分析化學(xué)第四章分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制課件

第4章分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制4.1質(zhì)量保證與質(zhì)量控制概述4.2分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制4.3標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.4不確定性和溯源性4.5實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可、計(jì)量認(rèn)證及審查認(rèn)可第4章分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制4.1質(zhì)量保證與4.4.1分析結(jié)果的可靠性

代表性：要使分析試樣具有代表性。指在具有代表性的時(shí)間、地點(diǎn)，并按規(guī)定的采樣要求采集有效樣品。所采集的樣品必須能反映實(shí)際情況，分析結(jié)果才有效。4.4.1分析結(jié)果的可靠性代表性：要使分析試樣具有代表性準(zhǔn)確性：指測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度。受到從試樣的采集、保存、運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室分析等環(huán)節(jié)的影響。反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo)，它決定著分析結(jié)果的可靠性。用絕對(duì)誤差或相對(duì)誤差表示。準(zhǔn)確性的評(píng)價(jià)方法有標(biāo)準(zhǔn)樣品分析、回收率測(cè)定、不同方法的比較。準(zhǔn)確性：指測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度。精密性：表示測(cè)定值有無良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差的大小。精密性通常用極差、平均偏差和相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。精密性：表示測(cè)定值有無良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。平行性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測(cè)定，所得結(jié)果之間的符合程度。重復(fù)性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間中的任一項(xiàng)不相同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行兩次或兩次以上獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。再現(xiàn)性：用相同的分析方法，對(duì)同一樣品在不同條件（實(shí)驗(yàn)室、分析人員、設(shè)備，時(shí)間）下獲得的單個(gè)結(jié)果之間的接近程度。室內(nèi)精密度用絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差表示室間精密度用相對(duì)平均偏差表示平行性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同，用同可比性：用不同分析方法測(cè)定同一樣品時(shí)，所得出結(jié)果的吻合程度。

使用不同標(biāo)準(zhǔn)分析方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品得出的數(shù)據(jù)應(yīng)具有良好的可比性。要求各實(shí)驗(yàn)室之間對(duì)同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)相互可比。要求每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)達(dá)到相關(guān)項(xiàng)目之間的數(shù)據(jù)可比。相同項(xiàng)目在沒有特殊情況時(shí)，歷年同期的數(shù)據(jù)也是可比的。在此基礎(chǔ)上，還應(yīng)通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值傳遞與溯源，以實(shí)現(xiàn)國(guó)際間、行業(yè)間的數(shù)據(jù)一致、可比，以及大的環(huán)境區(qū)域之間、不同時(shí)間之間分析數(shù)據(jù)的可比?？杀刃裕河貌煌治龇椒y(cè)定同一樣品時(shí)，所得出結(jié)果的吻合程度。完整性：強(qiáng)調(diào)工作總體規(guī)劃的切實(shí)完成。即保證按預(yù)期計(jì)劃取得系統(tǒng)和連續(xù)的有效樣品，無缺漏地獲得這些樣品的分析結(jié)果及有關(guān)信息。

完整性：強(qiáng)調(diào)工作總體規(guī)劃的切實(shí)完成。即保證按預(yù)期計(jì)劃取得系統(tǒng)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、精密性在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析測(cè)試。分析結(jié)果代表性、完整性則突出在現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查、設(shè)計(jì)布點(diǎn)和采樣保存等過程。可比性則是全過程的綜合反映。分析數(shù)據(jù)只有達(dá)到代表性、準(zhǔn)確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律性“錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕，因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致一系列錯(cuò)誤的結(jié)論?！薄?/p>

分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、精密性在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析測(cè)試。4.1.2分析方法的可靠性靈敏度:單位濃度或單位量待測(cè)物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程度（響應(yīng)大?。=kc+ａ

檢出限:在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量，高于空白值。儀器檢出限：產(chǎn)生的信號(hào)比儀器信噪比大3倍待測(cè)物質(zhì)的濃度，不同儀器檢出限定義有所差別。方法檢出限：指當(dāng)用一完整的方法，在99%置信度內(nèi)，產(chǎn)生的信號(hào)不同于空白中被測(cè)物質(zhì)的濃度。4.1.2分析方法的可靠性靈敏度:單位濃度或單位量待測(cè)空白值:就是除了不加樣品外，按照樣品分析的操作手續(xù)和條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的分析結(jié)果。全面地反映了分析實(shí)驗(yàn)室和分析人員的水平。當(dāng)樣品中待測(cè)物質(zhì)與空白值處于同一數(shù)量級(jí)時(shí)，空白值的大小及其波動(dòng)性對(duì)樣品中待測(cè)物質(zhì)分析的準(zhǔn)確度影響很大，直接關(guān)系到報(bào)出測(cè)定下限的可信程度?？瞻字?就是除了不加樣品外，按照樣品分析的操作手續(xù)和條件進(jìn)測(cè)定限:測(cè)定限為定量范圍的兩端分別為測(cè)定上限與測(cè)定下限，隨精密度要求不同而不同。測(cè)定下限：在測(cè)定誤差達(dá)到要求的前提下，能準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或量，稱為該方法的測(cè)定下限。測(cè)定上限：在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)量待測(cè)物質(zhì)的最大濃度或量，稱為該方法的測(cè)定上限。測(cè)定限:測(cè)定限為定量范圍的兩端分別為測(cè)定上限與測(cè)定下限最佳測(cè)定范圍

最佳測(cè)定范圍校準(zhǔn)曲線:校準(zhǔn)曲線是描述待測(cè)物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器響應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線。括標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線:用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列直接測(cè)量，沒有經(jīng)過樣品的預(yù)處理過程，這對(duì)于基體復(fù)雜的樣品往往造成較大誤差。工作曲線:所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過了與樣品相同的消解、凈化、測(cè)量等全過程。繪制準(zhǔn)確的校準(zhǔn)曲線，直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。此外，校準(zhǔn)曲線也確定了方法的測(cè)定范圍。校準(zhǔn)曲線:校準(zhǔn)曲線是描述待測(cè)物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器響加標(biāo)回收率:(l)加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同。(2)加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測(cè)物的測(cè)量精密度控制在相同的范圍內(nèi)，通常作如下規(guī)定：①

加標(biāo)量應(yīng)與待測(cè)物含量相等或相近，注意樣品容積的影響；②當(dāng)待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)量應(yīng)在校準(zhǔn)曲線低濃度范圍；③在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的3倍；④加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)量上限的90％；(3)由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測(cè)定結(jié)果的差計(jì)算回收率時(shí)，常不能準(zhǔn)確反映樣品測(cè)定結(jié)果的實(shí)際差錯(cuò)。加標(biāo)回收率:干擾試驗(yàn)（1）針對(duì)實(shí)際樣品中可能存在的共存物，檢驗(yàn)其是否對(duì)測(cè)定有干擾，并了解共存物的最大允許濃度。（2）干擾可能導(dǎo)致正或負(fù)的系統(tǒng)誤差，與待測(cè)物濃度和共存物濃度大小有關(guān)。（3）干擾試驗(yàn)應(yīng)選擇兩個(gè)（或多個(gè)）待測(cè)物濃度值和不同水平的共存物濃度的溶液進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定。干擾試驗(yàn)質(zhì)量保證是在影響數(shù)據(jù)有效性的各個(gè)方面采取一系列的有效措施，將誤差控制在一定的允許范圍內(nèi)，是一個(gè)對(duì)整個(gè)分析過程的全面質(zhì)量管理體系。它包括了保證分析數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動(dòng)和措施。1質(zhì)量保證系統(tǒng)4.1.3質(zhì)量保證的工作內(nèi)容質(zhì)量保證是在影響數(shù)據(jù)有效性的各個(gè)方面采取一系列的有效措施，將質(zhì)量保證的工作內(nèi)容制定分析計(jì)劃考慮經(jīng)濟(jì)成本和效益，確定對(duì)分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求。規(guī)定相適應(yīng)的分析測(cè)試系統(tǒng)，諸如采樣布點(diǎn)、采樣方法、樣品的采集和保存、實(shí)驗(yàn)室供應(yīng)、儀器設(shè)備和器皿的選用、容器和量具的檢定、試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用、分析測(cè)試方法、質(zhì)量控制程序、技術(shù)培訓(xùn)等，都是質(zhì)量保證的具體內(nèi)容。質(zhì)量保證不僅是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析的質(zhì)量控制，還有采樣質(zhì)量控制、運(yùn)輸保存質(zhì)量控制、報(bào)告數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制等各個(gè)分析過程的質(zhì)量控制。質(zhì)量保證的工作內(nèi)容制定分析計(jì)劃環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證系統(tǒng)

環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證系統(tǒng)質(zhì)量保證的實(shí)施

建立質(zhì)量保證管理體系包括：人員及分析方法的選定、布點(diǎn)采樣方案和措施、室內(nèi)質(zhì)量控制、室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告審核等措施和技術(shù)要求。提高人員素質(zhì)，實(shí)行考核持證上崗合格證考核內(nèi)容有基本理論、基本操作和實(shí)際樣品分析三部分。質(zhì)量保證的實(shí)施建立質(zhì)量保證管理體系質(zhì)量保證的基礎(chǔ)工作

（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定、空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備、分析儀器的校正、玻璃量器的校驗(yàn)。（2）現(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室操作環(huán)境、器皿材質(zhì)和潔度符合要求。（3）水和試劑純度、分析儀器設(shè)備精度及選擇正確的分析方法。質(zhì)量保證的基礎(chǔ)工作4.2.1分析前的質(zhì)量的保證與質(zhì)量控制采樣的質(zhì)量保證包括:采樣、樣品處理、樣品運(yùn)輸和樣品儲(chǔ)存的質(zhì)量控制。要確保采集的樣品在空間與時(shí)間上具有合理性和代表性，符合真實(shí)情況。采樣過程質(zhì)量保證最根本的是保證樣品真實(shí)性，既滿足時(shí)空要求，又保證樣品在分析之前不發(fā)生物理化學(xué)性質(zhì)的變化。4.2分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制4.2.1分析前的質(zhì)量的保證與質(zhì)量控制4.2分析全過程的采樣過程質(zhì)量保證的基本要求

應(yīng)具有有關(guān)的樣品采集的文件化程序和相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)技術(shù)。要切實(shí)加強(qiáng)采樣技術(shù)管理，嚴(yán)格執(zhí)行樣品采集規(guī)范和統(tǒng)一的采樣方法。應(yīng)建立并保證切實(shí)貫徹執(zhí)行的有關(guān)樣品采集管理的規(guī)章制度。采樣人員切實(shí)掌握和熟練運(yùn)用采樣技術(shù)、樣品保存、處理和貯運(yùn)等技術(shù)，保證采樣質(zhì)量。建立采樣質(zhì)量保證責(zé)任制度和措施，確保樣品不變質(zhì)，不損壞，不混淆，保證其真實(shí)、可靠、準(zhǔn)確和有代表性。采樣過程質(zhì)量保證的基本要求應(yīng)具有有關(guān)的樣品采集的文件化程序采樣過程質(zhì)量保證的控制措施

質(zhì)量保證一般采用現(xiàn)場(chǎng)空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場(chǎng)平行樣和現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣或質(zhì)控樣及設(shè)備、材料空白等方法對(duì)采樣進(jìn)行跟蹤控制?，F(xiàn)場(chǎng)采樣質(zhì)量保證作為質(zhì)量保證的一部分，它與實(shí)驗(yàn)室分析和數(shù)據(jù)管理質(zhì)量保證一起，共同確保分析數(shù)據(jù)具有一定的可信度?，F(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣或質(zhì)控樣的數(shù)量，一般控制在樣品總量的10％左右，但每批樣品不少于2個(gè)。設(shè)備、材料空白是指用純水浸泡采樣設(shè)備及材料作為樣品，這些空白用來檢驗(yàn)采樣設(shè)備、材料的沾污狀況。采取防污染措施。采樣過程質(zhì)量保證的控制措施質(zhì)量保證一般采用現(xiàn)場(chǎng)空白、運(yùn)輸空包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)自控和他控，保證分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度在給定的置信水平內(nèi)，達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制分析方法選定質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)質(zhì)控圖各類質(zhì)控技術(shù)比較4.2.2分析中的質(zhì)量的保證與質(zhì)量控制包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)自控和他控，保證分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度在給定1分析方法選定

權(quán)威性：標(biāo)準(zhǔn)，ISO；靈敏性：檢測(cè)限至少低于標(biāo)準(zhǔn)值1/3，力求1/10；穩(wěn)定性選擇性實(shí)用性1分析方法選定2質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)全程序空白值測(cè)定分析方法的檢出限測(cè)定校準(zhǔn)曲線的繪制方法的精密度和準(zhǔn)確度及干擾因素等實(shí)驗(yàn)以了解和掌握分析方法的原理和條件，達(dá)到方法的各項(xiàng)特性要求；接受質(zhì)控人員安排的質(zhì)控樣和實(shí)驗(yàn)樣品測(cè)定，經(jīng)評(píng)價(jià)測(cè)試結(jié)果合格后，才能發(fā)給測(cè)報(bào)該項(xiàng)目的合格證書。2質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)全程序空白值測(cè)定以了解和掌握分析方法的原理3實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序

核對(duì)采樣單、容器編號(hào)、包裝情況、保存條件和有效期等，符合要求的樣品方可開展分析實(shí)驗(yàn)室空白：消除空白值偏高的因素樣品分析，同時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)曲線制作精密度控制：平行雙樣（10％）準(zhǔn)確度控制：采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為控制手段。質(zhì)控樣品的分析結(jié)果應(yīng)控制在90％~110％范圍，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果應(yīng)控制在95％~105％范圍，對(duì)痕量物質(zhì)應(yīng)控制在60％~140％范圍，復(fù)雜基質(zhì)樣品應(yīng)加標(biāo)回收3實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序核對(duì)采樣單、容器編號(hào)、包裝情況、保存條4常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)

平行樣分析加標(biāo)回收分析密碼加標(biāo)樣分析標(biāo)準(zhǔn)物比對(duì)分析方法對(duì)照分析室內(nèi)互檢及質(zhì)量控制圖4常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)平行樣分析5質(zhì)控圖

建立質(zhì)控圖首先應(yīng)分析質(zhì)控樣，按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，經(jīng)過統(tǒng)計(jì)處理，求得各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量，繪制出質(zhì)控圖在制得質(zhì)控圖之后，常規(guī)分析中把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）與試樣在同樣條件下進(jìn)行分析。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）的測(cè)定結(jié)果落在上、下警告限之內(nèi)，表示分析質(zhì)量正常，試樣測(cè)定結(jié)果可信5質(zhì)控圖建立質(zhì)控圖首先應(yīng)分析質(zhì)控樣，按所選質(zhì)控圖的要求積質(zhì)控圖質(zhì)控圖質(zhì)控圖原理一組連續(xù)測(cè)試結(jié)果，從概率意義上來說，有99.7％的幾率落在上3s（即上、下控制限—UCL、LCL）內(nèi)95.4％應(yīng)在2s（即上、下警告限—UWL、LWL）內(nèi)；68.3％應(yīng)在s（即上、下輔助線—UAL、LAL）內(nèi)。以測(cè)定結(jié)果為縱坐標(biāo)，測(cè)定順序?yàn)闄M坐標(biāo)；預(yù)期值為中心線；土3s為控制限，表示測(cè)定結(jié)果的可接受范圍；2s為警告限，表示測(cè)定結(jié)果目標(biāo)值區(qū)域，超過此范圍給予警告，應(yīng)引起注意；士s則為檢查測(cè)定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)所在區(qū)間質(zhì)控圖原理一組連續(xù)測(cè)試結(jié)果，從概率意義上來說，有99.7％質(zhì)量控制圖的應(yīng)用實(shí)例10個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定了橡膠中ZnO含量，試比較實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的一致性？各實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果列于下表質(zhì)量控制圖的應(yīng)用實(shí)例10個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定了橡膠中ZnO含量，試比標(biāo)準(zhǔn)偏差圖：中心線3σ控制限從表（計(jì)算3σ控制限的系數(shù)）查出：n=4時(shí)，B3=0,B4=2.266,因而下控制限為0，上控制限為2.266×0.0187＝0.042，因此除實(shí)驗(yàn)室9外，其它實(shí)驗(yàn)室觀測(cè)值是一致的（見標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖）(1)做標(biāo)準(zhǔn)偏差圖用于比較各實(shí)驗(yàn)室之間觀測(cè)值變動(dòng)性的一致性標(biāo)準(zhǔn)偏差圖：中心線(1)做標(biāo)準(zhǔn)偏差圖用標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖計(jì)算3σ控制限的系數(shù)當(dāng)用代替時(shí)，則用代替A1，代替計(jì)算3σ控制限的系數(shù)平均值圖中心線：控制限。從上表查出，n＝4時(shí),A1=1.880,=0.8660,代入公式計(jì)算出上控制限等于2.444，下控制限為2.384。（2）作平均值控制圖，用以比較各實(shí)驗(yàn)室觀測(cè)結(jié)果的一致性：平均值圖中心線：（2）作平均值控制圖，用以比較各實(shí)驗(yàn)室平均值控制圖從平均值控制圖看出實(shí)驗(yàn)室3，5，8，10的結(jié)果在控制限以外；6，9實(shí)驗(yàn)室結(jié)果接近上控制限；只有四個(gè)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果在控制限之內(nèi)在標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖上，僅有一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)偏差不在控制限內(nèi)，表明不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果間變動(dòng)性大于同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)測(cè)定結(jié)果的變動(dòng)性不同實(shí)驗(yàn)室的測(cè)定結(jié)果間可能存在系統(tǒng)誤差平均值控制圖從平均值控制圖看出實(shí)驗(yàn)室3，5，8，10的結(jié)果在也叫外部質(zhì)量控制,由外部有工作經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，對(duì)各實(shí)驗(yàn)室及其分析工作者進(jìn)行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過程。發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)樣品在實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行比對(duì)分析。以質(zhì)控樣隨機(jī)進(jìn)行實(shí)際樣品的考核。實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制必須在切實(shí)施行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制也叫外部質(zhì)量控制,由外部有工作經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)溶液的校核：檢查實(shí)驗(yàn)室自制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與下發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在系統(tǒng)的誤差統(tǒng)一分析方法：從國(guó)家或部門所規(guī)定的“標(biāo)準(zhǔn)方法”中選定統(tǒng)一的分析方法發(fā)放標(biāo)樣和統(tǒng)一樣品上報(bào)分析結(jié)果：空白值，統(tǒng)一樣品測(cè)定值，加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)值結(jié)果整理和評(píng)價(jià)：主持單位對(duì)其進(jìn)行登記、建表，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)分析判斷數(shù)據(jù)的質(zhì)量實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)溶液的校核：檢查實(shí)驗(yàn)室自制的標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量審核質(zhì)量保證計(jì)劃中最基本的部分審核兩個(gè)部分：1.對(duì)質(zhì)量計(jì)劃中操作細(xì)則所述系統(tǒng)進(jìn)行定 性評(píng)價(jià)的審核；2.對(duì)測(cè)定系統(tǒng)分析數(shù)據(jù)定性評(píng)價(jià)的審核質(zhì)量審核按審核人員來源及其審核活動(dòng)可分為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審核和實(shí)驗(yàn)室間審核實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審核由質(zhì)量監(jiān)督員進(jìn)行，評(píng)價(jià)全部數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，規(guī)定在一定期間測(cè)定質(zhì)控樣和標(biāo)準(zhǔn)物。有條件的實(shí)驗(yàn)室可通過制備盲樣、質(zhì)控樣，系統(tǒng)分析實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果。實(shí)驗(yàn)室間審核進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量審核是查明與原則、規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)性，要求強(qiáng)制性記錄，以便評(píng)價(jià)與記錄的一致性。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量審核質(zhì)量保證計(jì)劃中最基本的部分?jǐn)?shù)據(jù)處理質(zhì)量保證按分析數(shù)據(jù)處理的基本要求進(jìn)行，遵守?cái)?shù)字修約規(guī)則，慎重異常值取舍，數(shù)據(jù)審核制度。分析數(shù)據(jù)處理分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確記錄，分析數(shù)據(jù)有效性檢查，分析數(shù)據(jù)離群值檢驗(yàn)（Q檢驗(yàn)法、格魯布斯法等），分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)（t檢驗(yàn)和F檢驗(yàn)法)，分析數(shù)據(jù)方差分析，分析數(shù)據(jù)回歸分析。4.2.3分析后的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制數(shù)據(jù)處理質(zhì)量保證4.2.3分析后的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制質(zhì)量保證綜合評(píng)價(jià)分析以綜合技術(shù)為手段，完成分析數(shù)據(jù)質(zhì)量定性結(jié)論的轉(zhuǎn)變。綜合分析評(píng)價(jià)技術(shù)是高層次的信息加工、分析、利用技術(shù)，在一定程度體現(xiàn)了一個(gè)分析機(jī)構(gòu)的水平。1.分析數(shù)據(jù)的表述2.分析數(shù)據(jù)的概括3.分析數(shù)據(jù)的分析4.分析數(shù)據(jù)的解釋5分析結(jié)果綜合評(píng)價(jià)質(zhì)量保證綜合評(píng)價(jià)分析以綜合技術(shù)為手段質(zhì)量保證綜合評(píng)價(jià)分析以綜合技術(shù)為手段，完成分析數(shù)據(jù)質(zhì)量定性結(jié)論的轉(zhuǎn)變。綜合分析評(píng)價(jià)技術(shù)是高層次的信息加工、分析、利用技術(shù)，在一定程度體現(xiàn)了一個(gè)分析機(jī)構(gòu)的水平。1.分析數(shù)據(jù)的表述2.分析數(shù)據(jù)的概括3.分析數(shù)據(jù)的分析4.分析數(shù)據(jù)的解釋5分析結(jié)果綜合評(píng)價(jià)質(zhì)量保證綜合評(píng)價(jià)分析以綜合技術(shù)為手段4.2.5實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系

質(zhì)量方針（QP）與目標(biāo)質(zhì)量管理（QM）質(zhì)量控制（QC）質(zhì)量保證（QA）質(zhì)量體系（QS）質(zhì)量審核管理評(píng)審質(zhì)量計(jì)劃4.2.5實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系質(zhì)量方針（QP）與目標(biāo)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系的各個(gè)方面示意圖實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系的各個(gè)方面示意圖4.3標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

4.3.1標(biāo)準(zhǔn)分類層級(jí)分類法:國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)分類法:強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)、推薦性標(biāo)準(zhǔn)屬性分類法:技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、管理標(biāo)準(zhǔn)、工