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1、第一部分:儀器解析練習(xí)題及答案第2章氣相色譜解析一選擇題1.在氣相色譜解析中,用于定性解析的參數(shù)是()A保留值B峰面積C分別度D半峰寬2.在氣相色譜解析中,用于定量解析的參數(shù)是()A保留時(shí)間B保留體積C半峰寬D峰面積使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí),應(yīng)采用以下哪一種氣體作載氣,其收效最好()AH2BHeCArDN24.熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種()A濃度型檢測(cè)器B質(zhì)量型檢測(cè)器只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器5.使用氫火焰離子化檢測(cè)器,采用以下哪一種氣體作載氣最合適()AH2BHeCArDN26、色譜法分別混雜物的可能性決定于試樣混雜物在固定相中()的差別。A.沸點(diǎn)差,B.溫度差

2、,C.吸光度,D.分配系數(shù)。7、選擇固定液時(shí),一般依照()原則。A.沸點(diǎn)高低,B.熔點(diǎn)高低,C.相似相溶,D.化學(xué)牢固性。8、相對(duì)保留值是指某組分2與某組分1的()。A.調(diào)整保留值之比,B.死時(shí)間之比,C.保留時(shí)間之比,D.保留體積之比。9、氣相色譜定量解析時(shí)()要求進(jìn)樣量特別正確。A.內(nèi)標(biāo)法;B.外標(biāo)法;C.面積歸一法。10、理論塔板數(shù)反響了()。A.分別度;B.分配系數(shù);C保留值;D柱的效能。11、以下氣相色譜儀的檢測(cè)器中,屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的是()A熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測(cè)器;B火焰光度和氫焰離子化檢測(cè)器;C熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測(cè)器;D火焰光度和電子捕獲檢測(cè)器。12、在氣-液色譜中,為了改變色

3、譜柱的選擇性,主要可進(jìn)行以下哪一種(些)操作()A.改變固定相的種類B.改變載氣的種類和流速C.改變色譜柱的柱溫D.(A)、(B)和(C)13、進(jìn)行色譜解析時(shí),進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)以致半峰寬()。A.沒有變化,B.變寬,C.變窄,D.不行線性14、在氣液色譜中,色譜柱的使用上限溫度取決于()A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn),B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C.固定液的沸點(diǎn)。D.固定液的最高使用溫度15、分配系數(shù)與以下哪些因素有關(guān)()A.與溫度有關(guān);B.與柱壓有關(guān);C.與氣、液相體積有關(guān);D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。二、填空題在必然溫度下,采用非極性固定液,用氣-液色譜分別同系物有機(jī)化合物,_先流優(yōu)

4、異譜柱,_后流優(yōu)異譜柱。氣相色譜定量解析中對(duì)歸一化法要求的最主要的條件是_。3.氣相色譜解析中,分別非極性物質(zhì),一般采用_固定液,試樣中各組分按_分別,_的組分先流優(yōu)異譜柱,_的組分后流優(yōu)異譜柱。4.在必然的測(cè)量溫度下,采用非極性固定液的氣相色譜法分別有機(jī)化合物,_先流優(yōu)異譜柱,_后流優(yōu)異譜柱。5.氣相色譜解析中,分別極性物質(zhì),一般采用_固定液,試樣中各組分按_分別,_的組分先流優(yōu)異譜柱,_的組分后流優(yōu)異譜柱。6、在氣相色譜中,常以和來議論色譜柱效能,有時(shí)也用、表示柱效能。7、在線速度較低時(shí),_項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素,此時(shí)宜采用相對(duì)分子量_的氣體作載氣,以提高柱效。8、在必然的溫度和壓力

5、下,組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配達(dá)到的平衡,隨柱溫柱壓變化,而與固定相及流動(dòng)相體積沒關(guān)的是_。若是既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動(dòng)相的體積而變化,則是_。9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是_,柱的總分別效能指標(biāo)是_。10、氣相色譜的濃度型檢測(cè)器有,;質(zhì)量型檢測(cè)器有,;其中TCD使用氣體時(shí)矯捷度較高;FID對(duì)_的測(cè)定矯捷度較高;ECD只對(duì)有響應(yīng)。三判斷題1組分的分配系數(shù)越大,表示其保留時(shí)間越長(zhǎng)。()2速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的路子。()3在載氣流速比較高時(shí),分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。()4解析混雜烷烴試樣時(shí),可選擇極性固定相,按沸點(diǎn)大小序次出峰。()5在色譜分別過程中,單位柱長(zhǎng)

6、內(nèi),組分在兩相向的分配次數(shù)越多,分別收效越好。()6依照速率理論,毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A=0。()7采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中全部組分全部出峰。()8色譜外標(biāo)法的正確性較高,但前提是儀器牢固性高和操作重復(fù)性好。()9毛細(xì)管氣相色譜分別復(fù)雜試樣時(shí),平時(shí)采用程序升溫的方法來改進(jìn)分別收效。()10毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采用分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對(duì)試樣負(fù)載量很??;柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。()第3章高效液相色譜解析一、選擇題1液相色譜合適的解析對(duì)象是()。A低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物BC全部有機(jī)化合物D2在液相色譜中,梯度洗脫適用于分別(高沸點(diǎn)

7、大分子有機(jī)化合物全部化合物)。A異構(gòu)體B沸點(diǎn)周邊,官能團(tuán)相同的化合物沸點(diǎn)相差大的試樣D極性變化范圍寬的試樣3吸附作用在下面哪一種色譜方法中起主要作用()。A液一液色譜法B液一固色譜法C鍵合相色譜法D離子交換法4在液相色譜中,提高色譜柱柱效的最有效路子是()。A減小填料粒度B合適高升柱溫C降低流動(dòng)相的流速D增大流動(dòng)相的流速5液相色譜中通用型檢測(cè)器是()。A紫外吸取檢測(cè)器B示差折光檢測(cè)器C熱導(dǎo)池檢測(cè)器D熒光檢測(cè)器6高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn),采用高壓主若是由于()。A可加快流速,縮短解析時(shí)間B高壓可使分別效率明顯提高C采用了細(xì)粒度固定相所致D采用了填充毛細(xì)管柱7在液相色譜中,以下檢測(cè)器可

8、在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上,同時(shí)獲得被分別組分的三維彩色圖形的是()。A光電二極管陣列檢測(cè)器B示差折光檢測(cè)器C熒光檢測(cè)器D電化學(xué)檢測(cè)器8液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是()。A渦流擴(kuò)散項(xiàng)B分子擴(kuò)散項(xiàng)C傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng)D柱壓效應(yīng)9在液相色譜中,常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是()。A分子篩B硅膠C氧化鋁D活性炭10樣品中各組分的出柱序次與流動(dòng)相的性質(zhì)沒關(guān)的色譜是()。A離子交換色譜B環(huán)糊精色譜C親和色譜D凝膠色譜11在液相色譜中,固體吸附劑適用于分別()。A異構(gòu)體B沸點(diǎn)周邊,官能團(tuán)相同的顆粒C沸點(diǎn)相差大的試樣D極性變換范圍12水在下述色譜中,洗脫能力最弱(作為底劑)的是()。正相色譜法B反相色

9、譜法C吸附色譜法D空間排斥色譜法13在以下方法中,組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計(jì)的是()。A毛細(xì)管氣相色譜法B高效液相色譜法C氣相色譜法D超臨界色譜法14.以下用于高效液相色譜的檢測(cè)器,()檢測(cè)器不能夠使用梯度洗脫。A、紫外檢測(cè)器B、熒光檢測(cè)器C、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器D、示差折光檢測(cè)器15.高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了()A、恒溫箱B、進(jìn)樣裝置C、程序升溫D、梯度淋洗裝置三、填空題1高效液相色譜中的技術(shù)近似于氣相色譜中的程序升溫,但是前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的,而不是溫度。2在液液分配色譜中,關(guān)于親水固定液采用流動(dòng)相,即流動(dòng)相的極性_固定相的極性稱為正相分配色譜。3正相分配色譜適用于分別化合物、極

10、性的先流出、極性的后流出。4高壓輸液泵是高效液相色譜儀的要點(diǎn)部件之一,按其工作原理分為和兩大類。5離子對(duì)色譜法是把加人流動(dòng)相中,被解析樣品離子與生成中性離子對(duì),從而增加了樣品離子在非極性固定相中的,使增加,從而改進(jìn)分別收效。6高效液相色譜的發(fā)展趨勢(shì)是減小和以提高柱效。7經(jīng)過化學(xué)反響,將鍵合到表面,此固定相當(dāng)為化學(xué)鍵合固定相。8在液相色譜中,色譜特別合適于分別異構(gòu)體,洗脫方式適用于分別極性變化范圍寬的試樣。9用凝膠為固定相,利用凝膠的與被分別組分分子間的相對(duì)大小關(guān)系,而分別、解析的色譜法,稱為空間排阻(凝膠)色譜法。凝膠色譜的選擇性只能經(jīng)過選擇合適的來實(shí)現(xiàn)。10在正相色譜中,極性的組分先出峰,極

11、性的組分后出峰。三、判斷題1利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。()2高效液相色譜適用于大分子,熱不牢固及生物試樣的解析。()3離子色譜中,在解析柱和檢測(cè)器之間增加了一個(gè)“控制柱”,以增加洗脫液本底電導(dǎo)。()4反相分配色譜適于非極性化合物的分別。()5高效液相色譜法采用梯度洗脫,是為了改變被測(cè)組分的保留值,提高分別度。()6示差折光檢測(cè)器是屬于通用型檢測(cè)器,適于梯度淋洗色譜。()7化學(xué)鍵合固定相擁有優(yōu)異的熱牢固性,不易吸水,不易流失,可用梯度洗脫。()8液相色譜的流動(dòng)相又稱為淋洗液,改變淋洗液的組成、極性可明顯改變組分分別收效。()9高效液相色譜柱柱效高,凡是能用液相色譜解析的樣

12、品不用氣相色譜法解析。()10正相鍵合色譜的固定相為非(弱)極性固定相,反相色譜的固定相為極性固定相。()第4章電位解析法一、選擇題1以下參量中,不屬于電解析化學(xué)方法所測(cè)量的是()A電動(dòng)勢(shì)B電流C電容D電量2列方法中不屬于電化學(xué)解析方法的是()A電位解析法B伏安法C庫侖解析法D電子能譜3分電解池陰極和陽極的依照是()A電極電位B電極資料C電極反響D離子濃度4H玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于()A離子透過玻璃膜B電子的得失C離子獲得電子D溶液中H+和硅膠層中的H+發(fā)生交換5璃電極IUPAC分類法中應(yīng)屬于()A單晶膜電極B非晶體膜電極C多晶膜電極D硬質(zhì)電極6測(cè)定溶液pH時(shí),所用的參比電極是:()A飽和

13、甘汞電極B銀-氯化銀電極C玻璃電極D鉑電極7璃電極在使用前,需在去離子水中浸泡24小時(shí)以上,其目的是:()A除掉不對(duì)稱電位B除掉液接電位C沖刷電極D使不對(duì)稱電位處于牢固8體膜離子選擇電極的矯捷度取決于()A響應(yīng)離子在溶液中的遷移速度B膜物質(zhì)在水中的溶解度C行營(yíng)離子的活度系數(shù)D晶體膜的厚度9氟離子選擇電極測(cè)定溶液中F-離子的含量時(shí),主要的攪亂離子是()ACl-BBr-COH-DNO3-10實(shí)驗(yàn)測(cè)定溶液pH值時(shí),都是用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校正電極,其目的是除掉何種的影響。()A不對(duì)稱電位B液接電位C溫度D不對(duì)稱電位和液接電位11pH玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱電位本源于()A內(nèi)外玻璃膜表面特點(diǎn)不一樣B內(nèi)外溶液中

14、H+濃度不一樣C內(nèi)外溶液的H+活度系數(shù)不一樣D內(nèi)外參比電極不一樣樣12用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量解析時(shí),對(duì)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為()A體積要大,其濃度要高B體積要小,其濃度要低C體積要大,其濃度要低D體積要小,其濃度要高13離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于()A估計(jì)電極的檢測(cè)限B估計(jì)共存離子的攪亂程度C校正方法誤差D計(jì)算電極的響應(yīng)斜率14在電位滴定中,以/V(E為電位,V為滴定劑體積)作圖繪制滴定曲線,滴定終點(diǎn)為:()EVA曲線的最大斜率(最正當(dāng))點(diǎn)B曲線的最小斜率(最負(fù)值)點(diǎn)C曲線的斜率為零時(shí)的點(diǎn)DE/V為零時(shí)的點(diǎn)二、填空題1正負(fù)離子都能夠由擴(kuò)散經(jīng)過界面的電位稱為_,它沒有_性和_性,

15、而浸透膜,只能讓某種離子經(jīng)過,造成相界面上電荷分布不均,產(chǎn)生雙電層,形成_電位。2用氟離子選擇電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定試液中F-濃度時(shí),對(duì)較復(fù)雜的試液需要加入_試劑,其目的有第一_;第二_;第三_。3用直讀法測(cè)定試液的pH值,其操作定義可用式_來表示。用pH玻璃電極測(cè)定酸度時(shí),測(cè)定強(qiáng)酸溶液時(shí),測(cè)得的pH比實(shí)質(zhì)數(shù)值_,這種現(xiàn)象稱為_。測(cè)定強(qiáng)堿時(shí),測(cè)得的pH值比實(shí)質(zhì)數(shù)值_,這種現(xiàn)象稱為_。4由LaF3單晶片制成的氟離子選擇電極,晶體中_是電荷的傳達(dá)者,_是固定在膜相中不參與電荷的傳達(dá),內(nèi)參比電極是_,內(nèi)參比電極由_組成。5在電化學(xué)解析方法中,由于測(cè)量電池的參數(shù)不一樣而分成各種方法:測(cè)量電動(dòng)勢(shì)為_;測(cè)量電流隨電壓變化的是_,其中若使用_電極的則稱為_;測(cè)量電阻的方法稱為_;測(cè)量電量的方法稱為_。6電位法測(cè)量常以_作為電池的電解質(zhì)溶液,浸入兩個(gè)電極,一個(gè)是指示電極,另一個(gè)是參比電極,在零電流條件下,測(cè)量所組成的原電池_。7離子選擇電極的選擇性系數(shù)表示_離子選擇電極抗_離子攪亂的能力。系數(shù)越小表示_。8離子選擇電極用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量解析時(shí),對(duì)加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液要求體積要_,濃度要_,

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