現(xiàn)代儀器分析實驗課件：12分光光度法測鐵條件實驗_第1頁
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文檔簡介

1、 單元技能訓練分光光度法測鐵條件實驗 課程任務 職業(yè)關(guān)鍵能力： 學習新知識的能力；根據(jù)實際問題提出解決問題的方案。 知識目標： 顯色條件、測定條件的選擇；測定誤差的影響因素 專門技能： 選擇合適的顯色條件和測量條件 素質(zhì)目標： 培養(yǎng)學生精益求精的學習態(tài)度與實驗態(tài)度；培養(yǎng)學生對所做實驗結(jié)果進行自我評價的能力；培養(yǎng)學生團隊合作與競爭的能力。 問 題 工作曲線測鐵實驗中所選擇的工作波長，顯色劑用量等分析條件的依據(jù)是什么？ 實驗中，經(jīng)常需要通過實驗摸索最佳的顯色條件和測量條件，取得較高的靈敏度和準確度,主要條件包括有： 入射波長 顯色劑用量 有色溶液穩(wěn)定性 溶液酸度 顯色劑用量 確定方法(動畫M1-2

2、-7.swf)配制一系列被測元素濃度相同不同顯色劑用量的溶液，分別測其吸光度，作A-CR曲線，找出曲線平臺部分，選擇一合適用量即可。 吸光度與顯色劑濃度的關(guān)系曲線 溶液酸度 確定方法選擇合適的酸度，可以在不同pH值緩沖溶液中，加入等量的被測離子和顯色劑，測其吸光度，作A-pH曲線，由曲線上選擇合適的pH范圍。 吸光度A與pH關(guān)系曲線 穩(wěn)定性、干擾消除繪制A對t的曲線，選擇吸光度平坦的部分確定最佳的顯色時間。 干擾的消除 穩(wěn)定性實驗 改變酸度、氧化劑、掩蔽劑消除； 改變?nèi)肷洳ㄩL； 改變合適的參比溶液。 顯色溫度、溶劑選擇 大多數(shù)顯色反應是在常溫下進行的，有些反應必須在較高溫度下。 繪制工作曲線和

3、進行樣品測定時應該使溶液溫度保持一致。 顯色溫度 溶劑 有機溶劑常?？梢越档陀猩镔|(zhì)的離解度，增加有色物質(zhì)的溶解，從而提高了測定的靈敏度 入射光波長 一般情況下，應選擇被測物質(zhì)的最大吸收波長的光為入射光。 干擾物質(zhì)存在時， 依據(jù)“吸收最大，干擾最小”。選擇方法： 繪制光的吸收曲線確定最佳波長。 參比溶液的選擇 參比溶液、吸光度范圍 溶劑參比 試劑參比 試液參比 褪色參比 吸光度范圍 測量吸光度過高或過低，誤差都很大，一般適宜的吸光度范圍是0.20.8。 學生實驗操作 準備工作 繪制吸收曲線選擇測量波長 顯色劑用量試驗 溶液pH值的影響 結(jié)束工作 注意事項： 顯色過程中，每加入一種試劑均要搖勻。改變波長時應重新校正透射比為100。 保持儀器的測定條件一致。 總結(jié) 請同學們歸納總結(jié)今天的實驗的收獲，尤其是對未知問題如何采用分析方法？ 最大收獲：保持其它量不變，僅僅改

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