GC122氣相色譜儀的操作規(guī)定

GC122氣色譜儀的操作規(guī)定1范本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣相色譜儀的操作規(guī)程及注意事項(xiàng)。2概GC122型氣相色譜是一種高性能，多用途氣相色譜儀，該色譜儀包括氣路系統(tǒng)，樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)五大部分。2.1氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)包括載氣源，輔助氣體氣源及氣路控制系統(tǒng)三大部分。在本色譜儀中，使用的載氣有兩種：氫氣和氮?dú)?。使用熱?dǎo)池檢測器TCD），用氫作載氣；使用雙氫火焰離子化檢測器（），用氮?dú)庾鬏d氣。氣路控制系統(tǒng)的作用是將載氣及輔助氣體進(jìn)行穩(wěn)壓，穩(wěn)流及凈化，以滿足氣相色譜分析的要求型氣相色譜儀的載氣流路為雙填充柱流路結(jié)構(gòu)另有一套獨(dú)立的毛管載氣流路細(xì)管流路和填充檢載氣路可同時(shí)使用各路可獨(dú)立調(diào)節(jié)，互不干擾。2.2進(jìn)樣系統(tǒng)氣體樣品可能性用絕轉(zhuǎn)式大通閥進(jìn)樣；液體樣品可用微量注射器進(jìn)樣。將液體樣品吸入微量注射器中，把注射器的針頭刺穿進(jìn)樣的橡膠內(nèi)，迅速注入樣品化合化后，進(jìn)入色譜柱。本色譜儀是有毛細(xì)管分流進(jìn)樣器（進(jìn)樣器A）雙填充柱進(jìn)器（進(jìn)樣器B2.3分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)即色譜柱，本色譜儀具有雙填充柱和毛細(xì)管柱兩類。2.4檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)包括檢測器，檢測器電源及微電流放大器等。本色譜儀裝有雙氧火焰離子化檢測器）和熱導(dǎo)池檢測器果要，還可配備電子捕獲檢測器ECD焰度檢測器）及氮磷檢測器VPD）等。2.5記錄系統(tǒng)該系統(tǒng)是將從檢測器出來的電信號(hào)繪制成色譜圖，本儀器配有先進(jìn)的全自動(dòng)S系色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。3操作規(guī)3.1開機(jī)步驟3.1.1首打開載氣源路3.1.2打色譜儀電源關(guān)3.1.3經(jīng)1~2分微機(jī)自檢及能始化后，會(huì)顯示、此號(hào)表示可正常操。3.1.4儀顯示正常后便可對其進(jìn)行各種參數(shù)的設(shè)置。3.2溫度及程升參數(shù)的設(shè)置3.2.1柱、進(jìn)樣器、測器最高溫度的設(shè)置換檔功5鍵300鍵整進(jìn)入3.3設(shè)置進(jìn)樣器檢測器的工作溫度3.3.1如置進(jìn)樣器A溫度為℃換檔進(jìn)樣器A2503.3.2設(shè)進(jìn)樣器B溫為220℃進(jìn)樣器B2203.3.3設(shè)熱導(dǎo)池溫度150熱導(dǎo)池

鍵入鍵入

3.3.4設(shè)離子溫度為180℃換檔離室3.3.5要查進(jìn)樣器、測器的設(shè)置可如下操i.檢進(jìn)樣器Aii.檢查進(jìn)樣器iii.檢熱導(dǎo)池iv.檢離子室

180

鍵入3.4設(shè)置柱箱初溫度1003.5設(shè)初始時(shí)間10分3.6設(shè)置升溫速率3.7設(shè)置終止溫度3.8設(shè)置終止時(shí)間上述設(shè)置完成了三階程序升溫參數(shù)后置入要設(shè)置四五階程序升溫參數(shù)在三階程升參數(shù)設(shè)置完繼續(xù)輸入即可。為檢查程序升溫參數(shù)，可按下面步驟進(jìn)行：若發(fā)現(xiàn)編制的程序升溫參數(shù)需要修改，如：改變Ⅲ的終止溫度2℃，改變Ⅱ階的終止時(shí)間為20分，可如下操作：3.9色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的安裝及使用方法色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)后板上有電源及遙控器桿座貯器數(shù)據(jù)保持開關(guān)險(xiǎn)座和信號(hào)輸入接線座（，，地屏蔽三個(gè)理機(jī)上側(cè)安裝有繪圖記錄儀，前側(cè)是操作鍵盤，處理機(jī)右側(cè)是電源開關(guān)，對于色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的安裝和使用步驟可按下列步驟來進(jìn)行。3.9.1確電源電壓，±22V，，裝電源桿頭，桿座。3.9.2檢數(shù)據(jù)保持開，撥向保持位置。3.9.3正安裝的紙和。3.9.4經(jīng)查無誤后搖電源開關(guān)。3.9.5接電源開關(guān)后數(shù)據(jù)處理機(jī)的各種指示燈閃亮進(jìn)處理機(jī)及記錄儀自檢，設(shè)置各種參數(shù)的初始值，最后準(zhǔn)備燈亮，表示數(shù)據(jù)處理機(jī)可以操作了。3.9.6檢走紙情況：下走紙鍵，停止鍵，移下鍵，存貯鍵和在分析鍵之處所有的鍵都有不起作用只鍵開關(guān)晶燈滅時(shí)所有其它的按鍵才可操作理一切正常之后，即可進(jìn)

行分析操作。3.9.7處機(jī)操作面板的各個(gè)鍵的功能參見附錄1。3.10樣分析過程：在了解進(jìn)樣器測器柱箱的度參數(shù)設(shè)置以及色譜儀其他部件的操作后就可以進(jìn)行樣品分析了。3.10.1恒分析微機(jī)溫控需要對進(jìn)樣器測器設(shè)置恒溫溫度置柱箱的初始溫度為恒溫分析所需要的溫度（注意設(shè)置的進(jìn)樣器溫必須高于初始柱箱溫度30℃后［起始］鍵，待微機(jī)溫控上的準(zhǔn)備燈亮后并且檢測器輸出信號(hào)穩(wěn)定了可以注入樣品進(jìn)行分析在注入樣品同時(shí)按色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)［始鍵色數(shù)據(jù)處理機(jī)開始檢測器輸出信號(hào)進(jìn)行積分處理和定量計(jì)算。3.10.2程升溫分析微機(jī)溫控需要對柱箱樣器檢測器設(shè)置控溫參注意進(jìn)樣器設(shè)的溫度要比柱箱初始溫度℃色譜儀上電后第一次按［起始］鍵后，進(jìn)樣器、檢測器升溫到設(shè)置溫度柱升溫到設(shè)備的初始溫度后備燈亮此時(shí)待檢測器輸出信號(hào)穩(wěn)定后就可以注入樣品進(jìn)行分析。在注入樣品同時(shí)按色譜儀微機(jī)溫控的［起始］鍵與色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的［起始］鍵。此時(shí)色譜儀柱箱開始程度升溫，色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)進(jìn)行積分運(yùn)算?？梢酝ㄟ^微機(jī)溫控上的指示燈觀察程序升溫過程，在第二次按［起始］鍵后，準(zhǔn)備燈滅，開始燈亮。當(dāng)初始時(shí)間過后，溫度開始上升。這時(shí)初始燈滅上程式燈亮止時(shí)間階段上升燈滅，終止燈亮。到最后一階終止時(shí)間結(jié)束，或按了［停止］鍵后柱箱開始降溫，柱箱后門迅速打開此終止燈滅降溫?zé)魪闹涞淖罡邷囟冉档皆O(shè)置初始溫度要數(shù)分鐘之久時(shí)柱箱后門一直打開的即到設(shè)置的初始溫度柱后門也要過幾分鐘慢慢的合上這是因?yàn)橹浣禍睾髢?nèi)部溫度需要一具平衡穩(wěn)定過程則溫度會(huì)有大的波動(dòng)以第一次分析結(jié)束到第二次程序升溫需要等待十幾分鐘后再按一［