熾灼殘渣檢查法操作規(guī)程

1、熾灼殘渣檢查法操作規(guī)程熾灼殘渣檢查法操作規(guī)程熾灼殘渣檢查法操作規(guī)程熾灼殘渣檢查法操作規(guī)程編制僅供參考審核批準(zhǔn)生效日期地址： 電話：傳真: 郵編:1簡述本法(中國藥典2015年版四部通則0841)中的“熾灼殘渣”系指將供試品置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全灰化，放冷；除另有規(guī)定外，加硫酸1ml使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸汽除盡后，在700800熾灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密稱定，再在700800熾灼至恒重，即得。2儀器與用具高溫爐。坩堝 瓷坩堝、鉑坩堝、石英坩堝。坩堝鉗 普通坩堝鉗。通風(fēng)柜。分析天平 感量。3試藥與試液硫酸 優(yōu)級純 4操作方法空坩堝恒重 取潔凈坩堝置高溫爐內(nèi)，

2、將坩堝蓋斜蓋于坩堝上，經(jīng)加熱至700800熾灼約3060min，停止加熱，待高溫爐溫度冷卻至約300，取出坩堝，置適宜的干燥器內(nèi)，蓋好坩堝蓋，放冷至室溫(一般約需60分鐘)，精密稱定坩堝重量（精確至）。再稱取供試品 取供試品或各品種項下規(guī)定的重量，置已熾灼至恒重的坩堝內(nèi)，精密稱定。炭化 將盛有供試品的坩堝置電爐上緩緩灼燒(應(yīng)避免供試品受熱驟然膨脹或燃燒而逸出)，熾灼至供試品全部炭化呈黑色，并不再冒煙，放冷至室溫（以上操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行）?；一?除另有規(guī)定外，滴加硫酸，使炭化物全部濕潤，繼續(xù)在電爐上加熱至硫酸蒸氣除盡，白煙完全消失(以上操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行)。將坩堝置高溫爐內(nèi)，坩堝蓋斜蓋于坩堝

3、上，在700800恒重 按操作方法自“停止加熱，待高溫爐”起，依法操作，直至恒重。5注意事項炭化與灰化的前一段操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。供試品放入高溫爐前，務(wù)必完全炭化并除盡硫酸蒸氣。必要時，高溫爐應(yīng)加裝排氣管道。供試品的取用量，除另有規(guī)定外，一般為（熾灼殘渣限度為%）。如有限度較高的品種，可調(diào)整供試品的取用量，使熾灼殘渣的量為12mg。坩堝應(yīng)編碼標(biāo)記，蓋子與坩堝應(yīng)編碼一致。從高溫爐取出時的溫度、先后次序、在干燥器內(nèi)的放冷時間以及稱量順序，均應(yīng)前后一致；同一干燥器內(nèi)同時放置的坩堝最好不超過4個，否則不易達(dá)到恒重。坩堝放冷后干燥器內(nèi)易形成負(fù)壓，應(yīng)小心開啟干燥器，以免吹散坩堝內(nèi)的輕質(zhì)殘渣。熾灼殘渣如需留作重金屬檢查，熾灼溫度必須控制在500600如供試品中含有堿金屬或氟元素時可腐蝕瓷坩堝，應(yīng)使用鉑坩堝。在高溫條件下夾取鉑坩堝時，宜用鉗頭包有鉑層的坩堝鉗。6記錄與計算記錄 記錄供試品的取用量、熾灼的溫度、時間，坩堝及殘渣的恒重數(shù)據(jù)，計算與結(jié)果等。計算7結(jié)果與判定計算結(jié)果，按有效數(shù)字修約管理規(guī)程修約，使與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定限度的有效數(shù)位一致。其數(shù)值小于或等于限度時，判為符合規(guī)定(當(dāng)限度規(guī)定為%，而實驗結(jié)果符合規(guī)定時，報告數(shù)據(jù)應(yīng)為“小于%”或“為%”)；其數(shù)值大于限度值時，判為不符合