動植物油脂中聚二甲基硅氧烷含量的測定（食品安全國家標準）

1、 食品安全國家標準動植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測定范圍本標準規(guī)定了動植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測定方法。本標準適用于動植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測定第一法 火焰原子吸收光譜法原理試樣中的聚二甲基硅氧烷經(jīng)4-甲基-2-戊酮提取，采用配有一氧化二氮-乙炔系統(tǒng)的火焰原子吸收光譜儀測定試樣提取液中的硅含量，外標法計算出試樣中聚二甲基硅氧烷的含量。試劑和材料注：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純。3.1 試劑4-甲基-2-戊酮（CH3）2CHCH2COCH3）。3.2標準品聚二甲基硅氧烷（CH3）3SiO（C2H6SiO）n），純度99.0。3.3 標準溶液的配制3.3.1 聚二甲基硅氧烷標準儲備液

2、（1000 g/mL）：稱取100.0 mg聚二甲基硅氧烷于100 mL容量瓶中，用4-甲基-2-戊酮定容至刻度，搖勻。該溶液可在冰箱中4 保存12個月。3.3.2 聚二甲基硅氧烷標準工作液：稱取4 g（精確到0.001 g）植物油空白油脂于10 mL比色管中，加入少量4-甲基-2-戊酮，分別移取0 L、40 L、100 L、200 L、300 L、500 L聚二甲基硅氧烷標準儲備液，用4-甲基-2-戊酮稀釋至刻度，搖勻。得到以植物油為基體的0 g/mL、4 g/mL、10 g/mL、20 g/mL、30 g/mL、50 g/mL的聚二甲基硅氧烷標準工作液。稱取4 g動物油或氫化植物油空白油脂

3、于10 mL比色管中，置于70 水浴鍋中熔化，加入少量4-甲基-2-戊酮，分別移取0 L、40 L、100 L、200 L、300 L、500 L聚二甲基硅氧烷標準儲備液，用4-甲基-2-戊酮稀釋至刻度，搖勻。得到以動物油或氫化植物油為基體的0 g/mL、4 g/mL、10 g/mL、20 g/mL、30 g/mL、50 g/mL的聚二甲基硅氧烷標準工作液。測試前應置于70 水浴中。儀器與設備4.1原子吸收光譜儀：附硅空心陰極燈；一氧化二氮-乙炔氣路系統(tǒng)（配加熱裝置的減壓閥）；一氧化二氮-乙炔系統(tǒng)專用燃燒頭；4.2天平：感量為0.1 mg；4.3水浴鍋：帶控溫裝置；4.4具塞比色管：10 mL

4、。分析步驟5.1試樣制備植物油：稱取4 g（精確到0.001 g）試樣于10 mL比色管中，加入4-甲基-2-戊酮稀釋至刻度，搖勻。動物油或氫化植物油：稱取4 g（精確到0.001 g）試樣于10 mL比色管中，置70 水浴鍋中熔化，加入4-甲基-2-戊酮稀釋至刻度，搖勻，放置于70 水浴中備用。儀器參考條件波長：251.6 nm；光譜通帶：0.2 nm；燈電流：10 mA；乙炔流量：4.0 L/min；一氧化二氮流量：6.0 L/min。（警告使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗，本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件

5、。）標準曲線的制作將標準系列工作液分別吸入原子吸收光譜儀中，測定相應的吸光度值。以標準工作液中聚二甲基硅氧烷的濃度為橫坐標，以吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線。試樣溶液的測定將試樣溶液吸入原子吸收光譜儀中，測定吸光度值。根據(jù)標準曲線得到待測溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度（g/mL）。平行測定次數(shù)不少于2次。分析結(jié)果的表述試樣中聚二甲基硅氧烷的含量以X計，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照式（1）計算： （1）式中：Xi試樣中聚二甲基硅氧烷含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；Ci試樣提取溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；C0空白油脂中聚二甲基硅氧烷的濃度，單位為微克每毫

6、升（g/mL）；m試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；V試樣的體積，單位為毫升（mL）；F稀釋因子；1000單位轉(zhuǎn)換。計算結(jié)果以重復性條件下獲得的2次獨立測XX果的算術平均值表示，保留3位有效數(shù)字。其他方法的檢出限為0.6 mg/kg（植物油）、2.4 mg/kg（動物油或氫化植物油）；方法的定量限為2.0 mg/kg（植物油）、8.0 mg/kg（動物油或氫化植物油）。第二法 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法原理 試樣中的聚二甲基硅氧烷經(jīng)航空煤油提取，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定試樣提取液中硅的含量，外標法計算出試樣中聚二甲基硅氧烷的含量。試劑和材料注：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純

7、。水為GB/T6682規(guī)定的一級水。9.1 試劑9.1.1航空煤油1#（或相當者）；9.1.2 濃鹽酸（HCl）；9.1.3 鹽酸溶液（5%）：量取135 mL濃鹽酸，用水定容至1000 mL。9.2標準品聚二甲基硅氧烷（CH3）3SiO（C2H6SiO）n），純度99.0。9.3 標準溶液的配制9.3.1 標準儲備液的配制（1000 g/mL）：稱取100.0 mg聚二甲基硅氧烷于100 mL容量瓶中，用航空煤油定容至刻度，搖勻。該溶液可在冰箱中4 保存12個月。9.3.2 標準中間液的配制（100.0 g/mL）：量取10 mL聚二甲基硅氧烷標準儲備液于100 mL容量瓶中，用航空煤油定容

8、至刻度，搖勻。該溶液可在冰箱中4 保存6個月。9.3.3 標準工作液的配制：分別吸取0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL聚二甲基硅氧烷標準中間液于100 mL容量瓶中，以航空煤油定容至刻度，搖勻。得到濃度分別為0.00 g/mL、0.10 g/mL、0.50 g/mL、1.00 g/mL、2.00 g/mL、3.00 g/mL的聚二甲基硅氧烷標準工作液。儀器與設備10.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：帶有機進樣系統(tǒng)；10.2天平：感量為0.1 mg；10.3離心機；10.4漩渦混勻器10.5超聲波振蕩器；10.6水浴鍋：帶控溫裝置；1

9、0.7聚四氟乙烯具塞離心管：50 mL；10.8塑料離心管：15 mL。分析步驟11.1試樣制備稱取5.00 g（精確到0.001 g）試樣于50 mL聚四氟乙烯具塞離心管中，加入15 mL 5%鹽酸和25 mL航空煤油，充分漩渦混勻，置70C水浴中超聲提取2 hr，取上清液10 mL于15 mL塑料離心管備用，同時做空白試驗。儀器參考條件見附錄A中表A.1。標準曲線的制作將標準系列工作液分別吸入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中，測定相應的發(fā)射強度，以標準工作液中聚二甲基硅氧烷的濃度為橫坐標，以發(fā)射強度值為縱坐標，繪制標準曲線。試樣溶液的測定將試樣溶液吸入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中，測定

10、發(fā)射強度值，根據(jù)標準曲線得到待測液中聚二甲基硅氧烷的濃度（g/mL），平行測定次數(shù)不少于2次。分析結(jié)果的表述試樣中聚二甲基硅氧烷的含量以X計，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照（2）式計算： （2）式中：Xi試樣中聚二甲基硅氧烷含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；Ci試樣提取溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；C0空白油脂溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；m試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；V試樣的體積，單位為毫升（mL）；F稀釋因子；1000單位轉(zhuǎn)換。計算結(jié)果以重復性條件下獲得的2次獨立測XX果的算術平均值表示，保留3位有效數(shù)字。其他 第一法中當試樣取4.0g時，方法的檢出限為0.6 mg/kg（植物油）、2.4 mg/kg（動物油或氫化植物油）；定量限為2.0 mg/kg（植物油）、8.0 mg/kg（動物油或氫化植物油）。第二法中當試樣取5.0g時，方法的檢出限為0.3 mg/kg，定量限為1.0 mg/kg。 附錄A 儀器參考條件表A