紫外可見分光光度法的應(yīng)用課件

1、盛凱旋紫外可見分光光度法的應(yīng)用04091018紫外可見分光光度法的應(yīng)用04091018儀器 可見分光光度計(jì)儀器 可見分光光度計(jì)配合物組成的測定 磺基水楊酸合銅配合物組成的測定實(shí)驗(yàn)原理：等莫爾連續(xù)變化法配置一定體積比的溶液測定其吸光度，吸光度最大處對應(yīng)為配合物的組成比。吸光度的測量：在波長440nm條件下，以蒸餾水作參比，測定各混合液的吸光度AcL/(cM+cL)配合物組成的測定 磺基水楊酸合銅配合物組成的測定A測定配合物的分裂能實(shí)驗(yàn)原理 當(dāng)1mol電子躍遷時(shí)有：A/nm測定配合物的分裂能實(shí)驗(yàn)原理A/nm鄰二氮菲吸光光度法測定Fe原理：條件： PH 繪制APH曲線 顯色劑用量 繪制AV曲線 顯色

2、時(shí)間 繪制At曲線 最大吸收波長510nm 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 AC曲線 試樣樣測定 以制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線確定測物質(zhì)的濃度C配合物組成的測定AcR/cMn(桔紅色) 鄰二氮菲吸光光度法測定Fe原理：AcR/cMn(桔紅色) 測定酸堿指示劑（甲基橙）離解常數(shù)步驟：吸光數(shù)據(jù)的測定，找出HIn和In_的最大吸收波長 甲基橙共軛酸堿吸收曲線的 制作 離解常數(shù)的計(jì)算 酸堿分布曲線的制作測定酸堿指示劑（甲基橙）離解常數(shù)步驟：吸光數(shù)據(jù)的測定，找出H分光光度法在環(huán)境分析中的應(yīng)用分光光度法生成絡(luò)合物氧化還原反應(yīng)置換反應(yīng)待測物質(zhì)作為催化劑樹脂交換富集法氧化劑還原劑正催化負(fù)催化End分光光度法在環(huán)境分析中的應(yīng)用分光光度法生

3、成絡(luò)合物氧化還原反4 ,5 二溴鄰硝基苯基熒光酮與鋅的顯色發(fā)應(yīng)原理：在CTMAB 存在下,研究了4 ,5 二溴鄰硝基苯基熒光酮(DBON 2 PF)與鋅的顯色反應(yīng)。在p H 8 1 0 的氨性緩沖溶液中,鋅與D-BON- PF 形成12 的紅色絡(luò)合物條件：該絡(luò)合物的最大吸收波長為595 nm ,其表觀摩爾吸光系數(shù)為6 1 87 10 4 ,有色絡(luò)合物穩(wěn)定24 h 以上;25 mL 溶液中,鋅質(zhì)量在0 10 g 范圍內(nèi)符合比爾定律，選用和加入不同量的陽離子表面活性劑CTMAB 增敏,提高了方法的靈敏度和有色絡(luò)合物穩(wěn)定性分析：當(dāng)無陽離子表面活性劑CTMAB 存在時(shí),顯色劑DBON - PF 的最大

4、吸收峰為520 nm ,鋅與顯色劑形成有色絡(luò)合物的最大吸收峰為595nm ,= 1 1 4 10 4 ;當(dāng)顯色體系加入CTMAB 后,顯色劑的最大吸收峰為550 nm ,而鋅與顯色劑DBON-PF 形成的絡(luò)合物最大吸收峰仍為595 nm ,=6 1 87 10 4 ,吸光度明顯增加,大大提高了靈敏度。 1 DBON - PF(水參比) ;2 DBON 2-PF + CTMAB(相應(yīng)試劑空白參比) ;3 DBON 2-PF + Zn C (相應(yīng)試劑空白參比) ;4 DBON 2-PF + Zn C + CTMAB(相應(yīng)試劑空白參比)。595nm返回4 ,5 二溴鄰硝基苯基熒光酮與鋅的顯色發(fā)應(yīng)原理

5、：在CT測定廢水中的鉻（）原理：室溫下鉻（）與苯基熒光酮在HCl-H3PO4混合酸介質(zhì)中可被氧化顯色，黃色的苯基熒光酮可被氧化成橙紅色產(chǎn)物。反應(yīng)條件：最大吸收波長為492 線性范圍050mg/50mL HCl-H3PO4的用量6mol/LHCl2mL,5mol/LH3PO4 5mL 顯色時(shí)間，在10分鐘后吸光度最大返回測定廢水中的鉻（）原理：室溫下鉻（）與苯基熒光酮在HCl亞硫酸鹽的測定原理：利用亞硫酸鹽的還原性質(zhì)，用Fe()-緩沖溶液-1，10 二氮菲混合液為顯色劑，分光光度法直接測定亞硫酸鹽的方法。條件：有色絡(luò)合物在波長510bnm處有最大吸收 緩沖溶液pH4.0Fe()：緩沖溶液：1，1

6、0 ：二氮菲混合液為顯色劑1：5：4顯色劑用量2.012.0mL,過量光度值上升干擾分析：陽離子 等對亞硫酸鹽的測定產(chǎn)生負(fù)影響，加入量越大其影響越大。 返回亞硫酸鹽的測定原理：利用亞硫酸鹽的還原性質(zhì)，用Fe()-緩微量硫酸根離子的測定原理：以二甲基磺基偶氮（二甲基3，6-雙2磺酸苯基偶氮變色劑）為試劑測定水中中低含量的硫酸根離子。水樣中的硫酸根與試劑RBa絡(luò)合物中的試劑離子R發(fā)生置換反應(yīng)，光度法測定釋出的R的吸光度，波長為644nm因?yàn)橛嘘栯x子干擾，所以采用陽離子交換樹脂在線吸附消除干擾，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5，測定精度在5以內(nèi)。線性響應(yīng)范圍為114mg/L返回微量硫酸根離子的測定原理：以二甲基

7、磺基偶氮（二甲基3，6-廢水中甲醛的測定原理：在室溫酸性條件下，甲醛對溴酸鉀氧化乙基橙的反應(yīng)具有顯著的催化作用，該催化反應(yīng)具有一定的誘導(dǎo)期。甲醛濃度在0.101.5mg/L范圍內(nèi)與1/t呈良好的線性關(guān)系。條件：最大吸收波長508nm硫酸用量的影響，2.0mol/L 1.0mL,A最大。反應(yīng)時(shí)間：如右圖，在一定的時(shí)間內(nèi)，吸光度在一定的時(shí)間內(nèi)吸光度略有降低，當(dāng)達(dá)到一定時(shí)間吸光度迅速降低。干擾分析，主要干擾離子I和Br， 加入一定量的硝酸銀溶液吸光度下降 返回廢水中甲醛的測定原理：在室溫酸性條件下，甲醛對溴酸鉀氧化乙基天然水中痕量鉍的測定原理：溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）能增敏Bi（）對H2O2

8、氧化荔枝 紅素（R）褪色反應(yīng)的抑制作用。H2O2能使R褪色；Bi能抑制H2O2對R的褪色反應(yīng);CTMAB+Bi對R褪色有更大的抑制作用條件： 峰值吸光系數(shù) 線性范圍 KCl-HCl緩沖溶液（pH0.50） 以水作參比返回天然水中痕量鉍的測定原理：溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）能一、顯色反應(yīng)的選擇1.選擇顯色反應(yīng)時(shí)，應(yīng)考慮的因素：靈敏度高、選擇性高、生成物穩(wěn)定、顯色劑在測定波長處無明顯吸收，兩種有色物最大吸收波長之差：“對比度”，要求 60nm。2.氧化還原顯色反應(yīng) 某些元素的氧化態(tài)，如Mn（）、Cr（）在紫外或可見光區(qū)能強(qiáng)烈吸收，可利用氧化還原反應(yīng)對待測離子進(jìn)行顯色后測定。 例如：鋼中微量錳的測定，Mn2不能直接進(jìn)行光度測定 2 Mn2 5 S2O82-8 H2O =2 MnO4 + 10 SO42- 16H+ 將Mn2 氧化成紫紅色的MnO4后，在525 nm處進(jìn)行測定。3.配位顯色反應(yīng) 當(dāng)金屬離子與有機(jī)顯色劑形成配合物時(shí)，通常會發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移躍遷，產(chǎn)生很強(qiáng)的紫外可見吸收光譜。一、顯色反應(yīng)的選擇1.選擇顯色反應(yīng)時(shí)，應(yīng)考慮的因素：靈敏度高4.顯色劑無機(jī)顯色劑：硫氰酸鹽、鉬酸銨、過氧化氫等幾種。有機(jī)顯色劑：種類繁多 偶氮類顯色劑：本身是有色物質(zhì)，生成配合物后，顏色發(fā)生