有機(jī)化學(xué)：實(shí)驗六 萃取與分離_第1頁
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1、1實(shí)驗七 萃取分離一、教學(xué)目的與要求 二、教學(xué)重點(diǎn)難點(diǎn)三、教學(xué)內(nèi)容 (一) 實(shí)驗原理 1、學(xué)習(xí)萃取的基本原理；2、掌握萃取的操作方法。重點(diǎn)：萃取的操作方法難點(diǎn)：萃取的基本原理 萃取是利用化合物在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使某一化合物從一種溶劑部分地分配到另一種溶劑中，經(jīng)過若干這樣的過程，把絕大多數(shù)的該化合物提取出來的方法2(二) 儀器與試劑 儀器：分液漏斗，抽濾裝置，蒸餾裝置試劑：甲苯，苯甲酸，對甲苯胺，乙醚，5%鹽酸，5%氫氧化鈉溶液，20%氫氧化鈉溶液，50%硫酸，飽和食鹽水，去離子水，無水氯化鈣3(三) 實(shí)驗步驟 1、取2.0g苯甲酸，2.0g對甲苯胺和10.

2、0mL甲苯倒入錐形瓶 中，加入30mL乙醚震蕩溶解，混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗；2、混合液分別用5%鹽酸洗兩次（15mL2），再用15mL水洗一次，三次水相合并為水相I；3、有機(jī)層分別用5%氫氧化鈉溶液洗兩次（15mL2），再用15mL水洗一次，三次水相合并為水相II；44、水相I中滴加20%氫氧化鈉溶液至pH=1011，得白色沉淀，自然冷卻，抽濾，洗滌，干燥，得對甲苯胺；（對甲苯胺熔點(diǎn)低，43-45oC，開始為油狀液體，固化需要較長時間。加完NaOH后，需要等待。此時可進(jìn)行后續(xù)的操作） 5、有機(jī)層分別用15mL飽和食鹽水、15mL水各洗滌一次，棄水層，有機(jī)層用無水氯化鈣干燥后，常壓蒸餾，先收集乙醚，再收集108111oC餾分，為甲苯；6、水相II中滴加50%硫酸至pH=23，得白色沉淀，自然冷卻，抽濾，洗滌，干燥，得苯甲酸。57、對甲苯胺與苯甲酸 用紙包好，放到窗臺紙盒子里，等下次實(shí)驗時稱重，然后回收。8、甲苯倒入通風(fēng)櫥的甲苯回收瓶中，嚴(yán)禁倒入水槽。6(四) 注意事項 1、分液漏斗使用前須檢漏；2、分液漏斗震蕩兩三次后要及時放氣；3、靜置至分層清晰后再分液，分液速度要慢；4、下層液體由下口放出，上層液體由山口倒出；5、干燥效果為干燥劑不發(fā)粘、不粘壁，溶液澄清透明；6、蒸餾裝置須干燥；7、對甲苯酸和對甲苯胺的轉(zhuǎn)移和洗滌可

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