴定

若被測物質(zhì)和滴定劑不起作用，或有副反應發(fā)生，可通過另外的反應間接來測定。

按滴定方式分類二、滴定分析法的分類例3-5：測定溶液中Ca2＋，不能直接用氧化還原法滴定，但若將Ca2＋沉淀為CaC2O4,過濾、溶解于H2SO4中，再用KMnO4標準溶液滴定與Ca2＋結合成的C2O42－，從而間接地測定Ca2＋的含量二、滴定分析法的分類5C2O22-+2MnO4-+16H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O這樣：1Ca2+～1CaC2O2～1H2C2O2～2/5MnO4-即：1Ca2+～2/5MnO4-3.返滴定法

當反應速度較慢或待測物質(zhì)是固體，加入相當?shù)牡味▌┓磻遣荒芰⒓赐瓿傻?。此時，可先向被測溶液中加入一定量過量的滴定劑A，待反應完成后再加入另一種滴定劑B滴定剩余的滴定劑A。例：對于固體CaCO3的測定，可先加入過量的HCl標準溶液，待反應完成后，用NaOH標準溶液滴定剩余的HCl。

二、滴定分析法的分類4.置換滴定法先加入適當過量的試劑與被測物質(zhì)起反應，使其被定量地置換出另一種可滴定的物質(zhì)，再用標準溶液滴定此物質(zhì)，這種方法稱～。

即反應不按一定化學反應進行、或伴有副反應、或反應不完全時適用。

二、滴定分析法的分類2022/10/274NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O例：銨鹽中氮含量的測定。NH4+與NaOH反應不完全。NH4+是弱酸，用直接NaOH滴定NH4+誤差較大。那么就要用置換滴定法。在銨鹽中加入甲醛，生成等物質(zhì)量的酸（中強酸），然后用NaOH標準溶液滴定。二、滴定分析法的分類三、滴定分析對反應的要求反應必須定量地完成且無副反應，即反應按一定的反應方程式進行，。反應能夠迅速進行，而且進行完全（通常要求99.9%以上）。對于速度較慢的反應，有時可通過加熱或催化劑等方法來加快反應速度。有比較簡便而可靠的方法確定終點，如加入合適指示劑，利用顏色突變指示滴定終點。四、標準溶液與基準物1.基準物質(zhì)能夠直接用于配制標準溶液的物質(zhì)稱為基準物；常用有：K2Cr2O7；Na2C2O4；H2C2O4.2H2O；Na2B4O7.10H2O；CaCO3；NaCl；Na2CO3純度要高，應接近100%；物質(zhì)的組成與化學式完全相符合；穩(wěn)定性好，易于保存（常溫下穩(wěn)定、熱穩(wěn)定性好）；具有較大分子量，這樣稱量較多，相對誤差較小；滴定反應按化學式發(fā)生，有確定計量關系，無副反應2.標準溶液的配制直接配制：準確稱取一定量的基準物質(zhì)，溶解后轉(zhuǎn)入容量瓶，加水稀釋到刻度，然后算出該溶液的準確濃度。如：重鉻酸鉀可直接配制其標準溶液。應具備以下條件：(1)必須具備有足夠的純度:一般使用基準試劑或優(yōu)級純；(2)物質(zhì)的組成應與化學式完全相等；應避免:（a）結晶水丟失；（b）吸濕性物質(zhì)潮解。(3)穩(wěn)定——見光不分解，不氧化

間接配制：標定（3-4次）當不能采用直接法配制標準溶液時，需要按下列步驟進行配制：(1)配制溶液：