
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文檔簡介
1、85/88附件一廣東省污染源排放廢水在線監(jiān)測技術(shù)規(guī)范廣東省環(huán)境愛護局二五年九月三十日前 言為了順利推進廣東省重點污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)建設(shè)進程,實施我省污染源排放污染物總量監(jiān)測,進一步加強我省污染源在線監(jiān)測的規(guī)范化治理,保證污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)長期穩(wěn)定運行,為環(huán)境治理提供及時、準確、有效的監(jiān)測數(shù)據(jù),特制定本規(guī)范。本技術(shù)規(guī)范規(guī)定了廣東省固定污染源廢水在線監(jiān)測系統(tǒng)的組成、要緊技術(shù)指標、安裝、檢測項目、檢測方法、質(zhì)量保證措施和驗收等。本技術(shù)規(guī)范由廣東省環(huán)境愛護監(jiān)測中心站負責解釋。1 范圍1.1 本技術(shù)規(guī)范適用于檢測固定污染源排放的廢水流量、化學需氧量、pH值、氨氮、六價鉻、石油類、總磷、濁度、總有機碳(T
2、OC)等的連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)。1.2 其它項目可參照本技術(shù)規(guī)范執(zhí)行。2 引用標準下列標準所包含的條文,通過在技術(shù)規(guī)定中引用成為本規(guī)定的條文:HJ/T 15-1996超聲波明渠污水流量計HBC6-2001化學需氧量(COD)在線監(jiān)測儀器環(huán)境愛護產(chǎn)品認定技術(shù)要求GB/T 11914-1989水質(zhì) 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法HJ/T 96-2003pH水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求HJ/T 101-2003氨氮水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求HJ/T 103-2003總磷水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求HJ/T 98-2003濁度水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求HJ/T 104-2003總有機碳(TOC)水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求GB/T
3、7467-1987水質(zhì) 六價鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 16488-1996水質(zhì) 石油類和動植物油的測定 紅外光度法GB 6587.18-86電子測量儀器環(huán)境試驗 GB 8978-1996污水綜合排放標準HJ/T 12-1996環(huán)境愛護儀器分類與命名HJ/T 92-2002水污染物排放總量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3 固定污染源廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)的組成和描述固定污染源連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)由排放參數(shù)(流速、流量、水溫等)子系統(tǒng)、各廢水污染因子(化學需氧量、pH值、氨氮、六價鉻、石油類、總磷、濁度和總有機碳等)檢測子系統(tǒng)、系統(tǒng)操縱及數(shù)據(jù)采集子系統(tǒng)組成,即自動分析儀能依靠有關(guān)的采樣、樣品處理及分析、信
4、號轉(zhuǎn)換器、顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧?,通過采樣方式和非采樣方式,測定污染源各類污染物濃度,同時測定廢水溫度、流速或流量、采樣分析體積等參數(shù);計算污染物排放變化率、排放量;顯示和打印各種參數(shù)、圖表并通過數(shù)據(jù)、圖文傳輸系統(tǒng)傳輸至治理部門。4 固定污染源連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求4.1 差不多要求4.1.1 一般要求4.1.1.1 儀器應(yīng)有制造計量器具CMC標志(進口儀器應(yīng)取得我國質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門的計量器具型式批準證書)和產(chǎn)品銘牌,銘牌上應(yīng)標有儀器名稱、型號、生產(chǎn)單位、出廠編號、制造日期。4.1.1.2 儀器必須經(jīng)有關(guān)部門或質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心檢驗認可。4.1.1.3 結(jié)構(gòu)合理,機箱外殼表面及裝飾
5、無裂紋、變形、劃痕、污濁、毛刺等現(xiàn)象,表面涂層均勻,無腐蝕、生銹、脫落及磨損現(xiàn)象。產(chǎn)品組裝牢固、零部件牢固無松動。按鍵、開關(guān)門鎖等配合適度,操縱靈活可靠。4.1.1.4 在正常運行狀態(tài)下,可平穩(wěn)工作,無安全危險。4.1.1.5 各部件不易產(chǎn)生機械、電路故障、構(gòu)造無安全危險。4.1.1.6 具有不因水的浸濕,結(jié)露等而阻礙自動分析儀運行的性能。4.1.1.7 加熱器等發(fā)熱結(jié)合部分,具有不因加熱而發(fā)生變形及機能改變的性能。4.1.1.8 便于維護、檢查作業(yè),無安全危險。4.1.1.9 顯示器無污點、損傷。顯示部分的字符筆畫高度均勻、清晰,無暗角、黑斑、彩虹、氣泡、暗顯示、隱劃、不顯示、閃耀等現(xiàn)象,能
6、用顯示屏提示進行全程序操作,講明功能的文字、符號和標志端正并符合國家標準規(guī)定。4.1.1.10 儀器外殼或外罩應(yīng)耐腐蝕、密封性能良好、防塵、防雨。4.1.1.11 試樣、試劑導入管部分應(yīng)采納優(yōu)質(zhì)的硬質(zhì)PVC或PPR管材,具有專門強的防腐能力,對水質(zhì)沒有阻礙。有完整密閉的采樣系統(tǒng),采樣系統(tǒng)必須采納雙泵雙管路設(shè)計,可實現(xiàn)自動反沖,清洗功能,防止泥沙沉積及藻類生成。4.1.1.12 計量器具應(yīng)為防腐蝕的材料構(gòu)造,并能準確計量。反應(yīng)器應(yīng)為防腐蝕的材料構(gòu)造,易于清洗。4.1.2 環(huán)境條件儀器設(shè)備在以下環(huán)境中應(yīng)能正常工作a環(huán)境溫度:045;b相對濕度:90%;c大氣壓 :86106 kPa;d電壓:AC2
7、20V10%,頻率50Hz1%Hz;e 廢水水溫:095;f廢水介質(zhì):pH 014。4.1.3 安全要求4.1.3.1 儀器電源引入線與機殼之間的絕緣電阻應(yīng)不小于10M。4.1.3.2 儀器應(yīng)設(shè)有漏電愛護裝置,防止人身觸電。儀器還應(yīng)設(shè)有過載愛護裝置,防止儀器意外燒毀。4.1.4 校準儀器能用手動和/或自動方法進行零點漂移和量程漂移校準,并具有遠程校準功能。4.1.5 凈化儀器具有防止廢水取樣頭及其輸送管路、電化學分析探頭被廢水污染的凈化系統(tǒng);凈化系統(tǒng)能克服廢水腐蝕性、懸浮物的沉積堵塞作用,保持光度法的光學比色皿/鏡頭清潔,分析可不能因比色皿/鏡頭不潔帶來重大誤差。4.1.6 數(shù)據(jù)采集、處理、通
8、訊儀器應(yīng)具有記錄、存儲、顯示、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)輸出、打印、故障報警、安全治理和數(shù)據(jù)、圖文傳輸功能。數(shù)據(jù)采集/操縱儀器必須能動態(tài)顯示儀器現(xiàn)場工作狀態(tài)、報警信息、圖表以及實時動態(tài)顯示污染物排放數(shù)據(jù)和相關(guān)參數(shù)。儀器應(yīng)設(shè)置RS232、RS422、RS485 或其它總線方式中任一種通訊接口,提供網(wǎng)絡(luò)接入功能,向監(jiān)控中心實時傳輸現(xiàn)場原始數(shù)據(jù)和圖表,經(jīng)中心對數(shù)據(jù)進行質(zhì)量操縱后接入相應(yīng)共享數(shù)據(jù)庫,并隨時同意數(shù)據(jù)查詢。定時發(fā)送時鐘命令并校準時鐘。4.1.6.1 數(shù)據(jù)的采集和操縱由儀器數(shù)據(jù)的采集和操縱功能協(xié)調(diào)整個系統(tǒng)的時序,記錄測定數(shù)據(jù)和儀器運行狀態(tài),依照狀態(tài)數(shù)據(jù)診斷儀器運行狀態(tài)并在測定數(shù)據(jù)后面給出狀態(tài)標記(“P”
9、示電源故障、“F”示排放源停運、“C”示校準、“M”示維護、“O”示超排放標準、“Md”示缺失數(shù)據(jù)、“T”示超測定上限、“D”示儀器故障),當儀器運行不正常時發(fā)出告警信息。當1h檢測數(shù)據(jù)滑動平均值(每15min滑動一次)超過排放標準時,儀器發(fā)出超標告警信息。4.1.6.2 接口該接口應(yīng)具有擴展功能、模塊化結(jié)構(gòu)設(shè)計,可依照使用要求實行單路、雙路和多路配置。4.1.6.3 安全治理儀器具備安全治理功能,操作人員需登錄工號和密碼后,才能進入操縱界面,系統(tǒng)對所有的操縱操作均自動記錄并入庫保存。系統(tǒng)至少具有二級操作治理權(quán)限:a系統(tǒng)治理員:能夠進行所有的系統(tǒng)設(shè)置工作,如:設(shè)定操作人員密碼、操作級不,設(shè)定系
10、統(tǒng)的設(shè)備配置。b一般操作人員:只進行日常例行維護和操作,不能更改系統(tǒng)的設(shè)置。4.1.6.4 診斷檢查數(shù)據(jù)采集/操縱系統(tǒng)必須具備對測量儀器的自診功能(傳感器故障、超標報警、通訊故障報警、斷電記錄等),并記錄有效數(shù)據(jù)個數(shù)(或樣本數(shù))。4.1.6.5 異常情況自動恢復功能當受外界強干擾、偶然意外或掉電后又上電等情況發(fā)生時,造成程序中斷,系統(tǒng)能實現(xiàn)自動啟動,自動恢復運行狀態(tài)并記錄出現(xiàn)故障的時刻和恢復運行的時刻。4.1.6.6 數(shù)據(jù)存儲和治理數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)必須可存儲1年以上的原始數(shù)據(jù),記錄測定數(shù)據(jù)和儀器運行狀態(tài)數(shù)據(jù)。自動生成運行參數(shù)報告、數(shù)據(jù)報告、掉電記錄報告、操作記錄報告和儀器校準報告。儀器數(shù)據(jù)采集操縱
11、器能保證存儲原始數(shù)據(jù),能夠自動或依照指令將所采集的各種信息發(fā)送回監(jiān)控中心。a測定數(shù)據(jù)和儀器運行狀態(tài)數(shù)據(jù) 記錄有效數(shù)據(jù)及測定個數(shù) 記錄電源故障 記錄排放源停運 記錄零點和量程校準 記錄操作和維護 記錄超標準排放 記錄數(shù)據(jù)丟失 記錄超測定上限和下限 記錄儀器故障b電記錄報告停電時對數(shù)據(jù)或文檔進行保存和備份,來電后能自動生成運行參數(shù)報告,數(shù)據(jù)報告,掉電記錄報告和操作記錄報告,恢復后能重新調(diào)用中斷前的數(shù)據(jù)。c操縱系統(tǒng)參數(shù)修改記錄報告運行參數(shù)設(shè)置的修改,系統(tǒng)自動記錄,可對這些記錄隨時調(diào)用。4.1.6.7 數(shù)據(jù)查詢和檢索a顯示現(xiàn)場工作狀態(tài),可設(shè)置條件查詢和顯示歷史數(shù)據(jù)、打印告警信息和各種數(shù)據(jù)處理圖表,實時
12、顯示污染物排放和相關(guān)廢水參數(shù),能調(diào)用和打印5分鐘、10分鐘等的測試數(shù)據(jù)、檢測數(shù)據(jù)和檢測數(shù)據(jù)滑動平均值(COD如需30分鐘獲得一個檢測值,能顯示和打印30分鐘、60分鐘的測試數(shù)據(jù)),生成小時(至少45分鐘的有效數(shù)據(jù))、日(至少18小時的有效數(shù)據(jù))、月(至少22日的有效數(shù)據(jù))、年報表等。b在有質(zhì)量保證的前提下,具有對缺失或丟失數(shù)據(jù)進行緣故記錄以及模擬插值處理系統(tǒng)。4.2 廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)應(yīng)急要求4.2.1 連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)所有的設(shè)備均要有自動化的應(yīng)急愛護, 假如因排放源故障或供電造成測試中斷,在排放源供電恢復后,能自動重新開始運行。4.2.2 連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)必須有現(xiàn)場采樣和分析的實時監(jiān)視閉路
13、系統(tǒng),并能滿足4.2.1條的應(yīng)急愛護要求。4.2.3 當超標時,系統(tǒng)能自動啟動采樣器采集廢水并保存,作留樣分析。4.3 各類廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)要緊技術(shù)指標4.3.1 超聲波明渠污水流量計4.3.1.1 術(shù)語試樣 指排放單位排放的導入自動測量儀器的污水。剖面 導入自動測量儀器污水橫截面。層面 在剖面上沿廢水深度將水橫截面分成若干的單元。4.3.1.2 儀器性能a聲波明渠流量計自動測量儀由水位/水溫測量單元、流速測定單元、剖面面積積分檢測單元、以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸單元等構(gòu)成。b流速測定單元能顯示剖面層中各層面的流速,能實時讀出流量、流速、水位隨時刻變化的曲線。剖面面積積分檢測單元能顯
14、示和打印剖面幾何圖。c儀器能準確計量,配置有自動校正系統(tǒng)進行流速、水溫、水位的自動校準。4.3.1.3 技術(shù)指標a測量范圍:流速0.01m/s10m/s;水位02m;水溫090;b分辨率:水位(層面)0.5cm;流速0.1cm/s(流量0.01m3/s);水溫0.1;c4.3.2 化學需氧量(COD)在線自動分析儀4.3.2.1 術(shù)語a試樣 指排污單位排放的導入自動分析儀器的污水。b校正液 為了獲得與試樣COD濃度相同的指示值所配制的校正液,有以下幾種: 零點校正液 量程校正液c零點漂移 指用COD零點校正液為試樣連續(xù)測試,自動分析儀的指示在一定時刻內(nèi)變化的大小。d量程漂移 指用COD量程校正
15、液為試樣連續(xù)測試,相關(guān)于自動分析儀的測定量程,儀器指示值在一定時刻內(nèi)變化的大小。e平均無故障連續(xù)運行時刻 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時刻(小時)與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。f鄰苯二甲酸氫鉀試驗溶液 指鄰苯二甲酸氫鉀溶于水后配制的試驗溶液。4.3.2.2 儀器類型試樣加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在硫酸介質(zhì)中,以銀鹽為催化劑,采納加熱回流2小時或微波消解15分鐘等方式,將試樣中的某些有機物和無機還原性物質(zhì)氧化。據(jù)終點指示方式的不同,儀器可劃分為以下類型:a用硫酸亞鐵銨滴定未被還原的重鉻酸鉀,用雙鉑電極電位法指示滴定終點。由消耗的硫酸亞鐵銨量換算成消耗氧的質(zhì)量濃
16、度得到試樣的COD值。b用分光光度法測定未被還原的Cr6+或氧化生成的Cr3+含量,依照反應(yīng)消耗重鉻酸鉀的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度得到試樣的COD值。c用恒電流電解產(chǎn)生的Fe2+還原劑滴定試樣中未被還原的重鉻酸鉀,用雙鉑電極電位法指示終點。依照電解Fe2+消耗的電量,計算得到反應(yīng)消耗重鉻酸鉀的量,換算成消耗氧的質(zhì)量濃度后,得到試樣COD值。d其它適用于在線自動測定化學需氧量自動分析儀器(如H2O2/UV、O3、electro-chemical、UV、TOC法等)。4.3.2.3 儀器性能a當濃度有超出測量范圍時,必須有樣品自動稀釋的功能。bCOD濃度檢測有可自動識不分檔位測定的功能。c分光光度
17、法在樣品處理后必須有過濾系統(tǒng),以確保渾濁度不對比色造成阻礙。d當系統(tǒng)意外斷電且再度上電時,系統(tǒng)能自動排出斷電前正在測定的試樣和試劑、自動清洗各通道、自動復位到重新開始測定的狀態(tài)。若系統(tǒng)在斷電前處于加熱消解狀態(tài),再次通電后系統(tǒng)能自動冷卻之后自動復位到重新開始測定狀態(tài)。e當試樣或試劑不能導入反應(yīng)器時,系統(tǒng)能報警并顯示故障內(nèi)容,同時停止運行直至系統(tǒng)被重新啟動。4.3.2.4 儀器構(gòu)造COD自動分析儀由采樣單元、計量單元、反應(yīng)器單元、檢測單元、試劑貯存單元(依照需要)以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧獦?gòu)成,另外可依照需要配置試樣自動稀釋、自動清洗等附屬裝置。儀器配置有自動校正系統(tǒng)進行自動校準。a計
18、量單元:由試樣、試劑導入管,試樣、試劑計量器組成,由不被試樣、試劑侵蝕的塑料、玻璃、橡膠等材質(zhì)構(gòu)成,計量器能準確計量。b反應(yīng)器單元:由反應(yīng)槽、加熱器和攪拌器等構(gòu)成,具有耐熱性和耐試劑侵蝕性。c檢測單元:由滴定器、終點指示器及信號轉(zhuǎn)換器構(gòu)成,應(yīng)由不受重鉻酸鉀溶液侵蝕的材質(zhì)構(gòu)成,終點指示器具有良好再現(xiàn)反應(yīng)終點的性能。d試劑貯存單元:材質(zhì)不受各貯存試劑侵蝕,貯存試樣、試劑保證運行一周以上。e顯示記錄單元:具有將測定值按比例轉(zhuǎn)換成直流電壓或電流輸出的功能,或具有將測定值顯示或記錄下來的功能。4.3.2.5 技術(shù)指標儀器要緊驗收的技術(shù)指標詳見表1。表1 儀器分析技術(shù)指標項 目技 術(shù) 指 標驗收方法測量范
19、圍101000mg/L*7.2.2.3重復性誤差5%零點漂移5% F.S.量程漂移5% F.S.鄰苯二甲酸氫鉀試驗5%電壓穩(wěn)定性指示值的變動性在10%以內(nèi)絕緣阻抗5MMTBF720h/次實際水樣比對試驗相對誤差小于環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證方法(第二版)附表3同意的相對誤差。*注:當稀釋試樣時,依照稀釋倍數(shù)設(shè)定合理量程,能夠擴大測量測量范圍。4.3.3 pH在線儀4.3.3.1 術(shù)語a試樣 指導入自動分析儀的廢水。bpH標準液 用基準試劑配制的pH標準溶液。鄰苯二甲酸氫鹽pH標準液 用鄰苯二甲酸氫鹽配制的pH=4.008(25)的標準溶液。中性磷酸鹽pH標準液 用中性磷酸鹽配制的pH=6.865(2
20、5)的標準溶液。四硼酸鈉pH標準液 用四硼酸鈉配制的pH=9.180(25)的標準溶液。c漂移 指采納本技術(shù)規(guī)范中規(guī)定的pH標準液為試樣連續(xù)測試,儀器指示值在一定時刻內(nèi)的變化大小。d平均無故障連續(xù)運行時刻 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時刻(小時)與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。e響應(yīng)時刻:將電極從pH=6.865的標準液移入 pH=4.008的標準液中,顯示值達到pH4.3時所需的時刻。4.3.3.2 儀器性能apH電極應(yīng)有防水性能,具有不因水的浸濕、結(jié)露等而阻礙自動分析儀運行。b當pH有超出測量范圍時,必須有報警的功能。c應(yīng)有同步溫度測試功能,配置有溫度補償
21、傳感器,自動校正系統(tǒng)能進行電極自動清洗、自動校準功能。4.3.3.3 儀器構(gòu)造自動分析儀應(yīng)由pH檢測單元、信號轉(zhuǎn)換器、顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸單元等構(gòu)成,另外應(yīng)配置電極清洗裝置和自動采水裝置等附屬裝置。a檢測單元:由玻璃電極、參比電極、溫度補償傳感器及電極部分等構(gòu)成。電極支持部分由不銹鋼、硬質(zhì)聚氯乙稀、聚丙烯等不受試樣侵蝕的材質(zhì)構(gòu)成。信號轉(zhuǎn)換器及顯示器具有防水滴構(gòu)造,電極與轉(zhuǎn)換器的距離應(yīng)盡可能短。b顯示記錄單元:具有將pH值以等分刻度、數(shù)字形式記錄、打印下來的功能。4.3.3.4 技術(shù)指標儀器要緊技術(shù)指標詳見表2。表2 儀器分析技術(shù)指標項 目技術(shù)指標試驗方法測量范圍014 pH單位7.2.
22、3.2pH=4.008的漂移0.1pH以內(nèi)pH=6.865的漂移0.1pH以內(nèi)pH=9.180的漂移0.1pH以內(nèi)響應(yīng)時刻30s以內(nèi)溫度補償精度0.1pH以內(nèi)電壓穩(wěn)定性指示值的變動在0.1pH以內(nèi)絕緣阻抗5M以上MTBF720h/次實際水樣比對試驗0.1pH以內(nèi)4.3.4 氨氮在線儀本技術(shù)規(guī)定適宜于氨氣敏電極法和分光光度法的氨氮自動連續(xù)分析儀。4.3.4.1 術(shù)語a試樣 指導入自動分析儀的廢水。b校正液:為了獲得與試樣氨氮濃度相同的指示值所配制的校正液,有以下幾種: 零點校正液 量程校正液c零點漂移 指采納本規(guī)范中規(guī)定的零點校正液為試樣連續(xù)測試,自動分析儀的指示值在一定時刻內(nèi)變化的大小相關(guān)于量
23、程的百分率。d量程漂移 指采納本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測試,相關(guān)于自動分析儀的測定量程,儀器指示值在一定時刻內(nèi)變化的大小相關(guān)于量程的百分率。e平均無故障連續(xù)運行時刻 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時刻(小時)與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。f響應(yīng)時刻(T90): 將電極從零點校正液移入標準液中,測定值達到量程校正液90%所需的時刻。4.3.4.2 儀器構(gòu)造a采納電極法的氨氮自動分析儀應(yīng)由測量單元、信號轉(zhuǎn)換器、顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧獦?gòu)成。測量單元應(yīng)由試樣前處理裝置、氨氣敏電極、參比電極、溫度補償傳感器及電極支持部分等構(gòu)成。電極支持部分應(yīng)由不銹
24、鋼、硬質(zhì)聚氯乙烯、聚丙烯等耐腐蝕的材質(zhì)構(gòu)成,信號轉(zhuǎn)換器及指示計,具有防水滴構(gòu)造,電極與轉(zhuǎn)換器的距離應(yīng)盡可能短。b采納光度法的氨氮自動分析儀應(yīng)由自動采樣單元、計量單元、反應(yīng)器單元、檢測單元、試劑貯存單元以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧獦?gòu)成。 計量單元:由試樣、試劑導入管,試樣、試劑計量器組成,應(yīng)由不被試樣、試劑侵蝕的塑料、玻璃、橡膠等材質(zhì)構(gòu)成,計量器能準確計量。 反應(yīng)器單元:由耐熱性、耐試劑侵蝕性良好的硬質(zhì)玻璃等構(gòu)成,易于清洗操作。 信號轉(zhuǎn)換器:具有將測定值轉(zhuǎn)換成電信號輸出的功能,其構(gòu)造可調(diào)整測定范圍。 試劑貯存單元:納式試劑比色法由納式試劑溶液,酒石酸鉀鈉溶液,氨氮標準溶液,硫酸鋅溶液,
25、NaOH溶液等的貯存槽組成;水楊酸光度法由顯色溶液,次氯酸鈉溶液,氨氮標準溶液,亞硝基五氰絡(luò)鐵()鈉溶液,KOH清洗液等的貯存槽組成。所用材質(zhì)應(yīng)具有不受各貯存試劑侵蝕的性能。各貯存槽貯存的試劑量能保證運行一周以上。c所有的與廢水流路有關(guān)的單元均應(yīng)有自動清洗附屬裝置。4.3.4.3 技術(shù)指標儀器要緊驗收的技術(shù)指標詳見表3。表3 儀器分析技術(shù)指標項 目電極法光度法技術(shù)指標試驗方法技術(shù)指標試驗方法測量范圍0.051,00mg/L7.2.4.30.0550mg/L7.2.4.4重復性誤差5%10%零點漂移5% F.S.10% F.S.量程漂移5% F.S.10% F.S.響應(yīng)時刻(T90)5min以內(nèi)
26、/直線性/10%溫度補償精度0.1mg/L以內(nèi)/MTBF720h/次120h/次實際廢水比對試驗相對誤差小于環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證方法(第二版)附表3同意的相對誤差。4.3.5 六價鉻在線儀本技術(shù)規(guī)定適用于比色法的六價鉻自動連續(xù)分析儀。4.3.5.1 術(shù)語a試樣 指導入自動分析儀的廢水。b校正液 為了獲得與試樣六價鉻濃度相同的指示值所配制的校正液,有以下幾種: 零點校正液 量程校正液c零點漂移 指采納本規(guī)范中規(guī)定的零點校正液為試樣連續(xù)測試,自動分析儀的指示值在一定時刻內(nèi)變化的大小相關(guān)于量程的百分率。d量程漂移 指采納本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測試,相關(guān)于自動分析儀的測定量程,儀器指示值在
27、一定時刻內(nèi)變化的大小相關(guān)于量程的百分率。e平均無故障連續(xù)運行時刻 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時刻(小時)與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。4.3.5.2 儀器構(gòu)造a六價鉻自動分析儀應(yīng)由采樣單元、計量單元、反應(yīng)器單元、檢測單元、試劑貯存單元以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧獦?gòu)成。 計量單元:由試樣、試劑導入管,試樣、試劑計量器組成,應(yīng)由不被試樣、試劑侵蝕的塑料、玻璃、橡膠等材質(zhì)構(gòu)成,計量器能準確計量。 反應(yīng)器單元:由耐熱性、耐試劑侵蝕性良好的硬質(zhì)玻璃等構(gòu)成,易于清洗操作。 信號轉(zhuǎn)換器:具有將測定值轉(zhuǎn)換成電信號輸出的功能,其構(gòu)造可調(diào)整測定范圍。 試劑貯存單元:
28、由試劑(試樣)貯存槽組成。所用材質(zhì)應(yīng)具有不受所貯存試劑侵蝕的性能。各貯存的試劑量能保證運行一周以上。b結(jié)合二苯碳酰二肼分光光度法的特性,考慮到廢水的顏色、濁度及其他干擾物質(zhì),在反應(yīng)器單元、檢測單元中必須有色度校正、濁度沉淀分離系統(tǒng)和其他抗干擾的校正系統(tǒng)(校正方法詳見GB7467-87中所列),否則六價鉻連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)中必須配置二苯碳酰二肼顯色劑自動識不配制系統(tǒng)。c儀器有超測量范圍報警和自動稀釋樣品功能,所有與廢水流路有關(guān)的單元均應(yīng)有自動清洗附屬裝置。4.3.5.3 技術(shù)指標儀器要緊的技術(shù)指標詳見表4。表4 儀器分析技術(shù)指標項 目技 術(shù) 指 標試驗方法測量范圍02mg/L(稀釋后可測21000
29、 mg/L.)7.2.5.3重復性誤差10%零點漂移5% F.S.量程漂移10% F.S.直線性10%電壓穩(wěn)定性指示值的變動性在10%以內(nèi)絕緣阻抗10M以上MTBF720h/次實際水樣比對試驗相對誤差小于環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證方法(第二版)附表3同意的相對誤差4.3.6 石油類在線儀本技術(shù)規(guī)定適宜于紅外光度法的石油類自動連續(xù)分析儀。4.3.6.1 術(shù)語a試樣 指導入自動分析儀的廢水。b校正液 為了獲得與試樣石油類濃度相同的指示值所配制的校正液,有以下幾種: 零點校正液 通過提純后的四氯化碳 量程校正液c零點漂移 指采納本規(guī)范中規(guī)定的零點校正液為試樣連續(xù)測試,自動分析儀的指示值在一定時刻內(nèi)變化的大
30、小相關(guān)于量程的百分率。d量程漂移 指采納本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測試,相關(guān)于自動分析儀的測定量程,儀器指示值在一定時刻內(nèi)變化的大小相關(guān)于量程的百分率。e平均無故障連續(xù)運行時刻 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時刻(小時)與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。4.3.6.2 儀器構(gòu)造a石油類自動分析儀應(yīng)由自動采樣單元、計量單元、萃取單元、分離單元、檢測單元、試劑貯存單元以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧獦?gòu)成。試樣、試劑導入管部分應(yīng)備有泵和貯槽,貯存試樣、試劑保證運行一周以上。試樣、試劑計量器能準確計量。b結(jié)合石油類紅外光度法的特性,考慮到廢水的含-CH3、-
31、CH2-物質(zhì)較復雜,在萃取單元、分離單元、檢測單元中應(yīng)有將動植物性油脂等預先分離的功能,所有的與廢水流路有關(guān)的單元均不得吸附油污,應(yīng)有自動清洗附屬裝置。4.3.6.3 技術(shù)指標儀器要緊技術(shù)指標詳見表5。表5 儀器分析技術(shù)指標項 目技 術(shù) 指 標試驗方法測量范圍0.1200mg/L7.2.6.3重復性誤差10%零點漂移10% F.S.量程漂移10% F.S.直線性10%電壓穩(wěn)定性指示值的變動性在10%以內(nèi)絕緣阻抗10M以上MTBF720h/次實際水樣比對試驗相對誤差小于環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證方法(第二版)附表3同意的相對誤差4.3.7 總磷在線儀4.3.7.1 術(shù)語a試樣 指導入自動分析儀的廢水。
32、b校正液 為了獲得與試樣總磷濃度相同的指示值所配制的校正液,有以下幾種。 零點校正液 量程校正液c零點漂移 指采納本規(guī)范中規(guī)定的零點校正液為試樣連續(xù)測試,自動分析儀的指示值在一定時刻內(nèi)變化的大小相關(guān)于量程的百分率。d量程漂移 指采納本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測試,相關(guān)于自動分析儀的測定量程,儀器指示值在一定時刻內(nèi)變化的大小相關(guān)于量程的百分率。e平均無故障連續(xù)運行時刻 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時刻(小時)與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。4.3.7.2 儀器性能a系統(tǒng)具有設(shè)定、校對和顯示時刻功能,包括年、月、日和時、分。b當系統(tǒng)意外且再度上電時,系統(tǒng)能
33、自動排出斷電前正在測定的試樣和試劑、自動清洗各通道、自動復位到重新開始測定的狀態(tài)。若系統(tǒng)在斷電前處于加熱消解狀態(tài),再次通電后系統(tǒng)能自動冷卻,之后自動復位到重新開始測定的狀態(tài)。c當試樣或試劑不能導入反應(yīng)器時,系統(tǒng)能報警并顯示故障內(nèi)容。同時停止運行直至系統(tǒng)被重新啟動。4.3.7.3 儀器構(gòu)造總磷自動分析儀的構(gòu)成應(yīng)包括計量單元、反應(yīng)器單元、檢測單元、試劑貯存單元以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧?。自動分析儀應(yīng)配置試劑稀釋和自動清洗等裝置。a計量單元:指計量一定量的試樣及試劑并送入反應(yīng)器單元的部分,由試樣、試劑導入管,試樣、試劑計量器組成,應(yīng)由不被試樣、試劑侵蝕的塑料、玻璃、橡膠等材質(zhì)構(gòu)成,計量器
34、能準確計量。b反應(yīng)器單元:由反應(yīng)槽、加熱器和攪拌器等構(gòu)成,具有耐熱性和耐試劑侵蝕性,在環(huán)境溫度25情況下,具有當試劑加入10min后,能使反應(yīng)槽內(nèi)液體溫度上升到85以上;當試劑加入15min后,能使反應(yīng)槽內(nèi)液體溫度上升到95以上的加熱特性。c檢測單元:由終點指示器及信號轉(zhuǎn)換器構(gòu)成,終點指示器具有良好再現(xiàn)反應(yīng)終點的性能。d試劑貯存單元:由過硫酸鉀溶液、磷標準溶液、抗壞血酸溶液和鉬酸銨等的貯存槽組成,材質(zhì)應(yīng)不受各貯存試劑侵蝕,貯存試樣、試劑保證運行一周以上。e顯示記錄單元:具有將測定值按比例轉(zhuǎn)換成直流電壓或電流輸出的功能,或具有將測定值顯示或記錄下來的功能。4.3.7.4 技術(shù)指標儀器要緊技術(shù)指標
35、詳見表6。表6 儀器分析技術(shù)指標項 目技 術(shù) 指 標試驗方法測量范圍0100mg/L7.2.7.3重復性誤差10%零點漂移5% F.S.量程漂移10% F.S.直線性10%電壓穩(wěn)定性指示值的變動性在10%以內(nèi)絕緣阻抗5M以上MTBF720h/次實際水樣比對試驗相對誤差小于環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證方法(第二版)附表3同意的相對誤差4.3.8 濁度在線儀4.3.8.1 術(shù)語a試樣 指導入自動分析儀的廢水。b透過散射方式 在光線照耀試樣時,通過觀測透過光與由懸浮物質(zhì)導致的散射光(一般是前方散射光)的強度比來測定濁度的方式。c表面散射方式 在光線從穩(wěn)定溢流試樣池水面斜上方照耀時,通過觀測散射光(一般是后方
36、散射光)的強度比來測定濁度的方式。d采水方式 指采納泵等采集試樣并將其送入自動分析儀進行測定的方式。e浸漬方式 指將自動分析儀探頭部分浸入試樣中直接測定的方式,特不是指不需采樣流路的方式。f度 利用硫酸配制標準液來測定的濁度單位。 g零點漂移 指采納本規(guī)范中規(guī)定的零點校正液為試樣連續(xù)測試,自動分析儀的指示值在一定時刻內(nèi)變化的大小相關(guān)于量程的百分率。h量程漂移 指采納本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測試,相關(guān)于自動分析儀的測定量程,儀器指示值在一定時刻內(nèi)變化的大小相關(guān)于量程的百分率。i平均無故障連續(xù)運行時刻 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時刻(小時)與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表
37、示,單位為:h/次。4.3.8.2 儀器性能系統(tǒng)具有設(shè)定、校對、斷電愛護、來電恢復、故障報警功能,以及時刻、參數(shù)顯示功能,包括年、月、日和時、分以及測量值等。4.3.8.3 儀器構(gòu)造濁度自動分析儀的構(gòu)成應(yīng)有采樣單元、檢測單元,顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧?。自動分析儀應(yīng)配置試樣池清洗裝置和自動采水等裝置。a測量單元:由檢測器、信號轉(zhuǎn)換器構(gòu)成。采水方式的檢測器不管是透過散射方式,依舊表面散射方式,均應(yīng)具有導入試樣的試樣池;浸漬方式的檢測器應(yīng)具有可將檢測器直接插入試樣中測定的構(gòu)造。信號轉(zhuǎn)換器應(yīng)將測量信號轉(zhuǎn)換成電信號并以統(tǒng)一的方式輸出,必要時,應(yīng)具有對光源波動補償、光源開啟時的電源穩(wěn)壓、有色試樣
38、的補償、輸出的非直線性的補償?shù)扔嬎愎δ堋顯示記錄單元:具有將濁度值以等分刻度、數(shù)字形式顯示記錄、打印下來的功能。測定值按比例轉(zhuǎn)換成直流電壓或電流輸出的功能,或具有將測定值顯示或記錄下來的功能。4.3.8.4 技術(shù)指標儀器要緊技術(shù)指標詳見表7。表7 儀器分析技術(shù)指標項 目技 術(shù) 指 標試驗方法重復性誤差5%7.2.8.3零點漂移3% F.S.量程漂移5% F.S.線性誤差5%電壓穩(wěn)定性3%以內(nèi)絕緣阻抗5M以上MTBF720h/次實際水樣比對試驗相對誤差小于環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證方法(第二版)附表3同意的相對誤差4.3.9 總有機碳(TOC)在線儀4.3.9.1 術(shù)語a試樣 指導入自動分析儀的廢水
39、。b校正液 為了獲得與試樣總碳濃度相同的指示值所配制的校正液,有以下幾種。 零點校正液 量程校正液c零點漂移 指采納本規(guī)范中規(guī)定的零點校正液為試樣連續(xù)測試,自動分析儀的指示值在一定時刻內(nèi)變化的大小。d量程漂移 指采納本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測試,相關(guān)于自動分析儀的測定量程,儀器指示值在一定時刻內(nèi)變化的大小。e間歇式 指將除去無機碳以后的試樣以一定的時刻間隔導入反應(yīng)檢測單元的方式。f連續(xù)式 指將除去無機碳以后的試樣以一定的流量導入反應(yīng)檢測單元的方式。g平均無故障連續(xù)運行時刻 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時刻(小時)與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示,單位為:h/次。h響應(yīng)
40、時刻(T90):從零點校正液移入量程標準液至達到量程校正液90%所需的時刻。4.3.9.2 儀器性能a系統(tǒng)具有設(shè)定、校對和顯示時刻功能,包括年、月、日和時、分。b當系統(tǒng)意外且再度上電時,系統(tǒng)能自動排出斷電前正在測定的試樣和試劑、自動清洗各通道、自動復位到重新開始測定的狀態(tài)。c當試樣或試劑不能導入反應(yīng)器時,系統(tǒng)能報警并顯示故障內(nèi)容。同時停止運行直至系統(tǒng)被重新啟動。4.3.9.3 儀器構(gòu)造TOC自動分析儀的構(gòu)成應(yīng)包括試樣導入單元、無機碳除去單元、反應(yīng)器單元、檢測單元、以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧?。a試樣導入單元:由試樣、試劑導入管,試樣、試劑計量器組成,應(yīng)由不被試樣、試劑侵蝕的塑料、玻璃
41、、橡膠等材質(zhì)構(gòu)成,計量器能準確計量。b無機碳除去單元: 指以CO2形式除去試樣中的無機碳部分。由加入一定量的酸,攪拌,曝氣等結(jié)構(gòu)組成。c反應(yīng)檢測單元:指將除去無機碳后的試樣以一定量或一定流量導入,將TOC轉(zhuǎn)化成CO2定量測定的部分。由載氣供給器,注入器,氧化反應(yīng)器,氣液分離器以及檢測器組成。載氣采納空氣或氮氣,以空氣為載氣時,必須具有除去CO2的空氣精制裝置;以氮氣為載氣時,在供給器和氧化反應(yīng)器之間應(yīng)設(shè)置氧氣混入機構(gòu)。注入器分間歇式和連續(xù)式兩種,但都應(yīng)具有可利用該單元導入零點校正液、量程校正液等的構(gòu)造。d顯示記錄單元:具有將測定值按比例轉(zhuǎn)換成直流電壓或電流輸出的功能,或具有將測定值顯示或記錄下
42、來的功能。4.3.9.4 技術(shù)指標儀器要緊技術(shù)指標詳見表8。表8 儀器分析技術(shù)指標項 目技 術(shù) 指 標試驗方法測量范圍050mg/L7.2.9.3重復性誤差5%零點漂移5%量程漂移5%直線性5%電壓穩(wěn)定性5%絕緣阻抗20M以上MTBF720h/次實際水樣比對試驗相對誤差小于環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證方法(第二版)附表3同意的相對誤差響應(yīng)時刻間歇式:5min以內(nèi)連續(xù)式:15 min以內(nèi)5 廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)的安裝5.1 監(jiān)測用房要求5.1.1 按照廢水排污口規(guī)范化整治的要求,合理安排排污口的整治土建、監(jiān)測室的施工裝修、排水溝的設(shè)置、專用電話線(數(shù)據(jù)傳輸通道)的架設(shè)、配電以及空調(diào)等。監(jiān)測專用房必須大于
43、5M2。5.1.2 廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)安裝位置應(yīng)避開腐蝕性氣體、較強電磁干擾的電器設(shè)備和振動。房間內(nèi)環(huán)境應(yīng)清潔、通風、干燥、空氣相對濕度85%,并安裝空調(diào)(保證儀器工作的環(huán)境溫度為040)。5.1.3 連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)使用的電源為照明用電和電壓穩(wěn)定的工業(yè)用電,并安全接地。5.1.4 監(jiān)測傳感器或采樣系統(tǒng)到一次分析儀器或數(shù)據(jù)采集/操縱儀的信號傳輸距離應(yīng)盡可能縮短,隨機所帶的三芯電源要可靠接地。5.1.5 監(jiān)測房室內(nèi)管線、分析儀器設(shè)備應(yīng)和配電柜、儀表柜等保持一定的距離,房內(nèi)應(yīng)設(shè)立相應(yīng)的設(shè)備和空間以用于預備工作以及定期的清洗工作。5.1.6 連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)裝置內(nèi)具有加熱源的,安裝必須避開易燃物,
44、嚴禁煙火和不通風的封閉的場所。5.1.7 監(jiān)測用房與監(jiān)視傳感器、廢水采樣系統(tǒng)及其廢水連接管道的距離要盡可能短(以便更能實時監(jiān)測廢水的變化)。5.2 采樣點位5.2.1 點位的設(shè)置原則5.2.1.1 一類污染物采樣點設(shè)置在車間或車間處理設(shè)施排放口,二類污染物采樣點設(shè)置在排污單位的總排口。5.2.1.2 在廢水外排污口(以下簡稱排污口)設(shè)置監(jiān)測點位前,必須進行排污口規(guī)范化整治,為便于流量測量,排放一類污染物的車間排污口也必須進行規(guī)范化整治。5.2.1.3 當廢水有多個外排口時,應(yīng)將多個排口歸為一個排口;如因地形地貌等阻礙不能歸為一個排口時,必須按要求進行排污口規(guī)范化整治并報主管市環(huán)保局確認后,在每
45、一個廢水外排口安裝一套廢水監(jiān)測系統(tǒng)。5.2.1.4 采樣點設(shè)置必須能夠滿足污水測流、自動采樣監(jiān)測和參比方法采樣監(jiān)測,排污口上溯必須一段底壁平滑且長度10m左右的平直明渠。5.2.2 點位設(shè)置 省重點污染源由廣東省環(huán)境愛護監(jiān)測中心站確定采樣點位。5.2.3 點位的治理5.2.3.1 采樣點處必須設(shè)置明顯標志。采樣點一經(jīng)確定,不得隨意改動。標志內(nèi)容包括點位名稱、編號、排污去向、要緊污染因子等。排污口按GB15562.1要求設(shè)置。5.2.3.2 經(jīng)確定的采樣點必須建立采樣點治理檔案,內(nèi)容包括采樣點性質(zhì)、名稱、位置和編號,采樣點測流裝置,排污規(guī)律和排污去向,自動監(jiān)測的污染因子等。5.2.3.3 排污單
46、位必須加強采樣點位的日常治理。經(jīng)確認的采樣點是法定排污監(jiān)測點,如因生產(chǎn)工藝或其他緣故需變更時,必須按5.3的要求從新確認,排污單位必須經(jīng)常進行排污口的清障、疏通及日常治理和維護。5.3 監(jiān)視傳感器安裝要求5.3.1 視傳感器與數(shù)據(jù)采集操縱儀連線應(yīng)通過電纜連接,電纜應(yīng)加護管輔在地下或空中架設(shè),空中架設(shè)電纜應(yīng)附著在固定牢靠的導軌上。5.3.2 電流傳感器安裝時要把用電設(shè)施的主線穿過傳感器,在無法安裝電流傳感器的情況下,能夠在設(shè)備操縱開關(guān)和操縱繼電器上選擇一個能夠表示設(shè)備開關(guān)的無源觸點。5.3.3 傳感器所有的通訊電纜及接口必須作防水、防腐處理。5.4 廢水采樣系統(tǒng)的安裝要求5.4.1 為保證所采水
47、樣的代表性,采樣系統(tǒng)應(yīng)設(shè)在廢水流路中央的水流穩(wěn)定斷面,采水部的前端設(shè)在下流的方向(以減少采水部前端的堵塞)。測量合流排水時,在合流后充分混合的場所采水。含石油類的廢水采樣位置一般要設(shè)置在測流堰跌水處或巴歇爾槽出水,且在水面至水面下5cm30cm處;在測流堰跌水處,或使排水形成水躍,采集混勻的水樣。受懸浮物阻礙較大的監(jiān)測項目,自動采樣時應(yīng)在排污渠(道、溝)水面下5cm,距渠(道、溝)邊和水路中心點的1/2處采樣。同時在同一個斷面上應(yīng)設(shè)置人工采樣口,以便做對比試驗,保證數(shù)據(jù)的正確性。5.4.2 廢水采樣系統(tǒng)的構(gòu)造必須保障在75以下能工作或不至于被損壞,有必要的防腐、防高溫設(shè)施。 5.4.3 采樣系
48、統(tǒng)的管路設(shè)計必須有遠程自動清洗功能。5.4.4 采樣系統(tǒng)的安裝應(yīng)便于采樣泵的安置及維護。5.4.5 采樣泵對水質(zhì)參數(shù)阻礙小,使用壽命長,易維護。5.4.6 采樣系統(tǒng)有條件必須采納雙泵雙管路設(shè)計,可實現(xiàn)自動反沖,清洗功能,防止泥沙沉積及藻類生成。若沒有雙泵雙管路設(shè)計,必須修改采樣系統(tǒng),在滿足5.3.3條基礎(chǔ)上,具有自動清洗功能。5.4.7 采樣管路應(yīng)采納優(yōu)質(zhì)的硬質(zhì)PVC或PPR管材,具有專門強的防腐能力,對水質(zhì)沒有阻礙。嚴禁使用軟管做采樣管路。5.4.8 采樣系統(tǒng)及儀表應(yīng)設(shè)有快速回路(溢流回落)裝置。6 參比方法采樣位置和采樣點6.1 參比方法與測量廢水污染物連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)法比對時的參比方法均
49、應(yīng)選擇國家認可的現(xiàn)行標準分析方法,方法標準參見本規(guī)范第1.2條。6.2 樣點數(shù)目和位置參比方法與測量廢水污染物連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)法比對時,每套連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)均要設(shè)置1個參比方法采樣點,位于連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)探頭30cm區(qū)域內(nèi),采樣位置不與廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)測定位置重合,在互不阻礙測量的前提下,盡可能靠近。當不能滿足要求時,應(yīng)選擇在盡可能靠近連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)探頭的區(qū)域內(nèi)。采樣位置與GB12997-91、GB12998-91中規(guī)定相同。注意幸免粗大漂移物進入。7 廢水連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)要緊技術(shù)指標檢測方法7.1 差不多要求7.1.1 調(diào)試7.1.1.1 現(xiàn)場完成連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)安裝、初調(diào)后,使連續(xù)排放監(jiān)
50、測系統(tǒng)投入運行,運行調(diào)試時刻許多于168小時。7.1.1.2 調(diào)試期間除檢測儀器零點和量程校準的時刻外,不同意打算外的維護、檢修和調(diào)節(jié)儀器。7.1.1.3 每天進行零點和量程校準檢查,當累積漂移超過規(guī)定指標時,則應(yīng)調(diào)整儀器。7.1.1.4 假如因排放源故障或供電造成調(diào)試中斷,在排放源或供電恢復后,重新開始運行調(diào)試,累計運行調(diào)試時刻許多于168小時。7.1.1.5 假如因連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)故障造成調(diào)試中斷,在連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)恢復正常后,重新開始168小時的運行調(diào)試。7.1.1.6 編制調(diào)試期間的零點和量程漂移測試報告。7.1.2 檢測7.1.2.1 儀器正常運行168小時后進行檢測。檢測期間不一定
51、緊接在調(diào)試期間之后。檢測期間許多于168小時。7.1.2.2 檢測期間除檢測儀器零點和量程校準的時刻外,不同意打算外的維護、檢修和調(diào)節(jié)儀器。7.1.2.3 可設(shè)定任一時刻(時刻間隔為24小時),由連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)自動調(diào)節(jié)零點和校準量程值。7.1.2.4 假如因排放源故障或供電造成測試中斷,在排放源或供電恢復正常后,重新開始檢測,累計檢測時刻許多于168小時。7.1.2.5 假如因連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)故障造成檢測中斷,在連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)恢復正常后,重新開始檢測,累計檢測時刻許多于168小時。7.1.2.6 進行相關(guān)校準和校驗時,必須有專人負責監(jiān)督工況,廠方應(yīng)依照校準工作的要求調(diào)整工況或凈化設(shè)備的運行
52、參數(shù),在測試期間保持相對穩(wěn)定。7.1.3 復檢7.1.3.1 在連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)指標檢測合格后,儀器連續(xù)運行90天以后,開始復檢。復檢期間許多于24小時。7.1.3.2 與7.1.2.2、7.1.2.3、7.1.2.6條相同。7.1.3.3 假如因排放源故障或供電造成測試中斷,在排放源或供電恢復后,重新開始24小時的復檢。7.1.3.4 假如因連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)故障造成測試中斷,在連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)恢復正常后,重新開始24小時的復檢。7.1.4 驗收檢測7.1.4.1 在連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)指標復檢合格后,開始對在連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)進行驗收檢測。7.1.4.2 與7.1.2.2、7.1.2.3、
53、7.1.2.6條相同。7.1.4.3 假如因排放源故障或供電造成測試中斷,在排放源或供電恢復后,重新開始驗收檢測。7.1.4.4 假如因連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)故障造成測試中斷,在連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)恢復正常后,重新開始驗收監(jiān)測。7.1.5 校驗檢測7.1.5.1 在系統(tǒng)通過驗收投入正常運行后,每6個月進行一次校驗。7.1.5.2 與7.1.2.2、7.1.2.3、7.1.2.6條相同。7.1.5.3 假如因排放源故障或供電造成測試中斷,在排放源或供電恢復后,重新開始24小時的復檢。7.1.5.4 假如因連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)故障造成測試中斷,在連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)恢復正常后,重新開始24小時的復檢。在調(diào)試、檢測和
54、復檢、驗收和校驗連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)期間做好測試記錄和調(diào)整、維護記錄,如重新對光、清潔學光鏡頭、更換濾料、量程校正液、蒸餾水等。7.2 各類連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)要緊技術(shù)指標檢測方法7.2.1 流量測量儀超聲波明渠流量計的檢測指標和要求具體參照HJ/T15-1996中第四條“檢測與試驗方法”。7.2.2 COD在線儀7.2.2.1 試劑a蒸餾水 按GB11914-89方法獲得不含還原性物質(zhì)的蒸餾水(以下簡稱“水”);b零點校正液 采納本條a.的水;c量程校正液 溶解39.5g六水合硫酸亞鐵銨于水中,加入20ml硫酸(1.84g/ml,分析純),待溶液冷卻后,全量轉(zhuǎn)入1000量瓶中,加水至刻度標線。該溶液
55、濃度約為0.10mol/L(量程校正液)。該量程校正液的COD值約為1000mg/L。臨用前,必須用重鉻酸鉀標準溶液準確標定該溶液的濃度。標定 取10.00mlCOD重鉻酸鉀溶液(0.2500mol/L)于300ml錐行瓶中,用水稀釋至約100 ml,加入30 ml硫酸(=1.84g/ml,分析純)?;靹颍鋮s后,加3滴(約0.15 ml)試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(濃度約0.025 mol/L)進行滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即位終點,記錄硫酸亞鐵銨消耗量(ml)。硫酸亞鐵銨標準滴定液的濃度由公式(1)計算: (1)式中,v滴定消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積(ml)上式
56、計算結(jié)果的4倍即為量程校正液中硫酸亞鐵銨的濃度,量程校正液表示COD值按公式(2)進行校正計算: ()(2)式中C為公式(1)的計算結(jié)果。d鄰苯二甲酸氫鉀試驗液 稱取在120下干燥2h并冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g,用水溶解后,全量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加水至刻度標線,該溶液的COD值為500 mg/L。COD值為250 mg/L和100 mg/L的試驗液由該溶液經(jīng)逐級稀釋后獲得。e硫酸硫酸銀溶液、硫酸鐵溶液(200g/L)、硫酸汞溶液(200g/L)、重鉻酸鉀溶液(0.2500mol/L)和試亞鐵靈指示劑,參照GB11914-89或儀器制造商提供的方法配制。7.2.2.2 試驗預
57、備及校正a試驗預備 儀器預熱運行 接通電源后,按操作講明書規(guī)定的預熱時刻進行自動分析儀的預熱運行,以使各部分功能顯示記錄單元穩(wěn)定。b校正 按儀器講明書的校正方法,用7.2.2.1中的校正液進行儀器零點校正和量程校正。7.2.2.3 性能試驗方法a重復性誤差 測定COD零點校正液6次,各次指示值的平均值作為零值。在相同條件下,測定COD量程校正液6次,計算相對標準偏差。b零點漂移(零漂) 采納COD零點校正液,連續(xù)測定24h。利用該段時刻內(nèi)的初期零值(最初的3次測定值的平均值)計算最大變化幅度,求出相關(guān)于量程的百分率。c量程漂移 采納COD量程校正液,于零點漂移試驗的前后分不測定3次,計算平均值
58、。由減去零點漂移成分后的變化幅度,求出相關(guān)于量程的百分率。d鄰苯二甲酸氫鉀試驗 采納鄰苯二甲酸氫鉀試驗液,測定7次。 計算各次測定值與平均值的偏差,求出相關(guān)于最大刻度的百分率。 計算平均值與100mg/L的偏差,求出相關(guān)于最大刻度的百分率。e平均無故障運行時刻 采納實際水樣,連續(xù)運行2個月,記錄總運行時刻(h)和故障次數(shù)(次),計算平均無故障連續(xù)運行時刻(MTBF)(h/次)720 h/次。f實際水樣比對實驗 選擇5種或5種以上實際水樣,分不以自動監(jiān)測儀器與國標方法(GB11914-89)對每種水樣的髙、中、低三種濃度水平進行比對實驗,每種水樣在髙、中、低三種濃度水平下的比對實驗次數(shù)分不許多于
59、15次,計算該種水樣相對誤差絕對值得平均值(A)。比對實驗過程應(yīng)保證自動分析儀與國標方法測試水樣的一致性。其中,Xn:第n次測量值;B:水樣以國標方法測定所得測量值;n:比對實驗次數(shù)。g電壓穩(wěn)定性 采納量程校正液,加上高于或低于規(guī)定電壓的10%的電源電壓,讀取指示值。分不進行3次測定,計算各測定值與平均值之差相關(guān)于量程的百分率。h絕緣阻抗(強度) 在正常環(huán)境條件下,在關(guān)閉自動分析儀電路狀態(tài)時,采納國家規(guī)定的阻抗計(直流500V絕緣阻抗計)測量電源相與機殼(接地端)之間的絕緣阻抗。7.2.3 pH在線儀7.2.3.1 試驗預備及校正a試驗預備 預先將電極浸入水中浸泡過夜后,與信號轉(zhuǎn)換器連接。接通
60、電源,至試驗開始前自動分析儀應(yīng)預熱30min以上,以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。在電極受玷污情況下,應(yīng)采納洗滌劑或0.01mol/ L鹽酸等洗滌后,用流水充分洗凈。b校正(以下使用的標準溶液的溫度均為251。) 將電極浸入pH=9.180的標準液,將指示值調(diào)整為pH標準液的值; 將電極浸入pH=6.865的標準液,將指示值調(diào)整為pH標準液的值; 將電極浸入pH=4.008的標準液,將指示值調(diào)整為pH標準液的值; 調(diào)節(jié) 交替進行本條、的操作,調(diào)節(jié)分析儀直至顯示值與標準液的測定值之差在0.1pH以內(nèi)為止。備注:在交替試驗時,應(yīng)用蒸餾水充分洗凈玻璃電極,在測量過程中,必須充分攪拌pH標準液使其流
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