原子吸收試題答案

1、原子吸取分光光度計試卷答卷人：評分：一、填空題（共15分1分空）為實(shí)現(xiàn)峰值吸取代替積分吸取測量，必定使發(fā)射譜線中心與吸取譜線中心完好重合，而且發(fā)射譜線的寬度必定比吸取譜線的寬度窄。在必然條件下，吸光度與試樣中待測元素的濃度呈正比，這是原子吸取定量解析的依照。雙光束原子吸取分光光度計可以減小光源顛簸的影響。為了除掉火焰發(fā)射的攪亂，空心陰極燈多采用脈沖方式供電。當(dāng)光柵（或棱鏡）的色散率一準(zhǔn)時，光譜帶寬由分光系統(tǒng)的出射狹縫寬度來決定。在火焰原子吸取中，平時把能產(chǎn)生1吸取的被測元素的濃度稱為特點(diǎn)濃度。與氘燈發(fā)射的帶狀光譜不同樣，空心陰極燈發(fā)射的光譜是線狀的光譜。用原子吸取解析法測定飲用水中的鈣鎂含量時

2、，常加入必然量的鑭離子，其目的是除掉磷酸根離子的化學(xué)攪亂。使用火焰原子吸取分光光度法時，采用乙炔-空氣火焰，使用時應(yīng)先開空氣，后開乙炔。待測元素能給出三倍于空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的吸光度時的濃度稱為檢出限。采用氘燈校正背景時，空心陰極燈測量的是原子吸取背景吸?。ɑ駻ABG）信號，氘燈測量的是背景吸?。ɑ駼G）信號。12、空心陰極燈燈電流選擇的原則是在保證放電牢固和有適合光強(qiáng)輸出的情況下，盡量選擇低的工作電流。二、選擇題(共15分1.5分/題)1原子化器的主要作用是(A)。A將試樣中待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)榛鶓B(tài)原子；B將試樣中待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)原子；C將試樣中待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)橹行苑肿?；D將試樣中待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子。

3、2原子吸取的定量方法標(biāo)準(zhǔn)加入法，除掉了以下哪一種攪亂?(D)A分子吸取B背景吸取C光散射D基體效應(yīng)3空心陰極燈內(nèi)充氣體是(D)。A大量的空氣B.大量的氖或氮等惰性氣體C少量的空氣D低壓的氖或氬等惰性氣體4在標(biāo)準(zhǔn)加入法測定水中銅的實(shí)驗(yàn)中用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶劑是。（D）A蒸鎦水B.硫酸C.濃硝酸D.（2100）稀硝酸5原子吸取光譜法中單色器的作用是(B)。A將光源發(fā)射的帶狀光譜分解成線狀光譜；B把待測元素的共振線與其他譜線分別開來，只讓待測元素的共振線經(jīng)過；C除掉來自火焰原子化器的直流發(fā)射信號；D除掉銳線光源和原子化器中的連續(xù)背景輻射6以下哪個元素適合用富燃火焰測定(C)ANaBCuC.CrD.Mg7

4、原于吸取光譜法中，當(dāng)吸取為1時，其對應(yīng)吸光度值應(yīng)為(D)。A-2B2C0.1D0.00448原子吸取解析法測定鉀時，加入1鈉鹽溶液其作用是(C)。A減少背景B提高火焰溫度C減少K電離D提高K的濃度9原子吸取光譜法中的物理攪亂可用下述哪一種方法除掉?(D)A釋放劑B保護(hù)劑C緩沖劑D標(biāo)準(zhǔn)加入法10以下哪一個不是火焰原子化器的組成部分（A）A石墨管B.霧化器C.預(yù)混雜室D.燃燒器三、簡答題(共30分)1用火焰原子吸取法測定水樣中鈣含量時，PO43-的存在會攪亂鈣含量的正確測定。請說明這是什么形式的攪亂如何除掉(8分)答：火焰原子吸取法測鈣時PO43-的攪亂屬于化學(xué)攪亂，是由于形成的磷酸鈣在火焰中很難

5、解離，影響了鈣的原子化效率，使矯捷度降低。（4分）除掉的方法有四種，即：使用高溫火焰如氧化亞氮乙炔火焰（1分）；加釋放劑(鑭鹽)（1分）；加保護(hù)劑（EDTA）（1分）；化學(xué)分別（1分）。2簡述原子吸取解析的矯捷度、檢出限、1吸取特點(diǎn)濃度間的關(guān)系（5分）答：一般來說矯捷度越高，檢出限越低，（2分）特點(diǎn)濃度越低（2分）。矯捷度、特點(diǎn)濃度與噪聲沒關(guān)，而檢出限與儀器噪聲有關(guān)。噪聲越大檢出限越高。（1分）3火焰原子吸取光譜法中對付哪些儀器操作條件進(jìn)行選擇?解析線選擇的原則是什么（6分）答：原子吸取常設(shè)的儀器條件為：解析線（波長）、空心陰極燈電流、燃?xì)饬髁俊⑷紵^高度、光譜帶寬（2.5分每項(xiàng)0.5分）。解

6、析線選擇的原則：平時選擇最矯捷線（1.5分），當(dāng)試液濃度較高（1分）或在最矯捷線周邊有周邊線攪亂（1分）時選擇次矯捷線。4試畫出原子吸取分光光度計的結(jié)構(gòu)框圖。各部件的作用是什么（5分）答：原子吸取分光光度計的結(jié)構(gòu)：光源原子化器分光系統(tǒng)（單色器）檢測系統(tǒng)光源的作用：發(fā)射待測元素的特點(diǎn)光譜。原子化器的作用：將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)樵诱魵狻７止庀到y(tǒng)的作用：將待測元素的吸取線與周邊譜線分開。檢測系統(tǒng)的作用：將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，爾后放大、顯示。（共5項(xiàng)每項(xiàng)1分）5、簡述空氣乙炔火焰的種類和相應(yīng)的特點(diǎn)。（6分）答：空氣乙炔火焰依照燃助比的不同樣可分為化學(xué)計量火焰；貧燃焰；富燃焰。（1.5分）他們的特點(diǎn)

7、分別為：化學(xué)計量火焰依照C2H2CO2H2O反應(yīng)配比燃?xì)馀c助燃器的流量，性質(zhì)中性，溫度較高，適合大多數(shù)元素的測定。（1.5分）貧燃焰燃助比小于化學(xué)計量火焰的火焰，藍(lán)色，擁有氧化性（或還原性差），火焰溫度高，燃燒牢固，適合測定不易形成難熔氧化物的元素。（1.5分）富燃焰燃助比大于化學(xué)計量火焰的火焰，火焰黃色，擁有較強(qiáng)的還原性，火焰溫度低，燃燒不牢固，適合測定易形成難熔氧化物的元素。（1.5分）四、計算題（30分）1用原子吸取分光光度法解析水樣中的銅，解析線324.8nm，用工作曲線法，按下表加入100-1gmL銅標(biāo)液，用（2100）硝酸稀釋至50mL。上機(jī)測定吸光度，解析結(jié)果列于下表中。加入10

8、0gmL-1銅標(biāo)液的體積/mL5.00吸光度0.0730.1270.1780.2340.281另取樣品10mL加入50mL容量瓶中，用（2100）硝酸定容，測得吸光度0.137。試計算樣品中銅的濃度。（8分）-1解：由銅標(biāo)液加入的體積可計算出其濃度為gmL工作曲線見右圖（4分，工作曲線的正確性；圖中注明如A、C、單位各1分）-1當(dāng)A0.137時C4.40gmL（1分，單位、數(shù)值各0.5分）-1樣品中銅濃度:(Cu)4.4050/10=22.0gmL（公式2分，有效數(shù)字、單位各0.5分）-12以4gmL的鈣溶液，用火焰原子吸取法測得透射比為48，試計算鈣的特點(diǎn)濃度。（7分）解：A=lgt=lg0

9、.48=0.319（2分）C=（公式3分，計算1分，有效數(shù)字、單位各0.5分）13某原子吸取分光光度計的倒線色散率為1.5nmmm，要測定Mg，采用285.2nm的特點(diǎn)譜線，為了防備285.5nm譜線的攪亂，宜采用的狹縫寬度為多少?（5分）解：要分開285.2nm與285.5nm的譜線，光譜帶寬應(yīng)小于285.5nm-285.3nm=0.3nm。（1分）狹縫寬度光譜帶寬線色散率倒數(shù)0.3/1.5=0.2mm（公式3分，計算、單位各0.5分）4稱取某含鉻試樣2.1251g，經(jīng)辦理溶解后，移入50mL容量瓶中，稀釋至到度。在四個50ml容-1量瓶內(nèi)，分別精確加人上述樣品溶液10.00mL，爾后再依次

10、加入濃度為0.1mgmL的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、1.50mL，稀釋至刻度，搖勻，在原子吸取分光光度計上測得相應(yīng)吸光度分別為0.061、0.182、0.303、0.4l5，求試樣中鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（10分）解：將上述數(shù)據(jù)列表加入鉻標(biāo)液體積ml0.000.501.001.50-1濃度增量gmL0.001.002.003.00吸光度A0.0610.1820.3030.415畫圖，曲線延長線與濃度軸交點(diǎn)為0.55gmL1,樣中鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w=(0.555050)/(102.1251)=1.31mg/kg五、拓展題（10分）六一少兒節(jié)前夕，某技術(shù)督查局從市場抽檢了一批少兒食品，欲測定其中

11、Pb含量，請用你學(xué)過的知識確定原子吸取測定Pb含量的試驗(yàn)方案。（包括最正的確驗(yàn)條件的選擇，攪亂除掉，樣品辦理，定量方法，結(jié)果計算）答：原子吸取測Pb的最正的確驗(yàn)條件選擇：解析線選擇在Pb的幾條解析線上分別測定必然濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，選出吸光度最大者即為最矯捷線作為解析線。（1分）燈電流選擇改變燈電流測量必然濃度的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制AI曲線，選擇吸光度較大并穩(wěn)定性好者為最正確燈電流。（1分）燃?xì)饬髁窟x擇改變?nèi)細(xì)饬髁繙y量必然濃度的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制A燃?xì)饬髁壳€，選擇吸光度最大者為最正確燃?xì)饬髁?。?分）燃燒器高度選擇改變?nèi)紵鞲叨葴y量必然濃度的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制A燃燒器高度曲線，選擇吸光度最大者為最正確燃燒器高度。（1分）光譜帶寬選擇固定其對他實(shí)驗(yàn)條件,改變光譜帶寬,測量必然濃度的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液,一吸光度最大時所對應(yīng)的光譜帶寬為最正確光譜帶寬。（1分）攪亂除掉：采用標(biāo)準(zhǔn)加入法除掉物理攪亂，化學(xué)攪亂。采用背景校正技術(shù)（氘燈校正背景或其他方法較正背景）除掉背景攪亂。（1分）樣品