2022版高考化學一輪復習第一章化學計量在實驗中的應用第2講物質(zhì)的分離和提純學案

2021版高考化學一輪復習第一章化學計量在實驗中的應用第2講物質(zhì)的分離和提純學案

PAGE

PAGE

65

第2講物質(zhì)的分離和提純

考綱要求1.掌握常見分離和提純的方法。2.掌握過濾、分液、蒸餾等操作的步驟及要求。

考點一物質(zhì)分離、提純的常用物理方法及裝置

1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別

(1)物質(zhì)的分離

將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。

(2)物質(zhì)的提純

將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。

2．依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法

(1)“固＋固”混合物的分離(提純)

(2)“固＋液”混合物的分離(提純)

(3)“液＋液”混合物的分離(提純)

3．物質(zhì)分離、提純的常用方法及裝置

(1)過濾(如下左圖)

適用于不溶性固體與液體的分離。操作注意：一貼、二低、三靠。

(2)蒸發(fā)(如上右圖)

蒸發(fā)結(jié)晶適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)；而對溶解度受溫度變化影響較大的固態(tài)溶質(zhì)，采用降溫結(jié)晶的方法。

在蒸發(fā)結(jié)晶中應注意：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺；②當有大量晶體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。

(3)蒸餾：①溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處；②蒸餾燒瓶內(nèi)要加沸石；③冷凝管水流方向應為“逆流”。

(4)萃取和分液：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大；②兩種液體互不相溶；③溶質(zhì)和萃取劑不反應；④分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出。

(5)升華(如下左圖)：利用物質(zhì)升華的性質(zhì)進行分離，屬于物理變化。

(6)洗氣(如上右圖)：適用條件：除去氣體中的雜質(zhì)氣體。說明：長管進氣短管出氣。

1．依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離方法

(1)制取無水乙醇可向乙醇中加入CaO之后過濾()

(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇()

(3)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法()

(4)NaCl的熔點高，除去碘中的NaCl應采用加熱升華的方法()

(5)根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離()

(6)將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2()

答案(1)×(2)×(3)×(4)√(5)×(6)×

解析(1)乙醇的沸點低易揮發(fā)，適合用蒸餾法。(2)乙醇與水互溶，不能萃取出水溶液中的溶質(zhì)。(3)由于氯化鈉的溶解度隨溫度升高變化不大，而硝酸鉀的溶解度隨溫度升高變化很大，適合用蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾的方法。(4)碘易升華，加熱可分離。(5)食用油和汽油互溶，但沸點不同，應用蒸餾的方法分離。(6)只能除去氯氣中的HCl雜質(zhì)，但不能除去其中的水蒸氣。

2．物質(zhì)分離儀器的使用及注意事項

(1)分液時，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出()

(2)蒸餾操作時，應使溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處()

(3)蒸餾中，冷卻水應從冷凝管的下口通入，上口流出()

(4)蒸發(fā)操作時，應使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱()

(5)用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應的產(chǎn)物()

(6)分液時要先打開分液漏斗上口的塞子，再將下層液體緩緩放入下面的燒杯中()

答案(1)√(2)√(3)√(4)×(5)×(6)√

物質(zhì)分離提純操作要領填空

(1)從含有少量KNO3雜質(zhì)的氯化鈉溶液中分離出氯化鈉固體的操作：_________________、洗滌、干燥。

(2)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實驗操作包括________、冷卻結(jié)晶、________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是________(填序號)。

①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸

(3)若濾液渾濁，需_____________。渾濁的原因可能是________________________________。

(4)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是

________________________________________________________________________。

(5)分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是

________________________________________________________________________。

答案(1)加熱至有大量晶體析出時，趁熱過濾

(2)蒸發(fā)濃縮過濾①③

(3)更換濾紙，重新過濾濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣

(4)防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶物雜質(zhì)析出

(5)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊)

1．物質(zhì)分離提純裝置圖的正誤判斷

答案(1)×(2)×(3)√(4)×(5)×

解析(1)海帶應在坩堝中灼燒。(2)過濾時應用玻璃棒引流，漏斗下端尖口應緊貼燒杯壁。(4)蒸餾時溫度計水銀球應插在支管口處。(5)蒸干時可能失去結(jié)晶水。

2．物質(zhì)的分離提純操作包括：過濾、蒸餾、分液、結(jié)晶(重結(jié)晶)、鹽析等，選擇合適的操作名稱填空：

(1)除去Ca(OH)2溶液中懸浮的CaCO3________。

(2)從碘水中提取碘________。

(3)用自來水制取蒸餾水________。

(4)分離植物油和水________。

(5)從雞蛋清溶液中提取蛋白質(zhì)________。

(6)除去KNO3晶體中混有的少量NaCl________。

答案(1)過濾(2)萃取、分液(3)蒸餾(4)分液(5)鹽析、過濾(6)重結(jié)晶

3．按以下實驗方案可從海洋物質(zhì)樣品中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。

則(1)、(2)、(3)、(4)的分離提純方法依次為________、________、________、________。

答案過濾分液蒸發(fā)結(jié)晶蒸餾

4．(2018·滁州中學高三檢測)硼氫化鈉(NaBH4)在化工等領域具有重要的應用價值，某研究小組采用偏硼酸鈉NaBO2為主要原料制備NaBH4，其流程如下：

已知：NaBH4常溫下能與水反應，可溶于異丙酸(沸點：33℃)。

(1)在第①步反應加料之前，需要將反應器加熱至100℃以上并通入氬氣，該操作的目的是_______________________________________________________________________________

________________________________________________________________________，原料中的金屬鈉通常保存在________中，實驗室取用少量金屬鈉需要用到的實驗用品有________、________、玻璃片和小刀等。

(2)第②步分離采用的方法是________；第③步分離(NaBH4)并回收溶劑，采用的方法是________。

答案(1)排盡裝置中的空氣和水蒸氣煤油鑷子濾紙(2)過濾蒸餾

解析(1)Na能與空氣中的水蒸氣、氧氣反應，NaBH4常溫下能與水反應，因而通入氬氣是為了排除干擾因素空氣和水，取用鈉時，用鑷子夾取，用濾紙吸干表面的煤油。

(2)從流程可看出第②步是固體與液體的分離，其操作為過濾。根據(jù)已知信息可知NaBH4溶于異丙酸，且異丙酸的沸點較低(33℃)，回收異丙酸可選用蒸餾的方法。

微專題過濾、蒸餾、冷凝及洗氣裝置的創(chuàng)新應用

近幾年的高考題中，特別是在物質(zhì)制備及化工流程題中有關物質(zhì)的分離提純成為新的命題熱點。

創(chuàng)新裝置

1．過濾裝置的創(chuàng)新——抽濾

由于水流的作用，使圖1裝置a、b中氣體的壓強減小，故使過濾速率加快。

圖1

2．蒸餾、冷凝裝置的創(chuàng)新應用

圖2圖3

圖4

圖2、圖3、圖4，由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，若以此容器作反應容器，可使反應物循環(huán)利用，提高反應物的轉(zhuǎn)化率。

3．洗氣裝置的創(chuàng)新——雙耳球吸收法

圖5中，由于雙耳球上端球形容器的容積較大，能有效地防止倒吸。故該裝置既能除去氣體中的氣態(tài)雜質(zhì)，又能防止倒吸。

圖5

專題訓練

1．(2018·長沙市第一中學高三月考)實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實驗裝置見下圖，相關物質(zhì)的沸點見附表)。其實驗步驟為

附表相關物質(zhì)的沸點(101kPa)

物質(zhì)

沸點/℃

物質(zhì)

沸點/℃

溴

58.8

1,2二氯乙烷

83.5

苯甲醛

179

間溴苯甲醛

229

步驟1：將三頸燒瓶中的一定配比的無水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)濃H2SO4干燥過的液溴，保溫反應一段時間，冷卻。

步驟2：將反應混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機相用10%的NaHCO3溶液洗滌。

步驟3：經(jīng)洗滌的有機相加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后過濾。

步驟4：減壓蒸餾有機相，收集相應餾分。

(1)實驗裝置中冷凝管的主要作用是________________________________________________，

錐形瓶中的溶液應為________。

(2)步驟1所加入的物質(zhì)中，有一種物質(zhì)是催化劑，其化學式為____________。

(3)步驟2中用10%的NaHCO3溶液洗滌有機相，是為了除去溶于有機相的________(填化學式)。

(4)步驟3中加入無水MgSO4固體的作用是_______________________________________

________________________________________________________________________。

(5)步驟4中采用減壓蒸餾技術，是為了防止______________________。

答案(1)冷凝回流NaOH溶液

(2)AlCl3

(3)Br2、HCl

(4)除去有機相中的水

(5)間溴苯甲醛被氧化

解析(1)冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反應物逸出，提高原料的利用率。由于液溴易揮發(fā)且溴蒸氣有毒，不能直接排入空氣，需要用NaOH等強堿溶液吸收尾氣。(2)苯甲醛與溴單質(zhì)是在AlCl3的催化作用下發(fā)生取代反應生成間溴苯甲醛。(3)NaHCO3可以與Br2及鹽酸反應，所以用NaHCO3溶液是為了除去沒有反應的Br2和HCl。(4)洗滌后的有機相中含有少量的水，加入無水MgSO4的作用是作干燥劑除去有機相中的水，吸水生成MgSO4·7H2O。(5)減壓蒸餾是為了降低蒸餾的溫度，防止間溴苯甲醛被氧化。

2．(2018·南京高三模擬)環(huán)己酮是一種重要的化工原料，實驗室常用下列原理和裝置制備(部分夾持儀器未畫出)：

環(huán)己醇、環(huán)己酮和水的部分物理性質(zhì)見下表(*括號中的數(shù)據(jù)表示該有機物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點)：

物質(zhì)

相對分子質(zhì)量

沸點(℃)

密度(g·cm－3，20℃)

溶解性

環(huán)己醇

100

161.1(97.8*)

0.9624

微溶于水

環(huán)己酮

98

155.6(95*)

0.9478

微溶于水

水

18

100.0

0.9982

(1)已知合成環(huán)己酮的反應是放熱反應，反應劇烈將導致體系溫度迅速上升，副反應增多。實驗時，先在合成裝置中加入5.2mL(5g)環(huán)己醇和幾粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7溶液。酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式為________(填字母)。

A．一次性加入

B．緩慢加入

C．無所謂，怎樣加入都可以

(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的體積為35mL，則應選取________(填“100mL”或“250mL”)的三頸燒瓶。

(3)反應完成后，加入適量水，蒸餾，收集95～97℃的餾分(設為A)，其主要成分是________的混合物；在餾分A中加入氯化鈉固體至飽和，靜置、分液，得有機層(設為B)。加入氯化鈉固體的作用是_________________________________________________；在有機層B中加入無水硫酸鎂固體，充分作用后過濾，加入無水硫酸鎂的作用是________________________，

然后進行蒸餾。

(4)合成裝置中冷凝水應從________(填“a”或“b”)口進入；精制裝置中的兩處錯誤是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(5)若最終得到環(huán)己酮的質(zhì)量為3.43g，則環(huán)己酮的產(chǎn)率是________。

答案(1)B(2)100mL

(3)環(huán)己酮和水增加水層的密度，有利于液體分層除去殘留在環(huán)己酮中的水

(4)a溫度計的水銀球插入到溶液中；冷凝水進、出口方向顛倒

(5)70%

解析(1)酸性Na2Cr2O7溶液應緩慢加入，防止劇烈反應，導致溫度過高。

(2)反應液的總體積是40.2mL，液體體積一般不能超過容器容積的1/2，所以應選擇100mL三頸燒瓶。

(3)95℃時得到環(huán)己酮和水的恒沸溶液，所以95～97℃的餾分是環(huán)己酮和水的混合物；環(huán)己酮的密度與水接近，不容易分層。加入NaCl可增加水的密度，有利于分層；加入無水硫酸鎂是為了除去殘留在環(huán)己酮中少量的水。

(4)冷凝水應從a口進入。

(5)5g環(huán)己醇理論上得到4.9g環(huán)己酮，所以產(chǎn)率是

eq\f(3.43g,4.9g)

×100%＝70%。

考點二物質(zhì)分離、提純化學方法的選擇

1．除雜“四原則”

(1)不增，不得引入新雜質(zhì)；

(2)不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)；

(3)易分，應使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離；

(4)易復原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復原。

2．除雜操作“四注意”

(1)除雜試劑要過量；

(2)過量試劑需除去；

(3)選擇的途徑要最佳；

(4)除去多種雜質(zhì)時要考慮加入試劑的先后順序。

3．常用化學提純方法應用舉例

(1)溶解法：除去固體混合物中雜質(zhì)的常用方法，選擇合適的溶劑(酸或堿)將難溶雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)。如：

①除去Fe粉(Al粉)[括號內(nèi)為雜質(zhì)，下同]，可溶解在過量NaOH溶液里，過濾分離。

②除去SiO2(CaCO3)，可用足量鹽酸溶解，過濾分離。

(2)吸收法：除去氣體混合物中雜質(zhì)的常用方法，如：

①除去N2(O2)，可將混合氣體通過加熱的銅網(wǎng)，將氧氣吸收。

②可用酸性KMnO4吸收CO2中的少量SO2氣體。

(3)沉淀法：除去溶液中某些雜質(zhì)離子的常用方法，選擇合適的沉淀劑，將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為難溶物質(zhì)，再過濾分離。如：

①除去食鹽水中的Ca2＋、Mg2＋、SO

eq\o\al(2－,4)

等，可依次加入稍過量的NaOH、BaCl2、Na2CO3過濾分離沉淀、再加適量鹽酸調(diào)pH。

②除去MgCl2溶液(Fe3＋)，可通過加MgO調(diào)pH，使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，再過濾分離。

(4)氣化法：將混合物中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體的方法，如：

①除去食鹽水中的少量CO

eq\o\al(2－,3)

，可加鹽酸除去。

②除去NaCl固體(NH4Cl)，可通過加熱使NH4Cl分解的方法除去。

(5)轉(zhuǎn)化法：將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為被提純的物質(zhì)的方法。如：

①除去CO2(CO)，將混合氣體通過加熱的CuO。

②除去CO2(HCl)，將混合氣體通過飽和NaHCO3溶液。

③除去Na2CO3固體(NaHCO3)，通過加熱灼燒固體混合物，使NaHCO3分解為Na2CO3。

④除去FeCl3溶液(Fe2＋)，在溶液中加入H2O2或通入適量氯氣，將Fe2＋轉(zhuǎn)化為Fe3＋。

1．化學除雜方法及操作的選擇

(1)SO2中混有少量SO3，可以將混合氣體通過濃硫酸除去()

(2)通過灼熱的CuO除去H2中的CO()

(3)乙烯中混有的SO2可以通過溴水除去()

(4)除去BaCO3固體中混有的BaSO4：加過量鹽酸后，過濾洗滌()

(5)除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入過量鐵粉，過濾()

(6)除去Cu粉中混有的CuO：加適量稀硝酸后，過濾、洗滌()

(7)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質(zhì)FeCl3()

(8)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再過濾()

(9)通過灼熱的鎂粉除去N2中的O2()

答案(1)√(2)×(3)×(4)×(5)√(6)×(7)×(8)√(9)×

解析(1)濃硫酸可吸收SO3。(2)H2也能還原氧化銅。(3)乙烯能與溴水反應。(4)BaCO3能溶于鹽酸，被提純的物質(zhì)不易復原。(6)Cu、CuO均能溶于稀硝酸。(7)會引入新的雜質(zhì)Ca2＋。(8)Na2S和AgCl反應生成Ag2S和NaCl，過濾除去Ag2S和剩余的AgCl，達到除雜的目的。(9)N2和O2均能與鎂粉發(fā)生反應。

2．化學提純裝置圖的判斷

答案(1)√(2)√(3)×(4)×(5)√

解析(3)進氣方向錯。(4)澄清的石灰水濃度太小，不利于CO2氣體的吸收。

1．(2017·貴陽市第一中學高三調(diào)研試題)下列實驗的試劑、裝置選用不合理的是()

選項

實驗目的

選用試劑

選用裝置

A

除去Cl2中少量的HCl、H2O

試劑a為飽和氯化鈉溶液

甲

B

除去NH3中少量的H2O

試劑b為無水氯化鈣

乙

C

除去H2中少量的HCl、H2O

試劑b為堿石灰

乙

D

除去N2中少量的O2

足量銅網(wǎng)

丙

答案B

解析A選項合理，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl，濃硫酸可除去H2O；B選項不合理，干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時也吸收NH3；C選項合理，干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HCl和H2O；D選項合理，在加熱條件下，O2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應而被除去。

2．如圖所示為從固體混合物中分離出X的兩種方案，請根據(jù)方案1和方案2指出下列說法中合理的是()

A．可以選用方案1分離碳酸氫鈉中含有的氯化銨

B．方案1中的殘留物應該具有的性質(zhì)是受熱易揮發(fā)

C．方案2中加入的試劑一定能夠與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學反應

D．方案2中加入NaOH溶液可以分離出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3

答案D

解析①加熱法分離提純固體混合物應滿足的條件：一種物質(zhì)受熱易揮發(fā)或分解，另一物質(zhì)受熱不揮發(fā)或難分解。②加試劑法分離(過濾)提純固體混合物應滿足的條件：所加試劑能達到讓一種物質(zhì)形成溶液，而另一物質(zhì)形成難溶物的狀態(tài)。A項中碳酸氫鈉、氯化銨受熱均易分解，故用方案1不能將兩物質(zhì)分離開，錯誤；B項方案1中的殘留物應該具有受熱時不揮發(fā)或難分解的性質(zhì)，錯誤；C項方案2中加入的試劑可能不與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學反應，如加水進行溶解分離，錯誤；D項中SiO2與NaOH溶液反應生成Na2SiO3溶解而分離，正確。

3．(2018·大連高三模擬)工業(yè)品MnCl2溶液中含有雜質(zhì)，利用錳粉、草酸、硫酸錳分別依次除去Pb2＋、Ca2＋、Mg2＋制得純凈的MnCl2。工藝流程如下：

已知：①草酸為二元弱酸，其鈉鹽、鉀鹽易溶于水，鈣鹽難溶于水。

②硫酸鎂晶體、硫酸錳的溶解度曲線如下圖：

回答下列問題：

(1)過濾所需的玻璃儀器主要有____________________________________________________，

加熱攪拌的作用是______________________________________________________________。

(2)棄渣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的主要成分分別為________、________、________。反應①的離子方程式為________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(3)反應②的離子方程式為_____________________________________________________。

(4)③加熱攪拌、靜置過濾時，所選擇的溫度的范圍是________。

a．0～20℃ b．20～40℃

c．40～60℃ d．80～90℃

(5)④加入氯化鋇溶液主要是為了除去________，檢驗該離子是否除盡的方法為________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(6)已知MnCl2溶液呈弱酸性，操作X為________(填字母)。

a．蒸發(fā)結(jié)晶 b．降溫結(jié)晶

c．萃取分液 d．蒸餾

答案(1)漏斗、燒杯、玻璃棒加快反應速率(2)鉛及少量錳粉MgSO4·7H2O硫酸鋇(或BaSO4)Mn＋Pb2＋===Mn2＋＋Pb(3)H2C2O4＋Ca2＋===CaC2O4↓＋2H＋(4)d(5)SO

eq\o\al(2－,4)

取少量上層澄清溶液于試管中，滴加BaCl2溶液，如無沉淀出現(xiàn)則說明SO

eq\o\al(2－,4)

已除盡，反之則沒有除盡(6)b

解析(1)過濾所需的玻璃儀器主要有漏斗、燒杯、玻璃棒，加熱攪拌的作用是加快反應速率。

(2)根據(jù)題意，結(jié)合流程圖知，反應①為除Pb2＋，則棄渣Ⅰ為鉛及少量錳粉；反應③除鎂離子，則棄渣Ⅱ為硫酸鎂晶體；反應④為除去引入的硫酸根離子，則棄渣Ⅲ為硫酸鋇。

(3)草酸與Ca2＋反應生成草酸鈣沉淀，注意草酸為弱酸，不能拆寫成離子。

(4)根據(jù)硫酸錳與硫酸鎂晶體的溶解度曲線，可知在80～90℃的范圍內(nèi)二者溶解度差別最大，且硫酸鎂晶體的溶解度最小。

(6)MnCl2溶液呈弱酸性，是因為Mn2＋水解，不能用蒸發(fā)結(jié)晶的方法，而用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶(即降溫結(jié)晶)的方法。

分離提純題的答題步驟

第一步：確定被提純物質(zhì)與除雜對象

對比兩者物理性質(zhì)、化學性質(zhì)的差異，利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點差異、與某些物質(zhì)反應的差異性等)，選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質(zhì)的同時，不消耗被提純物質(zhì)，不引入新的雜質(zhì)。

第二步：選擇合適的分離或除雜裝置

根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置(過濾、分液、蒸餾等)；根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應條件，選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。

第三步：綜合分析，篩選答案

綜合分析物質(zhì)分離是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。

微專題沉淀洗滌題的答題規(guī)范

在高考綜合實驗題中，沉淀物的洗滌是?？嫉拿}熱點，主要關注以下幾個問題：

1．洗滌沉淀的目的

(1)若濾渣是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是除去晶體表面的可溶性雜質(zhì)，得到更純凈的沉淀物。

(2)若濾液是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是洗滌過濾所得到的濾渣，把有用的物質(zhì)如目標產(chǎn)物盡可能洗出來。

2．常用洗滌劑

(1)蒸餾水：主要適用于除去沉淀吸附的可溶性雜質(zhì)。

(2)冷水：除去沉淀的可溶性雜質(zhì)，降低沉淀在水中的溶解度而減少沉淀損失。

(3)沉淀的飽和溶液：減小沉淀的溶解。

(4)有機溶劑(酒精、丙酮等)：適用于易溶于水的固體，既減少了固體溶解，又利用有機溶劑的揮發(fā)性，除去固體表面的水分，產(chǎn)品易干燥。

3．沉淀洗滌的答題規(guī)范

答題模板：

注洗滌液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗滌液)

↓

標準(使洗滌液完全浸沒沉淀或晶體)

↓

重復(待洗滌液流盡后，重復操作2～3次)

4．沉淀是否洗凈的答題規(guī)范

答題模板：

取樣(取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中)

↓

加試劑[加入××試劑(必要時加熱，如檢驗NH

eq\o\al(＋,4)

)]

↓

現(xiàn)象(不產(chǎn)生××沉淀、溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)

↓

結(jié)論(說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈)

專題訓練

1．利用工業(yè)FeCl3制取純凈的草酸鐵晶體[Fe2(C2O4)3·5H2O]的實驗流程如下圖所示：

所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗滌，其目的是______________________________________

________________________________________________________________________。

答案除去雜質(zhì)，減少草酸鐵晶體的溶解損耗

解析洗滌是除去沉淀表面的雜質(zhì)，冰水洗滌是減少沉淀溶解損失。

2．食鹽是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食鹽常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO

eq\o\al(2－,4)

等雜質(zhì)離子，實驗室提純NaCl的流程如下：

提供的試劑：飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。選擇最好的試劑洗滌除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，洗滌的操作為________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

答案沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸沒NaCl晶體，待溶液流盡后，重復操作2～3次

3．從鋁土礦中提取氧化鋁的流程如下圖所示：

洗滌濾渣c的實驗操作方法是___________________________________________________

________________________________________________________________________。

答案沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水，使蒸餾水完全浸沒濾渣，待蒸餾水自然流盡后，重復操作2～3次

4．用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗滌干凈的實驗操作和現(xiàn)象是__________________________________________________

________________________________________________________________________。

答案取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液，無白色渾濁出現(xiàn)

5．氧化鋅為白色粉末，可用于濕疹、癬等皮膚病的治療。純化工業(yè)級氧化鋅[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等雜質(zhì)]的流程如下：

工業(yè)ZnO

eq\o(――→,\s\up7(稀硫酸),\s\do5(①))

浸出液

eq\o(――→,\s\up10(調(diào)pH約為5),\s\do5(適量高錳酸鉀溶液),,\s\do15(②))

eq\o(――→,\s\up7(過濾))

濾液

eq\o(――→,\s\up7(Zn),\s\do5(③))

eq\o(――→,\s\up7(過濾))

濾液

eq\o(――→,\s\up7(Na2CO3),\s\do5(④))

eq\o(――→,\s\up7(過濾))

濾餅

eq\o(――→,\s\up7(煅燒),\s\do5(⑤))

ZnO

提示：在本實驗條件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高錳酸鉀的還原產(chǎn)物是MnO2。

回答下列問題：

反應④形成的沉淀要用水洗，檢驗沉淀是否洗滌干凈的方法是___________________________

________________________________________________________________________。

答案取少量最后一次洗滌液于試管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸鋇溶液，若無白色沉淀生成，則說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈

1．(2017·全國卷Ⅰ，8)《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?)

A．蒸餾B．升華C．干餾D．萃取

答案B

解析“令砒煙上飛著覆器”“凝結(jié)”說明該操作為升華。

2．(2017·天津理綜，4)以下實驗設計能達到實驗目的的是()

實驗目的

實驗設計

A.除去NaHCO3固體中的Na2CO3

將固體加熱至恒重

B.制備無水AlCl3

蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應后的溶液

C.重結(jié)晶提純苯甲酸

將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶

D.鑒別NaBr和KI溶液

分別加新制氯水后，用CCl4萃取

答案D

解析A項，NaHCO3固體受熱分解生成Na2CO3，達不到除去Na2CO3的目的，錯誤；B項，蒸干AlCl3溶液，最終得到Al(OH)3而不能制備無水AlCl3，錯誤；C項，苯甲酸在熱水中的溶解度大，重結(jié)晶提純苯甲酸的步驟為①加熱溶解、②趁熱過濾、③冷卻結(jié)晶、④洗滌晶體，錯誤；D項，NaBr和KI與氯水反應的離子方程式分別為2Br－＋Cl2===2Cl－＋Br2和2I－＋Cl2===2Cl－＋I2，反應得到的溶液分別用CCl4萃取，溶液均分層，下層為紫紅色的為I2的CCl4溶液，下層為橙紅色的為Br2的CCl4溶液，故可鑒別，正確。

3．(2016·北京理綜，7)下列中草藥煎制步驟中，屬于過濾操作的是()

A.冷水浸泡

B.加熱煎制

C.箅渣取液

D.灌裝保存

答案C

解析A項，冷水浸泡屬于物質(zhì)的溶解操作，錯誤；B項，加熱煎制屬于加熱操作，錯誤；C項，箅渣取液應屬于過濾操作，正確；D項，灌裝是轉(zhuǎn)移液體操作，錯誤。

4．(2016·全國卷Ⅲ，26)過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實驗方法?；卮鹣铝袉栴}：

(一)碳酸鈣的制備

(1)步驟①加入氨水的目的是_____________________________________________________。

小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于_________________________________________。

(2)下圖是某學生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是________(填標號)。

a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁

b．玻璃棒用作引流

c．將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁

d．濾紙邊緣高出漏斗

e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度

(二)過氧化鈣的制備

CaCO3

eq\o(――→,\s\up7(稀鹽酸、煮沸、過濾),\s\do5(②))

濾液

eq\o(――→,\s\up7(氨水和雙氧水),\s\do5(冰?、?)

eq\o(――→,\s\up7(過濾))

白色結(jié)晶

(3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時溶液呈________性(填“酸”“堿”或“中”)。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是__________。

(4)步驟③中反應的化學方程式為________________________________________________

________________________________________________________________________，

該反應需要在冰浴下進行，原因是_______________________________________________。

(5)將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是________________________________________________________________________。

(6)制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是__________________________________________________，

產(chǎn)品的缺點是_______________________________________________________________。

答案(1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe3＋沉淀過濾分離

(2)ade

(3)酸除去溶液中的CO2

(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O(或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl)溫度過高時雙氧水易分解

(5)去除晶體表面水分

(6)工藝簡單，操作方便純度較低

解析(1)反應混合液中鹽酸過量，加入氨水可以中和鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀而除去。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于過濾分離。(2)a項，漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁，容易造成溶液飛濺，錯誤；b項，玻璃棒用作引流，正確；c項，將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁，防止有氣泡，正確；d項，濾紙邊緣應低于漏斗口，錯誤；e項，用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動容易劃破濾紙，錯誤。(3)步驟②中逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時溶液中含有大量的CO2，溶液呈酸性，而CaO2溶于酸，故應將溶液煮沸以除去溶解的CO2氣體。(4)根據(jù)題意可知反應物為CaCl2、H2O2、NH3·H2O，產(chǎn)物為CaO2、NH4Cl和H2O，則反應的化學方程式為CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O，由于H2O2在高溫下易分解，所以反應應在冰浴中進行。(5)由于乙醇與水互溶且易揮發(fā)，所以使用乙醇洗滌去除晶體表面的水分。(6)制備過氧化鈣

的另一種方法是將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是：工藝簡單，操作方便，產(chǎn)品的缺點是：沒有除雜凈化工藝，所制得產(chǎn)品純度低。

1．(2018·武漢外國語學校月考)我國明代《本草綱目》中收載藥物1892種，其中“燒酒”條目下寫道：“自元時始創(chuàng)其法，用濃酒和糟入甑，蒸令氣上……其清如水，味極濃烈，蓋酒露也?！边@里所用的“法”是指()

A．萃取 B．滲析

C．蒸餾 D．干餾

答案C

解析由信息可知，蒸令氣上，則利用互溶混合物的沸點差異分離，則該法為蒸餾。

2．為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))，選用的試劑或分離方法錯誤的是()

選項

物質(zhì)

試劑

分離方法

A

硝酸鉀(氯化鈉)

蒸餾水

降溫結(jié)晶

B

二氧化碳(氯化氫)

飽和NaHCO3溶液

洗氣

C

甲烷(乙烯)

酸性高錳酸鉀溶液

洗氣

D

乙醇(水)

生石灰

蒸餾

答案C

解析KNO3的溶解度受溫度影響較大，而NaCl的溶解度受溫度影響較小，可加蒸餾水溶解固體，再通過蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶的方法，獲得純凈的KNO3固體，A項正確；HCl與飽和NaHCO3溶液反應生成二氧化碳，B項正確；乙烯被酸性KMnO4氧化生成CO2，使甲烷中混入CO2氣體，C項錯誤；加入的生石灰能與水反應生成Ca(OH)2，消耗掉部分水，再通過蒸餾獲得乙醇，D項正確。

3．(2017·泰州質(zhì)檢)用如圖所示的實驗裝置，選擇適當?shù)脑噭〣并進行如下實驗，可以達到目的的是()

A．試劑B為濃硫酸，除去CO2中混有的少量SO2氣體

B．試劑B為飽和食鹽水，除去氯氣中混有的少量氯化氫氣體

C．試劑B為水，收集NO、CO等難溶于水的氣體

D．試劑B為新制氫氧化銅懸濁液，檢驗空氣中是否含有甲醛

答案B

解析A項，二氧化硫和濃硫酸不反應，所以不能達到洗氣的目的，錯誤；B項，氯氣和水的反應是可逆反應，所以食鹽水中含有的氯離子能抑制氯氣的溶解，氯化氫極易溶于水，從而能達到洗氣的目的，正確；C項，收集難溶于水的氣體采用排水集氣法收集，集氣瓶中應該“短管進氣”，錯誤；D項，甲醛和新制氫氧化銅懸濁液反應需要加熱，該反應未加熱，錯誤。

4．(2018·贛州模擬)下列除雜方法不正確的是()

A．除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入氨水調(diào)節(jié)pH

B．除去金屬離子Cu2＋、Hg2＋，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀劑

C．除去某溶液中的SO

eq\o\al(2－,4)

可向溶液中加入鎂鹽

D．除去ZnCl2溶液中的Fe3＋可向溶液中加入Zn(OH)2

答案C

解析A項，氨水可與氯化鐵反應生成氫氧化鐵沉淀，同時生成氯化銨，不引入新的雜質(zhì)，正確；B項，加入Na2S、H2S等物質(zhì)，Cu2＋、Hg2＋易轉(zhuǎn)化為CuS、HgS等沉淀，可用于除雜，正確；C項，硫酸鎂易溶于水，無法沉淀SO

eq\o\al(2－,4)

，應加入鋇鹽除雜，錯誤；D項，Zn(OH)2能消耗溶液中H＋，提高溶液的pH，促進Fe3＋的水解，使其生成氫氧化鐵沉淀，正確。

5．(2017·廣東廣雅中學等六校第一次聯(lián)考)下列除雜所用試劑和操作不合理的是()

選項

物質(zhì)(括號中為雜質(zhì))

除雜試劑

操作

A

CO2(SO2)

飽和NaHCO3溶液

洗氣

B

BaCO3(BaSO4)

飽和Na2CO3溶液

攪拌、過濾

C

CuCl2(FeCl3)

NaOH溶液

過濾

D

Cl2(HCl)

飽和食鹽水

洗氣

答案C

解析SO2與NaHCO3反應生成Na2SO3和CO2，從而除去SO2，A項合理；加入飽和Na2CO3溶液，BaSO4沉淀轉(zhuǎn)化為BaCO3沉淀，B項合理；加NaOH會引入新的雜質(zhì)NaCl，且CuCl2也易生成Cu(OH)2沉淀，應加CuO調(diào)pH除去Fe3＋，C項不合理；HCl易溶于飽和食鹽水，而Cl2在飽和食鹽水中的溶解度很小，故可用飽和食鹽水除去Cl2中的HCl，D項合理。

6．下列實驗裝置設計正確，且能達到目的的是()

答案B

解析A項，導管插入水中，不能防止倒吸；C項，不能用坩堝從溶液中提取溶質(zhì)；D項，沒有溫度計，不能用于分餾。

7．(2015·安徽理綜，8)下列有關實驗的選項正確的是()

A.配制0.10mol·L－1NaOH溶液

B.除去CO中的CO2

C.苯萃取碘水中I2，分出水層后的操作

D.記錄滴定終點讀數(shù)為12.20mL

答案B

解析A項，物質(zhì)溶解應在燒杯中進行，不能在容量瓶中溶解，錯誤；B項，CO不溶于NaOH溶液且不與NaOH溶液反應，CO2因能與NaOH溶液反應而除去，正確；C項，由于苯的密度比水的小，故含碘的苯溶液應從上口倒出，錯誤；D項，滴定終點的讀數(shù)為11.80mL，錯誤。

8．(2017·北京石景區(qū)期末)下列裝置所示的分離、提純方法和物質(zhì)的溶解性無關的是()

答案C

解析洗氣法、冷卻結(jié)晶、萃取及分液都與物質(zhì)的溶解性有關，而蒸餾法分離液體混合物是利用各液體組分的沸點不同，與物質(zhì)的溶解性無關。

9．已知苯酚顯酸性，C6H5OH＋NaOH―→C6H5ONa＋H2O，實驗室回收廢水中苯酚的過程如下圖所示。下列分析錯誤的是()

A．操作Ⅰ中苯作萃取劑

B．苯酚鈉在苯中的溶解度比在水中的大

C．通過操作Ⅱ苯可循環(huán)使用

D．三步操作均需要分液漏斗

答案B

解析根據(jù)流程知，向含酚廢水中加入苯，將酚萃取到苯中，然后分液；再加入NaOH溶液，苯酚與NaOH反應得到苯酚鈉。苯酚鈉進入水中，通過分液得到苯酚鈉溶液和苯；再向苯酚鈉溶液中加入鹽酸得到苯酚乳濁液，靜置分層，最后通過分液即可得到苯酚。由上述分析知，B項錯誤。

10．(2018·西安交通大學附屬中學高三檢測)某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質(zhì)，現(xiàn)設計一實驗方案，既除去雜質(zhì)，又配成硝酸鈉溶液。實驗方案：先將固體溶于蒸餾水配成溶液，選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實驗。

選擇試劑

①

Na2CO3溶液

④

實驗操作

②

③

加熱

下列試劑或操作不合理的是()

A．試劑①為Ba(OH)2溶液

B．操作②為結(jié)晶

C．操作③為過濾

D．試劑④為稀HNO3

答案B

解析根據(jù)題意，可用Ba(OH)2溶液除去SO

eq\o\al(2－,4)

、NH

eq\o\al(＋,4)

和HCO

eq\o\al(－,3)

，NH3·H2O通過加熱除去，操作②為加熱；過量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，過濾除去沉淀，濾液中過量的OH－和CO

eq\o\al(2－,3)

用硝酸除去，則操作③為過濾，試劑④為稀HNO3。

11．海洋植物如海帶、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘離子的形式存在。實驗室里從海藻中提取碘的流程如下圖：

(1)實驗室灼燒海藻，需要下列儀器中的________(填字母)。

a．試管b．燒杯c．坩堝

d．泥三角e．鐵三腳架f．酒精燈

(2)指出提取碘的過程中有關的實驗操作名稱：①________，③__________。

(3)提取碘的過程中，可選擇的有機試劑是________(填字母)。

A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯

C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油

(4)為使海藻灰中碘離子轉(zhuǎn)化為碘的有機溶液，實驗室有燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)以及必要的夾持儀器、物品，尚缺少的玻璃儀器有______________、______________。

(5)小組用CCl4萃取碘水中的碘，在右圖的分液漏斗中，下層液體呈______色；他們打開分液漏斗活塞，卻未見液體流下，原因可能是____________________________________。

(6)從含碘的有機溶液中提取碘和回收有機溶劑，還須經(jīng)過蒸餾，指出下列實驗裝置圖中的錯誤之處：

①________________________________________________________________________；

②______________________________________________________