室內(nèi)空氣中甲醛測定指導(dǎo)書

1、室內(nèi)空氣中甲醛測定實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)書酚試劑分光光度法(GB/T 18204.26-2000)一、實(shí)訓(xùn)目的.把握室內(nèi)環(huán)境空氣布點(diǎn)方法、采樣要求及質(zhì)量控制措施。.學(xué)會(huì)使用大氣采樣器，鞏固分光光度計(jì)使用及分光光度法應(yīng)用。.掌握室內(nèi)空氣中甲醛測定的原理、操作技術(shù)及數(shù)據(jù)處理方法。二、測定方法及原理.測定方法介紹國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有：酚試劑分光光度法(GB/T18204. 26-2000)、乙酰丙酮分光 光度法(GB/T15516-1995)和氣相色譜法(GB/T18204. 26-2000) o主要介紹酚試劑分光光度法(GB/T18204. 26-2000)。.方法原理空氣中的甲醛與酚試劑反響生成嗪，嗪在酸

2、性溶液中被高鐵離子氧化生成藍(lán)綠色化合 物，于最大吸收波長630nm處測定吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。該方法的檢出下限是0.056%/5mL,適用于公共場所和室內(nèi)空氣中甲醛含量的測定。.技術(shù)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJT167-2004 )和室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) (18883-2002)o三、儀器及設(shè)備.空氣采樣器：流量范圍0IL/min。流量穩(wěn)定可調(diào)，恒流誤差小于2%,采樣前和采 樣后應(yīng)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列流量，誤差小于5%。.大型氣泡吸收管：出氣口內(nèi)徑為1mm,出氣口至管底距離等于或小于5mm。.具塞比色管：10mL。.分光光度計(jì)：可見光波長380780nm。.實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀

3、器四、試劑及材料.吸收液原液：稱量0.10g酚試劑3-甲基2苯并睡噗酮蹤，簡稱MBTH,加水溶解, 稀釋至100mL,放冰箱中保存，可穩(wěn)定3天。.吸收液：量取吸收液原液5mL,加95mL水，即為吸收液。臨用現(xiàn)配。. 1 %硫酸鐵鍍?nèi)芤海悍Q量1.0g硫酸鐵鏤NH4Fe(SC)4)2-12伍0用0.10mol/L鹽酸溶 解，并稀釋至100mL （用于顯色）。（其中O.lOmol/L鹽酸溶液配制：取8.5mL鹽酸（密度為 1.18g/mL）于1000ml容量瓶中,稀釋至刻線）.碘溶液C（l/2l2）=0000mol/L：稱量30g碘化鉀，溶于25mL水中,加入12.7g碘。 待碘完全溶解后，用水定容

4、至1000mL,移入棕色瓶中，暗處儲(chǔ)存（用于標(biāo)定甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏 溶液）。. Imol/L氫氧化鈉溶液：稱取40g氫氧化鈉溶于水中，并稀釋至1000mL （用于標(biāo)定甲 醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液）。. 0.5mol/L硫酸溶液：量取28mL濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至WOOmLo （用 于標(biāo)定甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液）.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Na2s203）=0.1000mol/L：按實(shí)驗(yàn)二（二氧化硫測定）中的方 法配制和標(biāo)定（用于標(biāo)定甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液）。. 0.5% （m/V）淀粉溶液：稱取0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，慢慢倒入100mL 沸水中，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻后貯于試劑瓶中。臨用現(xiàn)配，或加

5、入0.1g水楊酸（或 0.4g氯化鋅）防腐保存（用于標(biāo)定甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液）。.甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液：取2.8mL含量為36%38%甲醛溶液，加入1L容量瓶中，加 水稀釋至刻度。此溶液1mL約含有hng甲醛。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確量取20.00mL待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液，置于250mL碘量瓶中。然 后加入上述0.1000mol/L（l/2b）的碘溶液20.00mL和lmol/L氫氧化鈉溶液15mL，放置15min, 加入20mL 0.5moi/L硫酸溶液，再放置15min,用0.1000mol/L的硫代硫酸鈉溶液滴定，至 溶液呈淡黃色時(shí)加入lmL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色

6、剛好褪去為止，記錄所用硫代硫酸 鈉溶液體積（VmL）。（建議購買甲醛標(biāo)樣）同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄滴定所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（VomL）。甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液的濃度按下式計(jì)算：甲醛溶液濃度（mg/mL）（V）XCx1520.00式中V?？瞻自囼?yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；15甲醛（1/2CH2O）的摩爾質(zhì)量，g/mol；20.00一所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液的體積，mLo二次平行滴定的誤差應(yīng)小于0.05mL,否那么應(yīng)重新標(biāo)定。10.甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：臨用時(shí)，將甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液用水稀釋成1.00mL含1

7、01Hg甲 醛的溶液，立即再取此溶液10.00mL,加入100mL容量瓶中，再加入5mL吸收原液，用水 定容至100mL,止匕液1.00mL含l.OORg甲醛，放置30min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列。此標(biāo)準(zhǔn)溶 液可穩(wěn)定24ho五、測定過程步驟1.采樣采樣應(yīng)在門窗關(guān)閉12h后進(jìn)行，采樣時(shí)關(guān)閉門窗。采樣前檢查采樣器，保證流量準(zhǔn)確。將內(nèi)裝5.0mL吸收液的氣體吸收管（瓶）和采樣器 帶到采樣現(xiàn)場，確定好采樣點(diǎn)位和采樣高度，連接好采樣裝置，以0.5L/min流量采氣10L。 記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應(yīng)于24h內(nèi)分析。要求每次采樣至少做 2個(gè)現(xiàn)場試劑空白，注意采樣時(shí)采樣儀器和采樣管不能被

8、陽光直接照射。步驟2.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取九支10mL具塞比色管，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列。表1甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)系列管號012345678標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液體積（mL）5.004.904.804.604.404.204.003.503.00甲醛含量（席）00.100.200.400.600.801.001.502.00向各管中分別加入1 %硫酸鐵鏤溶液0.4mL,搖勻，放置15min。用1cm比色皿，在波長630nm處，以蒸儲(chǔ)水做參比，測定各管溶液的吸光度。用最小二乘法計(jì)算校準(zhǔn)曲線的回 歸方程，以甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為

9、縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。步驟3.樣品測定采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗滌吸收管，合并使總體積為 5.0mLo按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟，測定樣品溶液的吸光度。在每批樣品測定的同時(shí)，用5mL未采樣的吸收液做試劑空白，測定其吸光度。六、數(shù)據(jù)處理甲醛計(jì)算公式：甲醛（mg/m3） = A 勺 b x V式中A未經(jīng)空白校正的樣品溶液的吸光度；Ao空白溶液的吸光度；a回歸方程的截距；b一回歸方程的斜率；Vn換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，Lo七、結(jié)果評價(jià)將數(shù)據(jù)處理結(jié)果與相應(yīng)的室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對照，進(jìn)行評價(jià)。八、考前須知.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品測定時(shí)溫差不超過2。.當(dāng)空氣中有二氧化硫共存時(shí)會(huì)使測定結(jié)果偏低，因此可將氣樣先通過硫酸鎰濾紙過 濾器，排除其影響。硫酸鎰濾紙的制備：取10mL濃度為100mg/mL的硫酸鎰水溶液，滴加到250cm2玻璃 纖維濾紙上，風(fēng)干后切成碎片，裝入1.5mxl50mm的U形玻璃管中。采樣時(shí)，將此管接在 甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸鎰濾紙有吸收二氧化硫的功效，受大氣濕度影響很大，當(dāng) 相對濕度大于88%、采氣速度IL/min、二氧化硫濃度為Img/n?時(shí)，能消除9