四川理工物化實(shí)驗(yàn)報告

1、實(shí)驗(yàn)四 完全互溶雙液系氣液平衡相圖的繪制報告人： 同組人： 實(shí)驗(yàn)時間年月日一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?測定常壓下環(huán)己烷乙醇二元系統(tǒng)的氣液平衡數(shù)據(jù)，繪制沸點(diǎn) 組成相圖。掌握雙組分沸點(diǎn)的測定方法，通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步理解分餾原理。 掌握阿貝折射儀的使用方法。二實(shí)驗(yàn)原理兩種液體物質(zhì)混合而成的兩組分體系稱為雙液系。根據(jù)兩組分 間溶解度的不同，可分為完全互溶、部分互溶和完全不互溶三種情 況。兩種揮發(fā)性液體混合形成完全互溶體系時，如果該兩組分的蒸 氣壓不同，則混合物的組成與平衡時氣相的組成不同。當(dāng)壓力保持 一定，混合物沸點(diǎn)與兩組分的相對含量有關(guān)。恒定壓力下，真實(shí)的完全互溶雙液系的氣液平衡相圖（），根據(jù)體系對拉烏爾定律的偏差情況

2、，可分為三類：（）一般偏差：混合物的沸點(diǎn)介于兩種純組分之間，如甲苯苯 體系，如圖（）所示。（）最大負(fù)偏差：混合物存在著最高沸點(diǎn)，如鹽酸水體系，如 圖 （） 所示。（）最大正偏差：混合物存在著最低沸點(diǎn)，如正丙醇水體系， 如圖（）所示。(a)B圖 完全互溶雙液系的相圖對于后兩種情況，為具有恒沸點(diǎn)的雙液系相圖。它們在最低或最高恒沸點(diǎn)時的氣相和液相組成相同，因而不能象第一類那樣通過反復(fù)蒸餾的方法而使雙液系的兩個組分相互分離，而只能采取精餾等方法分離出一種純物質(zhì)和另一種恒沸混合物。(a)B圖 完全互溶雙液系的相圖對于后兩種情況，為具有恒沸點(diǎn)的雙液系相圖。它們在最低或最高恒沸點(diǎn)時的氣相和液相組成相同，因而

3、不能象第一類那樣通過反復(fù)蒸餾的方法而使雙液系的兩個組分相互分離，而只能采取精餾等方法分離出一種純物質(zhì)和另一種恒沸混合物。為了測定雙液系的相圖，需在氣液平衡后，同時測定雙液 系的沸點(diǎn)和液相、氣相的平衡組成。本實(shí)驗(yàn)以環(huán)己烷乙醇為體系，該體系屬于上述第三種類型， 在沸點(diǎn)儀（如圖）中蒸餾不同組成的混合物，測定其沸點(diǎn)及相應(yīng)的 氣、液二相的組成，即可作出相圖。本實(shí)驗(yàn)中兩相的成分分析均采用折光率法。折光率是物質(zhì)的一個特征數(shù)值，它與物質(zhì)的濃度及溫度有關(guān)，因此在測量物質(zhì)的折光率時要求溫度恒定。溶液的濃度不同、組成 不同，折光率也不同。因此可先配制一系列已知組成的溶液，在恒 定溫度下測其折光率，作出折光率組成工作

4、曲線，便可通過測折 光率的大小在工作曲線上找出未知溶液的組成。三儀器與試劑沸點(diǎn)儀，阿貝折射儀，調(diào)壓變壓器，超級恒溫水浴，溫度測定儀，長短取樣管。環(huán)己烷物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)環(huán)己烷為、的環(huán)己烷乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，各種組成的環(huán)己烷乙醇混和溶液。四實(shí)驗(yàn)步驟：環(huán)己烷乙醇溶液折光率與組成工作曲線的測定調(diào)節(jié)恒溫槽溫度并使其穩(wěn)定，阿貝折射儀上的溫度穩(wěn)定在某一定 值，測量環(huán)己烷乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率。為了適應(yīng)季節(jié)的變化， 可選擇若干溫度測量，一般可選c、c、c三個溫度。測定待測溶液沸點(diǎn)和折光率（）無水乙醇沸點(diǎn)的測定 將干燥的沸點(diǎn)儀安裝好。從側(cè)管加入約無水乙醇于蒸餾瓶內(nèi)，并使 傳感器（溫度計(jì)）浸入液體內(nèi)。冷凝管接通冷凝水。按恒流

5、源操作 使用說明，將穩(wěn)流電源調(diào)至-2.0A，使加熱絲將液體加熱至緩慢沸 騰。液體沸騰后，待測溫溫度計(jì)的讀數(shù)穩(wěn)定后應(yīng)再維持以使體系 達(dá)到平衡。在這過程中，不時將小球中凝聚的液體傾入燒瓶。記下 溫度計(jì)的讀數(shù)，即為無水乙醇的沸點(diǎn)，同時記錄大氣壓力。（）測定系列濃度待測溶液的沸點(diǎn)和折光率同（）操作，從側(cè)管加入約預(yù)先配制好的號環(huán)己烷乙醇溶液于蒸餾瓶內(nèi)，并使傳感器（溫度計(jì)）浸入溶液內(nèi),將液體加熱至緩慢 沸騰。因最初在冷凝管下端內(nèi)的液體不能代表平衡氣相的組成，為 加速達(dá)到平衡，須連同支架一起傾斜蒸餾瓶，使小槽中氣相冷凝液 傾回蒸餾瓶內(nèi)，重復(fù)三次（注意：加熱時間不宜太長，以免物質(zhì)揮 發(fā)），待溫度穩(wěn)定后，記下溫

6、度計(jì)的讀數(shù)，即為溶液的沸點(diǎn)。切斷電源，停止加熱，分別用吸管從小槽中取出氣相冷凝液、 從側(cè)管處吸出少許液相混液，迅速測定各自的折光率。剩余溶液倒 入回收瓶。按號溶液的操作，依次測定、號溶液的沸點(diǎn)和氣 液平衡時的氣，液相折光率。（）環(huán)己烷沸點(diǎn)的測定同（）操作，測定環(huán)己烷的沸點(diǎn)。測定前應(yīng)注意，必須將沸點(diǎn) 儀洗凈并充分干燥。五實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理恒溫槽溫度：C大氣壓：環(huán)己烷沸點(diǎn)：C 無水乙醇沸點(diǎn) C表 環(huán)己烷乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率環(huán)己烷折光率表 環(huán)己烷乙醇混和液測定數(shù)據(jù)混和 液編混合液近 似組成環(huán)沸 點(diǎn)C液相分析氣相冷凝分析折光率環(huán)己烷折光率環(huán)己烷根據(jù)工作曲線插值求出各待測溶液的氣相和液相平衡組成，填入表

7、中。以組成為橫軸，沸點(diǎn)為縱軸，繪出氣相與液相的沸點(diǎn)組成()平衡相圖。答：由圖知：恒沸點(diǎn)為。C,恒沸點(diǎn)組成為環(huán)己烷六注意事項(xiàng)加熱電阻絲一定要被欲測液體浸沒,否則通電加熱時可能會引起 有機(jī)液體燃燒；所加電壓不能太大,加熱絲上有小氣泡逸出即可。 取樣時,先停止通電再取樣。每次取樣量不宜過多,取樣管一定要干燥,不能留有上次的殘 液,氣相部分的樣品要取干凈。阿貝折射儀的棱鏡不能用硬物觸及（如滴管）,擦拭棱鏡需用擦 鏡紙七思考題取出的平衡氣液相樣品,為什么必須在密閉的容器中冷卻后方可 用以測定其折射率？答：因?yàn)檫^熱時將導(dǎo)致液相線向高溫處移動，氣相組分含有的 易揮發(fā)成份偏多，該氣相點(diǎn)會向易揮發(fā)組分那邊偏移。

8、所以要在密 閉容器中冷卻。平衡時，氣液兩相溫度是否應(yīng)該一樣，實(shí)際是否一樣，對測量有 何影響？答：不一樣，由于儀器保溫欠佳，使蒸氣還沒有到達(dá)冷凝小球 就因冷凝而成為液相。如果要測純環(huán)己烷、純乙醇的沸點(diǎn)，蒸餾瓶必須洗凈，而且烘 干，而測混合液沸點(diǎn)和組成時，蒸餾瓶則不洗也不烘，為什么?答：測試純樣時，如沸點(diǎn)儀不干凈，所測得沸點(diǎn)就不是純樣的 沸點(diǎn)。測試混合樣時，其沸點(diǎn)和氣、液組成都是實(shí)驗(yàn)直接測定的， 繪制圖像時只需要這幾個數(shù)據(jù)，并不需要測試樣的準(zhǔn)確組成，也跟 式樣的量無關(guān)。如何判斷氣液已達(dá)到平衡狀態(tài)？討論此溶液蒸餾時的分離情 況？答：當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定的時候表示氣液已達(dá)到平衡狀態(tài)； 為什么工業(yè)上常產(chǎn)生酒精？只用精餾含水酒精的方法是否可能 獲的無水酒精？答：因?yàn)榉N種原因在此條件下，蒸