蚊香中七氟甲醚菊酯的氣相色譜分析論文

1、文檔編碼 : CI7U7B5Y7D6 HX7Q4F2Z2C4 ZU6U4V8U1N10蚊香中七氟甲醚菊酯的氣相色譜分析論文關(guān)于蚊香中七氟甲醚菊酯的氣相色譜分析論文七氟甲醚菊酯 teflumethrin為我國開發(fā)的新型擬除蟲菊酯殺蟲劑,具有高活性、低蒸汽壓等特點(diǎn),特別對烯丙菊酯、炔丙菊酯和 四氟甲醚菊酯有抗性的蚊蟲有較高防效；七氟甲醚菊酯作為一種新 型的菊酯類衛(wèi)生殺蟲劑,對人體安全、對環(huán)境污染小,在蚊香中用 藥量較低,一般僅為 0.02%；目前國內(nèi)蚊香多接受四氟甲醚菊酯和氯氟醚菊酯、烯丙菊酯等,如接受電子俘獲檢測器 GC-ECD分析,線性范疇較小,且樣品的前 處理方法比較復(fù)雜；鑒于國內(nèi)大部分菊酯

2、類農(nóng)藥接受 GC-FID檢測,對七氟甲醚菊酯蚊香的分析,我們也嘗試接受 現(xiàn)將結(jié)果報告如下；1 材料與方法FID 進(jìn)行定量分析,1.1 儀器設(shè)備氣相色譜儀 :Agilent 公司,型號 :7820A,分流 / 不分流進(jìn)樣器,具氫火焰離子化檢測器FID; 色譜柱 :DB-130m 0.25mm,0.25 m石英毛細(xì)柱 ; 小型超聲波清洗器 : 杭州法蘭特超聲波科技有限公司FRQ-1001T;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 : 上海洪紀(jì)儀器設(shè)備有限公司 RE-5202型；1.2 試劑與材料試劑 : 乙酸乙酯 分析純 ; 七氟甲醚菊酯標(biāo)樣 : 含 量98.5%質(zhì)量分?jǐn)?shù) ; 樣品:0.02%七氟甲醚菊酯蚊香 ; 內(nèi)標(biāo)物 :

3、 癸二酸二丁酯 不含干擾色譜分析的雜質(zhì); 內(nèi)標(biāo)溶液 : 精確稱取癸二酸二丁酯約 0.2g 精確至 0.0002g 于 100ml 磨口容量瓶中,加入乙酸乙 酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,備用；1.3 氣相色譜操作條件溫度 : 柱爐溫度 200,氣化室溫度 250,檢測室溫度 250; 氣體流量 : 載氣N23.5ml/min ,氫氣 H240ml/min ,空氣 380ml/min ,尾吹 20ml/min; 分流比為 201;進(jìn)樣量 :1.0 l; 保留時間 : 七氟甲醚菊酯約 5.2min ,癸二酸二丁酯約 11.2min ；1.4 分析步驟1.4.1 標(biāo)樣溶液的配制稱取七氟甲醚菊酯標(biāo)樣約 0

4、.01g 精確至0.0002g 于 10ml 磨口容量瓶中,用移液管精確移入 4.0ml 內(nèi)標(biāo)溶液,再加乙酸乙酯溶解,定容并搖勻,備用；1.4.2 試樣溶液的配制將蚊香樣品用粉碎機(jī)粉碎后,過 0.154mm標(biāo)準(zhǔn)分樣篩,精確稱取試樣約 三角瓶中,用移液管精確加入50g精確至 0.01g 于 100ml 帶磨塞的 5.0ml 內(nèi)標(biāo)溶液,再加入乙酸乙酯,以能埋沒樣品略過量為宜；用超聲波萃取 45, 1h 后,再用力振搖 20min；用抽氣過濾出乙酸乙酯濾液,再用乙酸乙酯沖洗磨口三角瓶和過濾殘渣；將濾液和沖洗液合并于 水浴和負(fù)壓的條件下,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至50ml 燒杯中,在 40的 35ml 即可；

5、1.4.3 色譜測定在上述操作條件下,待儀器基線穩(wěn)固后,連續(xù)注 入數(shù)針標(biāo)樣溶液,運(yùn)算各針相對響應(yīng)值,待相鄰兩針相對響應(yīng)值變 化不超過 1.5%時,依據(jù)標(biāo)樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的次序進(jìn)行 測定；1.4.4 結(jié)果運(yùn)算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶 液中七氟甲醚菊酯峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比進(jìn)行平均,以質(zhì)量百 分含量表示七氟甲醚菊酯含量；2 結(jié)果與爭辯2.1 內(nèi)標(biāo)物的選擇為精確定量,內(nèi)標(biāo)物的相對保留時間和響應(yīng)值應(yīng)與七氟甲醚菊酯相近,且分別度應(yīng)大于1.5 ；試驗選用了甲氰菊酯、鄰苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯等內(nèi)標(biāo)物；結(jié)果說明癸二酸 二丁酯與七氟甲醚菊酯及其雜質(zhì)都能得到良好的分別,因此選用

6、癸 二酸二丁酯；2.2 線性關(guān)系試驗為爭辯峰面積與進(jìn)樣量的關(guān)系接受線性回來分 析,配制 5 個不同濃度的七氟甲醚菊酯標(biāo)樣溶液,按本方法所述操 作條件進(jìn)行氣相色譜分析,得出相應(yīng)的響應(yīng)值；以質(zhì)量濃度比為橫坐標(biāo),峰面積比為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；七氟甲醚菊酯線性方程為y=0.8520 x-0.0020 ,其線性相關(guān)系數(shù)為 酯定量分析的要求；0.9999,中意了七氟甲醚菊2.3 方法精密度和精確度的 測定以乙酸乙酯為溶劑,用癸二酸二丁酯為內(nèi)標(biāo)物,使用DB-130m 0.25mm,0.25 m石英毛細(xì)柱 和氫火焰離子化檢測器,對同一試樣中的七氟甲醚菊酯含量進(jìn)行 6 次平行重復(fù)的氣相色譜分析,進(jìn)行精密度測定,結(jié)果；用添加回收率法測定精確度,稱取 6 份已知七氟甲醚菊酯含量的蚊香試樣,分別加入確定量的標(biāo)準(zhǔn)品,然后按本文所述方法和操作條件進(jìn)行分析,得到回收率,結(jié)果；變異系數(shù)為 0.93%,回收率大于 98%,分析結(jié)果精密度和精確度高,此試驗方法是合理的,能真實反映蚊香配方中有效成分的含量；接受乙酸乙酯提取,經(jīng)超聲萃取濃縮后,以癸二酸二丁酯為內(nèi)標(biāo)對 0.02%七氟甲醚菊酯蚊香進(jìn)行GC-FID定