AA7020原子吸收分光光度計(jì)驗(yàn)證方案

AA7020驗(yàn)證方案批準(zhǔn)方案起草方案起草簽名日期質(zhì)量管理部方案審核方案審核簽名日期QC負(fù)責(zé)人QA負(fù)責(zé)人質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)人方案批準(zhǔn)方案批準(zhǔn)簽名日期驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組負(fù)責(zé)人20160308驗(yàn)證方案名目驗(yàn)證項(xiàng)目概述驗(yàn)證目的驗(yàn)證條件05。驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn)06。驗(yàn)證范圍07。驗(yàn)證人員08。驗(yàn)證內(nèi)容與方式09.驗(yàn)證數(shù)據(jù)分析10。驗(yàn)證結(jié)論與偏差說(shuō)明再驗(yàn)證驗(yàn)證時(shí)間布置1。驗(yàn)證項(xiàng)目2.概述2。1 AA7020原子汲取分光光度計(jì)：設(shè)備編號(hào)：HY—023Alg(II0)lgTKCL71要用于樣品中重金屬的分析測(cè)試。該儀器為火焰-石墨爐一體機(jī)，由主機(jī)、石墨爐加熱計(jì)算機(jī)工作站連接完成檢測(cè)分析。2。3技術(shù)參數(shù)：200W，4kW工作時(shí)間：連續(xù)工作環(huán)境條件:環(huán)境溫度：10～35℃相對(duì)溫度：20%～80%220V±10％生產(chǎn)廠家：北京東西分析儀器有限公司。3.驗(yàn)證目的的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用,儀器是否具有良好的檢測(cè)性能，能否滿足驗(yàn)證可接受標(biāo)準(zhǔn)和日常分析測(cè)試工作的需要。4。驗(yàn)證條件4.14。24。3SOP程序清潔并符合要求。55。1波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與波長(zhǎng)重復(fù)性5。2。10.5nm；5。2.20。3nm0。3nm±0.02nm。430min0。005Abs5。55。5.1火焰法：配制5個(gè)不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度、吸光度值作線性回歸。5。5.2石墨爐法：配制5個(gè)不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度、吸光度值作線性回歸。5。66。10。02μg/ml。24pg5。75.7.11%。7。24％6.驗(yàn)證范圍7。驗(yàn)證人員7。17。1.1·負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的審批；·負(fù)責(zé)驗(yàn)證數(shù)據(jù)及結(jié)果的審批;·負(fù)責(zé)驗(yàn)證報(bào)告的審批；·負(fù)責(zé)發(fā)放驗(yàn)證證書(shū)；。1。2·負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的制定并組織實(shí)施;組。7。1.37。1.4·負(fù)責(zé)監(jiān)督驗(yàn)證的詳細(xì)實(shí)施。7.1.5·負(fù)責(zé)驗(yàn)證的預(yù)備工作；·負(fù)責(zé)依據(jù)本驗(yàn)證方案的詳細(xì)實(shí)施。部門(mén)姓名部門(mén)部門(mén)姓名部門(mén)姓名質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室工程設(shè)備部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室8。風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估8。1評(píng)估概述行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，對(duì)存在的缺陷及質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)給出合理分析和防范措施.7。2評(píng)估方式（FMEA）程序.同時(shí)風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別風(fēng)險(xiǎn)管理小組成員使用頭腦風(fēng)暴法,分析了儀器可能出現(xiàn)的各種偏離正常的偏差，即潛在的失效模式、失效危害發(fā)生的可能性及可檢測(cè)性。(見(jiàn)表一：儀器潛在失效模式及分析表）說(shuō)明:嚴(yán)峻程度的數(shù)字來(lái)表示，其中,1表示對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)幾乎無(wú)影響；2－4表示對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)影響較稍微；5－7表示對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)產(chǎn)生中等影響;8－10表示會(huì)對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)造成嚴(yán)峻影響表示幾乎不行能發(fā)生；2-4表示發(fā)生的可能性較小;5—7表示發(fā)生的可能性為中等,8-10表示發(fā)生的可能性很大。1—10的數(shù)字表示,其中，1表示徹底能夠檢測(cè)出來(lái)；2-4表示在肯定程度上能夠檢測(cè)；5—7表示檢測(cè)的可能性較小；8-10表幾乎無(wú)法檢測(cè).原子汲取分光光度計(jì)潛在的失效模式及分析匯總標(biāo)準(zhǔn)要求應(yīng)有儀器操作文件規(guī)程、檢驗(yàn)操系統(tǒng)作規(guī)程和檢驗(yàn)記錄管理者，操作者資質(zhì)應(yīng)能滿足要求人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)

失效的潛在后果

嚴(yán) 可重 可 檢 RP程 能 測(cè) N性無(wú)檢驗(yàn)參考依據(jù)9無(wú)檢驗(yàn)參考依據(jù)9119制定儀器操作規(guī)和記錄119是不能指導(dǎo)檢驗(yàn)不能準(zhǔn)確檢驗(yàn)9119資質(zhì)進(jìn)行確認(rèn)119是結(jié)論不行信9119建立了培訓(xùn)制度119是

建議實(shí)行的控制措施

實(shí)行措施后猜測(cè)可可檢RP風(fēng)險(xiǎn)是能測(cè)性N否可接性 受身體應(yīng)健康

不能有效工作 8 1 1

8 每年進(jìn)行健康體 1 1 8 檢定制了該儀器性能確能確認(rèn) 是否符合要求

9 1 1 9

執(zhí)行11119是119是117是117是119是應(yīng)進(jìn)行期間核查

若檢測(cè)數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏9差，不能及時(shí)發(fā)覺(jué)

1 1 9 期間核查，并認(rèn)真執(zhí)行7

2 1 14

依據(jù)儀器的需要設(shè)置風(fēng) 通風(fēng)格外危急 準(zhǔn)確的場(chǎng)所7

2 1 14

依據(jù)儀器的需要設(shè)置929211892118原子使用前必需檢查汲取 供氣管分光光度更換石墨爐或燃計(jì) 燒頭后需進(jìn)行位置原點(diǎn)調(diào)整素?zé)羟€

不能順利排放供氣管有異樣輕則則導(dǎo)致爆炸危急光線無(wú)法準(zhǔn)確經(jīng)過(guò)或樣品無(wú)法注入石墨爐內(nèi),導(dǎo)致數(shù)據(jù)無(wú)法測(cè)出的數(shù)據(jù)確

準(zhǔn)確的場(chǎng)所操作操作確認(rèn)

1 1 9 是9514595951459514571171414119是119是117是414是須最后在關(guān) 下次試驗(yàn) 操作登記儀器使用記無(wú)儀器使用記錄不錄 便于以后的查詢

作,養(yǎng)成良好習(xí)慣9。驗(yàn)證內(nèi)容與方式9.1儀器名稱儀器名稱:型號(hào)及出廠編號(hào)：生產(chǎn)廠家：所在部門(mén)和房間：。1。1下列文件資料是否齊全，是否符合要求序號(hào)文件資料數(shù)量存放地1儀器采購(gòu)訂單2原版操作說(shuō)明書(shū)3儀器操作維護(hù)保養(yǎng)SOP4儀器使用記錄5儀器維護(hù)保養(yǎng)、檢修記錄維修單位：聯(lián)系電話:地址：維修單位：聯(lián)系電話:地址：傳真：9。1.3儀器名稱儀器名稱原子汲取分光光度計(jì)儀器型號(hào)制造廠商儀器編號(hào)使用科室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室放置地點(diǎn)關(guān)設(shè)備名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家鍵設(shè)備備名稱生產(chǎn)廠家和型號(hào)數(shù)量存放處品4對(duì)比使用說(shuō)明書(shū)要求安裝,確認(rèn)環(huán)境、電源等符合要求。檢查內(nèi)容檢查內(nèi)容要求方式結(jié)果所有電鍍表面不應(yīng)有脫皮現(xiàn)象；噴漆表外觀面色澤應(yīng)均勻，不應(yīng)有明顯的擦傷、露目測(cè)底，裂紋、氣泡等現(xiàn)象.室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)室無(wú)關(guān)的易燃、易環(huán)境爆和強(qiáng)腐蝕的物質(zhì)，無(wú)劇烈的機(jī)械振動(dòng)目測(cè)和電磁干擾.環(huán)境溫度10℃~35℃溫濕度表測(cè)環(huán)境相對(duì)濕度35%～75％溫濕度表測(cè)安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而堅(jiān)固地安置在工作臺(tái)上按要求安裝電源線與插孔吻合按要求安裝氣體管路氣體管路應(yīng)適用按要求安裝冷卻水流量充分、穩(wěn)定目測(cè)項(xiàng)目安裝情況檢查安裝的軟件項(xiàng)目安裝情況檢查安裝的軟件工作站安裝9。1.6WindowsXP戶名和密碼，嘗試能否進(jìn)入計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，連續(xù)嘗試五次，不知用戶名和密碼的操作人,應(yīng)無(wú)法登陸計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。結(jié)論：8.1.7準(zhǔn)確無(wú)誤。結(jié)論: 檢查人： 日期：復(fù)核人: 日期：9。2。2。1。2.1。1計(jì)量玻璃儀器需徹底清洗并經(jīng)檢定，一般玻璃儀器要保證潔凈。1。2·2.0μg/ml(0.5％硝酸溶液稀釋；20ng/m（0。5%硝酸溶液稀釋)·空白溶液：0。5％硝酸溶液（硝酸為優(yōu)級(jí)純）·去離子水。2。1.2·純度≥99%的分析用鋼瓶乙炔·純度≥99。99%的分析用鋼瓶氬氣·無(wú)油空壓機(jī),冷卻水源·空心陰極燈：Cd、Cu2項(xiàng)目開(kāi)關(guān)指示燈硬件配置計(jì)算機(jī) 系統(tǒng)

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)靈活應(yīng)明亮應(yīng)能滿足原子汲取儀工作站要求應(yīng)運(yùn)行正常

確認(rèn)結(jié)果打印機(jī) 應(yīng)運(yùn)行正常工作站

硬件模塊與軟件測(cè)試模塊應(yīng)全都應(yīng)運(yùn)行正常

儀器硬件

應(yīng)經(jīng)過(guò)工作站自檢電子記錄形電子記錄形格式、內(nèi)容應(yīng)符合設(shè)置式要求儀器硬系統(tǒng)檢查應(yīng)經(jīng)過(guò)檢查件應(yīng)經(jīng)過(guò)技術(shù)監(jiān)督部門(mén)校儀器校驗(yàn)驗(yàn)，結(jié)果符合規(guī)定結(jié)論：9。31

檢查人： 日期：波長(zhǎng)測(cè)量:依據(jù)空心陰極燈規(guī)定的燈電流點(diǎn)亮汞燈，穩(wěn)定后，在光譜帶寬0。2nm公式計(jì)算波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性。波長(zhǎng)準(zhǔn)確度依據(jù)下式計(jì)算

31

i rr

—波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)值；—波長(zhǎng)的測(cè)量值。i波長(zhǎng)重復(fù)性依據(jù)下式計(jì)算 max min式中： —某譜線三次測(cè)量值中的最大值；maxmin

-某譜線三次測(cè)量值中的最小值。波長(zhǎng)nm波長(zhǎng)nmnmnm結(jié)論次數(shù)準(zhǔn)確度計(jì)算3（應(yīng)＜±0.5nm）ir1重復(fù)性計(jì)算重復(fù)性計(jì)算 =（應(yīng)＜0。3nm）max min結(jié)論： 檢查人： 日期：。2。2nm，90%T,90調(diào)整T05s30min30min90基線漂移按下式計(jì)算

max

min式中：

max

—基線中心位置讀數(shù)的最大值 —基線中心位置讀數(shù)的最小值min(Abs)(Abs)(＜0。005Abs）結(jié)論： 檢查人： 日期：9。3.3。3。3.18。2.6。17算檢出限。nini1(AA)2in10S0

7

（1）A—單次測(cè)量的吸光度值；iA7n—測(cè)量次數(shù)。01C 3S C01

（2）L A1CL

-檢出限,單位為微克每毫升（μg/ml);C—被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單位為微克每毫升（μg/ml；1A 719。3.3.28.2.6220ng/ml，10μL,7平均值,按公式（3)計(jì)算檢出限。02C 3S C02

V （3）L A1式中：V—進(jìn)樣體積，單位為微升（μL）C—被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單位為納克每毫升（ng/ml）2。3。43。4.15。55。1依據(jù)8。2。6。1測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度,按公式（1）進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算，按公式進(jìn)行相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算。。5。2（1)（4）進(jìn)行相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算。SRSD=

100% （4)A1式中：RSD-相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%S7方式火焰法石墨爐法(進(jìn)樣量為10μL）方式火焰法石墨爐法(進(jìn)樣量為10μL）內(nèi)容檢檢火焰法（應(yīng)≤0。02μg/ml）出限石墨爐法（應(yīng)≤4pg）線火焰法R≥0。995性石墨爐法R≥0。995重火焰法RSD=（應(yīng)＜1.5％）復(fù)性石墨爐法RSD=（應(yīng)＜5%)結(jié)論： 檢查人： 日期：。3。6各項(xiàng)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤，操作符合標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,各項(xiàng)均應(yīng)符合驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)論：檢查人：日期：復(fù)核人：日期:9.44。1（SOP-ZL1018-02—00）。2《原子汲取分光光度計(jì)維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》(SOP—ZL1108-02—00）9.4。3《使用說(shuō)明書(shū)》9.