物理室作業(yè)指導(dǎo)書

文件編號：SFHY-201NO:山東申豐熟料公司化驗(yàn)室物理室操作作業(yè)指導(dǎo)書2012年2起草人：審核人：批準(zhǔn)人：起草日期：審核日期：2012.批準(zhǔn)日期：物理檢驗(yàn)物理檢驗(yàn)主要負(fù)責(zé)熟料、水泥取樣及其強(qiáng)度、凝結(jié)時(shí)間、細(xì)度、安定性、比表面積的檢測，水泥密度、膠砂流動(dòng)度、膠砂強(qiáng)度的檢測，還要完成科研、對比樣等樣品的全部物檢工作。1熟料物理性能檢驗(yàn)方法適用范圍本規(guī)程適用于化驗(yàn)室試驗(yàn)小磨進(jìn)行熟料標(biāo)號測定熟料試樣的制備2.1取樣測定熟料標(biāo)號的試樣由生產(chǎn)控制班從熟料出料處取具有代表性的熟料,所取熟料不以任何方式篩選。2.2樣品的制備所取熟料樣品累積到規(guī)定數(shù)量后在化驗(yàn)室經(jīng)破碎機(jī)破碎到料度小于7㎜,破碎后熟料要均勻攪拌,用等分法稱取5㎏入磨熟料和石膏同時(shí)入磨,熟料固定5㎏,石膏另外稱取加入,一律采用三氧化硫含量大于35%的天然二水石膏(石膏也須破碎至小于7㎜).制成的水泥中SO3含量在2.0%～2.5%范圍內(nèi).2.3粉磨熟料、石膏加入小磨后開始粉磨計(jì)時(shí)，操作按小磨使用說明書要求進(jìn)行?？山?jīng)驗(yàn)確定大致的粉磨時(shí)間，到時(shí)停車換上蓖板，開車甩3分鐘，甩凈后用0.9㎜篩過篩,充分混合均勻取樣進(jìn)行檢驗(yàn),比表面積為350±10m2/kg，80μm方孔篩篩余為不大于4.0%。如不符合控制參數(shù)要求,應(yīng)重新配料粉磨或倒回再磨。研磨體補(bǔ)充:磨耗超過研磨體總重量5%時(shí)換球一次,不超過2個(gè)月檢查一次。試驗(yàn)3.1熟料強(qiáng)度試驗(yàn)將充分混合均勻的熟料粉磨樣按GB/T17671-1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）》進(jìn)行試驗(yàn)，測得各齡期抗折、抗壓強(qiáng)度。3.2凝結(jié)時(shí)間、安定性試驗(yàn)按GB1346-2011規(guī)定方法進(jìn)行試驗(yàn).2水泥細(xì)度檢驗(yàn)方法篩析法范圍標(biāo)準(zhǔn)：GB/T1345-2005本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了45μm方孔標(biāo)準(zhǔn)篩和80μm方孔標(biāo)準(zhǔn)篩的水泥細(xì)度篩析試驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)適用于通用水泥以及指定采用本標(biāo)準(zhǔn)的其他品種水泥和粉狀物料。規(guī)范性引用文件GB/T5329試驗(yàn)篩與篩分試驗(yàn)術(shù)語GB/T6003.1金屬絲編織試驗(yàn)篩GB/T6005試驗(yàn)篩、金屬絲紡織網(wǎng)，穿孔板和電成型薄板、篩孔的基本尺寸GB12573-1990水泥取樣方法GSB14-1544水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣JC/T728水泥物理檢驗(yàn)儀器標(biāo)準(zhǔn)篩方法原理本標(biāo)準(zhǔn)是采用45μm方孔篩和80μm方孔篩對水泥試樣進(jìn)行篩析試驗(yàn)，用篩上篩余物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)來表示水泥樣品的細(xì)度。為保持篩的標(biāo)準(zhǔn)度，在用試驗(yàn)篩應(yīng)用已知篩余的標(biāo)準(zhǔn)樣品來標(biāo)定。儀器4..1試驗(yàn)篩試驗(yàn)篩篩網(wǎng)符合GB/T6005R20/380μm，GB/T6005R20/345μm的要求.。負(fù)壓篩析儀負(fù)壓篩析儀其噴氣嘴的轉(zhuǎn)速為30r/min±2r/min，篩析儀負(fù)壓可調(diào)范圍為4000pa-6000pa水篩架和噴頭水篩架和噴頭的結(jié)構(gòu)尺寸應(yīng)符合JC/T728規(guī)定天平最小分度值不大于.5.樣品要求水泥樣品應(yīng)有代表性，樣品處理方法按GB12573-1990進(jìn)行。操作程序試驗(yàn)準(zhǔn)備試驗(yàn)前所用試驗(yàn)篩應(yīng)保持清潔，負(fù)壓篩和手工篩應(yīng)保持干燥。試驗(yàn)時(shí)，80μm篩析試驗(yàn)稱取試樣25g,45μm篩析試驗(yàn)稱取試樣10g。負(fù)壓篩析法篩析試驗(yàn)前應(yīng)把負(fù)壓篩放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，檢查控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)負(fù)壓至4000pa-6000pa范圍內(nèi)。稱取試樣精確至.，置于潔凈的負(fù)壓篩中，放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，開動(dòng)篩析儀連續(xù)篩析2min，在此期間如有試樣附著在篩蓋上，可輕輕地敲擊篩蓋使試樣落下，篩畢，用天平稱量全部篩余物。水篩法篩析試驗(yàn)前，應(yīng)檢查水中無泥、砂，調(diào)整好水壓及水篩架的位置，使其能正常運(yùn)轉(zhuǎn)、并控制噴頭底面和篩網(wǎng)之間距離為35mm-75mm。6.3.2稱取試樣精確至±0.02Mpa的噴頭連續(xù)3min沖洗，篩畢，用少量水把篩余物沖至蒸發(fā)皿中，等水泥顆粒沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平稱量全部篩余物。手工篩析法7稱取試樣精確至.，倒入手工篩中。7用一只手持篩往復(fù)搖動(dòng)，另一只手輕輕拍打過程應(yīng)保持近于水平，拍打速度每分鐘約120次，每40次向同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)60°，使試樣均勻分布在篩網(wǎng)上，直至每分鐘通過的試樣量不超過為止。稱量全部篩余物。7.5對其他粉狀物料、或采用45μm、80μm以外規(guī)格方孔篩進(jìn)行篩析試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)指明篩子的規(guī)格、稱樣量、篩析時(shí)間等相關(guān)參數(shù)。7.6試驗(yàn)篩必須經(jīng)常保持潔凈，篩孔通暢，使用10次后要進(jìn)行清洗。金屬框篩、銅絲網(wǎng)篩清洗時(shí)應(yīng)用專門的清洗劑，不可用弱酸浸泡。結(jié)果計(jì)算及處理計(jì)算水泥試樣篩余百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：F＝Rt/W×100式中：F――水泥試樣的篩余百分?jǐn)?shù)，單位為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）；Rt――水泥篩余物的質(zhì)量，單位為克（g）；W――水泥試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。篩余結(jié)果的修正試驗(yàn)篩的篩網(wǎng)在試驗(yàn)中磨損，因此篩析結(jié)果應(yīng)進(jìn)行修正。修正的方法是將7.1的結(jié)果乘以該試驗(yàn)篩按標(biāo)定后得到的有效修正系數(shù)，即為最終結(jié)果。試驗(yàn)結(jié)果負(fù)壓篩析法、水篩法和手工篩析法測定的結(jié)果發(fā)生爭議時(shí)，以負(fù)壓篩析法為準(zhǔn)。3水泥密度測定方法1.現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T208—94水泥密度測定方法方法原理將水泥倒入一定量液體介質(zhì)的李氏瓶內(nèi)，并使液體介質(zhì)充分地浸透水泥顆粒。根據(jù)阿基米德定律，水泥的體積等于它所排開的液體體積，從而算出水泥單位體積的質(zhì)量即為密度，為使測定的水泥不產(chǎn)生水化反應(yīng)，液體介質(zhì)采用無水煤油。儀器3.1李氏比重瓶容積為220-250cm3帶有長18-20cm,直徑為￠1cm的細(xì)頸,下面有鼓形擴(kuò)大頸,頸部有體積刻度,頸部為喇叭形漏斗并有玻璃磨口塞.3.2烘箱3.3天平(精確至)恒溫水槽或其它恒溫容器,應(yīng)能維持在±°C測定步驟將無水煤油注入李氏瓶中至0到1ml刻度線后（以彎月面下部為準(zhǔn)），蓋上瓶塞放入恒溫水槽內(nèi)，使刻度部分進(jìn)入水中（水溫應(yīng)控制在李氏瓶刻度時(shí)的溫度），恒溫30分鐘，記下初始讀數(shù)。從恒溫水槽中取出李氏瓶，用濾紙將李氏瓶細(xì)長頸內(nèi)有煤油的部分仔細(xì)擦干凈。水泥試樣應(yīng)預(yù)先通過方孔篩，在110±5°C溫度下干燥１小時(shí)，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱取水泥60g，精確至。用小勺將水泥樣品一點(diǎn)點(diǎn)裝入李氏瓶中，反復(fù)搖動(dòng)，至沒有氣泡排出，再次將李氏瓶靜置于恒溫水槽中，恒溫30分鐘，記下第二次讀數(shù)。初始讀數(shù)和第二次讀數(shù)時(shí)，恒溫水槽的溫度差不大于°C計(jì)算方法5.1水泥體積應(yīng)為第二次讀數(shù)減去初始讀數(shù)，即水泥所排出的無水煤油的體積。5.2水泥的密度按下列計(jì)算：gρ=——v式中：ρ——水泥的密度g——水泥的質(zhì)量v——被水泥所排出的液體體積5.3結(jié)果計(jì)算到小數(shù)第三位，且取整數(shù)到/cm3,試驗(yàn)結(jié)果取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值，兩次測定結(jié)果之差不得超過/cm。4水泥比表面積測定方法（勃氏法）1.現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T8074—2008水泥比表面積測定方法（勃氏法）2.方法原理水泥比表面積是指單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總表面積，以m2/kg來表示。其原理是根據(jù)一定量的空氣通過具有一定空隙率和固定厚度的水泥層時(shí)，所受阻力不同而引起流速的變化來測定水泥比表面積。在一定空隙率的水泥層中，孔隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時(shí)也決定了通過料層的氣流速度。儀器Blaine透氣儀，由透氣圓筒、壓力計(jì)、抽氣裝置等三部分組成。透氣圓筒，內(nèi)徑為±,由不銹鋼制成.±0.1mm，由不銹鋼或其他不受腐蝕的金屬制成。搗器，由不銹鋼制成.壓力計(jì)抽氣裝置，用小型電磁泵，也可用抽氣球。濾紙，采用符合國標(biāo)的中速定量濾紙。分析天平，分度值為1mg.記時(shí)秒表，精確讀到0.5S。烘干箱。材料壓力計(jì)液體，采用帶有顏色的蒸餾水?；鶞?zhǔn)材料，采用標(biāo)準(zhǔn)試樣（標(biāo)準(zhǔn)粉）。儀器校準(zhǔn)漏氣檢查將透氣圓筒上用橡皮塞塞緊，接到壓力計(jì)上，用抽氣裝置從壓力計(jì)一臂中抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門，觀察是否漏氣，如發(fā)現(xiàn)漏氣，用活塞油脂加以密封。試料層體積的測定用水銀排代法，將兩片濾紙沿筒壁放入透氣圓筒內(nèi)，用一直徑比透氣圓筒略小的細(xì)長棒往下按，直到濾紙平整放在金屬穿孔板上。然后裝滿水銀，用一小塊薄玻璃板輕壓水銀表面，使水銀面與圓筒口平齊，并須保證在玻璃板與水銀表面之間沒有氣泡或空洞存在。從筒中到出水銀稱量，精確到。重復(fù)幾次，直到數(shù)值基本不變?yōu)橹?。然后從圓筒中取出一片濾紙，試用的水泥，按6.3條壓實(shí)水泥層再在圓筒上部空間注入水銀，同上述方法除去氣泡、壓平、倒出水銀稱量，重復(fù)幾次，直到水銀稱量值相差小于50mg為止。*：應(yīng)制備堅(jiān)實(shí)的水泥層，如太松或水泥不能壓到要求體積時(shí)，應(yīng)調(diào)整水泥的用量。圓筒內(nèi)試料層體積V按式（1）計(jì)算，精確到3。V=（P1－P2）/ρ（1）式中V－－試料層體積，cm3；P1－－未裝水泥時(shí)，充滿水銀圓筒的水銀質(zhì)量，g；P2－－裝水泥后，充滿水銀圓筒的水銀質(zhì)量，gρ－－實(shí)驗(yàn)溫度下水銀的密度，g/cm3。試料層體積的測定，至少應(yīng)進(jìn)行二次。每次應(yīng)單獨(dú)壓實(shí)，取二次數(shù)值相差不超過3的平均值，并記錄測定過程中圓筒附近的溫度。每隔一季度至半年應(yīng)重新校正試料層體積。6.試驗(yàn)步驟6.1試樣制備將110±5℃溫度下烘干并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣，倒入100mL的密閉容器內(nèi)，用力搖動(dòng)2min，將結(jié)塊成團(tuán)的試樣振碎，使試樣松散。靜置2min后，打開瓶蓋，輕輕攪拌，使在松散過程中落到表面的細(xì)粉，分布到整個(gè)試樣中。水泥試樣，應(yīng)先通過方孔篩，再在110±5℃溫度下烘干，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。6.2確定試樣量±0.005計(jì)算式為：m=ρV（1－ε）(2)式中m－－需要的試樣量，g；ρ－－試樣密度，g/cm3；V－－按測定的試料層體積，cm3ε－－試料層空隙率，±0.005。如有些粉料按上式算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下或經(jīng)搗實(shí)后未能充滿圓筒的有效體積，則允許適當(dāng)?shù)馗淖兛障堵省?.3試料層制備將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙送到穿孔板上，邊緣壓緊。稱取按6.2條確定的水泥量，精確到，到入圓筒。輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)兩周，慢慢取出搗器。*穿孔板上的濾紙為直徑12.7㎜邊緣光滑的圓片。每次測定需要新的濾紙片。6.4透氣試驗(yàn)把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上，要保證緊密連接不致漏氣*，并不振動(dòng)所制備的試料層。*為避免漏氣，可先在圓筒下錐面涂一層活塞油脂，然后把它插入壓力計(jì)頂端錐形磨口處，旋轉(zhuǎn)兩周。打開微型電磁泵慢慢從壓力計(jì)一臂中抽出空氣，直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時(shí)關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的凹面下降到第一個(gè)刻度線時(shí)開始計(jì)時(shí)，當(dāng)液面的凹面下降到第二條刻度線時(shí)停止計(jì)時(shí)，記錄液面從第一個(gè)刻度線到第二個(gè)刻度線所需時(shí)間。以秒記錄，并記下試驗(yàn)時(shí)的溫度。7.計(jì)算方法7.1.當(dāng)被測物料的密度、試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同，試驗(yàn)時(shí)溫差≤3℃S＝Ss√T/√TS（3）如試驗(yàn)時(shí)溫差大于±3℃S＝Ss√T√ηs/√TS√η（4）式中S—被測試樣的比表面積，cm2/g；Ss—標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積，cm2/g；T—被測試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測得的時(shí)間，s；Ts—標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測得的時(shí)間，s；η—ηs—標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣黏度，Pa.s。7.2.當(dāng)被測試樣的試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中空隙率不同，試驗(yàn)時(shí)溫差≤3℃S=Ss√T（1-εs）√ε3/√TS（1-ε）√εs3(5)如試驗(yàn)時(shí)溫差大于3℃S=Ss√T（1-εs）√ε3√ηs/√TS（1-ε）√εs3√η（6）式中ε—被測試樣試料層中的空隙率；εs—標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率；7.3當(dāng)被測試樣的密度和空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同，試驗(yàn)時(shí)溫差≤3℃S=Ss√T（1-εs）√ε3ρs/√TS（1-ε）√εs3ρ（7）如試驗(yàn)時(shí)溫差大于3℃S=Ss√T（1-εs）√ε3ρs√ηs/√TS（1-ε）√εs3ρ√η（8）式中ρ—被測試樣的密度，g/cm2；ρs—標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度，g/cm2；7.4水泥比表面積應(yīng)由二次透氣試驗(yàn)結(jié)果的平均值確定。如二次試驗(yàn)結(jié)果相差2%以上時(shí)，應(yīng)重新試驗(yàn)。計(jì)算精確至10cm2/g；107.5以cm2/g為單位算得的比表面積換算為m2/kg單位時(shí)，需乘以系數(shù)0.1。7.6當(dāng)同一水泥用手動(dòng)勃氏透氣儀測定的結(jié)果與自動(dòng)勃氏透氣儀測定的結(jié)果有爭議時(shí)，以手動(dòng)勃氏透氣儀測定結(jié)果為準(zhǔn)。5水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T1346—2011水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法方法原理2.1水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿對標(biāo)準(zhǔn)試桿（或試錐）的沉入具有一定阻力。通過試驗(yàn)不同含水量水泥凈漿的穿透性，以確定水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿中所需加入的水量。凝結(jié)時(shí)間：以試桿沉入水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿至一定深度所需要的時(shí)間表示.安定性雷氏法是通過測定水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿在雷氏夾中沸煮后指針的相對位移表征其體積膨脹的程度.試餅法是通過觀測水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿試餅沸煮后的外形變化情況表征其體積安定性。儀器設(shè)備3.1水泥凈漿攪拌機(jī)：符合JC/T729的要求3.2標(biāo)準(zhǔn)法維卡儀：標(biāo)準(zhǔn)稠度測定用試桿有效長度50mm±1mm，直徑為φ10mm±0.05mm原柱形耐腐蝕金屬制成。初凝用試針由鋼制成，其有效長度出凝針為50mm±1mm、終凝試針長度30±1mm,直徑為φ±;滑動(dòng)部分的總質(zhì)量為300g±1g.與試桿、試針聯(lián)結(jié)的滑動(dòng)桿表面應(yīng)光滑，能靠重力自由下落，不得有緊澀和曠動(dòng)現(xiàn)象。盛裝水泥凈漿的試模應(yīng)由耐腐蝕的、有足夠硬度的金屬制成。試模深度為40mm±0.2mm、頂內(nèi)徑φ65mm±0.5mm、底內(nèi)徑φ75±0.5mm的截頂圓錐體；每只試模應(yīng)配備一個(gè)邊長或直徑約100mm、厚度4mm～53.3代用法維卡儀：符合JC/T727要求。3.4雷氏夾:由銅質(zhì)材料制成.當(dāng)一根指針的根部先懸掛在一根金屬絲或尼龍絲上,另一根指針的根部再掛職上300g質(zhì)量的砝碼時(shí),兩根指針針尖的距離增加應(yīng)在±范圍內(nèi),即2x=mm±m(xù)m，當(dāng)去掉砝碼后針尖的距離能恢復(fù)至掛砝碼前的狀態(tài).3.5沸煮箱:符合JC/T955的要求。有效容積為410mm×240mm×310mm，篦板的結(jié)構(gòu)應(yīng)不影響試驗(yàn)結(jié)果，篦板與加熱器之間距離大于50cm。箱的內(nèi)層由不銹鋼制成，能在30min±5min內(nèi)將箱內(nèi)的試驗(yàn)用水由室溫生至沸騰狀態(tài)并保持3h以上，整個(gè)過程中不需補(bǔ)充水量。3.6雷氏夾膨脹測定儀：標(biāo)尺最小刻度為。3.7量水器：精度±0.5ml。3.8天平：最大稱量不小于1000g，分度值不大于1g材料試驗(yàn)用水必須是潔凈的飲用水，如有爭議時(shí)應(yīng)以蒸餾水為準(zhǔn)。試驗(yàn)條件試驗(yàn)室溫度為20±2℃濕氣養(yǎng)護(hù)箱的溫度為20±1℃6.標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測定（標(biāo)準(zhǔn)法）試驗(yàn)前必須做到：維卡儀的金屬棒能自由滑動(dòng)；試模和玻璃底板用濕布擦拭，將試模放在底板上。調(diào)整至試桿接觸玻璃板時(shí)指針對準(zhǔn)零點(diǎn)；攪拌機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)正常。6.2準(zhǔn)備:首先校正天平零點(diǎn),量好水,稱好樣,用濕抹布擦攪拌鍋和攪拌葉片.6.3水泥凈漿的拌制用水泥凈漿攪拌機(jī)攪拌，攪拌鍋和攪拌葉片先用濕布擦過，將拌和水倒入攪拌鍋內(nèi)，然后在5—10秒內(nèi)小心將稱好的500g水泥加入水中，防止水和水泥濺出；拌和時(shí)，先將鍋放在攪拌機(jī)的鍋?zhàn)?，升至攪拌位置，啟?dòng)攪拌機(jī)，低速攪拌120s，停15s，同時(shí)將葉片和鍋壁上的水泥漿刮入鍋中間，接著高速攪拌120s停機(jī)。標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測定步驟(標(biāo)準(zhǔn)法)拌和結(jié)束后，立即取適量水泥凈漿一次性裝入已置于玻璃底板上的試模中，漿體超過試模上端，用寬約25mm的直邊刀輕輕拍打超出試模部分的漿體5次以排除漿體中的孔隙，然后在試模上表面約1/3處，略傾斜于試模分別向外輕輕鋸掉多余凈漿，再從試模邊沿輕抹頂部一次，使凈漿表面光滑。在鋸掉多余凈漿和抹平的操作過程中，注意不要壓實(shí)凈漿；抹平后迅速將試模和底板移到維卡儀上，并將其中心定在試桿下，降低試桿直至與水泥凈漿表面接觸，擰緊螺絲1s-2s后，突然放松，使試桿垂直自由地沉入水泥凈漿中。在試桿停止沉入或釋放試桿30s時(shí)記錄試桿距底板之間的距離，升起試桿后，立即擦凈；整個(gè)操作應(yīng)在攪拌后1.5min內(nèi)完成。以試桿沉入凈漿并距底板6mm±7水泥凝結(jié)時(shí)間的測定凝結(jié)時(shí)間用符合GB/T1346-2011規(guī)定的儀器進(jìn)行規(guī)定,此時(shí)儀器試桿下端應(yīng)改為試針,裝凈漿的試模采用圓模.7.2測定前的準(zhǔn)備工作:調(diào)整凝結(jié)時(shí)間測定儀的試針接觸玻璃板時(shí)指針應(yīng)對準(zhǔn)標(biāo)尺零點(diǎn).試件制備：以標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量按6.3.立即放入濕氣養(yǎng)護(hù)箱中。記錄水泥全部加入水中的時(shí)間作為凝結(jié)時(shí)間的起始時(shí)間。7.4初凝時(shí)間的測定：試件在濕氣養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)至加水后30分鐘時(shí)進(jìn)行第一次測定。測定時(shí)，從濕氣養(yǎng)護(hù)箱中取出試模放在試針下，降低試針與水泥凈漿的表面接觸。擰緊螺絲1秒~2秒后，突然放松，試針垂直自由地沉入水泥凈漿。觀察試針停止下沉或釋放試針30秒時(shí)指針的讀數(shù)。臨近初凝時(shí)間時(shí)每隔15分(或更短時(shí)間)測定一次，當(dāng)試針沉至距底板4mm±1mm時(shí)，為水泥達(dá)到初凝狀態(tài)；由水泥全部加入水中至初凝狀態(tài)的時(shí)間為水泥的初凝時(shí)間，用min表示。為了準(zhǔn)確觀察試針沉入的狀況，在終凝針上安裝了一個(gè)環(huán)行附件。在完成初凝時(shí)間的測定后，立即將試模連同漿體以平移的方式從玻璃板取下，翻轉(zhuǎn)180°，直徑大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放入濕氣養(yǎng)護(hù)箱中繼續(xù)養(yǎng)護(hù)，臨近終凝時(shí)間時(shí)每隔15min測定一次，當(dāng)試針沉入試體0.5㎜時(shí)，即環(huán)形附件開始不能在試體留下痕跡時(shí)，為水泥達(dá)到終凝狀態(tài)，由水泥全部加入水至終凝狀態(tài)的時(shí)間為水泥的終凝時(shí)間，用來min表示。注意事項(xiàng)在最初測定的操作時(shí)應(yīng)輕輕扶持金屬柱，使其徐徐下降，以防試針撞彎，但結(jié)果以自由下落為準(zhǔn)；在整個(gè)測試過程中試針沉入的位置至少要距試模內(nèi)壁10㎜。臨近初凝時(shí)，每隔5min（或更短時(shí)間）測試一次，臨近終凝時(shí)每隔15min（或更短時(shí)間）測定一次，到達(dá)初凝或終凝時(shí)應(yīng)立即重復(fù)一次，當(dāng)兩次結(jié)論相同時(shí)才能定為到達(dá)初凝狀態(tài)，到達(dá)終凝時(shí)，需要在試體另外兩個(gè)不同點(diǎn)測試，確認(rèn)結(jié)論相同才能確定達(dá)到終凝狀態(tài)。每次測定不能讓試針落入原針孔，每次測試完畢將試針擦凈并將試模放回濕氣養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)，整個(gè)測試過程要防止試模受振。8安定性的測定8.1測定方法可用試餅法也可用雷氏夾,有爭議以雷氏夾法為準(zhǔn)。試餅法是觀察水泥凈漿試餅煮沸后的外形變化來檢驗(yàn)水泥的體積安定性。雷氏夾法是測定水泥凈漿在雷氏夾中煮沸后的膨脹值。8.2安定性的測定（標(biāo)準(zhǔn)法）測定前的準(zhǔn)備工作每個(gè)試樣需成型兩個(gè)試件，每個(gè)雷氏夾需配備兩個(gè)邊長或直徑約80㎜、厚度約4㎜～5㎜的玻璃板，凡與水泥凈漿接觸的玻璃板和雷氏夾內(nèi)表面都要稍稍涂上一層油。雷氏夾試件的成型將預(yù)先準(zhǔn)備好的雷氏夾放在已稍擦油的玻璃板上，并立即將已制好的標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿一次裝滿雷氏夾，裝漿時(shí)一只手輕輕扶持雷氏夾，另一只手用寬約25mm的直邊刀在漿體表面輕輕插搗3次，然后抹平，蓋上稍涂油的玻璃板，接著立即將試件移至濕氣養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)養(yǎng)護(hù)24h±2h沸煮調(diào)整好沸煮箱內(nèi)的水位，使能保證在整個(gè)沸煮過程中都超過試件，不需中途添補(bǔ)試驗(yàn)用水，同時(shí)又能保證在30±5min內(nèi)升至沸騰。脫去玻璃板取下試件，先測量雷氏夾指針尖端間的距離（A），精確到，接著將試件放入沸煮箱水中的試件架上，指針朝上，然后在30±5min內(nèi)加熱至沸并恒沸180min±5min。結(jié)果判別沸煮結(jié)束后，立即放掉沸煮箱中的熱水，打開箱蓋，待箱體冷至室溫，取出試件進(jìn)行判別。測量雷氏夾指針間斷的距離（C），準(zhǔn)確至，當(dāng)兩個(gè)試件煮后增加距離（C-A）的平均值不大于5.0mm時(shí)，即認(rèn)為該水泥安定性合格，當(dāng)兩個(gè)試件煮后增加距離（C-A）平均值大于5.0mm時(shí)，應(yīng)8.3安定性的測定（代用法）測定前的準(zhǔn)備工作每個(gè)樣品需準(zhǔn)備兩塊約100mm×100mm的玻璃板，凡與水泥凈漿接觸的玻璃板都要稍稍涂上一層油。試餅的成型方法將制好的標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿取出一部分分成兩等份，使之成球形，放在預(yù)先準(zhǔn)備好的玻璃板上，輕輕振動(dòng)玻璃板并用濕布擦過的削刀由邊緣向中央抹，做成直徑70mm～80mm、中心厚約10mm、邊緣漸薄、表面光滑的試餅，接著將試餅放入濕氣養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)養(yǎng)護(hù)24h±2h。沸煮脫去玻璃板取下試餅，在試餅無缺陷的情況下將試餅放在沸煮箱水中的篦板上，然后在30±5min內(nèi)加熱至沸并恒沸180±5min。結(jié)果判別沸煮結(jié)束后，立即放掉沸煮箱中的熱水，打開箱蓋，待箱體冷卻至室溫，取出試件進(jìn)行判別。目測試餅未發(fā)現(xiàn)裂縫，用鋼直尺檢查也沒有彎曲（使鋼直尺和試餅底部緊靠，以兩者間不透光為不彎曲）的試餅為安定性合格，反之為不合格。當(dāng)兩個(gè)試餅判別結(jié)果有矛盾時(shí)，該水泥的安定性為不合格。9試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、初凝時(shí)間、終凝時(shí)間、雷氏夾膨脹值或試餅的裂縫、彎曲形態(tài)等所有的試驗(yàn)結(jié)果。6水泥凈漿流動(dòng)度的測試方法1.方法提要在水泥凈漿攪拌機(jī)中，加入一定量的水泥、外加劑和水進(jìn)行攪拌。將攪拌好的凈漿注入截錐圓模內(nèi)，提起截錐圓模，測定水泥凈漿在玻璃平面上自由流淌的最大直徑。2.儀器2.1水泥凈漿攪拌機(jī)；2.2截錐圓模：上口直徑36cm，下口直徑60cm，高度為60cm，內(nèi)壁光滑無接縫的金屬制品。2.3玻璃板：400mm×400mm×5mm2.4秒表2.5鋼直尺：300mm；2.6刮刀2.7藥物天平：稱量100g，分度值0.1g。2.8藥物天平：稱量1000g，分度值1g。3.試驗(yàn)步驟3.1.將玻璃板放置在水平位置，用濕布抹擦玻璃板、截錐圓模、攪拌機(jī)及攪拌鍋，使其表面濕而不帶水漬。將截錐圓模放在玻璃板的中央，并用濕布覆蓋待用，3.2稱取水泥300g，倒入攪拌鍋內(nèi)。加入推薦摻量的外加劑及87g或105g水，攪拌3min。3.3將攪拌好的凈漿迅速注入截錐圓模內(nèi)，用刮刀刮平，將截錐圓模按垂直方向提起，同時(shí)開啟秒表計(jì)時(shí)，任水泥凈漿在玻璃板上流動(dòng)，至30秒，用鋼尺量取流淌部分相互垂直的兩個(gè)方向的最大直徑，取平均值作為水泥凈漿流動(dòng)度。4.結(jié)果表示表示水泥凈漿流動(dòng)度時(shí)，需注明用水量，所用水泥的強(qiáng)度等級標(biāo)號、名稱、型號及生產(chǎn)單位和外加劑摻量。室內(nèi)允許差為5mm；室間允許差為10mm。7水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法1.概述水泥強(qiáng)度是指水泥試件單位面積上所能承受的外力，是水泥的重要性能.水泥是混凝土的主要膠結(jié)材料，水泥強(qiáng)度是水泥膠結(jié)能力體現(xiàn)，是混凝土強(qiáng)度的根本來源。因此水泥強(qiáng)度的測定和應(yīng)用有特別重要的意義。2.現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T17671-1999水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法(ISO法)。3.方法原理本方法為40mm×40mm×160mm棱柱試體的水泥抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度測定試體是按質(zhì)量計(jì)的一份水泥、三份中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂，用0.5的水灰比拌制的一組塑性膠砂制成。膠砂用行星式攪拌機(jī)攪拌，在振實(shí)臺(tái)上成型。也可使用頻率為2800－3000次/min，振幅為的振動(dòng)臺(tái)成型。試體連模一起在濕氣中養(yǎng)護(hù)24小時(shí)，然后脫模在水中養(yǎng)護(hù)至強(qiáng)度試驗(yàn)。到試驗(yàn)齡期時(shí)將試體從水中取出，先進(jìn)行抗折強(qiáng)度試驗(yàn)，折斷后每截再進(jìn)行抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)。4.1試驗(yàn)室成型試驗(yàn)室溫度應(yīng)保持在20℃±2℃養(yǎng)護(hù)箱或霧室溫度應(yīng)保持在20℃±1℃試體養(yǎng)護(hù)池水的溫度應(yīng)在20℃±1℃試驗(yàn)室空氣溫度和相對濕度及養(yǎng)護(hù)池水溫在工作期間每天至少記錄一次。養(yǎng)護(hù)箱或霧室溫度與相對濕度至少每4h記錄一次，在自動(dòng)控制的情況下記錄次數(shù)可以酌減至一天記錄兩次.在溫度給定范圍內(nèi)，控制所設(shè)定的溫度應(yīng)為此范圍的中值.4.2設(shè)備注意事項(xiàng):設(shè)備中規(guī)定的公差，試驗(yàn)時(shí)對設(shè)備的正確操作很重要，當(dāng)定期控制檢測發(fā)現(xiàn)公差不符合時(shí)，該設(shè)備應(yīng)替換或及時(shí)進(jìn)行調(diào)整和修理，控制檢測記錄應(yīng)保存.（1）對新設(shè)備的接收檢測應(yīng)包括本標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量、體積和尺寸范圍，對于公差規(guī)定的臨界尺寸要特別注意.（2）有的設(shè)備材質(zhì)會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果，這些材質(zhì)必須符合標(biāo)準(zhǔn)要求。.攪拌機(jī)攪拌機(jī)屬于行星式，應(yīng)符合JC/T681要求。用多臺(tái)攪拌機(jī)工作時(shí)，攪拌鍋和攪拌葉應(yīng)保持配對使用。葉片與鍋壁和鍋底之間的間隙為2mm～4mm，每月應(yīng)檢查一次。.試模試模由三個(gè)水平的模槽組成，可同時(shí)成型三條截面為40mm×40mm，長160mm的棱形試體，其尺寸、材質(zhì)和制造尺寸應(yīng)符合JC/T726要求。當(dāng)試模的任何一個(gè)公差超過要求時(shí)，應(yīng)更換。在組裝備用的干凈試模時(shí)，用黃干油等密封材料涂覆模型的外接縫。試模內(nèi)表面應(yīng)涂上一層模型油或機(jī)油。成型操作時(shí)，應(yīng)在試模上面加有一個(gè)壁高20mm的金屬模套，當(dāng)從上往下看時(shí)，模套壁與模型內(nèi)壁應(yīng)重復(fù)，超出內(nèi)壁不應(yīng)大于1mm。為控制料層厚度和刮平攪砂，備有二個(gè)播料器和一個(gè)金屬刮平直尺。.振實(shí)臺(tái)應(yīng)符合JC/T682要求振實(shí)臺(tái)應(yīng)安裝在高度約400mm的混凝土基座上?；炷馏w積約為3，重約600kg。為防外部振動(dòng)影響振實(shí)效果，可在整個(gè)混凝土基座下放一層厚5mm天然橡膠彈性襯墊。將儀器用地腳螺絲固定在基座上，安裝后設(shè)備成水平狀態(tài)，儀器底座與基座之間要鋪一層砂漿以保證完全接觸?？拐蹚?qiáng)度試驗(yàn)機(jī)抗折強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)應(yīng)符合JC/T724要求。通過三根圓柱軸的三個(gè)方向平面應(yīng)該平行，并在試驗(yàn)時(shí)繼續(xù)保持平等和等距離垂直試體的方向，其中一根支撐圓柱和加荷圓柱能輕微的傾斜使賀訂于和試體完全接觸，以便荷載沿試體寬度方向均勻分布，同時(shí)不產(chǎn)生任何扭轉(zhuǎn)應(yīng)力?？拐蹚?qiáng)度也可使用抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)來測定，此時(shí)應(yīng)使用符合上述規(guī)定的夾具?？箟簭?qiáng)度試驗(yàn)機(jī)抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)，加荷速度為2400N/s±200N/s，精度為±1%，應(yīng)有一個(gè)能指示試件破壞時(shí)荷載并把它保持到試驗(yàn)機(jī)卸荷以后的指示器。人工操縱的試驗(yàn)機(jī)應(yīng)配備一個(gè)速度動(dòng)態(tài)裝置以便于控制載荷增加?？箟簥A具夾具應(yīng)符合JC/T683的要求，受壓面積為40mm×40mm；夾具應(yīng)保持清潔，球座應(yīng)能轉(zhuǎn)動(dòng)以使其上壓板能從一開始就適應(yīng)試體的形狀并在試驗(yàn)中保持不變。天平精度為1g5.膠砂組成5.1砂中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂，符合ISO679要求.水泥應(yīng)儲(chǔ)存在基本裝滿和氣密的容器里，這個(gè)容器應(yīng)不與水泥起反應(yīng).5.3水重要試驗(yàn)用蒸餾水，其它試驗(yàn)可用潔凈自來水.6膠砂的制備6.1配合比膠砂的質(zhì)量配合比為一份水泥，三份標(biāo)準(zhǔn)砂和半份水(水灰比為0.5).一鍋膠砂成三條試體.6.2膠砂攪拌.稱取水泥450±2g，中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂1350±5g、水225ml±1ml；用濕布將攪拌葉片、攪拌鍋、料勺等擦一遍。將水到入鍋中，再將水泥倒入，防止水和水泥濺出.拌和時(shí)先把攪拌鍋固定在攪拌機(jī)的鍋?zhàn)?，升至攪拌位?將標(biāo)準(zhǔn)砂倒入加砂斗中，然后立即開動(dòng)機(jī)器，按自動(dòng)程序進(jìn)行攪拌，在停拌的90秒內(nèi)，用小刀將葉片和鍋壁上的膠砂刮入鍋中。攪拌不同品種水泥時(shí)，則應(yīng)用濕布將葉片和鍋壁擦干凈。7試體的制備成型定期檢查試模的隔板、端板的有效尺寸是否在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍內(nèi)，不在此范圍的不能繼續(xù)使用，應(yīng)更新。試模擦洗干凈組裝時(shí)，邊緣兩塊隔板和端板與底座的接觸面應(yīng)均勻涂上一薄層黃油，并按編號組裝，當(dāng)組裝好用固緊螺絲固緊時(shí)，一邊固緊，一面用木(或橡膠)錘敲擊端板和隔板結(jié)合處，不僅使內(nèi)壁各接觸面互相垂直，而且要頂部平齊，然后用小平鏟刀刮去三個(gè)格內(nèi)被擠出來的黃油，以免成型試體的底側(cè)面上留下孔洞，最后均勻地刷上一薄層機(jī)油。膠砂攪拌后立即成型。當(dāng)用振實(shí)臺(tái)成型時(shí)，操作如下：將空試模和模套固定在振實(shí)臺(tái)上，用料勺分兩層將膠砂裝入試模，裝第一層時(shí)，每個(gè)槽內(nèi)約放300g膠砂，用大播種器垂直架在模套上來回一次將料層播平，接著振實(shí)60次。再裝入第二層膠砂，用小播料器播平，再振實(shí)60次。移走模套，取下試模.±5s停車。削平時(shí)，用一金屬直尺以近似90°的角度架在試模頂部的一端，沿試模長度方向以鋸割運(yùn)動(dòng)向另一端移動(dòng)，一次將超過試模部分的膠砂刮去，再用直尺以近乎水平的方向?qū)⒃圀w表面抹平。運(yùn)動(dòng)方向最好與鋸割移動(dòng)方向相反，水平的程度視膠砂干稀而定，干的要翹起一些，稀的要更平些.遇較干的膠砂鋸割動(dòng)作移動(dòng)速度要放慢一些.試體削平后，用寫有編號的紙標(biāo)簽粘在試模上，將試模放入濕氣養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù).待脫模時(shí)用防水墨汁或油性記號筆將編號寫在試體上.8養(yǎng)護(hù)和脫模編號后，將試模放入養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)養(yǎng)護(hù)24±3h，取出脫模.注：如脫模時(shí)對強(qiáng)度有損害，可以延遲脫模時(shí)間，但在試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)說明。8.2脫模松開固緊螺絲，將試體連同隔板、端板推離模底到工作臺(tái)上，用小錘先輕輕側(cè)擊兩塊端試體也可用小木錘輕輕側(cè)擊隔板端處，脫下隔板，此時(shí)必須細(xì)心，防止試體損傷，不能錘擊試體.將作好標(biāo)記的試件立即水平或豎直放在20℃±1℃試件放入水池中的箱體內(nèi)，保持一定的間距以讓水與試件的六個(gè)面接觸，養(yǎng)護(hù)期間試體之間間隔或試體表面的水深不得小于5mm。強(qiáng)度試驗(yàn)試件齡期從水泥加水?dāng)嚢栝_始試驗(yàn)時(shí)算起。不同齡期強(qiáng)度在下列時(shí)間進(jìn)行：——24h±15min——48h±30min——72h±45min——7d±2h——＞28d±8h9.1試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作抗折試驗(yàn)機(jī)和抗折夾具a.抗折試驗(yàn)機(jī)采用雙桿杠式，設(shè)備要保持水平安放，定期檢查設(shè)備的靈敏度.b.定期檢查抗折夾具的尺寸是否符合標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定.N/S±10N/S±/S抗壓試驗(yàn)機(jī)和抗壓夾具a.采用300KN試驗(yàn)機(jī)，試驗(yàn)機(jī)載荷示值不得超過1.0%.b應(yīng)使用帶有球座的抗壓夾具，球座應(yīng)保持潤滑、清潔、靈敏，夾具上下壓板的尺寸和要求必須符合標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。9.2試體按編號和齡期從水中取出后，必須與原始記錄上編號，日期一致，在強(qiáng)度試驗(yàn)前應(yīng)用濕布覆蓋，并在規(guī)定時(shí)間內(nèi)進(jìn)行強(qiáng)度試驗(yàn)。9.3抗折強(qiáng)度試驗(yàn)每齡期取出三條試體先做抗折強(qiáng)度試驗(yàn)，試驗(yàn)前抹去試體表面附著的水分和砂粒，檢查試體兩側(cè)面氣孔情況，試體放入夾具時(shí)，將氣孔多的一面向作為加荷面，盡量避免大氣孔在加荷圓柱下，氣孔少的一面向下作為受拉面.采用杠桿式抗折試驗(yàn)機(jī)時(shí)，試體放入前應(yīng)使杠桿在不受荷的情況下成平衡狀態(tài)，然后將試體放在夾具中間，兩端與定位板對齊，并根據(jù)試體齡期和水泥標(biāo)號，將杠桿調(diào)整到一定角度，使其在試體折斷時(shí)杠桿盡可能接近平衡位置，如果第一塊試體折斷時(shí)，杠桿的位置高于或低于平衡位置，那么第二，三塊實(shí)驗(yàn)時(shí)，可將杠桿角度再調(diào)小或調(diào)大一些.加荷速度嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定.折斷后，取出兩斷塊，照整條試體形狀放置，清除夾具圓柱表面粘著的雜物，繼續(xù)試驗(yàn)抗折強(qiáng)度計(jì)算a采用電動(dòng)抗折試驗(yàn)機(jī)時(shí)，直接從標(biāo)尺上讀出每條試體的抗折強(qiáng)度值.±10%的，若有超過，則予以剔除，以剩下兩試塊的數(shù)值平均即為該齡齡抗折強(qiáng)度.若三塊都超過時(shí)，需要重做.c.抗折強(qiáng)度值應(yīng)取小數(shù)點(diǎn)后一位(0.1Mpa).對后面的數(shù)字用修約法則取舍，結(jié)果要認(rèn)真復(fù)核.9.4抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)檢查三條試體抗折試驗(yàn)后六個(gè)斷塊的尺寸，受壓面長度方向小于40mm的斷塊不能做抗壓試驗(yàn)，應(yīng)剔除.試驗(yàn)時(shí)將抗壓夾具擺置在試驗(yàn)機(jī)壓板中心，清除試體受壓面與上下壓板間的砂?；螂s物，以試體側(cè)面為受壓面，試體放入夾具時(shí)，長度兩端超出加壓板的距離大致相等，成型時(shí)的底面靠緊下壓板的兩定位銷釘，以保證受壓面的寬為40mm±0.2KN的速度，但在試體剛開始受力時(shí)，應(yīng)小于規(guī)定的速度，以使球座有調(diào)整的余地，使加壓板均勻壓在試體面上.在接近破壞時(shí)，加荷速度應(yīng)嚴(yán)格控制在規(guī)定的范圍內(nèi)，不能突然沖擊加壓或停頓加荷.試體受壓破壞后取出，清除壓板粘著的雜物，繼續(xù)下一次試驗(yàn).破壞荷重單位為KN，荷重讀數(shù)精確到0.1KN.抗壓強(qiáng)度