醌類化合物鑒定試劑和其他類別試劑

1、醌類化合物鑒定試劑Borntrager 試劑檢查羥基蒽醍衍生物。2%氫氧化鈉或2%碳酸鈉溶液(或甲醇溶液)。取lml樣品的乙醇溶液，加lml試劑，呈紅色 為陽性反應(yīng)。在薄層色譜上噴灑試劑，顯橙黃或紅色斑點(diǎn)。黃酮類化合物遇堿也能反應(yīng)生成 黃、橙、紅色等。菲格爾(Feigl)試劑檢查醍類衍生物。溶液I： 25%碳酸鈉溶液。溶液II： 4%甲醛的苯溶液。溶液III： 5%鄰二硝基苯的苯溶液， 取1滴樣品的苯溶液，加入上述3種試液各1滴，混勻，置水浴上加熱l4min，呈顯著的 紫色為陽性反應(yīng)。硼氫化鈉一二甲基甲酰胺試劑檢查蒽醍及其衍生物。20g硼氫化鈉溶于100ml二甲基甲酰胺中。作色譜顯色劑用。噴灑

2、試劑后，于紫外光燈下 觀察，顯強(qiáng)的黃、綠或藍(lán)色熒光為陽性反應(yīng)。硼酸試劑檢查羥基蒽醍類化合物。1%硼酸溶液。作色譜顯色劑用，噴灑后，置紫外光燈下觀察，呈黃、橙、紅色熒光為陽性 反應(yīng)。對(duì)亞硝基二甲基苯胺試劑檢查蒽酮類衍生物。0.1%對(duì)亞硝基二甲基苯胺的毗啶溶液。取1m1樣品的乙醇溶液，置水浴上蒸干，殘?jiān)门?啶溶解，再滴試劑數(shù)滴，顯紫色或綠色為陽性反應(yīng)?；钚源渭谆噭z查苯醍及萘醍類衍生物。lg活性次甲基試劑(例如丙二酸酯、乙酰乙酸酯等)溶于30ml氨與乙醇的等體積混合溶液中。 取5ml樣品的乙醇溶液，加入3ml試劑，顯藍(lán)、紫或紅色為陽性反應(yīng)，萘醍分子中具羥基， 可使反應(yīng)減慢或不起反應(yīng)。5.內(nèi)酯、

3、香豆素類鑒定試劑開環(huán)一閉環(huán)試劑檢查內(nèi)酯環(huán)。溶液I： 1%氫氧化鈉溶液。溶液II： 2%鹽酸溶液。取lml樣品的乙醇溶液，加2ml溶液I， 置沸水浴上加熱34min，溶液比未加熱時(shí)澄清。再加溶液II酸化(pH2)，放置，溶液又變 為混濁。酚性化合物和有機(jī)酸有干擾，但可用下法予以區(qū)別，取樣品乙醇溶液數(shù)毫升，置水 浴上蒸干溶劑，用乙酸乙酯溶解后置分液漏斗內(nèi)，用5%氫氧化鈉溶液萃取酚性及有機(jī)酸成 分，乙酸乙酯溶液用水洗至中性后按上法檢測。異羥肟酸鐵試劑檢查內(nèi)酯環(huán)。溶液I： 7%鹽酸羥胺甲醇溶液(新鮮配制)。溶液II： 10%氫氧化鉀甲醇溶液。溶液I： 1% 三氯化鐵甲醇溶液。取1m1樣品的甲醇溶液，加

4、入溶液I、II各5滴，置沸水浴上加熱3min 4min，冷卻后，用稀鹽酸調(diào)至pH34,再加入溶液I1滴2滴，顯橙紅或紫紅色為陽性 反應(yīng)。作色譜顯色用，將溶液I，II等量混合，噴灑后空氣中干燥10min，再噴溶于1%鹽 酸中的三氯化鐵溶液，顯橙紅或紫紅色斑點(diǎn)。稀氫氧化鈉溶液將檢樣點(diǎn)于濾紙片或薄層上，試樣邊緣點(diǎn)上堿液，晾干，置紫外燈 光下觀察，多數(shù)羥基香豆素有強(qiáng)的熒光。配合酚類鑒定試劑的檢查，以確定游離酚羥基的存在及取代位置。6，強(qiáng)心甙鑒定試劑堿性3，5一二硝基苯甲酸(Kedde)試劑檢查強(qiáng)心甙的、一不飽和內(nèi)酯環(huán)。2%3, 5一二硝基苯甲酸甲醇溶液與5%氫氧化鉀溶液，用前按1 ： l混合。取1m1

5、樣品的 甲醇溶液，加入34滴試劑，顯紫紅色為陽性反應(yīng)，幾分鐘后褪色。也適用于薄層色譜。堿性苦味酸(Baljet)試劑檢查強(qiáng)心甙的、一不飽和內(nèi)酯環(huán)。9ml 1%苦味酸乙醇溶液與1ml 10%氫氧化鈉溶液用前配制混合。用1m1樣品的乙醇溶液， 加入1滴試劑，放置15min左右，顯橙紅色或紅色為陽性反應(yīng)。堿性亞硝酰鐵氰化鈉(Legal)試劑檢查不飽和內(nèi)酯、甲基酮或活性亞甲基(常用于強(qiáng)心甙)。溶液I： 0.5%亞硝酰鐵氰化鈉乙醇溶液。溶液II： 10%氫氧化鈉溶液。取1 m1樣品的甲醇 溶液，置水浴上蒸干，冷卻后加lml毗啶溶解殘?jiān)?，加?5滴溶液I和12滴溶液II， 溶液顯紅色并逐漸消失為陽性反應(yīng)。

6、用于薄層色譜檢查，將1g亞硝酰鐵氰化鈉溶于10%氫 氧化鈉一乙醇(1 ： 1)的溶液中，噴灑后，顯紅色或紫色斑點(diǎn)。磷酸一漠試劑檢查強(qiáng)心甙。溶液I： 10%磷酸乙醇溶液。溶液II：漠化鉀飽和溶液一漠酸鉀飽和溶液一25%鹽酸溶液(1 ：l ： 1)。用于薄層色譜檢查，取溶液I噴灑后，125C加熱12min，紫外光燈下觀察。再將 薄層板烤熱，趁熱噴溶液II，不同的強(qiáng)心苷顯示不同的顏色斑點(diǎn)。醋苷一硫酸(Liebermann-Burchard)試劑檢查甾體、甾體皂苷、三萜類及強(qiáng)心苷。取0.10.2mg樣品，置于白瓷反應(yīng)板上，加入0.3ml醋酐，使樣品溶解，沿邊緣滴入硫酸， 出現(xiàn)紅一紫一藍(lán)一綠色，最后褪色

7、為甾體皂甙，三萜皂甙只能呈黃一紅一紫等。三氯醋酸一氯胺T試劑檢查洋地黃毒甙元衍生物和2, 6去氧糖苷。25%三氯醋酸乙醇(氯仿)溶液4ml與3%氯胺T溶液1ml混勻。噴灑后，100C加熱數(shù)分 鐘，于紫外光燈下觀察。洋地黃毒甙元的苷類顯黃色熒光，羥基洋地黃毒苷元的甙類顯亮藍(lán) 色熒光，異羥基洋地黃毒苷元的苷類呈灰藍(lán)色熒光。洋地黃毒糖的苷(2, 6一去氧糖苷) 在可見光下呈暗藍(lán)色。強(qiáng)心苷的鑒定應(yīng)由苷元(甾體母核和不飽和五元內(nèi)酯)和2去氧糖兩部分共同證實(shí)。7、甾體、三萜及其苷的鑒定試劑三氯化銻試劑檢查甾體、萜類、皂苷。25g三氯化銻溶于75ml氯仿中。噴后100C加熱5min，不同的皂苷元在可見光或紫

8、外光燈 下顯不同顏色。三氯醋酸試劑檢查皂甙。3.3g三氯醋酸溶于10ml氯仿，再加入12滴30%過氧化氫溶液。將樣品的氯仿溶液滴在 濾紙上，加試劑l滴，加熱至60C，生成紅色一紫色為甾體皂甙；加熱到100C始見顯色為 三萜皂甙o硫酸：甲醇(1 ： 1)試劑 噴后加熱，不同皂苷元可顯紅褐色、紫色、黃色或黑色。 所顯顏色與溫度無關(guān)。氯磺酸：乙酸(1 ： 1)試劑噴后130C加熱5min，各種皂苷元可顯天藍(lán)色、紫色、粉紅色、淡棕色等，在紫外光燈下也顯不同的熒光。香草醛一硫酸試劑檢查高級(jí)醇類、酚類、甾體、萜類、芳香油。1g香草醛溶于100ml硫酸中，或0.5g香草醛溶于100ml硫酸一乙醇(4 ： 1)中。噴灑后， 室溫、120C加熱觀察，顯示紅、藍(lán)、紫等各種顏色斑點(diǎn)。8.氰苷鑒定試劑苦味酸試紙 取適當(dāng)大小的濾紙，浸入苦味酸飽和溶液中，浸透后取出，晾干。再浸 入10%碳酸鈉溶液內(nèi)，迅速取出，晾干即得。取樣品粉末0.5g置試管中，加水混合均勻， 加入稀硫酸數(shù)滴。在試管口夾放一條苦味酸試紙(試紙不能接觸到藥液)，塞緊。將試管在 沸水浴中加熱數(shù)分鐘，試紙變成紅色，表明