氯離子選擇電極

PAGEPAGE8電化學(xué)實(shí)驗(yàn)二、氯離子選擇電極測定水樣中氯離子的濃度【預(yù)習(xí)】1.PXSJ216F型離子計(jì)使用說明。 2.氯離子選擇電極使用注意事項(xiàng)。 3.雙液接飽和甘汞電極使用注意事項(xiàng)。 4.直接電位法基本原理?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹空莆沼脴?biāo)準(zhǔn)曲線法測定氯離子濃度的原理和方法。學(xué)會PXSJ216F型離子計(jì)測定離子濃度的方法。了解測定氯離子濃度時(shí)的干擾因素?！緦?shí)驗(yàn)原理】 以待測離子的選擇電極為指示電極，飽和甘汞電極（SCE）為參比電極，浸入待測試液中組成原電池，通過對電池電動(dòng)勢的測量，進(jìn)而求出待測離子的濃度。 電池表示為： ()離子選擇電極試液||KCl(飽和),Hg2Cl2(s)Hg(+) 電池電動(dòng)勢為： 電動(dòng)勢與離子濃度的關(guān)系為：由上式可知：E與pCl成線性關(guān)系。通過測定一系列已知氯離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的E值，繪制EpCl標(biāo)準(zhǔn)曲線。由水樣測得的E值，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線可求算出水樣中氯離子濃度?！緝x器與試劑】 PXSJ216F型離子計(jì)，氯離子選擇電極，JB-10型攪拌器，雙液接飽和甘汞電極，溫度傳感器（溫度電極），100ml容量瓶5個(gè)，10ml、25ml移液管，50ml小燒杯，洗瓶，洗耳球，小鑷子，攪拌子，濾紙條等。 1.00101mol/LNaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/LKNO3溶液，103mol/LNaCl溶液（活化電極用），水樣，0.1mol/LNaBr和0.1mol/LNaSO4溶液?！緦?shí)驗(yàn)步驟】標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：由1.00101mol/LNaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，用100.00ml容量瓶，用逐級稀釋法配制濃度為1.00102、5.00103、1.00103、5.00104、1.00104mol/L的一組標(biāo)準(zhǔn)溶液。離子計(jì)的安裝調(diào)試、參數(shù)設(shè)置：請參考【附注】PXSJ216F型離子計(jì)使用說明。電極系統(tǒng)為：測量電極氯離子選擇電極；參比電極雙液接飽和甘汞電極；溫度電極（溫度傳感器）。用蒸餾水清洗電極多次，直到測得蒸餾水的E值基本穩(wěn)定（一般在250mV左右），記下該數(shù)據(jù)作為空白參考值。標(biāo)準(zhǔn)溶液的E值測定（標(biāo)定）：按照【附注】PXSJ216F型離子計(jì)使用說明中pX測量項(xiàng)下標(biāo)定步驟，將已配制好的NaCl系列標(biāo)準(zhǔn)溶液從稀到濃依次進(jìn)行標(biāo)定，同時(shí)記錄各濃度下的E值。待測水樣的E值測定（pCl測定）：洗電極，待與空白值基本相符時(shí)，測未知水樣的E值，記錄。干擾實(shí)驗(yàn)：洗凈電極，用5.00104mol/LNaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的做干擾實(shí)驗(yàn)。先再次測定該溶液的E值，然后向燒杯中加1滴0.1mol/LNaSO4溶液，攪拌均勻后測定E值，記錄；然后向燒杯中再加入1滴0.1mol/LNaSO4溶液，記錄E值；繼續(xù)向該燒杯中加入1滴0.1mol/LNaBr溶液，觀察E值變化，待示值穩(wěn)定后，記錄?！緮?shù)據(jù)處理】正確、及時(shí)記錄空白參考E值及各測定值。作E—pCl標(biāo)準(zhǔn)曲線，求電極的轉(zhuǎn)換系數(shù)，并與理論值比較。求算水樣中的氯離子濃度（mol/L）。說明SO和Br對氯離子選擇電極有無干擾?！咀⒁馐马?xiàng)】配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)吸取溶液要準(zhǔn)確，溶液要充分混勻。電極的使用要規(guī)范，測定前應(yīng)清洗干凈并用待測溶液潤洗。PXSJ216F型離子計(jì)使用注意事項(xiàng)請參看附注下的使用說明。比如短路插頭的正確使用等。PXSJ216F型離子計(jì)的電源適配器的電源為800mA，JB-10型攪拌器的電源適配器為500mA，請注意不要接錯(cuò)。Br對氯離子選擇電極影響很大，干擾實(shí)驗(yàn)完成后，盡快洗凈電極。測定過程中攪拌速度要適中，并保持所有測定的攪拌速度保持一致?！舅伎碱}】本實(shí)驗(yàn)為什么用雙液接飽和甘汞電極（或普通的KNO3鹽橋）而不用普通的飽和甘汞電極直接插入待測溶液中進(jìn)行測定？一般氯離子選擇電極的線性范圍及有效pH范圍?有何指導(dǎo)意義？電極轉(zhuǎn)換系數(shù)偏離理論值可能的原因有哪些？討論影響氯離子選擇測定是可能的干擾因素？用逐級稀釋法配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的理由？【附注】PXSJ216F型離子計(jì)使用說明一、準(zhǔn)備工作1.儀器安裝 （1）供電電源：直流通用電源適配器（9VDC、800mA、內(nèi)正外負(fù)）。 （2）電極系統(tǒng)：對應(yīng)不同的測量模塊，即不同的測量參數(shù)需要，應(yīng)該使用不同的測量電極：測量pH需要pH電極；測量其他離子需要其他合適的離子選擇電極；測量溫度需要溫度電極。按照需要安裝對應(yīng)電極，即可開始測量。 （3）USB通訊線的連接：如果用戶希望使用配套通訊軟件連接計(jì)算機(jī)通訊，則可將USB通訊線連接到儀器和計(jì)算機(jī)上，正確安裝配套通訊軟件后即可實(shí)現(xiàn)通訊?！咀⒁狻?1)每次開機(jī)前，請檢查儀器后面的pH電極插口，必須保證它們連接有測量電極或者短路插頭，否則有可能損壞儀器的高阻器件。儀器不使用時(shí)，短路插頭也要插上，以免儀器輸入開路損壞儀器。(2)對于pH/pX模塊的測量，為了保證儀器的測量精度，建議在開機(jī)后進(jìn)行零點(diǎn)電位校正。當(dāng)發(fā)現(xiàn)儀器的pH電極插座連接短路插頭后，電位顯示值偏離零點(diǎn)電位較大時(shí)需要校正零點(diǎn)電位（零點(diǎn)電位應(yīng)為0.0mV，可以選擇pH測量參數(shù)并在測量狀態(tài)下查看顯示的零點(diǎn)電位）。按“設(shè)置”鍵，選擇“校正零點(diǎn)電位”后，按“確認(rèn)”鍵即可校正電位零點(diǎn)，按“取消”鍵放棄操作。2.儀器的開/關(guān)機(jī) 儀器插入電源后，即自動(dòng)開機(jī)。使用完畢，按儀器的“開/關(guān)”鍵關(guān)閉儀器，斷開電源適配器的電源。（如果儀器長期不用，請務(wù)必?cái)嚅_電源適配器的電源，以免損壞電源適配器并間接損壞儀器。）3.儀器的起始狀態(tài) 顯示屏顯示有當(dāng)前的系統(tǒng)時(shí)間、當(dāng)前設(shè)置好的測量模式、測量參數(shù)等。在起始狀態(tài)下，按“設(shè)置”鍵允許設(shè)置測量模式、離子模式等；按“查閱”鍵查閱測量參數(shù)、查閱存貯數(shù)據(jù)等；按“測量”鍵即可開始測量。二、設(shè)置功能 在儀器的起始狀態(tài)下，按“設(shè)置”鍵，儀器顯示設(shè)置菜單。儀器反向顯示當(dāng)前的菜單項(xiàng)，按方向鍵選擇合適的菜單項(xiàng)，按“確認(rèn)”鍵選擇相應(yīng)的功能模塊，按“取消”鍵退出功能菜單選擇。 設(shè)置菜單有“設(shè)置測量模式”、“設(shè)置離子模式”、“系統(tǒng)設(shè)置”、“設(shè)置手動(dòng)溫度”、“設(shè)置平衡條件”，按“確認(rèn)”鍵選擇。設(shè)置測量模式：左側(cè)為測量參數(shù)列表（pH值、pX值或離子濃度），右側(cè)為測量模式列表（連續(xù)測量模式、定時(shí)測量模式、平衡測量模式）。反向顯示當(dāng)前光標(biāo)位置，方向鍵移動(dòng)光標(biāo)位置，移動(dòng)到合適的項(xiàng)目后，按“設(shè)置”鍵選擇（或清除）當(dāng)前項(xiàng)目。按“確認(rèn)”鍵，儀器自動(dòng)保存當(dāng)前的所有設(shè)置，返回起始狀態(tài)。設(shè)置離子模式：儀器支持多種常規(guī)離子模式，支持自定義離子模式。允許選用相應(yīng)的離子模式直接進(jìn)行濃度測量，在濃度測量結(jié)束后，可以按照不同的離子濃度單位查看當(dāng)前離子濃度值。系統(tǒng)設(shè)置：設(shè)置儀器的時(shí)間值、操作者編號、電極標(biāo)定提示間隔等。設(shè)置手動(dòng)溫度：如果儀器不接溫度傳感器，將使用設(shè)置的手動(dòng)溫度值。設(shè)置平衡條件：設(shè)置平衡測量模式下的平衡條件。三、查閱、數(shù)據(jù)貯存刪除輸出功能 儀器允許用戶隨時(shí)查閱當(dāng)前的測量參數(shù)，包括上次的標(biāo)定數(shù)據(jù)和當(dāng)前使用參數(shù)等；允許查閱存貯數(shù)據(jù)。 測量結(jié)束后，用戶可以將測量結(jié)果存貯起來，方便以后查看，打印。儀器支持貯存測量數(shù)據(jù)，也支持刪除測量數(shù)據(jù)功能。四、離子測量1.pH測量在儀器的起始狀態(tài)下，如果有pH測量參數(shù)則直接按“測量”鍵即可開始測量，否則按“設(shè)置”鍵選擇設(shè)置測量模式并選擇pH測量參數(shù)，進(jìn)行測量。在每次測量以前，建議對電極進(jìn)行重新標(biāo)定，一旦標(biāo)定后，前一次的標(biāo)定數(shù)據(jù)將會被覆蓋。電極使用一段時(shí)間后，應(yīng)該重新標(biāo)定。標(biāo)定步驟如下：開始標(biāo)定前，準(zhǔn)備好1至5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，將它們置于恒溫下放置一定時(shí)間。在標(biāo)定狀態(tài)下，按“設(shè)置”鍵選擇設(shè)置標(biāo)液組。將pH測量電極、參比電極、溫度傳感器等清洗干凈后一起放入待標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中。等顯示穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵，儀器顯示“存貯數(shù)據(jù)”并存貯標(biāo)定數(shù)據(jù)。儀器提示“繼續(xù)標(biāo)定嗎？”，如果有其他的標(biāo)準(zhǔn)溶液需要標(biāo)定，則可選擇繼續(xù)標(biāo)定，然后重復(fù)前面的步驟標(biāo)定其他標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至標(biāo)定結(jié)束?！咀ⅰ吭跇?biāo)定過程中，隨時(shí)可按“取消”鍵結(jié)束標(biāo)定。本儀器支持最多5點(diǎn)標(biāo)定，當(dāng)標(biāo)定至第5個(gè)標(biāo)液并確認(rèn)后，儀器會自動(dòng)提示結(jié)束標(biāo)定。2.pX測量對應(yīng)每一種離子模式，儀器允許進(jìn)行pX測量。應(yīng)在儀器起始狀態(tài)下“設(shè)置測量模式”項(xiàng)下選擇測量參數(shù)為pX；“設(shè)置離子模式”項(xiàng)下選擇要測的相應(yīng)離子，方可正常測量，否則可能出現(xiàn)完全不同的測量結(jié)果。因此在每次測量前，最好查看一下當(dāng)前設(shè)置的離子模式是否與實(shí)際測量的溶液、離子選擇電極相一致。在儀器的起始狀態(tài)下，如果有pX測量參數(shù)則直接按“測量”鍵即可開始測量，否則按“設(shè)置”鍵選擇設(shè)置測量模式并選擇pX測量參數(shù)后進(jìn)行測量。在每次測量以前，建議對電極進(jìn)行重新標(biāo)定，一旦開始標(biāo)定，前一次的標(biāo)定數(shù)據(jù)將會被覆蓋。電極使用一段時(shí)間后，應(yīng)該重新標(biāo)定。標(biāo)定步驟如下：開始標(biāo)定前，應(yīng)準(zhǔn)備好1至5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，將它們置于恒溫下放置一定時(shí)間，即可開始電極標(biāo)定。在pX測量狀態(tài)下，按“標(biāo)定”鍵然后按“確認(rèn)”鍵后，儀器進(jìn)入標(biāo)定模塊。將相應(yīng)的離子選擇電極、參比電極、溫度傳感器清洗干凈后一起放入待標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液中。按“設(shè)置”鍵選擇設(shè)置標(biāo)稱值項(xiàng)，然后輸入當(dāng)前標(biāo)液在當(dāng)前溫度下相應(yīng)的標(biāo)稱濃度值（pX值），等顯示穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵，儀器顯示“存貯數(shù)據(jù)”并存貯標(biāo)定數(shù)據(jù)。儀器提示“繼續(xù)標(biāo)定嗎？”，如果有其他的標(biāo)準(zhǔn)溶液需要標(biāo)定，則按“確認(rèn)”鍵，然后重復(fù)前面的步驟標(biāo)定其他標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至標(biāo)定結(jié)束?！咀ⅰ吭跇?biāo)定過程中，隨時(shí)可按“取消”鍵結(jié)束標(biāo)定；在標(biāo)定時(shí)，每次更換一種標(biāo)液后，必須記得輸入當(dāng)前標(biāo)液相應(yīng)的標(biāo)稱濃度值（pX值