過磷酸鈣中有效磷的含量測定

1、過磷酸鈣中有效磷的含量測定(磷鉬喹啉重量法一見ZB G21003-87)2 3(注空)1941.1方法原理用水和堿性檸檬酸銨溶液提取有效磷，提取液中的正磷酸根離子，在酸性介質(zhì)和丙酮存在下與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹淋沉淀，其反應(yīng)式如下：HPQ + 3GHN + 12 NaMloO+ 24HNQ (C9HN)3HP(Mo3O) 4HO+ 11H2O + 24NaNO沉淀經(jīng)過濾、洗滌、干燥后稱量。19.4.1.2儀器設(shè)備玻璃過濾坩堝：4號(hào)(.一 416m, 30mL容積)；恒溫干燥箱(180 2C);恒溫水浴鍋(65 2C)。19.4.1.3 試劑分析中，除非另有說明外，限用分析純試劑和蒸餾水。

2、硝酸(GB626-78) : 1 : 1 溶液；鉬酸鈉(HG3-1087-77);檸檬酸(HG3-1108-81);丙酮(GB686-77);2 gL-1甲基紅溶液，稱取0.2g甲基(HG3-958-76)紅溶解于600mL L-1 乙醇 100mL 中；0.10molL-1硫酸(1/2H2SG)標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB601-77配制與喹鉬檸酮試劑的配制：溶液I，溶解鉬酸鈉(NazMoO 2H0) 70g于150mL水中；溶液II,溶解60g檸檬酸(C6H8q- H20)于硝酸(GB626-78)85mL和 水 150mL的混合液中，冷卻；溶液III，在不斷攪拌下將溶液I緩緩加入溶液II中，混勻；溶

3、液IV ,將硝酸(GB626-78)35mL和水100mL于400mL燒杯中混和，加入喹啉(C9H7N)5mL；溶液V,將溶液IV加入溶液III中，混合后放置24h,過濾，濾液加入 丙酮(GB686-77) 280mL，用水稀釋至1000mL混勻，貯于聚乙烯瓶中。堿性檸檬酸銨溶液：1L溶液中應(yīng)含有173g未風(fēng)化的結(jié)晶檸 檬 酸和42g以氨形式存在的氮,相當(dāng)于51g氨,其配制手續(xù)如下：用移液管吸取氨水10mL移入預(yù)先裝有400450mL水的500mL容量 瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。從500ml容量瓶中用移液管吸出兩份 各25mL的溶液，分別移入預(yù)先裝有25mL水的250mL三角瓶中，加2 滴甲

4、基紅指示劑，用O.IOmol- L-i(1/2H2SQ)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色。1L 氨水內(nèi)含氮的克數(shù)(m按下式計(jì)算：m=c Vx 14X (500/25) X 1000/(1000 X10)= 28 c V式中：C一硫酸(1/2H2SQ)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol - L-1);V 滴定消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)；-114-氮原子的摩爾質(zhì)量(gmol-)。配制U升堿性檸檬酸銨溶液所需氨水的升數(shù)(V)按下式計(jì)算：M = 42 x W m = 42 x V/ (28 c V ) = 1.5 x V/ ( c V )按上式計(jì)算的體積(V)，量取氨水(試劑5)，將其注入具有標(biāo)線 的試劑瓶中(見圖19.2,

5、瓶中刻劃的標(biāo)線表示欲配制堿性檸檬酸銨的體 積)。根據(jù)配制每升堿性檸檬酸銨溶液需要173g，未風(fēng)化的結(jié)晶檸檬酸，稱取所需檸檬酸用量。瓶按每173g結(jié)晶檸檬酸需用200250mL水 溶解的比例，配制成檸檬酸溶液。經(jīng)分液漏斗將溶液慢慢注裝有氨水的 試劑瓶中，同時(shí)瓶外用大量水冷卻，然后加水到標(biāo)線，混勻，靜置2晝 夜后使用。1941.4操作步驟1、待測液的制備：稱取試樣2.5 xx g置于75mL瓷蒸發(fā)皿中，用 玻棒將試樣磨碎，加入水重新研磨，將清液傾注于過濾于預(yù)先加有1 ： 1 硝酸5mL的250mL容量瓶中，繼續(xù)處理沉淀3次，每次用水25mL然后 將沉淀全部沖在濾紙上，并用水洗滌沉淀到容量瓶達(dá)200

6、mL左右濾液為 止，用水定容搖勻，即為試液I。將帶沉淀的濾紙移入另一只250mL容量瓶中，加入堿性檸檬酸銨溶 液100mL緊塞瓶口，劇烈振搖容量瓶使濾紙碎成纖維狀態(tài)為止，置容量 瓶于60 1C的水浴中保溫1h,開始時(shí)每隔5min振搖一次，振蕩三次后每 隔15min振搖一次，取出冷卻全室溫，用水定容搖勻。用干燥濾紙和器 皿過濾，棄去最初濾液，所得濾液為試液II。2、溶液中磷含量的測定：用移液管分別吸取10 20mL試液I和11 （約含P2Q : 20mg）,一并放入300mL燒杯中，加入1 : 1硝酸溶 液10mL用水稀釋至約100mL預(yù)熱近沸，加入35mL喹鉬檸酮試劑，蓋 上表面皿，加熱煮沸3

7、0s （以利得到較粗的沉淀顆粒）。取下冷卻至室 溫，用預(yù)先干燥至恒重的4號(hào)玻璃過濾坩堝抽濾，先將上清液濾完，然 后用傾瀉法洗滌沉淀1 2次，每次用水25mL將沉淀移于濾器上，再用 水洗滌，所用水共約125150mL將坩堝和沉淀一起置于180 2C烘箱中 干燥45min,移入干燥器中冷卻，稱重。按照上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，注2。（仕2）19.4.1.5結(jié)果計(jì)算P2O% = （ m -m2）X 0.03207 X （500/V） X 100/m式中：m 一測定所得磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量（g）;m一空白試驗(yàn)所得磷鈣酸喹啉質(zhì)量（g）;m一試樣的質(zhì)量（g）;原標(biāo)準(zhǔn)按干基進(jìn)行計(jì)算；0.03207 磷鉬酸喹啉換算為P2Q的系數(shù)。V 一吸取試液的總體積（mL）;取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值-0.20% ;不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的絕對(duì)差值乞0.30%。（注1）本法見過磷酸鈣有效五氧化二磷測定，磷鉬喹啉重量法（仲 裁法）一ZB G21003-872。（注2）磷酸一銨、磷酸二銨中有效磷含量測定和本法相似，所不 同的是這兩種肥料用中性檸檬酸銨溶液在65_1 c的溫度下提取有效磷（見GB10207-88